干燥失重测定
干燥失重法
干燥失重法（Drying Loss on Ignition）是一种常用的岩石、土壤等地质样品中有机和无机质含量测定的方法。
它通过加热样品，使其中的有机物和水分失去，然后再将样品加热到高温甚至灼烧，使其中的有机物热分解或氧化，并测量其失重量，从而计算出有机质和水分的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取适量样品：根据不同的测试要求，取出0.5~5克的样品，放置于已经烧干的陶瓷舟中。
2. 烘干：将陶瓷舟中的样品放入电热恒温干燥箱中，在60~105°C 下烘干24小时，使样品中的水分全部蒸发。
3. 灼烧：将已经烘干的样品陶瓷舟放入已预热到550~600°C的炉中，进行灼烧4小时以上，使样品中的有机物完全热分解或氧化。
4. 冷却：将炉子中的陶瓷舟取出，冷却后称重。
5. 计算含量：根据样品的失重量，计算含有机质和水分的质量百分比。
干燥失重法是一种简单、快捷、准确的测试方法，但在实际操作中需要注意保持样品的完整性和避免杂质的干扰，以获得准确的测试结果。
此外，在测试前也要对仪器进行校准和检查，以确保测试的有效性。
药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释
药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。
干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。
准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。
因此，本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言，介绍了该主题的背景和目的。
然后，第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。
接下来，第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。
第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。
最后，在第五部分中，我们将总结主要发现，并讨论研究局限性以及对未来工作的展望，并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。
1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。
通过阐述不同的测定方法，读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。
此外，本文还将探讨干燥失重的定义与意义，并分析影响其结果的因素。
这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。
2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。
该方法通过称量已知质量的药品样品，并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥，然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。
首先，准备一个精确的天平，在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器，并记录其质量作为初始质量。
接下来，向容器中加入一定数量的药品样品，并再次称量容器与药品样品的总质量。
然后，将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。
在一段时间后，取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。
再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量，并记录最终质量。
根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。
可以使用以下公式计算失重率（W）：\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中，W表示失重率，\(M\) 表示干燥后的质量，\(M_0\) 表示初始质量。
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法可真是个超级重要的玩意儿啊！那咱就来好好唠唠它。
先说说这具体步骤和要注意的事儿吧。
首先得准备好样品，精确称量后放在适宜的条件下干燥。
干燥的温度和时间可得严格把控，不然结果就不准确啦！然后再称量干燥后的样品，计算出失重的量。
这里面要注意的就是样品的均匀性、干燥设备的准确性等，稍有不慎就可能出大岔子呀！
再讲讲这过程中的安全性和稳定性。
在操作过程中，一定要注意安全，防止烫伤啊什么的。
而且整个过程要稳定进行，不能一会儿快一会儿慢的，就像我们跑步一样，得保持匀速才能跑得好呀！
那它的应用场景和优势可多了去了。
在药品生产中，这可是判断药品质量的重要手段之一呀。
它能快速准确地检测出样品中的水分含量，就像侦探一样，能找出那些隐藏的问题。
而且它操作相对简单，结果又可靠，这不是很棒嘛！
咱来举个实际案例瞧瞧。
之前有个药厂在生产一批药品时，就通过药典干燥失重测定方法发现了水分含量超标，及时调整了生产工艺，避免了不合格产品流入市场。
这就好比在病情恶化之前就找到了病因，及时治疗，效果那是杠杠的呀！
总之，药典干燥失重测定方法真的是太重要啦！它就像我们的眼睛，能帮我们看清样品的本质，为药品质量保驾护航！。
干燥失重测定法
干燥失重测定法干燥失重测定法分类:(一)常压恒温干燥法本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。
将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至桓重。
“恒重”是招供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
干燥温度一般为105?。
有的药物含结晶水，在105?水分不易除去，可提高于燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180?干燥至恒重。
为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。
如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。
放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。
取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105?干燥，供试品即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。
此类药物应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。
如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50?干燥，然后渐次升温，最后于105?烘至恒重。
(二)干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或挥发的药物。
供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分，干燥至恒重。
常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。
其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，但价格较贵。
在使用时将其铺于培养皿中，置干燥器内，如发现表层已结块或出现液滴，即需更换。
硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。
使用时应盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器，搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅至称量瓶或供试品上。
用过的硫酸，经加热除去水分后可再用。
硅胶吸水效力也次于五氧化二磷，但大于硫酸，且使用方便，价廉。
变色硅胶1g吸水约20mg开始变色，在105?干燥后可再使用。
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法是一种常用于药物和化妆品等领域的分析方法，用于测定样品的含水量或挥发性成分的含量。
该方法基于样品在固定条件下的干燥过程，通过测量样品在干燥过程中失去的重量来计算含水量或挥发性成分的含量。
下面是中国药典干燥失重测定法的基本步骤：
1.样品制备：将样品按照药典的相关规定进行样品制备，并
记录样品的初始重量。
2.干燥条件设定：根据样品的特性和需求，设置适当的干燥
条件，包括温度、时间和压力等。
3.干燥过程：将样品放置在干燥设备中，并在设定的条件下
进行干燥，确保样品在干燥过程中不受其他因素的影响。
4.终点判断：根据规定的干燥时间，判断样品是否已达到干
燥的终点。
一般根据样品在连续两个不同时间段内的失重率变化小于规定的阈值来判断干燥终点。
5.计算结果：根据样品的初始重量和干燥终点时的重量差，
计算样品的失重率或含水量。
失重率可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量得到，含水量可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量 * 100%得到。
需要注意的是，干燥失重测定法的具体操作细节和参数设置应根据具体的分析方法和药典要求进行调整。
使用该方法进行分析时，确保操作规范、设备准确、环境稳定，并进行必要的校
准和质量控制措施。
同时，还要注意样品的存储和包装，以保证分析结果准确可靠。
干燥失重测定法修订稿
干燥失重测定法WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-干燥失重测定法1 简述药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器与用具扁形称量瓶。
烘箱控温精度±l℃。
恒温减压干燥箱。
干燥器（普通）、减压干燥器。
真空泵。
分析天平感量。
3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行试验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2 置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。
恒重称定后的供试品按~操作，直至恒重。
5 注意事项由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法是一种常用的实验手段，用于测定样品中的水分含量。
它是通过将样品在一定温度下进行加热，使样品中的水分蒸发，从而得到样品的干燥失重，再通过计算得到样品中的水分含量。
本文将介绍干燥失重测定方法的基本原理、实验步骤和注意事项。
首先，干燥失重测定方法的基本原理是利用样品在一定温度下的加热过程中，水分蒸发的特性。
在加热过程中，样品中的水分会逐渐蒸发，直至完全蒸发为止。
因此，通过测定样品在加热前后的重量差异，可以计算出样品中的水分含量。
其次，进行干燥失重测定时，需要注意以下实验步骤。
首先，准备好需要测定水分含量的样品，并记录样品的初始重量。
然后，将样品置于加热设备中，以一定温度进行加热。
在加热过程中，需要不断观察样品的状态，确保样品完全干燥。
最后，待样品完全冷却后，记录样品的最终重量，并计算出样品中的水分含量。
在进行干燥失重测定时，需要注意一些实验注意事项。
首先，选择合适的加热温度和时间，确保样品中的水分能够完全蒸发。
其
次，在进行实验时，需要避免样品受到外界环境的影响，如潮湿空
气的影响。
最后，在记录样品的重量时，需要使用精准的称量设备，确保数据的准确性。
总之，干燥失重测定方法是一种简单有效的测定水分含量的方法。
通过掌握干燥失重测定方法的基本原理、实验步骤和注意事项，可以准确地测定样品中的水分含量，为实验和生产提供可靠的数据
支持。
干燥失重检测标准国家标准
干燥失重检测标准国家标准干燥失重检测是指在一定条件下，将样品中的水分和挥发物质去除，以确定样品中固体物质的含量和质量变化。
干燥失重检测广泛应用于各种行业，如化工、食品、医药等领域。
为了保证干燥失重检测的准确性和可靠性，国家制定了相应的干燥失重检测标准，以规范和指导干燥失重检测工作的开展。
国家标准《干燥失重检测标准》主要包括了干燥失重的定义、测定原理、仪器设备、试验方法、结果计算、质量控制和结果报告等内容。
在进行干燥失重检测时，首先要了解干燥失重的定义，即在一定条件下，将样品中的水分和挥发物质去除后，样品中固体物质的质量变化。
这一定义为后续的检测工作提供了明确的指导。
测定原理是干燥失重检测的基础，它描述了干燥失重检测的基本原理和方法。
在干燥失重检测中，仪器设备的选择和使用至关重要。
国家标准对干燥失重检测所需的仪器设备进行了详细的规定，以确保检测结果的准确性和可靠性。
试验方法是干燥失重检测的核心内容，国家标准对干燥失重检测的试验方法进行了系统的规定，包括样品的制备、干燥条件、称量方法等。
这些规定为干燥失重检测提供了具体的操作指导，确保了检测结果的可比性和可靠性。
在干燥失重检测过程中，质量控制是非常重要的环节。
国家标准对干燥失重检测的质量控制进行了详细的规定，包括质量控制的原则、方法和程序等。
这些规定为干燥失重检测的质量控制提供了具体的操作指导，确保了检测结果的准确性和可靠性。
最后，国家标准还对干燥失重检测的结果报告进行了规定，包括结果的表达形式、内容要求等。
这些规定为干燥失重检测结果的报告提供了具体的要求，确保了检测结果的可读性和可比性。
总的来说，国家标准《干燥失重检测标准》为干燥失重检测提供了统一的规范和指导，对于确保干燥失重检测的准确性和可靠性起到了重要的作用。
在实际的干燥失重检测工作中，我们应当严格按照国家标准的要求进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，也应当不断学习和掌握新的干燥失重检测技术和方法，不断提高自身的检测水平和能力，为各行业的生产和质量控制提供更加可靠的技术支持。
干燥失重测定法
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁
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干燥失重测定法 操作方法
❖ 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应 先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），
❖ 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试 品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精 密称定，
❖ 除另有规定外，照各药品项下规定的条件干 燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试 品的干燥失重。
现象时应除去结皮物。 ❖ 无水氯化钙应呈块状。
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实验所需仪器
❖ 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 ❖ 恒温减压干燥箱。 ❖ 干燥器(普通)、减压干燥器。 ❖ 真空泵。 ❖ 分析天平 感量 0.lmg。
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检验记录应记录的信息
❖1、记录干燥时的温度、压力、干燥 剂的种类、
❖2、干燥与放冷至室温的时间， ❖3、称量及恒重的数据、 ❖4、计算和结果(如做平行实验，取
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❖
❖ 谢 谢！
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❖ 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先 设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再 调高至规定温度。
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注意事项
❖ 8、减压干燥，除另有规定外，压力应在 2．67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻 璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减 压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内， 应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱) 内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
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干燥失重测定法 操作方法
❖ 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条 件下连续两次干燥后称重的差异在0．3mg以 下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次 称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。
干燥失重
干燥失重测定法干燥失重测定法简述❖药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率．❖减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
❖由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法简述❖干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。
❖烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品❖恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。
❖干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。
❖减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法干燥失重测定法操作方法❖供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
干燥失重测定法操作方法❖取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），❖取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，❖除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法操作方法❖干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。
❖供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重测定法操作方法❖当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。
❖干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；❖恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥失重的测定
干燥失重的测定1.仪器1.1用于除胶基糖果外的测定1.1.1分析天平：感量为0.0001g。
1.1.2干燥器：装有有效的干燥剂。
1.1.3真空干燥箱：80℃±2℃。
1.1.4称量瓶：瓶深20mm，直径60mm，带有合适的皿盖的扁形铝制或玻璃制称量瓶，要求在检验条件下不易腐蚀。
1.1.5真空泵：真空度应达0.09MPa。
1.2用于胶基糖果的测定1.2.1扁形铝制或玻璃制称量瓶。
1.2.2真空干燥箱。
1.2.3干燥器:内附有效干燥剂。
1.2.4天平:感量为0.1mg。
2.分析步骤2.1除胶基糖果外的分析步骤2.1.1样品处理将样品粉碎，用四分法对角取样，约取25g，置于清洁、干燥、带盖的广口瓶内，混匀待用。
2.1.2测定精确称取已干燥恒重的称量瓶，精确称取样品约3g~5g。
放入真空干燥箱内，使真空度达到0.09MPa，温度控制在80℃±2℃，干燥至少4h取出称量瓶，加盖后放入干燥器内，放置冷却至室温后取出称重，精确至0.0001g。
重复操作，加热至少1h称重，直至连续两次称重所得的质量差不超过0.002g。
2.2胶基糖果的分析步骤2.2.1试样制备粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。
2.2.2测定取已恒重的称量瓶称取2g~10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa~53kPa ），并同时加热至所需温度60℃±5℃。
关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h 后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
取出称量瓶，放入干燥器中0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
3.分析结果的表述3.1除胶基糖果外的结果表述试样中干燥失重的含量，按式（1）进行计算。
1001211⨯--=mm m m X ······························（1）式中：X 1——糖果中干燥失重的含量，%；m 1——装有样品的称量瓶的总质量，单位为克（g ）；m 2——样品干燥后和称量瓶的总质量，单位为克（g ）；m ——称量瓶的质量，单位为克（g ）。
干燥失重测定法
干燥失重测定法
1.仪器与用具
扁形称量瓶、理化干燥箱、干燥器、分析天平、干燥剂
2.操作方法
精密称取混合均匀的供试品约lg，置于预先在105℃烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质厚度不可超过10mm），于105℃烘箱中干燥3小时。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁。
取出时，应将称量瓶盖好并置干燥器（确认干燥剂有效）中放冷至室温（一般约需30min 以上），精密称定，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
3.注意事项
3.1供试品如未达105℃即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水份除去后，在按规定条件干燥。
3.2恒重指连续两次干燥的重量差异小于0.3mg，恒重的第二次及以后多次称量均应在规定条件干燥1h以后进行。
称量瓶取出冷却、称量的顺序应先后一致，否则不易恒重。
3.3结果按有效数字修约规则进行，保留三位有效数字。
依据：中国药典2000年版一部附录。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法是一种常见的实验手段，用于测定物质中水分含量的多少。
在化工、食品、制药等行业中，水分含量的准确测定对产品的质量控制具有重要意义。
下面将介绍干燥失重测定方法的基本原理和操作步骤。
首先，准备好需要测定水分含量的样品。
样品应当代表性，并且需要事先研磨成均匀颗粒大小，以保证干燥时的均匀性。
然后，将样品放入预称重的容器中，并记录容器的质量。
接下来，将装有样品的容器放入干燥箱中进行干燥。
干燥的温度和时间需要根据样品的性质来确定，一般情况下，常用的干燥温度为105℃至110℃，干燥时间为2至3小时。
在干燥的过程中，需要保持干燥箱内的温度稳定，并且定时记录样品的质量变化。
当样品质量不再发生变化时，即可认为样品中的水分已经完全挥发干净。
此时，取出样品并再次称重，记录下最终的质量。
通过对比初始质量和最终质量的差值，即可计算出样品中水分的含量。
需要注意的是，在进行干燥失重测定时，应当避免样品受到外
界的污染和吸湿。
同时，在称重和记录数据时，应当保持仪器的精准和准确性，以确保实验的可靠性。
总的来说，干燥失重测定方法是一种简单而有效的测定水分含量的手段。
通过掌握干燥失重测定方法的基本原理和操作步骤，可以在实际生产中准确地测定出样品中水分的含量，为产品的质量控制提供有力的支持。
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法中国药典干燥失重测定法是一种用于确定药品中含水量的方法。
下面将介绍该方法的基本原理、样品的制备和测定步骤，以及该方法的优缺点和注意事项。
基本原理：药品的干燥失重测定法基于物质在一定温度下失去含水分的原理。
通过在一定温度下使药品中的水分蒸发，然后称量重复测量的样品质量差异来计算含水量。
样品制备：1. 从大样品中取出所需数量的样品。
2. 将样品均匀地分布在干燥皿或其他合适的容器中。
3. 按照药典要求，将样品在一定温度下干燥，直至样品质量变化小于规定的限度，并保持恒定质量。
测定步骤：1. 通过称量天平准备适量的药品样品，并记录初始质量。
2. 将样品置于预先烘干、冷却并称重的干燥皿内，放入烘箱或干燥器中进行干燥。
3. 按照药典规定的温度和时间进行干燥，通常为100℃至105℃之间，持续2至3小时。
4. 取出样品，置于干燥器中冷却，并称重记录。
5. 重复上述步骤，直至连续两次称重的质量变化小于规定的限度。
6. 按照药典中的计算公式，计算出样品中的含水量。
优缺点：该方法具有操作简单、结果可靠、成本低廉等优点。
同时，该方法适用于大多数药品样品的含水量测定。
然而，该方法对于含有易挥发性溶剂或其他易挥发成分的药品，以及含有大量固定水的药品，可能存在一定的误差。
注意事项：1. 在样品制备过程中，要求样品分布均匀，避免局部温度过高或过低导致失重不均。
2. 干燥过程中，要保证温度和时间的准确性和稳定性，以免影响测定结果。
3. 在测定过程中，要保持实验环境的相对湿度低，避免样品中吸湿或失重不准确。
4. 在计算含水量时，要确保计算公式的正确性，并注意单位的转换。
总结：中国药典干燥失重测定法是一种常用的药品含水量测定方法，通过在一定温度下干燥样品来确定样品的含水量。
该方法操作简单，结果可靠，适用于大部分药品样品，但需注意样品制备、干燥条件和计算公式的正确性，以获得准确的含水量结果。
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注意事项
6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分 水分除去后，再按规定条件干燥。
3、其数值大于限度值时，则判为不符合规定。 4、如规定为高低限度范围时，而测得的数值
介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
注意事项
1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％ 以上的品种应同时做平行试验两份。
2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或 将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干 燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。
7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先 设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再 调高至规定温度。
注意事项
8、减压干燥，除另有规定外，压力应在 2．67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻 璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减 压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内， 应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱) 内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应 在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30～60 分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次在干燥器 中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。
注意事项
干燥失重测定法
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干燥失重测定法
仪器与用具
1.扁形称量瓶
2.烘箱控温精度±1℃
3.干燥器
4.分析天平感量0.1mg
5.干燥剂：硅胶
操作方法：
1.称取供试品
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的总量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
2.干燥
除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
干燥时，应将瓶盖去下，放置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
如供试品没达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，在按规定条件干燥。
3.称重
用干燥器干燥的供试品，干燥后即刻称定重量。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放至室温
（30~60min），然后称定重量。
记录与计算
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温时间，称重及恒重的数据、计算和结果等。
计算：
式中：W1为供试品的重量，g；
W2为称量瓶恒重的重量，g；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g。
2。
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干燥失重测定
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。
适用范围：干燥失重测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.简述
1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2.仪器与用具
2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器（普通）。
2.5减压干燥器。
2.6真空泵。
3.试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
4.操作方法
4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一
份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3称重
4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5.注意事项
5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg ）以下。
5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。
5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。
如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀
造成的误差。
5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6.记录与计算
6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
6.2计算
%100%1
321⨯-+=W W W W 干燥失重
式中：W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）.
7.结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。
8.附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：
1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、
滴定管等。
2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指
示液。
3.配制
取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70—72％（g／g ）]
8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加
无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.标定
4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，
加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或0.02 mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算： 644444/06
4)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=
式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项
6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。
6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：
CH 3C =O O + H 2O → 2CH 3COOH
CH 3C =O
但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正：
F F t t 1010100011=+-.()
式中：t 0表示标定时的溶液温度。
t １表示滴定样品时的溶液温度。
F 0表示标定时的校正因子。
F １表示滴定样品时的校正因子。
0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。
6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。
7.技术要求
7.1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。
7.2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定。