砷盐检查法标准操作程序
24砷盐检查法操作规程
目的：建立砷盐检查法操作规程。
范围：适用于药品中砷盐的检查。
职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。
内容：1．简述：1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。
1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具：2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液：3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。
砷盐检查操作规程
1.目的建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。
2.范围适用于原料、辅料等砷盐的检查。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。
4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.3. 第一法（古蔡氏法）4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。
4.3.2. 标准砷斑的制备4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
砷盐检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理1.1古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.2二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2——第一法（古蔡氏法）：玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
——第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试液和试药的准备3.1盐酸3.2碘化钾试液——取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
3.3酸性氯化亚锡试液——取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
3.4醋酸铅棉花——取脱脂棉1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100 o C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
3.5溴化汞试纸——取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
3.6 锌粒——锌粒应为无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。
3.7标准砷溶液——称取三氧化二砷0.132g ，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：砷盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。
通则0822砷盐检查法
0822砷盐检查法标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
第一法（古蔡氏法）仪器装置如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。
粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
图1 第一法仪器装置测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）仪器装置如图2。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。
砷盐检查法
目的：建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。
范围：适用于砷盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
砷盐检检验标准操作规程
目的：建立砷盐检查的标准操作规程，保证检验结果正确计算)的限量检查范围：药品中微量砷盐(以AS1．简述1.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中古蔡氏法用作药品中砷盐的限量检查。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
2．仪器与用具2.1 古蔡氏法按药典规定，磨口塞与导气管下端,旋塞与塞盖之间均应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
3．试药与试液3.1标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml 量瓶中，加20% 氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg的As）。
3.2 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使其溶解成100ml，即得。
应临用新配.3.3 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过即得。
本液配成后限用期为3个月，逾期不予使用。
3.4 乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。
3.5溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3.6锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
3.7醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。
4.操作方法4.1古蔡氏法4.1.1标准砷斑的制备4.1.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（60-100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为60-80mm。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO33-+3Zn+9H +---------------- > AsH』+3Zn2++3H2。
AsH3+2HgBr --------- 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色)AsH3+2HgB「2 ---------- 3HBr+As(HgBr) 3 (棕色)2•标准砷溶液的制备：称取AS3O2 0.132g，置于1000ml 容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。
二.检查方法1•第一法（古蔡氏法）（1）仪器装置图1 第一at仪器殺蛙如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm , D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度为60〜80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A 瓶上，并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
砷盐检查法标准操作程序
砷盐检查法标准操作程序1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。
2．范围：适用于砷盐检查。
3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。
4．规程4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。
4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。
4．4 操作方法4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀）。
释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µl的AS4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
药品砷盐检查法
药品砷盐检查法一目的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度不低于180mm，尖端内径不超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐得原理为:金属锌与酸作用产生新生态得氢,新生态得氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性得砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成得砷斑比较,来判定药物中砷盐得含量。
其反应式如下:AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2、标准砷溶液得制备:称取As3O2 0、132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug 得As)。
二.检查方法1、第一法(古蔡氏法)(1) 仪器装置如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空得标准磨口塞,上连导气管(外径为8、0mm,内径6、0mm),全长约180mm,D为具孔得有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C得内径一致,其下部孔径与导气管C得外径相适应,将导气管C得顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞得圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6、0mm)得有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm),再与旋塞D得顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
(2)、标准砷斑得制备精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥得导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25～40、0C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
砷盐检查法标准操作规程
目的：制订砷盐检查法标准操作规程。
适用范围：砷盐检查。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.简述1.1砷盐检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以AS 计算）限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花* * * * 制药厂操作标准----质量管理文件名称砷盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-098-00页数6-2达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液3.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
砷盐检查法1.目的：建立药品中砷限量（按古蔡氏法检查）标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2仪器与用具：古蔡氏法按药典规定。
有机玻璃塞的孔径应与导气管内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；磨口塞，导气管顶端与有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
4.3试药与试液：℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1.0μg的As）。
℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.4操作方法：℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机玻璃破坏后再行检砷，则应取砷标准溶液代替供试品，照该药品项下规定的方法，同法处理后，依法制备标准砷斑。
“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.5注意事项：4.5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至生成仅可辨认的斑痕。
μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰。
便于分辨。
供试品规定含砷量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
4.5.6实验中加入氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。
4.5.7供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
砷盐的检查方法
砷盐的检查方法嘿，你问砷盐的检查方法呀。
古蔡氏法是一种常见的检查砷盐的方法呢。
这就像是一场侦探破案的过程，要把隐藏的砷盐给找出来。
先得准备好一些东西。
像锌粒，这就像是一个小助手，在反应里起着重要的作用。
还有盐酸，盐酸就像是打开反应大门的钥匙。
再有就是溴化汞试纸，这可是个关键的“证据收集器”，如果有砷盐存在，它就会发生变化。
我们要把被检测的样品放到一个特定的装置里。
这个装置有点像一个小实验室。
在这个小装置里，先加入盐酸，盐酸会让样品里可能存在的砷化物变成容易反应的形式。
然后把锌粒也加进去。
这时候，就像化学反应的小派对开始了。
锌粒和盐酸会发生反应，产生氢气。
如果样品里有砷盐的话，砷就会跟着氢气一起跑出来。
这些带着砷的氢气会跑到溴化汞试纸那里。
正常情况下，溴化汞试纸是黄色的。
要是有砷存在，它就会变色。
如果砷的含量比较多，试纸可能会变成棕色甚至黑色。
就像一个变色龙，根据砷的多少改变自己的颜色。
还有二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag - DDC法）。
这个方法也很有趣。
同样要先把样品处理一下，让可能存在的砷盐变成合适的反应形式。
然后加入一种含有二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液。
如果有砷盐，就会发生反应。
反应之后会产生一种红色的胶态银。
我们可以通过观察这个红色胶态银的产生情况，来判断砷盐的存在与否以及大概的含量。
如果产生的红色胶态银很多，那说明砷盐的含量可能比较高；如果只有一点点红色，那砷盐的含量就比较低。
我给你说个事儿哈。
在一个药品检测的实验室里，他们要检查一种中药材里是否有砷盐超标。
他们先用古蔡氏法进行检测。
检测人员把中药材样品按照要求处理好，加入盐酸和锌粒后，大家都紧紧盯着溴化汞试纸。
一开始试纸没有什么变化，大家都松了一口气。
但是为了更准确，他们又用Ag - DDC法进行了检测。
结果也没有发现明显的红色胶态银产生。
这就说明这个中药材里砷盐的含量在安全范围内。
在进行砷盐检查的时候，环境因素也很重要。
如果环境中有很多杂质或者其他干扰物质，可能会影响检测结果。
砷盐检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/4文件名称砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立砷盐检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用砷盐检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 标准砷溶液的制备。
5.1.1.称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.1.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
5.2. 第一法(古蔡氏法)。
5.2.1. 仪器装置。
5.2.1.1. 如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
5.2.1.2.测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面文件名称：砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 分发部门：质量控制科外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
图1：第一法装置图5.2.2. 标准砷斑的制备。
5.2.2.1.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐是一种用于检测食品中是否存在砷盐的方法。
这种方法的原理是基于砷盐与古蔡试剂发生反应生成黑色沉淀，从而可以判断食品中是否含有砷盐。
具体操作步骤如下：
1. 准备古蔡试剂：将明矾（硫酸铜铵）和酒精按照一定比例混合，搅拌均匀。
2. 取一定量的待检食品样品，将其溶解于适量的水中。
3. 将溶液滴加到古蔡试剂上，如果溶液中含有砷盐，则会产生黑色沉淀。
4. 观察试剂的变化，如果出现明显的黑色沉淀，则说明样品中存在砷盐。
需要注意的是，使用古蔡法检测砷盐时要注意控制试剂的浓度和使用方法，以确保能够准确判断样品中是否存在砷盐。
此外，通过古蔡法只能检测到砷盐的存在，无法确定砷盐的种类和含量。
因此，进行准确的砷盐检测还需要采用其他方法或设备。
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砷盐检查法标准操作程序
1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。
2．范围：适用于砷盐检查。
3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。
4．规程
4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。
4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。
4．4 操作方法
4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀
）。
释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µl的A
S
4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
4．5 注意事项
4．5．1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验生成仅可辨认的斑痕。
4．5．2 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。
可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。
同一套仪器应辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。
4．5．3 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。
标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。
4．5．4供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H
2
S 气体，干
扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H
2
S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
4．5．5 浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，因此必须选用质量较好的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
4．6 计算：
4．6．1 标准砷溶液浓度计算：
1mol的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（As）2×74.92g；称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每1ml含As量为：
2×74.92×0.132×1000
＝0.10mg
197.8×1000
贮备液定量稀释100倍后所得标准砷溶液，每1ml含As量为1.0µg。
4．6．2 砷限量计算：
进行限量检查时，取标准砷溶液2.0ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限量可用下式计算：
砷限量%＝标准砷溶液体积（ml）×标准砷溶液浓度（g/ml）
×100%
供试品量（g）
＝2×0.000001
×100%＝0. 0002 %＝百万分之二＝2ppm 1
4．6．3供试品取样量计算如己知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2.0ml，标准砷溶液为0.000001g/ml，求供试品取样量（g）。
供试品量（g）＝0.000001×2.0 ×100%＝2.0g
0.0001
4．7结果判定：
供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定；否则判为不符合规定。
5．标准依据：《中国兽药典》2000年版。