固体废物处理与处置-实验2016.

固体废物处理与处置实验

西北农林科技大学

李荣华

二零一五年十一月

目录

实验一固体废物样品中的水分含量分析 (1)

实验二挥发性有机物和灰分含量的测定 (2)

实验三固体废物样品的热值分析 (3)

实验四固体废物样品中的氮含量分析 (7)

实验五固体废物样品中的磷含量分析 (9)

实验六固体废物样品中的钾含量分析 (11)

实验七固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析 (13)

实验八固体废物中的重金属（Cu、Zn）含量分析 (15)

实验九固体废物中的重金属（Hg）含量分析 (17)

实验十固体废物中的As含量分析 (19)

实验一 固体废物样品中的水分含量分析

一、实验目的

掌握含水率的计算方法。 二、实验原理

固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。 三、仪器、设备

分析天平（万分之一）；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。 四、实验步骤

将样品破碎至粒径小于15 mm 的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次。确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分部分破碎加入样品中。

将试样置于干燥的搪瓷盘内，放于干燥箱，在105±5℃的条件下烘4～8 h ，取出放到干燥器中冷却0.5h 后称重，重复烘1～2 h ，冷却0. 5h 后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。 五、结果表达

水分（干基）% =

221100

m m m m -⨯-）（

式中：m 0—烘干空铝盒的质量，g ；

m 1—烘干前铝盒及土样质量，g ； m 2—烘干后铝盒及土样质量，g 。

实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定

一、实验目的

掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。 二、实验原理

固体废物中的有机质可视为550℃高温灼烧失重。固体废物中的灰分可视为750℃高温灼烧后的失重。 三、仪器

马弗炉；30mL 瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。 四、操作步骤

取2.0g 左右烘干样品（精确至0.0001g ），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h ）。将坩埚放入马弗炉中升温至550℃，恒温6-8 h 后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。

取2.0g 左右烘干样品（精确至0.0001g ），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h ）。将坩埚放入马弗炉中升温至750℃，恒温6-8 h 后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。 五、结果表达

有机质的含量C (%) =

样

21100

m m m ⨯-）（

式中：m 1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； m 2－550℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； m 样－称样量，ｇ。

灰分的含量C (%) =

样

21100

m m m ⨯-）（

式中：m 1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； m 2－750℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； m 样－称样量，ｇ。

实验三固体废物样品的热值分析

一、实验目的

1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热；

1.2掌握精密贝克曼温差温度计的使用；

1.3掌握氧气钢瓶的使用。

二、实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5～2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：Ｑ＝Ｋ·△T

式中Ｋ为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

Ｋ＝Ｑ/△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

三、仪器与试剂

3.1试剂

分析纯苯甲酸(Ｑv＝26480 J·g-1)；固体废弃物样品；引火丝(本实验采用铁丝，Q＝6700J﹒g-1)。

3.2仪器

HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和样品各用一台）；精密贝克曼温差温度计(精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃)；台秤一台；分析天平一台。

四、实验步骤

4.1水当量的测定

⑴量取10cm引火丝，在分析天平上称重（约0.010 g）；

⑵压片━━在台秤上称取苯甲酸1g～1.2g ；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。注意压片前后应将压片机檫干净，苯甲酸和样品不能混用一台压片机。

⑶称重━━将片样表面刷净，然后在分析天平上准确称重至0.0002g，减去引火丝重量后即得试样重量。

⑷系燃烧丝━━拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。将坩埚放在坩埚架上，然后将试样置入其

中，并将引火丝的两端紧在两个电极上, 用万用表检查两电极是否通路。

⑸充氧━━取少量（约2mL )水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3）；盖好并拧紧弹盖，接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至出口表上指针指在1.5～2.0MPa，充气约1min后，取下充气管，关好钢瓶阀门。

⑹用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中，并将氧弹放入，检查是否漏气。

⑺将点火电电极套在氧弹上。

⑻将贝克曼温度计置入量热器中。

⑼接通电源，开动搅拌器，5min 后，开始记录时间t－温度T数据。（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段。每隔1min 读取温度一次，共六次。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。在前期最后一次读取温度的同时。按点火开关点火，并每0.5min 读取温度一次，直至温度持平或开始下降。末期是温度持平或下降后的5min，每0.5min读取温度一次，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。

（10）测温停止后，关闭搅拌器，先取下温度计放好；再取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用。