混料实验

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混料实验设计与分析
混料实验简介
在实际工作中,常常需要研究一些配方配比实验问题。这种问题经常出现在 橡胶、化工、制药、冶金、食品等课题中。这里所说的混料是指由若干不同成分 的元素混合成一种新的物品。组成混料的各种成文称为混料成分或分量,也就是 混料试验中的因子。
由不同成分组成的钢、铁、铝、药方、饲料以及燃料等都是混料,某些分配 问题,如企业的材料、资金、设备、人员等的分配也属于混料问题。
0.3 z1, 0.4 z2, 0.1 z3
一个有约束的混料设计的 各成分受到除下界约束之 外的其它约束限制,称为 有其它约束的混料设计, 这里就不做讲述了。
****如何用minitab做混料实验**** 例子:生产一种新类型的面粉,灰分要求达到0.462-0.466,中心控制在0.464,
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以下是与研发部一同进行的混料实验的验证实验 选取A B C三种面粉,经过混料实验,使得D面粉的白度达到75.8 A:特精 白度76.2;B:上白 白度71.7 C:富强 白度74.7 D:高精 实验目的:A B C 三种面粉如何搭配比例能够达到 高精的白度75.8 步骤一:进入minitab选择创建混料设计
上图只是有三个有混料成分,四个混料成分的示意图,五个以上则无直观图形 了。以下我们将混料成分个数记为p(或称为p维),对于涉及及分析将对一般的p值 来讨论,但仍然以三个混料成分的图来作为示意。
当然,混料设计还可以有更细致的分类。第一种混料型最简单,最终结果只与 各混料成分的比例有关系;第二种混料-总量型,最终结果与各混料成分的比例及 混料总量有关系;第三种混料-过程变量型,最终结果与各混料成分的比例及某些 过程变量有关,而这些过程变量(如搅拌时间、温度等)并不是混料的一部分, 但可能影响混料的搅拌性质。根据我公司产品特性,这里只讨论第一种类型的问 题。 混料试验的统计模型
A*C B*C
1 0.000001 0.000001 0.000001 0.24 0.649 1 0.000002 0.000002 0.000002 0.46 0.536
数据现象,说明实验设计不成功,或者实
残差误差 4 0.000021 0.000021 0.000005
验操作出现问题,或者混料成分选取失误,
新灰分 残差图
正态概率图
99
与拟合值
方差膨 项 系数 系数标准误 T P 胀因子 A 0.465642 0.002189 * * 1.964 B 0.460533 0.002189 * * 1.964
百分比
90 50 10
1 -0.004
-0.002
0.000 残差
来自百度文库
0.002
0.004
残差
0.001 0.000 -0.001 -0.002 -0.003
选择混料设计方法
选择混料成分数量
不选择通过轴 点增强设计, 为7个点,七 次实验
选择通过轴点
增强设计,多 了3个-1点, 10个点10次 实验
选择好实验设计后点确认,出现实验设计表格,共10次实验,将A B C 分成各10 份,操作人员按照A B C的百分比进行混料,然后测出每次实验的灰分填入“新 灰分”对应表格中。
值如果小于0.05说明显著,在看R-sq,小
线性 2 0.000022 0.000017 0.000008 1.64 0.302 于85%说明模型不好),由于此例子不是
二次 3 0.000015 0.000015 0.000005 0.95 0.495 真是数据,但为了能够说明问题,继续进
A*B 1 0.000011 0.000011 0.000011 2.16 0.215 行下个步骤,如果在真是的实验中发生此
从试验设计角度来讲,只受下界约束的混料设计的因子空间同普通的混料设计一 样,仍为单形内的一个小单形;而受其它的约束的混料设计的因子空间却为单形 内的一个不规则的凸多面体,所以,有约束的混料设计可以分为有下界约束的混 料设计和其它约束的混料设计。
有下界约束的混料设计的因子空间仍然为一个小单形,与无下界限制时的单形 相似,并且是这个单形内的一个小单形。 如3种有下界约束的混料成分,其混料问题的因子空间如下,约束:
3)方程中的二次项 xixj ,不能理解为xi与xj的交互作用,因为它们受到约束条件 的限制。
注意:这里各xi可以看成是类似于回归设计中一种编码值。
2、单形重心设计 在M{p,d}单形格子设计中,当d>2时某些混料设计中格子点的非零坐标并不相
等,这种非对称性会使某些点对回归系数的估计产生较大的影响,为改进这一点, Scheffe提出了一种只考虑有相等非零坐标的单形重心设计。
这里的混料实验可以用在小麦搭配、面粉搭配、添加剂搭配等工作中,比如我 们要达到一种面筋值,用什么样的小麦搭配比例会得到我们想要的效果?或者 用什么样的面粉搭配会得到我们要的效果?有了混料实验设计是不是可以避免 单纯的依靠经验来进行工作,从而使得我们的工作有数据可以遵循?当然丰富 的经验和科学的方法互相结合,才能使工作更加能达到我们期望的目标。
譬如p=3时,M{3,3}单形重心设计共做2p-1=7次试验,试验点如下:
若要建立M{3,2}单形重心设计,那么可以省略第七号试验,只进行六次试验,这 时与单形格子设计就相同了。
3、有约束的混料设计 在一些混料问题中,各个因子除了受到混料条件之外,通常还要受到其它约束条 件的限制。通常,约束条件包含因子本身的上、下界限制和因子之间的相互约束。
接下来进行分析:进入统计---DOE---混料---分析混料设计,将新灰分点入响应里
选择好实验设计后点确认,出现实验设计表格,共10次实验,操作人员按照A B C的百分比进行混料,然后测出每次实验的灰分填入“新灰分”对应表格中。
混料回归:新灰分 与 A, B, C 新灰分 的估计回归系数(分量比率)
设计一个用3种面粉来混合的混料时间,3种面粉分别为A B C ,(首先测出A B C的灰分,选取的3种面粉灰分应该与要达到的灰分差距不要太大,也就是说要选 取对结果影响最大的3种面粉来做混料实验)
路径:统计---DOE---混料---创建混料设计
在创建混料设计里有3种混料设计方法可以选择,这里我们选择使用单纯型质心 法,混料成分为3种,然后进入设计。 设计内有“通过轴点增强设计”选项,如果选择,则在轴点增加实验次数,另有 “整个设计的仿形数”,这是整体实验重复的次数,“所选点类型的仿形数”是 选择某个点进行重复实验的次数。本例子选择通过轴点增强设计,整个设计的仿 形数为1的实验设计
当有三个混料成分的时候,设P 是该三角形的一个内点,定义P到边X2X3的距 离为x1,到边X1X3的距离为 x2,到边X1X2的距离为x3,此时三个距离之和恰为 该正三角形的高 X1+X2+X3=1 见图a
当有四个混料成分的时候,设P 是该三角形的一个内点,定义P到边X2X3的距 离为x1,到边X1X3的距离为 x2,到边X1X2的距离为x3,此时三个距离之和恰为 该正三角形的高 X1+X2+X3+X4=1 见图b
0.460
0.462
0.464
拟合值
0.466
C 0.461233 0.002189 * * 1.964
直方图
与顺序
A*B 0.014839 0.010089 1.47 0.215 1.982
4
0.001
A*C -0.004961 0.010089 -0.49 0.649 1.982
3
0.000
残差
设试验中考察的指标为y,那么y与p个因子 x1 , x2 , , x p的关系可以表示为
y f (x1, x2 , , x p ) 这里, 是随机误差,通常假定它服从 N (0, 2 )
称 yˆ f (x1, x2 ,L , xp )为响应函数,其图形也称为响应曲面,当响应函数中的
频率
B*C 0.006821 0.010089 0.68 0.536 1.982
2
1
S = 0.00226981 PRESS = 0.000435816
0 -0.003 -0.002 -0.001 0.000 0.001 0.002
R-Sq = 64.31% R-Sq(预测) = 0.00% R-Sq(调整) =
单形重心设计的试验点为1到P个顶点的重心,顶点本身就是重心,两个顶点 的重心是它们连线的中点,三个顶点的重心是它们组成正三角形的中心,……, P个顶点的重心就是该单形的中心。
这些试验点的坐标不依赖于d,通常我们选用饱和设计。在d=1或2时,单形 重心设计与单形格子是设计一致的,但是d>2后就不相同了。
混料实验就是通过实物实验或者非实物的实验,考察各种混料成分与实验指 标之间的关系。例如,人们吃的糕点是将面粉、水、油、糖发酵以及某些香料混 合后经过烘烤制成的,考察这些成分对糕点的柔软性、口味等实验指标的影响所 进行的实验就是混料实验。注意,混料实验的混料成分至少应有三种,并且混料 成分中的不变成分不应该作为混料成分。
M{3,1}
M{3,2}
M{3,3}
C 一般来讲,单形格子设计M{p,d} 共有
d
pd 1 个试验点,有如下几个特点:
1)每个M {p,d}设计的试验次数恰好等于响应函数中未知参数个数,即此为饱和 设计。其试验点对称地排列在单形上,构成单形的一个格子。
2)试验点的分量与模型的次数d有关,每一成分xi的取值为 1/d的倍数,即只能 取0,1/d,2/d,…,(d -1)/d,1,并且在设计中因子成分量的各种配合都要用到。
这里我们关心的是各中混料成分的比例,而不是其绝对值;而且显然所有分 量的比例之和总是为1。
为了更直观显示各分量的组成情况,引入“三线坐标系”,其原理是:平面 几何的知识告诉我们,等边三角形内的任何一点,到三个边的距离(垂线)的和 等于该三角形的高
设P 是该三角形的一个内点,定义P到边X2X3的距离为x1, 到边X1X3的距离为 x2,到边X1X2的距离为x3,此时三 个距离之和恰为该正三角形的高
合计
9 0.000058
需要进行重新设计和实验。
下面来看下如何用优化器优化混料实验结果,如何得到我们想要的结果。也就是 说如何将A B C三种面粉按照比例混料能够得到我们想要的灰分0.462-0.466,而 且中心值在0.464.
将新灰分选如右面空白处, 然后点击设置
在下限填入我们想要要的0.462, 望目填入我们理想的中心点 0.464,下限填入0.466,然后确 定,就会出现我们想要的结果, A粉添加0.3333 B粉添加0.5179 C粉添加0.1488就会得到我们想 要的 灰分0.464.拉动红色的线可 以改变新灰分Y的数值。
残差
-0.001 -0.002 -0.003
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 观测值顺序
19.71% 对于 新灰分 的方差分析(分量比率)
从数据分析来看A B C 以及A*B ,A*C ,B*C
对新灰分的影响都不是显著项(看P值,P
来源 回归
自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F P 5 0.000037 0.000037 0.000007 1.44 0.372
未知参数用估计值代替后便得到回归方程,也称响应曲面方程。
由于 f ( x1, x2, , xp ) 形式往往是未知的,通常用 x1 , x2 , , x p 的一个d
次多项式表示,此时一个混料试验由因子数p与响应多项式的次数d来确定,以后 用M{p,d}表示一个混料试验。
试验设计方法
1、单形格子设计 单形格子设计是Scheffe提出的一种混料设计,它奠定了混料设计的基础。 M{p,d}的单形格子设计,为d阶格子设计,它将单形的边划分成d等份,在等分 点做与其它边平行的直线,形成许多格子,故名单形格子设计。 如:p=3,一阶、二阶和三阶单形格子设计的点分布图。
步骤二:选择设计类型“单纯型质心法”---进入设计选择“公国轴点增强设 计”,选择整个设计的仿形数为1,确定后得到混料设计表格
标准序
运行序
点类型
区组
A
B
C
D
1
1
1
1
1
0
0
8
2
-1
1
0.666667
0.166667
0.166667
5
3
2
1
0.5
0
0.5
9
4
-1
1
0.166667
0.666667
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