食品中有害有毒物质的测定
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⑨六六六、滴滴涕标准使用液 2020/6/27
➢ 操作步骤: (1) 提取:由于大多数有机氯农药是弱极性化合物,其脂溶性
高,故可用弱极性的有机溶剂进行提取,如丙酮、已烷、 乙醚及石油醚等。由于食品种类繁多、组成复杂,故需根 据样品种类及其含水量选择恰当的提取剂,并采用不同的 提取方法。
对于粮食及脂肪含量高的食品如动植物油脂、奶油等, 可直接用石油醚或环己烷提取。
2020/6/27
8.2.1有机氯农药残留量的测定 ---- 气相色谱法
➢ 有机氯农药的性质及常见品种
有机氯农药(OCPs)是农药中一类有机含氯化合物。常 见的有机氯农药有 六六六(BHC)、滴滴涕(DDT),均为神 经毒性物质,脂溶性很强,不溶或微溶于水。在生物体内 的蓄积具有高度选择性,多贮存于机体脂肪组织或脂肪多 的部位。对光、热、酸均很稳定。在碱性环境中易分解 失效。
食品中有害有毒物质的测定
8.1、概述(概念、来源、种类、测定意义) 8.2、农药残留量(有机氯、有机磷农药)的测定 8.3、食品中黄曲霉毒素的测定 8.4、食品中苯并芘的测定－液相色谱法 8.5、食品中N-亚硝胺的测定－比色法
2020/6/27
➢加强食品中有害物质检测的必要性:
随着科学技术的发展,人们对食品质量要求 的提高,食品中有害有毒物质不断地被发现,其产 生的机理、对人体有害剂量的大小及清除污染的 方法不断被人们所认识。食品中的有害有毒物质 ,不同程度地危害着人类健康。对食品中的有害 有毒物质进行分析检测,有利于加强食品质量的 监督管理,保障人民的身体健康。因此,食品中有 害有毒物质的检测,是食品检验中的一个重要内 容。而且人们对食品安全性的要求越来越高,使 得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留 量的数值,这对检测水平提出了新的要求。
2020/6/27
➢仪器与试剂:
(1)仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD)
(2) 试剂
①丙酮 ②正己烷; ③石油醚:沸程30～60℃;
④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠;
⑦硫酸钠溶液(20g／L);
⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱 中。
从20世纪70年代开始,许多工业化国家相继限用或禁用某 些OCPs,其中主要是DDT、六六六。我国早已停止生产 和使用有机氯农药。但由于其性质稳定,在自然界不易分 解,属高残留品种,因此在世界许多地方的空气、水域和 土壤中仍能够检测出微量OCPs的存在,并会在相当长时 间2内020/6/继27 续影响食品的安全性,危害人类健康。
对于鱼、禽、肉类及其制品,可采用如下两种方法提取, 一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水,然后用己烷 或石油醚提取;二是加入高氯酸—冰醋酸(1:1)进行水浴消 化处理,再用石油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱 水去杂
2020/6/27
来自百度文库
(2)净化: 原因:由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测 定的杂质,如GC分析中,会引起峰拖尾、色谱柱分离效能 下降等,故须对样品提取液进行净化, 方法:对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药,常采用加入 浓硫酸磺化的方法进行净化,常用的操作方法是于提取液 中加相当于提取液量1/10 的浓硫酸,轻轻振摇并静置分 层,则提取液中干扰杂质由于浓硫酸的磺化作用而生成极 性大,且易溶于酸、水的化合物,便与有机氯农药分离而 除去。操作时,浓硫酸加入量不宜过多,否则会降低有机 氯农药回收率;加入硫酸磺化净化的次数应以提取液中干 扰杂质多少而定,一般1～3次,以观察到振摇后硫酸层清 亮力度。
➢本章主要介绍有机氯农药残留、有机磷农药残留 、黄曲霉毒素、苯并芘、亚硝胺类化合物的测定 方法 2020/6/27
8.2农药残留量的测定
➢ 概述
农药是农业生产中使用的各种药剂的总称,种类很 多,但常用的有有机氯农药和有机磷农药两类。农药在防 治农作物病虫害、控制人畜传染病、提高农畜产品的产 量和质量以及确保人体健康等方面,都起着重要的作用。 但是,大量广泛使用农药也会造成对食物的污染。农药对 食物的污染途径主要有:农田施用农药时,直接污染农作 物;因水质的污染进一步污染水产品;土壤中沉积的农药 通过农作物的根系吸收到作物组织内部而造成污染;大气 中漂浮的农药随风向、雨水对地面作物、水生生物产生 影响;饲料中残留的农药转入禽畜体内,造成此类加工食 品的污染。
对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品,可先用亲水性溶剂丙酮 提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以石油醚提取有机氯农 药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性,降低有机氯农 药在丙酮中溶解度,使其更完全地转移到石油醚中,而水 溶性杂质则留在丙酮层中。
2020/6/27
对于乳及乳制品,由于脂肪球外包围一层脂肪球膜,为利 于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取,应先加入乙醇与草 酸钾并振摇,以破坏脂肪球膜,然后以乙醚—石油醚提取, 提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。
➢ 原理: 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化与浓缩后用气相
色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电 极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别 测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同 时分别测定。
此法为国家标准检验方法,适用于土壤、粮食、果蔬、 肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定。
2020/6/27
(3)浓缩:净化洗涤后的石油醚提取液,通过无水硫酸 钠脱水后于浓缩器中减压蒸馏浓缩至0.2～1.0mL, 然后再用石油醚定容,供测定用。但注意的是绝 不可将净化液蒸干,否则会带来很大误差。
2020/6/27
农药残留是指一部分农药由于其很强的化学稳定性,施 用后不易分解,仍有部分或大部分残留在土壤中、作物上 及环境中。食品中普遍存在农药残留,残留量随食品种类 及农药的种类不同而有很大差异,由于农药的毒性都很大 ,有的还可在人体内蓄积,对人体造成危害。为提高食品 的卫生质量,保证食品的安全性,保障消费者的身体健康, 许多国家都对食品中农药允许残留量做了规定。 ➢ 测定方法:气相色谱法是常用的检测农药残留的方法, 具有很高的专一性和灵敏度,对于非挥发性或热不稳定的 农药,如部分有机磷农药可选用HPLC法。
➢ 操作步骤: (1) 提取:由于大多数有机氯农药是弱极性化合物,其脂溶性
高,故可用弱极性的有机溶剂进行提取,如丙酮、已烷、 乙醚及石油醚等。由于食品种类繁多、组成复杂,故需根 据样品种类及其含水量选择恰当的提取剂,并采用不同的 提取方法。
对于粮食及脂肪含量高的食品如动植物油脂、奶油等, 可直接用石油醚或环己烷提取。
2020/6/27
8.2.1有机氯农药残留量的测定 ---- 气相色谱法
➢ 有机氯农药的性质及常见品种
有机氯农药(OCPs)是农药中一类有机含氯化合物。常 见的有机氯农药有 六六六(BHC)、滴滴涕(DDT),均为神 经毒性物质,脂溶性很强,不溶或微溶于水。在生物体内 的蓄积具有高度选择性,多贮存于机体脂肪组织或脂肪多 的部位。对光、热、酸均很稳定。在碱性环境中易分解 失效。
食品中有害有毒物质的测定
8.1、概述(概念、来源、种类、测定意义) 8.2、农药残留量(有机氯、有机磷农药)的测定 8.3、食品中黄曲霉毒素的测定 8.4、食品中苯并芘的测定－液相色谱法 8.5、食品中N-亚硝胺的测定－比色法
2020/6/27
➢加强食品中有害物质检测的必要性:
随着科学技术的发展,人们对食品质量要求 的提高,食品中有害有毒物质不断地被发现,其产 生的机理、对人体有害剂量的大小及清除污染的 方法不断被人们所认识。食品中的有害有毒物质 ,不同程度地危害着人类健康。对食品中的有害 有毒物质进行分析检测,有利于加强食品质量的 监督管理,保障人民的身体健康。因此,食品中有 害有毒物质的检测,是食品检验中的一个重要内 容。而且人们对食品安全性的要求越来越高,使 得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留 量的数值,这对检测水平提出了新的要求。
2020/6/27
➢仪器与试剂:
(1)仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD)
(2) 试剂
①丙酮 ②正己烷; ③石油醚:沸程30～60℃;
④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠;
⑦硫酸钠溶液(20g／L);
⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱 中。
从20世纪70年代开始,许多工业化国家相继限用或禁用某 些OCPs,其中主要是DDT、六六六。我国早已停止生产 和使用有机氯农药。但由于其性质稳定,在自然界不易分 解,属高残留品种,因此在世界许多地方的空气、水域和 土壤中仍能够检测出微量OCPs的存在,并会在相当长时 间2内020/6/继27 续影响食品的安全性,危害人类健康。
对于鱼、禽、肉类及其制品,可采用如下两种方法提取, 一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水,然后用己烷 或石油醚提取;二是加入高氯酸—冰醋酸(1:1)进行水浴消 化处理,再用石油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱 水去杂
2020/6/27
来自百度文库
(2)净化: 原因:由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测 定的杂质,如GC分析中,会引起峰拖尾、色谱柱分离效能 下降等,故须对样品提取液进行净化, 方法:对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药,常采用加入 浓硫酸磺化的方法进行净化,常用的操作方法是于提取液 中加相当于提取液量1/10 的浓硫酸,轻轻振摇并静置分 层,则提取液中干扰杂质由于浓硫酸的磺化作用而生成极 性大,且易溶于酸、水的化合物,便与有机氯农药分离而 除去。操作时,浓硫酸加入量不宜过多,否则会降低有机 氯农药回收率;加入硫酸磺化净化的次数应以提取液中干 扰杂质多少而定,一般1～3次,以观察到振摇后硫酸层清 亮力度。
➢本章主要介绍有机氯农药残留、有机磷农药残留 、黄曲霉毒素、苯并芘、亚硝胺类化合物的测定 方法 2020/6/27
8.2农药残留量的测定
➢ 概述
农药是农业生产中使用的各种药剂的总称,种类很 多,但常用的有有机氯农药和有机磷农药两类。农药在防 治农作物病虫害、控制人畜传染病、提高农畜产品的产 量和质量以及确保人体健康等方面,都起着重要的作用。 但是,大量广泛使用农药也会造成对食物的污染。农药对 食物的污染途径主要有:农田施用农药时,直接污染农作 物;因水质的污染进一步污染水产品;土壤中沉积的农药 通过农作物的根系吸收到作物组织内部而造成污染;大气 中漂浮的农药随风向、雨水对地面作物、水生生物产生 影响;饲料中残留的农药转入禽畜体内,造成此类加工食 品的污染。
对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品,可先用亲水性溶剂丙酮 提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以石油醚提取有机氯农 药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性,降低有机氯农 药在丙酮中溶解度,使其更完全地转移到石油醚中,而水 溶性杂质则留在丙酮层中。
2020/6/27
对于乳及乳制品,由于脂肪球外包围一层脂肪球膜,为利 于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取,应先加入乙醇与草 酸钾并振摇,以破坏脂肪球膜,然后以乙醚—石油醚提取, 提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。
➢ 原理: 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化与浓缩后用气相
色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电 极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别 测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同 时分别测定。
此法为国家标准检验方法,适用于土壤、粮食、果蔬、 肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定。
2020/6/27
(3)浓缩:净化洗涤后的石油醚提取液,通过无水硫酸 钠脱水后于浓缩器中减压蒸馏浓缩至0.2～1.0mL, 然后再用石油醚定容,供测定用。但注意的是绝 不可将净化液蒸干,否则会带来很大误差。
2020/6/27
农药残留是指一部分农药由于其很强的化学稳定性,施 用后不易分解,仍有部分或大部分残留在土壤中、作物上 及环境中。食品中普遍存在农药残留,残留量随食品种类 及农药的种类不同而有很大差异,由于农药的毒性都很大 ,有的还可在人体内蓄积,对人体造成危害。为提高食品 的卫生质量,保证食品的安全性,保障消费者的身体健康, 许多国家都对食品中农药允许残留量做了规定。 ➢ 测定方法:气相色谱法是常用的检测农药残留的方法, 具有很高的专一性和灵敏度,对于非挥发性或热不稳定的 农药,如部分有机磷农药可选用HPLC法。