验操作规程：红外分光光度法
红外分光光度法标准操作规程
适用范围：红外分光光度法测定。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：1.简述1.1化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分3个区域，即近红外区（12800～4000cm -1，0.78～2.5μm ），中红外区（4000～400cm -1，2.5～25μm ）和远红外区（400～10cm -1，25～1000μm ）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯－比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度，后者因缺点甚多，已淘汰不用。
波数与波长的换算关系如下：付里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。
2.红外分光光度计的检定()()m cm μ波长波长4110=-所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。
2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定，在4000～2000cm-1间允许误差为±8cm-1,2000cm-1以下，允许误差为±4cm-1。
红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。
范围：本规程适用于红外分光光度法。
职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。
内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。
红外分光光度法-中国药品检验标准操作规范-2010年版
红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5μm）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1）= 104波长(μm)傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。
红外分光光度法鉴别
演示性试验实验二十六 红外分光光度法鉴别氢化可的松与醋酸氢化可的松一、实验目的1.了解红外分光光度计的基本原理及操作方法。
2.熟悉利用红外光谱鉴别药物的方法。
二、仪器与试药1.仪器 FI 型光栅红外分光光度计 玛瑙乳钵2.试药 溴化钾三、实验原理1.氢化可的松：分子中三个羟基的存在，形成分子内及分子间的氢键缔合，使羟基的谱带变宽向低波数移动，V OH 约为3400cm ﹣1，C 20酮的Vc=o 为1715cm ﹣1，△4-3-酮的Vc=o 为1645cm –1，原因是与羟基形成氢键、与双键共轭，故向低波数移动；Vc=o 为1620cm –1，由于C 3酮基形成氢键向低波数移动时，1620cm –1峰表现为肩峰：Vc=o1140～1000cm –1。
2.醋酸氢化可的松：酯链羟基，因诱导效应，降低了羟基的极性，增强了双键成分因而增强了键力，使Vc=o 为1750cm –1;C 20酮基的位置在1710cm –1,△4-3-酮的Vc=o 为1635cm ﹣1;Vc-o-c1240cm ﹣1和1060cm ﹣1是酯类的红外光谱特征。
四、实验内容：取干燥供试品 1～2mg 与200mg 溴化钾（干燥并过 200目筛）粉末，在玛瑙乳钵中研磨均匀，将样粉适量置压片模具中，均匀覆盖模底，装置模具，联接真空系统，抽气5分钟（除去混于粉末中的湿气及空气，）然后，边抽气边加压至8吨维持5分钟，去除真空，取下模具，去除透明的供试品溴化钾片，置于样品框中，将样品框置于红外分光光度仪的光路中，空白置于参比光路，选择适当的增益、狭缝、程序及扫描时间，扫描区间为4000cm ﹣1～400cm ﹣1,得红外光谱曲线。
五、注意事项1.供试品的纯度必须符合要求。
2.研磨样品时，应在红外灯下小心操作。
3.实验用溴化钾必须干燥、纯度符合要求并且颗粒均匀。
4.某些供试品在固体状态测定时，可能因为同质多晶型，测得图谱与标准图谱不符，此时应CH 3O另取少量供试品，置蒸发皿中，加入少量该药品项规定（《中国药典》）的溶剂，使供试品溶解，水浴蒸干，然后测绘。
红外分光光度法测定操作规程
红外分光光度法测定操作规程目的：为了规范红外分光光度法测定操作，保证检验结果的准确性，制定本规程。
范围：适用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部结构的相互作用。
依据：《中国药典》2020年版四部40页0402“红外分光光度法”《中国药典》2020年版四部375页4002“包装材料红外光谱测定法”《包装材料红外光谱测定法》YBB00262004-2015《中国药典分析检测技术指南》《药品红外图谱集》责任：检验员对本规程的实施负责内容：1. 简述：红外分光光度法是在4000～400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
2.仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱图,用 3027cm—1,2851 cm—1，1601 cm—1，1028 cm—1，907 cm—11处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在 3000 cm—11附近的波数误差应不大于土5 cm—1，在1000cm—1附近的波数误差应不大于±lcm—1。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在 3110〜 2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851 cm—1与谷 2870cm—1之间的分辨深度不小于18% 透光率，峰 1583cm—1与谷1589cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm—1。
3.供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
分光光度法检验操作规程
GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版二部附录）。
二、目的：为规定分光光度法的检测方法和操作要求，特制定本操作规程。
三、适用范围：适用于本公司检品采用分光光度法的质量检测。
四、责任者：质检员。
五、正文：1 仪器的校正和检查：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.65nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm、576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、640.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如上表，相对偏差应在±1%以内。
杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
2 对溶剂的要求：测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。
溶剂和吸收池的吸收度，在220~240nm范围内不得超过0.40，在241~250nm范围内不得超过0.20，在251~300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
3 操作方法：测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：红外分光光度法是在4000〜400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
2、仪器及其校正：2.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.2用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
3、供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。
3.1原料药鉴别：3.1.1除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
红外分光光度法测定标准操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的红外分光光度法的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5．1 仪器：红外分光光度计、电子分析天平5．2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。
基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱，振动过程中，若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰，没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰，振动过程中，若分子的偶极矩变化越大，产生的红外吸收越强。
C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大，因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰，而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小，因此红外吸收峰较弱甚至不出现。
5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源：理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。
常用的有能斯特灯和硅碳棒等。
5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品，样品室应对透过的红外光无吸收，固体样品多以溴化钾压片。
5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。
色散元件目前主要用光栅。
5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。
目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。
5.4．仪器使用5.4.1仪器校正：可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计，用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1，仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内，应能清晰的分辩7个峰，峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）。
3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。
3.6 197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除非另有规定，则应在2.6微米至15微米（3800cm-1至650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测泄。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。
以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射＜851＞）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴別的最具决泄性的证据。
而另一方而，紫外吸收图谱则并未展示出髙度的特异性。
如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
3.1197K：待测物质与浪化钾充分混合。
3.2197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3、 3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）o3.4197S：特定浓度的溶液按专论规左的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池, 则该溶液在0. lmm的吸收池中检测。
3.5197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。
3.6197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。
3.7197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是泄性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR＜197A＞和＜197E＞分析方法可代替＜197K＞, ＜197M＞, ＜197F＞和＜197S＞。
5、除非另有规定,则应在2. 6微米至15微米（3800cm-1 S 650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
待测样品做红外吸收光谱时，应该在和相应标准品规定条件下预先干燥，除非另有规左或者该标准品使用前无需干燥，然后在与相应USP标准品相同的波长下，红外吸收光谱才会出现最大峰值。
红外分光光度法检验操作规程
大学拉赞助合同范本甲方（被赞助方）：名称：[大学名称][社团名称]法定代表人：[负责人姓名]地址：[大学地址]联系电话：[联系电话]乙方（赞助方）：名称：[企业名称]法定代表人：[法定代表人姓名]地址：[企业地址]联系电话：[联系电话]一、赞助项目1. 乙方赞助甲方举办的[活动名称]活动，赞助金额为人民币[X]元（大写：[大写金额]）。
2. 乙方提供的赞助形式包括但不限于资金、物资、服务等，具体赞助内容如下：资金：[具体金额]物资：[物资名称、数量、规格等]服务：[服务内容、时间、地点等]二、双方权利和义务（一）甲方权利和义务1. 甲方有权根据活动的实际情况，合理安排和使用乙方提供的赞助资金、物资和服务。
2. 甲方应按照本合同的约定，为乙方提供相应的宣传和回报服务。
3. 甲方应确保活动的顺利进行，并对活动的质量和安全负责。
（二）乙方权利和义务1. 乙方有权了解活动的筹备和进展情况，并提出合理的建议和意见。
2. 乙方应按照本合同的约定，按时足额向甲方提供赞助资金、物资和服务。
3. 乙方有权要求甲方按照本合同的约定，为其提供相应的宣传和回报服务。
4. 乙方应遵守甲方活动现场的管理规定，不得干扰活动的正常进行。
三、宣传和回报方式活动现场背景板上显示乙方的企业名称和 logo。
活动现场主持人多次提及乙方的企业名称和赞助行为。
在活动现场为乙方设置专门的宣传展位，展示乙方的产品和服务。
在活动现场发放乙方提供的宣传资料。
在活动官方网站、公众号、微博等平台上发布乙方的企业名称、 logo 和赞助信息，并至乙方的官方网站。
向乙方提供活动的照片和视频，用于乙方的企业宣传。
四、合同期限本合同自双方签字（盖章）之日起生效，有效期至[活动结束日期]。
五、违约责任1. 若甲方未按照本合同的约定为乙方提供宣传和回报服务，乙方有权要求甲方采取补救措施，并赔偿乙方因此遭受的损失。
2. 若乙方未按照本合同的约定按时足额向甲方提供赞助资金、物资和服务，甲方有权解除本合同，并要求乙方返还已提供的部分赞助资金、物资和服务，同时乙方应赔偿甲方因此遭受的损失。
红外分光光度法二部检验标准操作规程
红外分光光度法二部检验标准操作规程——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立红外分光光度法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用红外分光光度法（二部）测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.仪器及其校正。
5.1.1. 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1 ，907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
5.1.2. 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1 范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1 与谷2870cm-1 之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1 与谷1589cm-1 之间的分辨深度不小于12％透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
5.2. 供试品的制备及测定。
5.2.1. 原料药鉴别：除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
5.2.1.1.采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。
如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。
红外分光光度法
红外分光光度法1 简述红外分光光度法是在4000~400cm -1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法，化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区(12800~4000cm -1，0.78~2.5µm)，中红外区(4000~400cm -1，2.5～25µm)和远红外区(400~10cm -1，25~1000µm)。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯—比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下:)(10)41m cm μ波长波数（=-傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》2015年版四部通则0401规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正规定。
2.1 波数准确度2.1.1 波数准确度的允差范围 傅里叶变换红外光谱仪在3000cm -1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±lcm-1。
红外分光光度法标准操作规程
1.目的：规范红外分光光度法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司红外分光光度法的操作。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。
5.内容5.1 简述◆化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
◆红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的写性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
5.2 红外光谱测定操作方法◆红外光谱测定技术分两类。
一类是指检测方法，加透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。
在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。
●压片法：取供试品约1—1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200—300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±106）kPa，保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
●糊法：取供试品约5mg ,置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（I每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。
亦可用专用装置夹持糊状物。
制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
●膜法：参照上述糊法所述的方法，将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的盐片中，形成薄膜后测定。
若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。
红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱。
波数校正：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正：仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
分辨深度校正：峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定：2.1 红外固体压片操作步骤：2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr，1～2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1～2分钟。
红外分光光度法鉴别
演示性试验实验二十六红外分光光度法鉴别氢化可的松与醋酸氢化可的松一、实验目的1.了解红外分光光度计的基本原理及操作方法。
2.熟悉利用红外光谱鉴别药物的方法。
二、仪器与试药1.仪器FI型光栅红外分光光度计玛瑙乳钵2.试药漠化钾三、实验原理1.氢化可的松：分子中三个羟基的存在，形成分子内及分子间的氢键缔合，使羟基的谱带变宽向低波数移动，V OH约为3400cmr C20酮的Vc=o为1715cmr △4-3-酮的Vc=o为1645cm-i,原因是与羟基形成氢键、与双键共轭，故向低波数移动；Vc=o为1620cm-1,由于C3酮基形成氢键向低波数移动时,1620cm-1峰表现为肩峰：Vc=o1140〜1000cm-、2.醋酸氢化可的松：酯链羟基，因诱导效应，降低了羟基的极性，增强了双键成分因而增强了键力，使Vc=o为1750cm-1；C2°酮基的位置在 1710cm-1, △4-3-酮的 Vc=o 为 1635cm-1；Vc-o-c1240cm-1 和 1060cm-1 是酯类的红外光谱特征。
四、实验内容：取干燥供试品1〜2mg与200mg漠化钾（干燥并过200目筛）粉末，在玛瑙乳钵中研磨均匀，将样粉适量置压片模具中，均匀覆盖模底，装置模具，联接真空系统，抽气5分钟（除去混于粉末中的湿气及空气，）然后，边抽气边加压至8吨维持5分钟，去除真空，取下模具，去除透明的供试品漠化钾片，置于样品框中，将样品框置于红外分光光度仪的光路中，空白置于参比光路，选择适当的增益、狭缝、程序及扫描时间，扫描区间为4000cm-1〜400cm-1,得红外光谱曲线。
五、注意事项1.供试品的纯度必须符合要求。
2.研磨样品时，应在红外灯下小心操作。
3.实验用漠化钾必须干燥、纯度符合要求并且颗粒均匀。
4.某些供试品在固体状态测定时，可能因为同质多晶型，测得图谱与标准图谱不符，此时应另取少量供试品，置蒸发皿中，加入少量该药品项规定（《中国药典》）的溶剂，使供试品溶解，水浴蒸干，然后测绘。
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程
化验室红外分光光度法测定水质油类操作规程一、引用标准HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定/红外分光光度法二、适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为IOOOm1,萃取液体积为25m1,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0∙hng∕10测定下限0.04mg∕1;样品体积为500m1,萃取液体积为50m1,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.04mg∕1o测定下限0.16mg∕1o三、方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-KCH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中CT键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中CT键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930,A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
四、试剂和材料1、四氯化碳（CCI4）：在2600cm-1-3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过O.03(1Cn1比色皿、空气池作参比)。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
2、硅酸镁：60-100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%(m∕m)的比例加适量的蒸储水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
3、吸附柱：内径IOn1nb长约20OmnI的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
4、无水硫酸钠：在高温炉内550C加热42h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5、盐酸(HC1)：P=1I8g∕m1优级纯。
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1．主题内容：建立有红外分光光度法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的红外分光光度法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法
仪器及其校正
可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7各峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于12%透视率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。