兽残的测定
兽药残留的测定简化版
兽药残留的测定本实验主要目标是通过酶标仪测定水产品中的兽药残留以及其衍生物的含量1 试验试剂：95%甲醇，20倍浓缩衍生物试剂，1m盐酸，0.1m磷酸氢二钾，1m氢氧化钠，乙酸乙酯，正己烷（或庚烷），样品萃取液，样品标准液，酶标记物，停止液2 实验仪器分析天平，组织粉碎机，精密移液器，50ml离心管,均质振荡器，通风柜，离心机，10ml塑料蓝盖试管，2ml 带塞小试管，水浴锅，氮气机。
微孔计数板，酶标仪3 实验步骤样品处理：将所测水产品去头去尾，去皮去骨取可吃部位，称20克左右，放入组织粉碎机充分粉碎后待用4 1倍衍生化试剂的制备：先移取 1.9ml甲醇到2ml 带塞小试管中，再加入100ul衍生化试剂混合即可待用5 用大试管称取1克均质后的样品并加入4ml去离子水，0.5毫升1M盐酸，100ul（微升）配置好的1倍样品衍生试剂，用振荡器充分混合3分钟，在50摄氏度孵育3个小时，（主要通过水浴锅设定温度孵育或37摄氏度条件下孵育大约16个小时）6 孵育好的样品通过离心机（4200转/分钟）离心5分钟，（注意：使用离心机的时候，需要再加多一个离心管装水10ml保持离心机平衡，以免损坏离心机）7 离心好的样品移取上层乙酸乙酯溶液3ml到另外一个10ml试管，在水浴锅70摄氏度中蒸干8 在蒸干样品试管中加入1ml正己烷，再通过离心机离心5分钟9 离心后的样品试管用移液器去除上层的正己烷，（必须彻底去除正己烷，否则容易造成假阳性）在室温下放置1小时后再测试10 移取50ul（微升）去除正己烷后的下层样液到2ml试管，再加入50ul（微升）样品萃取液混合后待用11分别移取按（0，30,90,180,270,540）溶度的6个样品标准液按数值小至顺序到混合孔中，最后移取50ul（微升）混合好的样液到微孔板混合孔接着分别移取100ul（微升）酶标记物到各个混合孔中轻轻混合10秒钟12 在各个混合好后的样液分别移取100ul（微升）到从铝箔纸盒中拿出的测试孔中，震荡30秒，于25-28摄氏度孵育30分钟13 孵育后，将微孔条的测试孔中溶液倒到水槽中，再用多管移液器移蒸馏水到各个孔眼中，震荡10秒后倒掉，重复三次，总共四次洗板后，再在吸水纸上拍打微孔条，尽量将水拍干14拍干水后，在各个孔眼中加入100ul（微升）底物溶液，轻轻震荡30秒直至观察到有蓝色出现，在25-28摄氏度避光孵育30分钟15孵育好的测试孔加入100ul（微升）停止液即可进行读数16酶标仪先提早预热半个小时，再把样板微孔条放入酶标仪测试平台，再按下PLATE键送至酶标仪机内，打开电脑点击酶标仪桌面图标—点击登录—点击新建文件夹---出现新建程序---点击光度测量---选择上次测定数据（6孔眼的为孔雀石绿测定，7孔目为兽药测定）---点击运行---出现数据---记录数据---复制至另外文件夹附：通风柜的遥控器操作，A开关机 B 通风C 调风D 开关灯。
兽药残留的检测方法(定稿文件)
说明书摘要本发明提供一种兽药的检测方法，所述方法包括如下步骤：（1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后经过多个步骤处理得到上清液过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定；（2）兽药残留的测定，将得到的样品在一定的测定条件下进行超高效液相色谱与质谱联用的测定。
本发明的检测方法具有灵敏度高，专属性强的特点，能够满足兽药残留的测定。
权利要求书1.一种兽药残留的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）样品的处理：将待测样品进行前处理，加入提取剂后进行匀浆，之后进行超声提取，之后进行第一次离心分离得到上清液，用氮气将上清液吹干后得到的残余物用初始流动相溶解，混匀，之后进行第二次离心分离得到上清液，取上清液进行微孔滤膜过滤得到的滤液用于UPLC-MS/MS测定；（2）兽药残留的测定将步骤（1）得到的样品进行超高效液相色谱与质谱联用的测定，测定条件如下：色谱条件：色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱；流动相为甲醇和甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；质谱条件：电喷雾离子源(ESI+)；源温为105℃-115℃；脱溶剂温度为340℃-360℃；脱溶剂气流速度为600L·h-1-700L·h-1；锥孔反吹气流速度为45L·h-1-55L·h-1。
2.如权利要求1所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素类药物、β受体激动剂类药物、喹诺酮类药物、磺胺类药物。
3.如权利要求1或2所述的兽药残留的检测方法，其中所述兽药为四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、喷布洛尔、苯乙醇胺A、培氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，氧氟沙星，伊诺沙星、吡哌酸、萘啶酸、西诺沙星、诺氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙氟沙星、司帕沙星、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺二甲异噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺二甲氧嘧啶和/或磺胺喹噁啉中的一种、几种或全部。
43兽药残留检测标准操作规程-2008
43兽药残留检测标准操作规程-2008全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：43兽药残留检测标准操作规程-2008是国家制定的针对兽药残留检测的操作规程，旨在规范兽药残留检测工作，确保食品安全。
该规程对兽药残留检测的样品处理、方法选择、仪器设备、质控要求等方面进行了详细规定，为兽药残留检测工作提供了明确的操作指南。
一、引言兽药残留是指兽用药物在动物体内残留的物质，可能会通过食物链传播到人类体内，对人体健康构成潜在的危害。
加强对兽药残留的监测和检测是保障食品安全的重要措施。
43兽药残留检测标准操作规程-2008是在这一背景下制定的，旨在规范兽药残留检测工作，提高检测结果的准确性和可靠性。
三、样品处理1. 样品收集：收集的样品应代表性，取样时应注意避免污染，并确保样品的完整性和唯一性。
2. 样品预处理：根据检测方法的要求，对样品进行必要的预处理，如提取、净化、浓缩等。
3. 样品保存：处理完的样品需按要求保存，避免发生物质的降解和污染。
四、方法选择1. 根据检测的目的和要求选择适当的检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
2. 检测方法应具有较高的灵敏度、准确性和可靠性，且经过验证和确认。
五、仪器设备1. 使用优质的兽药残留检测仪器设备，保证检测结果的准确性和可靠性。
2. 对仪器设备进行定期维护和校准，保证其正常运行和准确性。
六、质控要求1. 建立质量管理体系，包括质检程序、质量控制方法、实验室管理、数据处理和记录等。
2. 实验操作中应严格按照标准操作程序进行，避免出现干扰和错误。
43兽药残留检测标准操作规程-2008为兽药残留检测提供了可操作的指导，确保了检测结果的可靠性和准确性，保障了食品安全和人体健康。
各兽药残留检测实验室和单位应严格依照规程执行，共同维护食品安全和公共健康。
【2000字】第二篇示例：43兽药残留检测标准操作规程-2008是中国国家标准委员会发布的标准操作规程，主要用于指导兽药残留检测的实验室操作。
禽畜类兽药残留的测定
上机检测
• 用混合标准工作溶液分别进样，以工作溶 液浓度( ng/mL)为横坐标，峰面积为纵坐 标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线 对样品进行定量，样品溶液中十六种磺胺 的响应值均应在仪器测定的线性范围内。 在上述色谱条件和质谱条件下，十六种磺 胺的参考保留时间见表2。十六种磺胺混合 标准总离子流图参见图A.1和图A.2。
• 近年来国外许多研究表明，有抗菌药物残 留的动物源食品可对人类胃肠的正常菌群 产生不良的影响，使一些非致病菌被抑制 或死亡，造成人体内菌群的平衡失调，从 而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等 反应。菌群失调还容易造成病原菌的交替 感染，使得具有选择性作用的抗生素及其 他化学药物失去疗效
• 动物用药后，一些性质稳定的药物随粪便、尿被 排泄到环境中后仍能稳定存在，从而造成环境中 的药物残留。高铜、高锌等添加剂的应用，有机 砷的大量使用，可造成土壤、水源的污染。杨居 荣等研究发现，砷对土壤固氮细菌、解磷细菌、 纤维分解菌、真菌和放线菌均有抑制作用。 Wollenberger L等发现喹乙醇对甲壳细水蚤的急 性毒性最强，对水环境有潜在的不良作用。 Strong L等报道了阿维菌素、伊维菌素和美倍霉 素在动物粪便中能保持8周左右的活性，对草原中 的多种昆虫都有强大的抑制或杀灭作用。另外， 已烯雌酚、氯羟吡啶在环境中降解很慢，能在食 物链中高度富集而造成残留超标
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液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 匀质器。 旋转蒸发器 液体混匀器 离心机。 分析天平：感量0.1 mg，0.01 g。 移液器：1 mL，2 mL。 鸡心瓶：100 mL。 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。
液相色谱一串联质 谱仪
液体混匀器
鸡心瓶
• 从全部样品中取出有代表性样品约1 kg， 充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入 洁净容器内。密封作为试样，标明标记。 在抽样和制样的操作过程中，应防止样品 受到污染或发生残留物含量的变化。 • 将试样于-18℃冷冻保存
肉制品中兽药残留的测定—兽药残留的测定方法及原理
方法及原理
目录页
兽药残留的测定方法 兽药残留的测定原理
一、兽药残留的测定方法 气相色谱法(GC)
常用 方法
一、兽药残留的测定方法 高效液相色谱法（HPLC）常用
常用 方法
Hale Waihona Puke 、兽药残留的测定方法 酶联免疫法（ELISA)
常用 方法
一、兽药残留的测定方法 仪器联用法（GC-MS,LC-MS等)
常用 方法
二、兽药残留的测定原理
样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反 相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性， 标准曲线法定量，也可以用标准加入法定量。
配制氟喹诺酮类药物的混合标准溶液，绘制标 准曲线，根据标准曲线计算样品中各残留药物的含 量。
动物及动物产品兽药残留检测方法
附录1动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱－串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2009 标准工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。
4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1金刚烷胺标准品，含量≥98.0%。
4.2D15-金刚烷胺标准品，含量≥99.0%。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4乙腈：色谱纯。
4.5正己烷：色谱纯。
4.6冰乙酸。
4.7甲酸：色谱纯。
4.8无水硫酸钠。
4.91%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。
4.1050%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。
4.110.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。
4.12金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10 mg金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准品分别于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。
4.13金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液0.1 mL，分别于100 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺浓度为1 µg/mL，D15-金刚烷胺浓度为1 µg/mL的标准工作液，2 8℃保存，有效期2周。
动物源性食品中兽药残留检测研究
动物源性食品中兽药残留检测研究
动物源性食品是指来源于动物的食品，包括肉类、禽蛋、乳制品等。
由于现代养殖业的快速发展，为了保证动物的生长速度和健康，常常会给动物喂食一些兽药。
兽药在动物体内代谢产物残留于食品中会对人体健康造成威胁。
兽药残留检测是保证食品质量和食品安全的重要措施。
兽药残留检测研究主要分为以下几个方面：
一、兽药残留检测方法的研究。
兽药残留检测方法包括物理化学方法和生物学方法。
物理化学方法主要是利用光谱分析、质谱分析等技术来测定兽药残留的数量和种类。
生物学方法主要是利用细胞生物学、生物化学等技术来测定兽药残留对人体健康的危害程度。
这些方法在兽药残留检测中起到了重要的作用。
二、兽药残留对人体健康的影响研究。
兽药残留对人体健康的影响主要有两个方面：一是直接摄入动物源性食品中的兽药残留物可能导致急性或慢性中毒；二是长期摄入兽药残留物可能会引起慢性疾病，如肿瘤、癌症等。
研究兽药残留对人体健康的影响是十分重要的。
三、兽药残留防控技术的研究。
为了减少动物源性食品中的兽药残留物，需要在养殖过程中加强管理，合理使用兽药，并及时排除兽药残留。
兽药残留防控技术的研究对于保障食品安全至关重要。
兽药残留检测研究对保护人们的身体健康以及推动食品安全产业的发展非常重要。
通过研究，我们可以了解兽药残留对人体健康的影响，并制定相应的措施来减少或避免食品中的兽药残留。
这不仅可以保护消费者的生命安全，也有利于食品质量的提高。
兽药残留检测研究需要得到更多的关注和支持，以促进食品安全和人民健康的发展。
兽药残留检测项目
兽药残留检测项目本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。
色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。
赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。
每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。
以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。
农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。
试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。
选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。
为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。
此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。
重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。
竞赛流程（一）竞赛日程（二）竞赛各场次流程七、竞赛试题本赛项为公开试题项目。
八、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
2.参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。
动物性产品中兽药残留的快速检测方法
动物性产品中兽药残留的快速检测方法——ELISA & CharmⅡ一、前言：1、现状目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。
在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。
欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。
在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。
其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。
在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。
2、食品中兽药残留对人类的危害2.1耐药菌株的产生抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。
早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。
随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。
抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。
农残兽残检测标准
农残兽残检测标准GB 29681-2013食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法GB 29682-2013食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29683-2013食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法GB 29684-2013食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29685-2013食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29686-2013食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29687-2013食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法GB 29688-2013食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29689-2013食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法GB 29690-2013食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29691-2013食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法GB 29692-2013食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29693-2013食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法GB 29694-2013食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29695-2013食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法GB 29696-2013食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29697-2013食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29698-2013食品安全国家标准奶及奶制品中17β－雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29699-2013食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29700-2013食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29701-2013食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法GB 29702-2013食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法GB 29703-2013食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29704-2013食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法GB 29705-2013食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法GB 29706-2013食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29707-2013食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法GB 29708-2013食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法回答完毕。
兽药残留判定标准
兽药残留判定标准一、介绍兽药残留是指兽药在畜禽体内或养殖环境中残留的量。
兽药在畜禽养殖过程中的使用是为了预防、控制和治疗动物疾病，提高畜禽的生产效益。
然而，过量或不当使用兽药会导致兽药残留，可能对人体健康造成潜在风险。
为了规范兽药残留的管理和监测，许多国家和地区制定了兽药残留判定标准。
本文将深入探讨兽药残留判定标准的相关内容，包括标准的制定原则、判定方法和应用。
二、制定原则制定兽药残留判定标准的主要原则如下：1.安全性原则兽药残留判定标准应保证食品中的兽药残留量不会对人体健康造成危害。
标准的制定应参考有关药物和毒理学研究的最新成果，确保判定标准的科学性和可信度。
2.风险评估原则兽药残留判定标准的制定应基于科学的风险评估结果。
风险评估需要考虑兽药的用途、使用模式、暴露途径和暴露水平等因素，以确定合理的残留量。
3.可行性原则兽药残留判定标准应考虑监测和检验技术的可行性。
标准应具备可操作性和有效性，以便于畜禽养殖者和监管机构进行监测和检测工作。
4.国际合作原则兽药残留标准的制定应依据国际规范和国际最佳实践。
国际合作可以促进标准的统一和交流，有利于保障食品安全和促进贸易。
三、判定方法兽药残留的判定方法主要包括理论计算和实验测定两种途径。
1.理论计算方法理论计算方法基于疾病病原学、药物代谢学和毒理学知识，通过建立数学模型预测兽药在动物体内的残留量。
这种方法需要充分考虑兽药的药代动力学、代谢途径和排泄机理等因素，并结合兽药的剂量、频次和持续时间等使用信息。
2.实验测定方法实验测定方法是通过实际检测样品中的兽药残留量进行判定。
该方法包括样品制备、提取、纯化和定量等步骤。
常用的实验测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
四、应用兽药残留判定标准的应用主要涉及兽药管理、食品安全和贸易等方面。
1.兽药管理兽药残留判定标准是指导兽药使用和管理的重要依据。
通过执行标准，可以限制兽药的滥用和过量使用，保护动物健康和人体安全。
兽药残留检测技术
兽药残留检测技术
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二、食物中兽药残留
(1)兽药残留
兽药残留是指动物产品任何食用个别所含 兽药母体化合物及其代谢物，以及与兽药 相关杂质残留。
兽药残留检测技术
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(2)兽药残留起源
在食品动物体内或动物性食品中发觉违章残留, 大都是由用药错误造成,其原因主要有:
①不正确地应用药品,如用药剂量、给药路径、用 药部位和用药动物种类等不符适用药指示,这些 原因有可能延长药品残留在体内时间,从而需要 增加休药天数;
⑧任意以抗生素药渣喂猪或其它食品动物等滥用 抗生素,是出现抗生素残留主要原因。
兽药残留检测技术
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(3)兽药残留种类(形式)
第一类是以游离或结合形式存在原药及其主要代谢物 (除高亲脂性化合物外),因代谢和排泄快速,不会在动物体 内蓄积。但这些物质可能含有毒性作用,而且被人摄入后 在体内可生成高度活化中间产物(亲电子基团、自由基 等),因而对消费者含有潜在危害性。
肌浆蛋白(肌红蛋白、糖解酶)可溶于水,肌原蛋白(肌球蛋 白、肌动蛋白)溶于浓盐水,胶原蛋白和弹性蛋白(结缔组织) 在上述溶剂中均不溶。
兽药残留检测技术
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不一样种类动物食物组成和肌肉成份,如家禽和牛肌红蛋 白和脂肪含量存在差异,这些改变会影响分析方法回收率 或干扰检测,所以一个动物组织残留分析方法对其它动物 组织样品不一定适用。
兽药残留检测技术
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兽药危害
引发过敏、致畸、致突变及致癌等不良反 应。
兽药残留检测技术
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立法
为预防动物性食品中可能出现药品残留损害人体健 康,1984年在CAC提倡下由联合国粮农组织(FAO)和世界 卫生组织(WHO)联合发起组织了食品中兽药残留立法委 员会(CCRVDF)。
兽残检测
• 近年来国外许多研究表明，有抗菌药物残 留的动物源食品可对人类胃肠的正常菌群 产生不良的影响，使一些非致病菌被抑制 或死亡，造成人体内菌群的平衡失调，从 而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等 反应。菌群失调还容易造成病原菌的交替 感染，使得具有选择性作用的抗生素及其 他化学药物失去疗效
• 动物用药后，一些性质稳定的药物随粪便、尿被 排泄到环境中后仍能稳定存在，从而造成环境中 的药物残留。高铜、高锌等添加剂的应用，有机 砷的大量使用，可造成土壤、水源的污染。杨居 荣等研究发现，砷对土壤固氮细菌、解磷细菌、 纤维分解菌、真菌和放线菌均有抑制作用。 Wollenberger L等发现喹乙醇对甲壳细水蚤的急 性毒性最强，对水环境有潜在的不良作用。 Strong L等报道了阿维菌素、伊维菌素和美倍霉 素在动物粪便中能保持8周左右的活性，对草原中 的多种昆虫都有强大的抑制或杀灭作用。另外， 已烯雌酚、氯羟吡啶在环境中降解很慢，能在食 物链中高度富集而造成残留超标
• 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行
平行试验测定。
• 空白试验 除不称取样品外，均按上述步
骤进行。
• 精密度 本标准的精密度数据是按照GB/T
6379.1和GB／T 6379.2的规定确定的，其重复性 和再现性的值以95%的可信度来计算。
• 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测
试结果的绝对差值不超过重复性限r，畜禽肉中十 六种磺胺含量范围及重复性方程见表3。
• 是“兽药在动物源食品中的残留”的简称，根据 联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）食品 中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留[1] 是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化 合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。 所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物 体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质 。
食品中有害物质测定—兽药残留检测(食品检测技术课件)
❖根据原理不同
理化方法生物学方法 NhomakorabeaLOGO
兽药残留检测方法
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理化方法
气相色谱 高效液相色谱 色谱质谱联用薄层 色谱 毛细管电泳
生物学方法
酶免疫测定法 荧光免疫测定法 金标检测法 生物抑制法
兽药残留检测方法
气相色谱法
气相色谱法是利用气体作流动相的 色层分离分析方法。汽化的试样被 载气（流动相）带入色谱柱中，柱 中的固定相与试样中各组份分子作 用力不同，各组份从色谱柱中流出 时间不同，组份彼此分离。
质谱法(MS)即用电场和磁场将运动 的离子按它们的质荷比分离后进行检 测的方法。测出离子准确质量即可确 定离子的化合物组成。
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兽药残留检测方法
金标检测法
胶体金是一种常用的标记技术 ，是以胶体金作为示踪标志物 应用于抗原抗体的一种新型的 免疫标记技术，有其独特的优 点。近年已在各种生物学研究 中广泛使用。
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本节内容
❖1.兽药残留概述 ❖2.兽药残留检测方法
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4
兽药滥用
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概念
兽药：是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或 者有目的地调节动物生理机能的物质。
兽药残留：是指给动物使用兽药或饲料添加剂后，药物的原形 及其代谢产物可蓄积或贮存于动物的细胞、组织、器官或可食 性产品中，称为兽药在动物性食品中的残留，简称兽药残留。
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兽药残留检测方法
高效液相色谱法
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支 ，以液体为流动相，采用高压输液系统 ，将具有不同极性的单一溶剂或不同比 例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装 有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分 离后，进入检测器进行检测，从而实现 对试样的分析。
兽药残留的测定
兽药残留的测定
26
三. 兽药残留分析技术概述
兽药残留分析技术的特点
待测物质浓度低 样品基质复杂，干扰物质多 兽药残留代谢产物多样或不明 动物种类多样，对药物代谢存在差异
兽药残留的测定
27
对检测方法的要求
快速 高通量(high throughput) 定量 准确度和精确度(accuracy & precision) 确证(unequinocal identification) 法定的和QC
❖ 磺胺类药物在色谱柱上的保留值不仅受流动相的极性影响， 还会受磺胺类药物的解离形式的影响，因此，流动相的 pH值对色谱分离的效果起重要作用。
❖ 检测方法主要有UV，FLD，DAD，或者MS。其中UV检 测器是最常用的检测方法，波长一般在270-280 nm，有时 用255 nm。荧光检测（FLD）的激发波长一般为405-420 nm，发射波长一般为485-495 nm。二极管阵列检测 （DAD）常采用267、268或263 nm。MS由于其高特异性， 一般用于确证实验。
兽药残留的测定
10
激素样作用
➢ 对内分泌功能的影响 ➢ 对生育能力的影响 ➢ 儿童性早熟
过敏反应
➢ 青霉素类、四环素类、磺胺类等
兽药残留的测定
11
对人类肠道微生物的影响
➢ 破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长。 ➢ 导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵入肠道。 ➢ 改变肠道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和食物固有活
❖ 欧盟第675/92号令中规定了，在肉类及牛奶中磺胺的最大残 留总量不得超过100 µg·kg-1；
❖ 日本要求的最高残留限量更严格，单个磺胺残留限量为20 µg·kg-1 ，最大残留总量不得超过100 µg·kg-1；
《兽药残留的测定》课件
动物饲料中的兽药残留可能对动物健康造成危害，如中毒、耐药性等。同时，这些残留也可 能通过食物链传递给人类，对人类健康造成危害。因此，各国政府和国际组织正在加强动物 饲料中兽药残留的监管和检测，以确保食品安全。
抗生素类、驱虫药类、生长促进剂类、镇静剂类等。
兽药残留的检测方法
色谱法、光谱法、免疫分析法等。
兽药残留的来源
动物饲养过程中用药：预防和治 疗动物疾病，促进动物生长等。
动物产品加工过程中用药：防腐 、保鲜等。
环境中的兽药残留：动物排泄物 中的兽药残留进入环境，通过土 壤和水体的富集和食物链传递，
最终影响人类健康。
兽药残留的危害
急性中毒
大量摄入残留兽药的动物产品 可能导致急性中毒，如恶心、
呕吐、腹泻、头痛等症状。
慢性危害
长期摄入低剂量的兽药残留可 能导致慢性中毒，如肝肾损伤 、免疫系统抑制等。
致畸、致癌、致突变
部分兽药残留具有致畸、致癌 、致突变等潜在风险，对人类 遗传和后代健康造成威胁。
耐药性
长期使用抗生素类兽药的动物 ，可能导致病原菌产生耐药性 ，使抗生素在治疗人类疾病时
未来将发展出更多能够同时检测多种兽药残留组分的技术，提高检测 效率和准确性。
生物传感器和免疫分析技术
生物传感器和免疫分析技术具有快速、简便、灵敏等优点，未来在兽 药残留检测中具有广阔的应用前景。
未来兽药残留研究的方向和重点
新型兽药的残留研究
兽药与其他污染物的交互作用
随着新型兽药的研发和应用，未来将需要 加强新型兽药的残留研究，了解其残留规 律和危害程度。
兽药残留检测-操作流程.
定性分析 定量分析
总计
移液管的正确使用、固相萃取柱的 正确使用、正确过滤样品；熟练操 25% 作。
统一送检。不计分能够正 Nhomakorabea解读图谱。
10%
原始记录及时、规范、整洁；有效 数字准确；计算公式正确使用；考 30% 察回收率结果；考察精密度结果；
按规定着装；能够正确进行标识； 操作时间控制在规定时间里；注意 15% 操作文明；注意操作安全。
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
第三环节为数据处理
项目
考核内容 样品预处理
采样 提取
考核重点
分值比 例
分析天平的正确使用；达到熟练程 度。
5%
移液管的正确使用、离心机的正确 使用；操作过程中不得污染试剂； 15% 熟练操作。
畜禽肉 中氟喹 诺酮类 兽药残 留的检
测
净化
数据处理
上机检测 其他操作
全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及样品预处理样品检测样品的检测送至第三方检测机构进行不作为考核点结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程竞赛内容具体分为三个环节第一部分为样品预处理侧重采样样品提取样品净化
第一环节：样品预处理（侧重制样、样品提取、样品净化）
1.供试样品：根据公告（1025号公告）试料包括：供 试样品、空白样品、添加样品，样品需事先绞碎，建 议仅做供试猪肉样品，（将空白样品事先添加一定浓 度氟喹诺酮类药品，作为供试盲样）——因此中心需 事先购买试样，按照公告方法进行预实验，确定空白 样品，仪器灵敏度，选择盲样添加氟喹诺酮药品浓度 （本法检测限为20微克/千克，线性范围20微克/千克50020微克/千克）。——此步骤选手动作：称取样品 （2±0.05g） 2.样品提取：匀浆1 min--震荡5min--离心5min--残液 震荡5min--离心5min合并两次提取液，涡旋混匀。 3.样品净化：HLB小柱预洗--上样--淋洗--洗脱—滤膜 过滤
简述我国兽药残留检测测定技术方法
在我国，兽药残留检测测定技术方法是保证农产品质量和食品安全的重要环节。
兽药残留指的是在农产品中可能残留的兽药成分，如果超过国家规定的安全标准，就会对人体健康产生潜在危害。
对兽药残留的检测和测定技术方法显得尤为重要。
兽药残留检测测定技术方法主要包括物理检测、化学检测和生物学检测三大类。
物理检测是通过检测农产品中的兽药残留形态和颗粒的大小来判断是否安全；化学检测则是通过化学试剂和仪器设备来检测兽药残留的成分和含量；生物学检测则是利用生物学指标和生物传感器来检测农产品中的兽药残留情况。
在物理检测方面，目前，光学显微镜和电子显微镜是常用的检测设备，能够对农产品中的兽药残留形态和颗粒进行精细观察，但对于兽药残留的具体成分和含量的检测并不准确。
在化学检测方面，高效液相色谱和气相色谱质谱联用技术是目前较为成熟的技术手段，能够对农产品中的兽药残留成分和含量进行精准测定，但仪器设备价格昂贵，操作复杂。
生物学检测方面，生物传感器技术是最新的发展趋势，其利用细胞生物传感器对兽药残留进行快速检测，具有快速、简便、经济的特点，但需要不断研究和改进。
希望未来我国在兽药残留检测测定技术方法方面能够加大资金投入，不断创新技术手段，提高检测精准度和效率。
也希望社会各界对兽药残留的重视程度能够不断提高，从源头上减少兽药残留的风险，保障农产品和食品的安全。
兽药残留检测测定技术方法是一个非常复杂而又重要的主题，希望本文的介绍能够帮助你更深入地了解这一方面。
也希望社会各界能够共同为农产品和食品安全贡献自己的一份力量。
兽药残留检测测定技术方法对于确保食品安全和保护人体健康具有重要意义。
近年来，随着兽药的广泛使用，兽药残留问题日益受到关注。
如何有效地检测和测定农产品中的兽药残留成分成为了一个亟待解决的问题。
物理检测作为兽药残留检测技术方法的重要手段之一，最近几年在技术上有了很大的进步。
高分辨率电镜技术的出现，使得我们对兽药残留形态和颗粒大小的观察更加精准。
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理想的仪器装备
样品经简单处理即可上机测定 不需萃取和净化 快速、准确的定量分析 自动的资料处理
分析方法的总体思路
高水平(Level Ⅰ)方法——确证和定量被分析
物质
中等水平(Level Ⅱ)方法——定量但不需要确
证被分析物质
低水平(Level Ⅲ)方法——筛选
四. 兽药残留分析与监测
慢性毒性
氯霉素、氨基糖苷类、灰黄霉素等
特殊毒性（“三致作用”）
雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙） 喹恶啉类（卡巴氧） 硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃他酮） 砷制剂
苯并咪唑类
杀虫剂（666） 氯羟吡啶、SM2等 甲醛、苯酚等
激素样作用
对内分泌功能的影响 对生育能力的影响 儿童性早熟
4
H2ide backbone R R R
N
S
O N
H
N
sulfanilamide (SAN)
sulfapyridine (SP)
N
sulfathiazole (STZ)
sulfisozole (SIZ)
CH3 N
N
N
N
OCH3
CH3
N CH3
N
N
sulfadiazine (SDZ)
一. 兽药残留的种类与危害
兽药最高残留限量(MRLVD)是指某种兽药在食物中或食物
表面产生的最高允许兽药残留量(单位μg／kg，以鲜重计)。
兽药残留——主要是由于各种正常用药和药物滥用造成的。 另外，休药期(是指自停止给药到动物获准屠宰或其动物性 产品获准上市的间隔时间)过短，是造成动物性食品兽药残 留过量的另一个重要原因。
O N
sulfamerazine (SMR)
sulfameter (SME)
CH3
sulfamethazine (SMZ) or sulfadimidine (SDD)
N N
CH3
CH3 O
H3CO
H3 C
CH3
N
O
N
OCH3
sulfisoxazole(SIX)
OCH3 N N
sulfamethoxazole (SMX)
三. 兽药残留分析技术概述
兽药残留分析技术的特点
待测物质浓度低 样品基质复杂，干扰物质多 兽药残留代谢产物多样或不明
动物种类多样，对药物代谢存在差异
对检测方法的要求
快速
高通量(high throughput) 定量 准确度和精确度(accuracy & precision) 确证(unequinocal identification) 法定的和QC
磺胺类药物的HPLC法色谱条件
磺胺类药物在色谱柱上的保留值不仅受流动相的极性影响， 还会受磺胺类药物的解离形式的影响，因此，流动相的 pH值对色谱分离的效果起重要作用。 检测方法主要有UV，FLD，DAD，或者MS。其中UV检 测器是最常用的检测方法，波长一般在270-280 nm，有时 用255 nm。荧光检测（FLD）的激发波长一般为405-420 nm，发射波长一般为485-495 nm。二极管阵列检测 （DAD）常采用267、268或263 nm。MS由于其高特异性， 一般用于确证实验。
磺胺类药物对食品的污染
使用过磺胺类药物的动物，如果不遵守适当的休药期，其肌 肉组织、蛋和奶中就会被残留的磺胺类药物污染；短期大剂 量或长期小剂量给药，很容易造成磺胺类药物在动物各组织
中蓄积；
当饲料或饮水被磺胺类药物污染后，也可导致动物性食品中 磺胺类药物残留量严重超标；
很多研究表明猪肉及其制品中磺胺药物超标现象时有发生， 特别是致癌性的磺胺二甲基嘧啶残留给人类的健康带来了威
预处理
匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等
贮存温度要求
食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定
样品的处理 1. 称取5.0 g 匀浆样品和10 g 经煅烧的无水硫酸钠，于50 mL 二 氯甲烷，均质提取1min， 3000r/min 离心2 min, 上清液经快 速滤纸过滤到200 mL 浓缩瓶中， 用25 mL 二氯甲烷重复提 取一次，合并二氯甲烷，35 ℃ 水浴氮气吹干。上述残渣用 1.0 mL 1% （v/v） 乙酸-甲醇（65+35）溶解，漩涡混匀， 转移至5 mL的离心管中，加3 mL正己烷，漩涡混匀， 静置 分层，弃上层正己烷层，再加入3 mL 正己烷，涡漩混匀， 3000r/min 离心2 min, 下层用0.45 μm 有机滤膜过滤，供液相 色谱测定。基质干扰大的样品，需要固相萃取柱如下的净化 步骤。
我国对磺胺类药物在肉类及乳品中的允许残留量限制为100 µ kg-1。 g·
提取和净化方法
磺胺类药物不易溶于非极性溶剂，而在极性较 大的溶剂中溶解性较好，一般常用乙睛、氯仿、 二氯甲烷、丙酮、或乙酸乙酯提取。
净化方法主要有柱色谱，TLC，液液萃取 （LLE），固相萃取（SPE）和基质固相分散萃
2.下层加5%（v/v）乙酸溶液稀释至3 mL，稀释液注
磺胺类药物的毒性作用
损害泌尿系统
磺胺类药主要经肾脏排出，在尿中浓度较高，其溶解度又较
低，尤其当尿液偏酸性时，可在肾盂、输尿管或膀胱内析出
结晶，产生刺激和阻塞，造成泌尿系统损伤，引起结晶尿、
血尿、管型尿。
引起过敏反应
抑制造血系统 导致细菌产生抗药性
磺胺类药物结构
磺胺类药物的基本结构为对氨苯磺酰胺，简称磺胺的衍生物， 具有芳氨基和磺酰胺基，多为两性化合物 。 常用的磺胺类药物的化学结构式：
代表性原则、随机采样 各种标准规定
活体检测
一般采集毛发、血液、尿液和粪便
屠宰场取样
药物的靶组织 其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 排泄物：尿液
样本的贮存
容器材料
一般为玻璃或塑料
硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附
塑料吸附脂溶性物质 玻璃表面吸附碱性物质
过敏反应
青霉素类、四环素类、磺胺类等
对人类肠道微生物的影响
破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长。 导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵入肠道。 改变肠道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和食物固有活
性和毒性的的生物转化能力发生变化。
引起细菌耐药性的产生，导致人类感染性疾病治疗的失败。
胁。
食品中磺胺类药物的最高残留限量
英、美等国家对磺胺类药物在肉类及乳品中的允许残留量限 制为100 µ kg-1； g·
欧盟第675/92号令中规定了，在肉类及牛奶中磺胺的最大残
留总量不得超过100 µ kg-1； g·
日本要求的最高残留限量更严格，单个磺胺残留限量为20 µg·kg-1 ，最大残留总量不得超过100 µ kg-1； g·
磺胺类药物的分子结构
磺胺类药物在兽医临床上的应用
磺胺药对大多数革兰氏阳性和阴性细菌都有抑制作用，在 食源性动物的饲养中，磺胺类药物不仅作为兽药被广泛用 于兽医临床对细菌感染性疾病的防治，有时也被用作饲料 添加剂。
磺胺药的药代动力学
磺胺药主要在肝脏中代谢，常见的方式是在对位氨基处发 生乙酰化，其次是羟基化作用。有的磺胺药其乙酰代谢物 的水溶性低，易在肾小管内析出结晶，而有些代谢物虽水 溶性较高，但在酸性尿中也容易结晶析出，容易引起结晶 尿和肾并发症。
3．硝基呋喃类药物
主要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林、呋 喃妥因等。通过食品摄入超量硝基呋喃类残留后， 对人体造成的危害主要是胃肠反应和超敏反应。
剂量过大或肾功能不全者，可引起严重毒性反应，
主要表现为周围神经炎、嗜酸性白细胞增多、溶 血性贫血等。长期摄人可引起不可逆性末端神经 损害，如感觉异常、疼痛及肌肉萎缩等，我国尚 未制定硝基呋喃类药物残留检测标准。
第十二章 兽药残 留的测定
方国臻
一. 兽药残留与危害
典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。但是，随 着集约化养殖生产的开展，一些化学的、生物的药用成分被 开发成具有某些功效的动物保健品或饲料添加剂，也属于兽
药的范畴。
兽药的主要用途有防病治病、促进生长、提高生产性能、改 善动物性食品的品质等。 兽药残留是指动物性产品的任何可食部分含有兽药母化合物 或其代谢物。
Sulfatroxazole (STX)
OCH3 N N
sulfadoxine (SD)
OCH3 N N
OCH3
OCH3
N
N
OCH3
sulfadimethoxine (SDMX)
sulfamethoxypyridazine (SPMX) sulfadimethoxine (SDMX) sulfamonomethoxine (SMMX)
身体发热、血管神经性水肿、血清病样反应等，极度超敏反 应可能导致过敏性休克甚至死亡。长期摄入含氨基糖苷类残
留超标的动物性食品，可损害听力及肾脏功能。
2．磺胺类药物 主要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺 二甲嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等。近 年来，磺胺类药物在动物性食品中的残留超 标现象，在所有兽药当中是最严重的。长期 摄入含磺胺类药物残留的动物性食品后，药 物可不断在体内蓄积。
采样与样品制备 （样品预处理） 提取 净化
残留分析的样品 样品的前处理 残留检测方法
分 离
浓缩 衍生化 分辨
样 品 处 理
测 定 检测
残留分析原理
残留分析的样品
可食性组织及产品
肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液 奶、蛋 其他加工食品
其他