苯、甲苯、乙苯、二甲苯的气相色谱分析
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物综述成艳艳指导老师:周斌(四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡 643000)摘要:介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。
详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法,并对它们进行了比较。
关键字:气相色谱法苯系物Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text.Key words:gas chromatography BTEX1 苯系物简介1.1 苯系物危害苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂,它们广泛用于工业生产各个部门。
由于应用范围广,污染环境的机会就多。
苯是致癌物质,工人吸入2100mg /m3的苯,连续4年会导致癌变;苯能诱发人的染色体的畸变,在职业性接触苯的工人中,各种染色体破坏或畸变的发病率增加。
甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大,无致癌致畸性,但它们对神经都有毒性,长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。
气相色谱法实验报告

现代分析测试技术实验报告指导老师:成绩:____实验名称:分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物姓名:专业:学号:一、实验目的1.了解气相色谱仪的构造组成和工作原理;2.掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作;3.掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。
二、实验原理2.1 气相色谱仪工作原理气相色谱仪由以下五大系统组成,分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统,其仪器构造示意图如图1所示。
图1. 气相色谱仪构造示意图气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线,如图2所示。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留值,即可对物质进行定性分析。
测量峰高或峰面积,采用标准曲线法、内标法或归一化法,可对物质进行定量分析。
图2. 色谱流出曲线2.2分散液液微萃取分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006 年由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。
微量萃取剂在分散剂的作用下,在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴,由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大,所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数,该方法操作简便快速、环境友好。
图3. 分散液液微萃取示意图三、仪器与试剂Shimadzu 14C气相色谱仪(FID检测器,日本岛津公司);Rtx-50 毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25 μm,美国Rtstek公司);80-2型离心机(上海手术器械厂);Mili-Q超纯水系统(美国Milipore公司);5 mL具塞玻璃离心管;1.00 g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)的丙酮储备液置于0 ℃冷藏;丙酮(汕头达濠精细化学品有限公司);实验用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。
水质苯系物的测定气相色谱法

水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg/L。
测定范围为0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05~12mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气:氮气,纯度99.9%,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气:氢气,与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气:空气,与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl),分析纯。
2.2.4 氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2),分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
气相色谱法分析天然气中苯系物含量
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气相色谱法分析天然气中苯系物含量曾文平;王晓琴;王伟杰;图孟格勒【摘要】苯系物(BTEX)通常包括苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳香族化合物,一般天然气中含有微量的苯系物.在天然气生产和加工环节,检测苯系物组分含量对预测天然气烃露点/烃含量具有重要意义.通过实验,建立了采用气相色法分析苯系物含量的方法,各苯系物定性重复性RSD7(定性)不超过0.01%;苯和甲苯定量重复性RSD7(定量)不超过2.5%,乙苯和二甲苯定量重复性RSD7(定量)为7%~11%;各组分最低检测限可达约2×10-10 g/s;对二甲苯和间二甲苯的分离度达到2.2.分析实际天然气样品,验证了该方法的可行性和适用性.获得的结论对准确检测天然气中苯系物含量提供了技术参考,为使用天然气组成数据准确预测烃露点/烃含量提供了可靠的完整数据,计算获得的烃露点/烃含量对天然气处理厂脱烃装置工艺设计和输气管道的安全运行提供数据支持.【期刊名称】《石油与天然气化工》【年(卷),期】2018(047)002【总页数】6页(P89-93,103)【关键词】天然气;苯系物;气相色谱法;检测限;分离度;重复性;外标法【作者】曾文平;王晓琴;王伟杰;图孟格勒【作者单位】中国石油西南油气田公司天然气研究院;中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室;中国石油西南油气田公司天然气研究院;中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室;中国石油西南油气田公司天然气研究院;中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室;中国石油塔里木油田分公司质量检测中心【正文语种】中文苯系物(BTEX)是石油天然气中常见的苯、甲苯、乙苯和三种二甲基苯的异构体 (邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的合称,属于单环芳烃类物质。
BTEX主要存在于原油和石油产品中,作为化工原料,广泛应用于农药、塑料和合成纤维等制造业。
同时,在凝析气藏的天然气中也含有微量的苯系物。
BTEX在生产、储存和运输过程中,容易释放到环境中,造成环境污染,并对生态系统和人体健康构成危害。
气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究

第44卷第5期2019年10月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 44 No. 5Oct. 2019文章编号:1009-220X(2019)05-0042-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20190508气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究韩帅帅,张玮亮,唐桦明,罗海恩,陈广庆,杨冠东* (1. 中国科学院广州化学研究所,广东广州510650;2. 广州中科检测技术服务有限公司,广东广州510650)摘要:优化了固体吸附/热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种苯系物的方法。
结果表明,目标物色谱峰分离度均大于1.5;在10~500 ng范围内,8种苯系物质量与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r为0.999 7~0.999 9;该方法的检出限为0.50~3.48 ng,当采气量为2 L时,最低检出浓度为0.25×10-3~1.74×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.2%~9.1%(n=6),回收率在94.0%~99.5%之间。
该方法分离效果好,灵敏度高,精密度好,结果准确,可用于室内空气中苯系物含量的检测。
关键词:固体吸附/热解吸;气相法;室内空气;苯系物中图分类号:X831 文献标识码:A苯系物一般是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的统称,是室内空气污染物的重要组成成分。
室内环境中的苯系物主要来自房屋装修时所使用到的油漆、涂料、壁纸、合成板材、地毯等[1-2],人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收,从而对自身健康造成严重危害,国际癌症研究机构(IARC)已将苯确认为致癌物[3]。
因此,室内空气中苯系物含量的测定至关重要,我国也颁布了一系列相应的国家标准,在《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)[4]中规定,室内空气中苯、甲苯和二甲苯的限值分别为0.11、0.20和0.20 mg/m3。
卷烟条包装纸中挥发性有机化合物检测-顶空气相色谱法

YC/T207 -2006卷烟条包装纸中挥发性有机化合物检测-顶空气相色谱法1、范围本标准夫定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇)]的测定方法[顶空-气相色谱法(HS-GC)]2、原理在密闭容器中和一定温度下,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分配平衡。
达到平衡时,将气相部分导入气相色谱进行分离,经基质校正后,可测定出各挥发性组分在试样中的含量。
3、试剂和材料以下试剂均应达到分析纯3.1 标样3.1.1 苯3.1.2 甲苯3.1.3 乙苯3.1.4 二甲苯3.1.5 乙醇3.1.6 异丙醇3.1.7 正丁醇3.1.8 丙酮3.1.9 4-甲基-2-戊酮3.1.10 丁酮3.1.11 环己酮3.1.12 乙酸乙酯3.1.13 乙酸正丙酯3.1.14 乙酸正丁酯3.1.15 乙酸异丙酯3.1.16 丙二醇甲醚3.2 基质校正剂三醋酸甘油酯3.3 标样配制3.3.1 在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg-30mg,以及乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各200mg-300mg,分别准确称量(准确至0.1mg),以三醋酸甘油酯定容,定为第1级标准溶液。
3.3.2 取第1级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第2级标准溶液。
3.3.3 取第2级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第3级标准溶液。
3.3.4 取第3级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第4级标准溶液。
3.3.5 取第4级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定为第5级标准溶液。
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物

顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物郭伟;邱少玲;廖小建【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法,包括(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯),该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。
研究结果表明,水源地水源中未检出苯系物,但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地,本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。
%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3页(P167-169)【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物【作者】郭伟;邱少玲;廖小建【作者单位】珠江水利委员会珠江水利科学研究院,广东广州 510611;暨南大学生命科学技术学院化学系,广东广州510632;暨南大学生命科学技术学院化学系,广东广州 510632【正文语种】中文【中图分类】X524水是生命的源泉,水中苯系物的残留日益受到人们的关注。
气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量

检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛(江苏省建筑工程质量检测中心有限公司)摘 要:本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量,通过优化和改进气相色谱测试条件,建立适合的苯系物测试方法。
使用气相色谱-质谱联用仪定性,以正庚烷为内标物,乙酸乙酯为稀释剂,用气相色谱(FID)对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。
结果表明,质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内,相对标准偏差(n=6)为0.68%~3.31%,满足方法测定要求。
该方法准确可靠,重复性好,适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。
关键词:气相色谱法,溶剂型木器涂料,苯系物DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多,具有施工简便、干燥快、耐磨,耐腐蚀等特点,是建筑业常用的装饰装修材料。
气相色谱法分析苯系物的相关研究

气相色谱法分析苯系物的相关研究发表时间:2014-09-12T10:58:01.797Z 来源:《科学与技术》2014年第4期下供稿作者:张俊轩[导读] 用气相色谱法分析空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯等具有挥发性的苯系物不仅对环境保护起很大的作用广州市贝源检测技术有限公司张俊轩摘要:苯系物是一种有毒的化学物质,分为急性中毒和慢性中毒两种形式,前者是损害人体的中枢神经系统,后者同时损害人体的造血组织和神经系统。
废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容,我国为了提高人们的生活质量,保障生活安全,对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究,气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。
本文从气相色谱法的定义入手,对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
关键词:气相色谱法;定义;苯系物;挥发性;废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。
苯是一种浅黄色至透明的液体,有较浓的香气,不溶于水,可以和乙醇融合,容易挥发和燃烧,是许多有毒物质的重要组成元素。
甲苯和二甲苯无色,有香气,具有挥发性,易溶、易燃的有毒物质。
苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等,严重者会昏迷甚至是当场死亡。
因此,测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义,气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法,结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理,利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。
[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展,人们对生活水平的要求越来越高,减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点,色谱仪器应运而生。
色谱仪器是一种新型的分离仪器,主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。
其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离,亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。
气相色谱法具有很高的选择性,它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。
室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
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标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法(GC-MS)1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)。
也适用于居住区大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为:苯0.0048mg/L;甲苯0.0045mg/L;乙苯0.0039mg/L;对二甲苯0.0045mg/L;间二甲苯0.0042mg/L;异丙基苯0.0042mg/L;邻二甲苯0.0048mg/L;苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行测定,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下,活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰,由于采用了气相色谱-质谱联用仪,选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳(无苯,色谱级);5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品;5.3高纯氦气:99.999%;5.4椰子壳活性炭:20-40目,用于装活性炭采集管;5.5高纯氮气:99.999%。
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法-编制说明
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《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》编制说明国家文教用品质量监督检验中心二〇一七年九月一、任务来源本标准是《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的首次制定。
根据国家标准化委员会文件精神,由国家文教用品质量监督检验中心负责《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的制定工作。
二、标准建立的背景苯、甲苯、乙苯、二甲苯是芳香烃化合物。
易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。
在常温下为一种高度易燃,有香味的无色的液体。
同时,有高的毒性,也是一种致癌物质。
目前,国内外关于苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法有很多种,但尚未有关于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法。
仅有关于胶粘制品中苯、甲苯、二甲苯的限值要求(如:GB21027-2007等)。
目前对于涂料等行业已中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的检测标准,但对于基质比较复杂的学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还没有相应的检测方法标准,缺乏针对性。
其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还涉及制样过程中样品的均质,涉及检测物苯、甲苯、乙苯、二甲苯与学生用品制备过程中添加的各种助剂间的有效分离及苯、甲苯、乙苯、二甲苯的范围。
因而,建立一个普遍适用于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法非常必要,可以规范文具检测行业,改善学生用品检测技术现状。
对提高本国的检测技术和质量监管具有重要意义。
三、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。
本测定方法通过手机国内外相关资料,先后查询欧盟、美国等过的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终参考了其他文献,确定了样品经提取、净化,过滤后再经配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,用外标法定量对学生用品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行检测。
通过世纪样品检测,获得了大量的第一手数据,为本方法的建立打下基础。
工作场所空气有毒物质测定第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

工作场所空气有毒物质测定第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法,乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。
表1 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 无泵型采样器,内装活性炭片。
4.2.2 溶剂解吸瓶,10mL。
4.2.3 注射器,1mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;b)柱温:80℃;c)气化室温度:150℃;d)检测室温度:250℃;e)载气(氮)流量:1mL/min;f)分流比:10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8787mg。
4.3.3 甲苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8669mg。
4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,20℃时,1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。
4.3.5 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯,再准确称量,用二硫化碳定容。
市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析

为了配合人类的快节奏生活,塑料制品包装因性优价宜,被广泛应用到食品领域[1],包装形式越来越多样化,其在食品加工流通过程中与食品直接接触,塑料包装中的有机残留物(如苯系物)极可能迁移累积到食品中,最终损害人体健康。
苯系物中的苯是世界卫生组织公布的有害有机污染物,具有致畸、致癌、致突变效应;苯系物对人体具有急性或慢性毒性,对人的神经和心血管系统的损害尤为明显,会抑制人体的造血功能,导致白血球减少、再生障碍性贫血等[2]。
有资料显示:英国食品标准局对英国与法国市场上售卖的230种“软性饮料”检测后发现,部分软性饮料中含有大 量(超过饮用水标准中规定苯限量的8倍)的“苯”[3]。
市售饮料中由于原料水、加工环境和食品添加剂作用以及包装材料来源质量良莠不齐,比如不法商贩回收不合格塑料和使用劣质塑料包装,加大了苯系物的残留的可能性。
国内外对于生活饮用水中苯系物含量的检测方法研究较多[4-7],而研究饮料中苯系物含量的检测方法相对较少。
苯系物的检测大多采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和紫外光谱法等,前处理方法主要有固相萃取、自动顶空、吹扫捕集等。
本文结合苯系物易挥发的性质,建立了顶空气相色谱法测定市售饮料中苯系物的含量。
1 材料与方法1.1 材料与设备1.1.1 仪器Agilent 7890A型气相色谱仪,附FID检测器:安捷伦公司;DB-FFAP 毛细管色谱柱25 m×0.320 mm×0.50 µm、DB-1701毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm、DB-1毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm:上海莱瑞科学仪器有限公司;Agilent 7694E顶空自动进样器:上海精密科学仪器有限公司;顶空进样瓶(20 mL);聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封垫。
1.1.2 试药及试剂苯、甲苯 、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种苯系物标准品(1 000 µg/mL):坛墨质检—国家标准物质中心;氯化钠(分析纯):天津市红岩化学试剂厂;亚铁氰化钾(分析纯):天津市风船化学试剂科技有限公司;乙酸锌(分析纯):广州化学试剂厂;超纯水。
气相色谱法测定苯系物[最新]
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093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点;0002、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。
000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪,4台0002. 医用注射器,1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三.实验原理00气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。
000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。
根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
000色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:000 (1)000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量,Ai 代表组分i 的峰面积,fi 代表组分i 的校正因子。
000因为所测样品为同系物,我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配,由于各组分的K 值不同,先后流出色谱柱得到分离。
000气相色谱的结构如下所述:000 (1)气路系统(Carrier gas supply)000气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
000载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。
生活饮用水 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定 溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法
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生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法1. 适用范围本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法最低检测质量分别为:苯,0.20ng;甲苯,0.24ng;乙苯,0.25ng;对二甲苯,0.24ng;间二甲苯:0.25ng;对二甲苯:0.25ng;苯乙烯:0.25ng。
若取200mL水样处理后测定,则最低检测质量浓度分别为:苯,0.005mg/L;甲苯0.006mg/L;乙苯,0.006mg/L;对二甲苯,0.006mg/L;间二甲苯,0.006mg/L;对二甲苯,0.006mg/L;苯乙烯,0.006mg/L。
2. 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后,硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质,用气相色谱氢火焰检测器测定,以相对保留时间定性,外标法定量。
3. 试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气:高纯氮(99.999%)3.1.2 燃气:纯氢,(〉99.6%)。
3.1.3 助燃气:压缩空气,经净化管净化。
3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1二硫化碳:分析纯,色谱测定应无干扰峰。
如有干扰,使用前用以下方法纯化:将硫酸(ρ20=1.84g/mL)+二硫化碳+硝酸(ρ20=1.42g/mL)=25+100+25的混合溶液,置梨形分液漏斗中摇动,不时放气,静置分层,弃去酸层,用10%碱液中和残留在有机相中的酸,水洗至中性,弃水相,有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏,收集46~47℃的馏分,在气相色谱上检测,直至不出现干扰峰。
3.2.2 甲醇(优级纯)。
3.2.3无水硫酸钠(分析纯):经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
氯化钠。
3.2.4 混合酸:硫酸+磷酸=2+1。
3.2.5 标准品:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯(均为色谱纯)。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
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气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要:随着我国社会经济的高速发展,人们生活水平的提高,生活中所用化学材料越来越丰富,空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物,普遍存在于各种装饰材料之中,如油漆、合成板、涂料等,可通过呼吸道或皮肤进入人体,造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法(HJ584-2010)、固体吸附/热脱附—气相色谱法(HJ583-2010)。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素,进行实验验证,为该方法提供质量控制的依据。
关键词:气相色谱法测;定苯系物;应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:,苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分,主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物,主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说,《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系,气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明,该方法效果好,分析迅速,精度高。
1材料与方法(1)仪器及试剂仪器:7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);PE350热脱附仪(美国铂金埃尔默公司)。
试剂:甲醇(色谱纯、赛默飞科技有限公司);甲醇中5种苯系物溶液(GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业)。
(2)分析步骤①仪器条件热解析仪的条件:解吸温度280℃;解吸时间10min;解吸气流量1.0ml/min;冷阱制冷温度-30℃;冷阱加热温度300℃;冷阱保持时间1min;传输线温度215℃;色谱条件:DB-5毛细管色谱柱(30m×250μm,0.25μm);初始温度40℃,保持3min,10℃/min升温至80℃,20℃/min升温至200℃,保持1min;氢气流量30ml/min;空气流量300ml/min。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
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气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ,PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3)的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法,采样方法简单,采样仪器轻便,测定结果准确,精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨,现将结果报告如下:1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯,用无泵采集,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪,FID检测器,二硫化碳(优级纯),苯系物标准液、苯系物标样(中国标准技术开发公司提供)。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm,10%PEG600,柱温 80℃;汽化室温度150℃;检测室温度150℃;载气(氮气)流量:40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法,同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制:用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气,用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯(色谱纯:在20℃,1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg),注入注射器配制标准混合气体。
气相色谱法测定空气中TVOC含量
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总而言之,空气污染物中TVOC的浓度作为室内空气质量调查常规监测的内容之一,已有了相关标准限值,而使用气相色谱法在调查分析空气污染物中TVOC的浓度具有一定的优越性,不仅重现性好,回收率高,还可以实现简单快速,并且适合于空气中不同浓度的TVOC的测定。
参考文献:
[1]郎雅娣.固体吸附/气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定[J].环境监控与预警, 2016(1):31-34.
2.2准确度和精密度
分别在5支通过老化处理后的Tenax-TA吸附管中分别注入1μL的400μg/mL的标准溶液,按照样品测试的方法进行测试,分别计算平均值、相对标准偏差(RSD)和回收率。由表2的结果显示:以上7种组分的平均值和标准值接近,RSD都小于5%,回收率在96.1%~100.5%,均满足分析要求。
样品管温度设置为300℃,吹扫5min,管路传输温度150℃,冷井最低-30℃,二次解吸250℃,解吸1min。
1.4标准曲线的绘制
1.4.1标准储备液的配制
量取100mg标准品苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等用甲醇定容至50mL,得到浓度为2000mg/mL的标准贮备液。
1.3实验条件
1.3.1气相色谱条件
进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;载气(氮气);恒流:1mL/min;柱温:初温45℃,保持2.0min,然后以5℃/min升至50℃,保持4min,然后以5℃/min升至80℃,保持2min,然后以4℃/min升120℃,分流比:20:1。
1.3.2热脱附仪条件
常温下,将老化后的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽,按照采样管上流量方向与采样器相连,检查采样系统的气密性。以10~200mL/min的流量采集空气10~20min。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、温度和气压。采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。采样管采样后,立即用聚四氟乙烯帽将采样管两端密封。样品在4℃避光密封保存,7d内分析。
空气质量苯系物的测定
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1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为×10-3mg/m³,测定下限为×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3 试剂和材料苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法提纯。
载气:氮气,纯度%,用净化管净化。
燃气:氢气,纯度%。
助燃气:空气,,用净化管净化。
4 仪器仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。
进样器10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×μmHP-FFAP 25m×0.3mm×μm磨口具塞试管5ml。
微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
无分度吸管:1ml。
活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
另可采用直接从商家购得的采样管。
空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5 样品样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装置相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。