气相色谱及与质谱联用
化学实验知识：气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法
化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析和识别化
合物的仪器。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结
合起来，能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。
气相色谱用于化合物的分离和纯化，根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。
GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析，如石油、化妆品、食品、环境样品等。
质谱用于化合物的识别和鉴定，通过将化合物分离成各种离子，根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。
MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析，可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点，可以同时提供
样品的分离和识别信息。
它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面：
1. 环境分析：可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析，包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。
2. 食品安全：可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物，保障食品的安全与质量。
3. 药物分析：可以用于药物代谢产物的鉴定和分析，包括药物的定性和定量分析。
4. 化学研究：可以用于新化合物的鉴定和结构确认，研究复杂混合物的成分和化学反应机理。
总之，GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用，可以提供准确、可靠的化合物分析结果。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、生物、药物、食品等领域。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱两种技术，可以实现对复杂样品的分析和鉴定。
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种将化学物质分离和定量分析的方法，通过样品在高温下蒸发，进入气相载气流动相，随后在填充柱中发生吸附和解吸分离，并通过检测器检测出不同化合物的峰。
GC可用于分析挥发性有机物、气体及少量非挥发性有机物。
质谱（Mass Spectrometry，MS）是一种通过测量物质分子的质谱图，推断物质的结构和组成的技术。
质谱仪通过将样品中的分子离子化，分散并加速这些离子，然后进行质量分离和寿命检测，最终得到质谱图，通过对质谱图的分析可以确定化合物的结构。
GC-MS联用仪的主要优势在于将气相色谱和质谱的分离能力、选择性和灵敏度相结合，可以提供更丰富的信息，并对复杂样品进行鉴定和定性分析。
GC-MS联用仪广泛应用于各种领域，包括：1.环境分析：GC-MS可以用于监测和分析环境中的有机污染物，例如挥发性有机物（VOCs）、农药、有害气体等。
2.工业化学：GC-MS可用于石油和石化、涂料和颜料、塑料、橡胶等行业的质量控制和研究，例如分析燃料中的杂质、检测橡胶和塑料中的添加剂等。
3.食品安全：GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂、抗生素等，以确保食品的质量和安全。
4.医药研究：GC-MS用于药物的分析和鉴定，例如分析药物中的成分、检测血液和尿液中的代谢产物等。
5.毒物学研究：GC-MS可用于毒物鉴定和解决法医学问题，例如检测尸体组织中的毒物、判定致死原因等。
6.生物化学：GC-MS可用于分析生物样品中的代谢产物，例如血液、尿液和唾液样品中的物质含量，从而为生物化学研究提供数据基础。
气相色谱质谱GCMS联用技术及其应用精
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术是一种非常强大的分析工具，它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。
一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。
气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。
质谱则是一种鉴定化合物的方法，它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。
GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合，可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。
在GC-MS联用技术中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。
接口是GC-MS联用技术的关键之一，它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱，同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。
二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛，以下是一些主要的应用领域：1.化学分析：GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛，它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。
2.生物研究：GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用，它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。
3.环境科学：GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要，它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。
4.食品科学：GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛，它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等，保障食品的安全性和卫生质量。
5.医药领域：GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用，它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。
三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具，它的应用领域非常广泛，涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。
气相色谱-质谱联用（gc-ms）
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromato graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spect rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-M S已成为很多实验室的常规配置。
1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5P a。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
多环芳烃 气相色谱-质谱联用法
多环芳烃气相色谱-质谱联用法
多环芳烃的气相色谱-质谱联用法是一种用于检测多环芳烃的定性和定量测试方法。
在气相色谱-质谱联用法中，多环芳烃被萃取到有机溶剂中，例如二氯甲烷。
然后，使用硅胶或佛罗里硅土小柱进行净化处理，去除干扰物质。
接着，萃取液被浓缩并进行气相色谱-质谱联测。
在气相色谱分析阶段，多环芳烃在色谱柱中分离。
不同的多环芳烃根据其分子结构和极性在色谱柱上的保留时间不同，从而实现分离。
在质谱分析阶段，分离后的多环芳烃进入质谱仪。
在质谱仪中，多环芳烃分子被电离成离子，然后通过电场和磁场进行分离和检测。
通过测量离子的质量和电荷比，可以得到多环芳烃的分子结构和相对丰度信息。
通过将气相色谱分析和质谱分析相结合，可以同时获得多环芳烃的定性和定量信息。
这种方法具有高灵敏度和高选择性，能够准确地检测和鉴定多环芳烃的存在和浓度。
需要注意的是，气相色谱-质谱联用法需要专业的技术和设备支
持，一般由专业的实验室或机构进行操作和解读结果。
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是一种分析化学仪器，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术。
下面我们来详细了解一下GC-MS的原理：
1. 气相色谱（GC）原理：
气相色谱是一种基于样品在固定相和流动相之间吸附和解吸差异的分离技术。
在气相色谱过程中，样品混合物经过色谱柱，各组分在柱中的运行速度不同，从而实现分离。
运行速度取决于吸附剂对各组分的吸附力。
吸附力弱的组分首先离开色谱柱，而吸附力强的组分最后离开。
分离后的各组分顺序进入检测器中被检测和记录。
2. 质谱（MS）原理：
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法。
在质谱过程中，样品中的各组分在离子源中发生电离，生成带正电荷的离子。
离子经过加速电场作用，形成离子束。
然后，离子束进入质量分析器，利用电场和磁场使离子发生相反的速度色散，将它们分别聚焦，得到质谱图。
通过分析质谱图，可以确定样品的组成和质量。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪原理：
GC-MS联用仪是将气相色谱和质谱相结合的仪器。
在分析过程中，首先利用气相色谱对样品混合物进行分离，然后将分离后的各组分依次引入质谱检测器。
质谱检测器测量离子荷质比，从而确定各组分的身份。
这样，GC-MS联用仪可以实现对样品的定性和定量分析，无需制备标准样品。
总之，气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪利用气相色谱对样品进行分离，再通过质谱检测器对分离后的各组分进行定性定量分析，具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。
GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。
气相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。
它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。
GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。
通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。
2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。
质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。
3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。
离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。
使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。
这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。
色谱质谱联用技术原理
色谱质谱联用技术原理
色谱质谱联用技术（GC-MS，Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种基于气相色谱与质谱联用的分析技术。
它将两种常用的分析仪器相互衔接，通过样品的挥发性分离和质谱检测相结合，可以获得更加详细和准确的分析结果。
色谱质谱联用技术的原理是先使用气相色谱将混合物分离成各个组分，并将其按照一定的顺序传递到质谱仪中进行检测。
气相色谱的分离原理是通过样品成分在固定相和流动相之间的分配系数差异，实现不同组分的分离。
而质谱则是利用样品中的化合物在电子轰击下形成的离子片段，通过测量离子的质荷比和对应的相对丰度，来确定每个组分的结构。
在色谱质谱联用技术中，气相色谱起到了分离和预处理的作用，将样品中的复杂混合物进行有效分离，减少质谱中的干扰。
分离后的组分按顺序进入质谱仪的离子源，通过电子轰击或其他方式激发样品中的化合物，使其产生一系列离子片段。
这些离子片段按质荷比进入质谱仪的离子选择器，只选择特定质荷比的离子进入质谱仪的检测器，并测量其相对丰度。
通过对质谱信号的分析，可以确定每个组分的质谱图谱和峰形，并进一步利用数据库进行结构鉴定。
同时，由于分离的过程中已经去除了大部分的杂质和干扰物，因此色谱质谱联用技术相比单独使用质谱仪，具有更高的灵敏度和特异性，可以更准确地定量分析样品中的化合物。
总而言之，色谱质谱联用技术通过将气相色谱和质谱相结合，
利用色谱的分离性能和质谱的结构鉴定能力，可以对复杂样品进行准确、快速、灵敏的分析。
这项技术在食品、环境、药物等领域中得到了广泛应用，并为科学研究和工业生产提供了有力的分析手段。
气相色谱-质谱联用原理及应用介绍
气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
气相色谱质谱联用技术的原理及应用
检测与记录
检测器检测离子信号，通过记 录器记录离子的强度和质荷比。
数据处理与分析
数据预处理
对原始数ห้องสมุดไป่ตู้进行整理、清洗和格式转换， 以便后续的数据分析和挖掘。
定量分析
根据标准曲线或已知浓度的标准品， 对样品中的化合物进行定量分析，计
算各组分的浓度。
定性分析
通过比对标准谱库，对样品中的化合 物进行定性分析，确定化合物的种类 和结构。
校准标准
使用已知浓度的标准物质进行校准，确保仪器准确度和精密度符 合要求。
实验操作步骤
分离
样品在气相色谱柱中进行分离， 不同组分依次流出。
质量分析
带电粒子通过质量分析器进行 质量分离，得到不同质荷比的 离子。
进样
将处理好的样品通过进样针注 入进样口，开始实验。
离子化
样品在离子源中经过离子化处 理，转化为带电粒子。
结果报告
将实验结果整理成报告形式，包括实 验数据、图表、结论等，以便于理解 和应用。
05
气相色谱质谱联用技术的最新进展与
展望
新技术发展
1 2 3
新型检测器技术
随着科学技术的进步，新型检测器技术如电子捕 获检测器、光离子化检测器等不断涌现，提高了 检测的灵敏度和选择性。
微型化技术
微型化技术使得气相色谱质谱联用仪器的体积更 小，操作更加简便，适用于现场快速检测和便携 式应用。
多模式检测技术
通过开发多模式检测技术，如串联质谱、多级质 谱等，可以实现更复杂的化合物结构和未知物的 分析。
应用拓展
环境监测
气相色谱质谱联用技术 广泛应用于环境监测领 域，如大气、水体、土 壤中有机污染物的检测。
食品安全
气相色谱-质谱联用
色谱进样系统：GC-MS HPLC-MS CE-MS 等
2、 离子源：使样品分子转化为离子
（1 ） 电子电离（EI ）源 N
FILAMEN T
Sample
M eeeeeeeeeeeeeeeeMeeeeeMe M MeeeeeeeMe
3、气体传导会引起高压放电 在离子源区域，如果气压大于10-1Torr ，就很可能引起放电，导致相关部件和高压电路板的损
坏。
4、 气体对电子倍增器寿命的影响
电子倍增器的打拿极是特殊材料制成，频繁暴露大气会缩短其使用寿命，因此需要真空保护。
5、 气体形成本底干扰
气体和样品一同被电离，产生的信号会抬高基线，影响灵敏度，造成谱图识别困难，对定性、 定量都不利。
2) 质量准确度
质量准确度是指离子质量测定的准确性。
△M = M 计算- M 测量
准确度=100%
△M M 测量
离子质量： 组成该离子所有元素的单同位素质量之和，而不是周期表中的原子质量。
CH2Cl2
35Cl=34.9689 35.453
37Cl=36.9659 12+21.0087+2 34.9689=83.9534 12+21.0079+2 35.453=84.9328
4）分辨率
质谱分辨相临两个离子质量的能力。 M1和M2能被分辨，则分辨率可用公式R=M/ △ M 计算 实际中，两种计算方法： （1） 双峰法
（2） 单峰法(FWHM)
R M a M b
R M M
质量分析器
四极杆 离子阱
GC/MS 联用的质谱仪器的分辨率
气相色谱质谱联用的原理及应用
目前，GC-MS技术已经广泛应用于各个领域，如食品、药品、环境监测、生物医学等。随着科技的不断进步， GC-MS技术也在不断发展，如提高检测灵敏度、降低检测限等。
未来发展趋势
自动化和智能化
随着机器人技术和人工智能的发展， 未来GC-MS技术将更加自动化和智能 化，提高分析效率和质量。
微型化和便携化
与液相色谱技术结合
通过与液相色谱技术结合，气相色谱质谱联用技术可以实 现对复杂样品中极性化合物、热不稳定化合物等的有效分 联用技术还可以与光谱技术（如红外光谱、 拉曼光谱等）结合，实现对化合物结构信息的获取，提高 鉴定的准确性。
技术在各领域的应用拓展
环境监测领域
特点
GC-MS具有高分离效能、高灵敏度、 高可靠性等优点，广泛应用于化学、 生物、环境等领域。
发展历程与现状
发展历程
自20世纪50年代气相色谱技术的发明以来，经过多年的发展，气相色谱技术逐渐成熟。1957年，美国科学家斯 宾塞和雷德首次将质谱仪与气相色谱仪联用，实现了对复杂混合物的分离和检测。经过60多年的发展，GC-MS 技术已经成为一种成熟的分析方法。
THANKS
感谢观看
水质检测
通过气相色谱质谱联用技术可以 检测水中的农药残留、重金属、 内分泌干扰物质等有害物质，保 障水质安全。
在食品检测中的应用
食品添加剂的检测
气相色谱质谱联用技术可以用于检测食品中的防腐剂、色素、抗氧化剂等添加 剂，确保食品的安全性。
农药残留的检测
该技术可以检测果蔬、谷物等农产品中的农药残留，保障消费者的健康权益。
气相色谱质谱联用技术可用于环 境样品中挥发性有机物、半挥发 性有机物等的检测，为环境监测
提供有力支持。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的仪器。
它广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域的物质分析。
气相色谱是一种基于物质在气相中的分配差异进行分离和定性分析的技术。
它首先将待分析的样品通过气态载气剂推进到色谱柱中，样品中的成分在色谱柱中因为相互作用力的差异而分离，然后分离后的成分经过检测器进行检测。
气相色谱可以分离、定性和定量各种有机和无机物质。
质谱是一种通过对样品中的分子进行离子化，并根据离子质量比进行分析的技术。
质谱仪将待分析的样品分解成离子，并将离子根据其质量-电荷比进行分离和检测。
质谱可以提供有关样品中化合物的信息，如分子质量、结构、组成和相对丰度等。
GC-MS联用仪将气相色谱和质谱的优势技术进行了整合。
它先通过气相色谱将混合物中的成分分离，然后将分离后的样品通过质谱进行分析。
GC-MS联用仪通过对样品的分离和离子化，提供了更加准确和详细的化合物分析结果。
它可以实现高灵敏度、高分辨率和高特异性的分析。
GC-MS联用仪主要用于以下方面的应用：1.环境污染物分析：GC-MS联用仪可以用于分析空气、水、土壤和沉积物中的有机污染物，如农药、有机溶剂和揮发性有机化合物等，对于环境监测和环境评估具有重要意义。
2.食品安全分析：GC-MS联用仪可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂、有害物质和毒素，对食品安全进行监测和控制。
3.药物分析：GC-MS联用仪可以用于药物代谢研究、药物残留分析和药物中间体的分析，对于药物研发和药物质量控制具有重要意义。
4.生物体分析：GC-MS联用仪可以用于生物体内代谢物的检测和分析，如尿液中的代谢产物、血液中的药物和毒素等，对于临床诊断和毒物学研究有着重要意义。
5.法医学分析：GC-MS联用仪可以用于检测和分析病死体液、血液和尿液中的毒物和药物，对于法医学鉴定和案件调查提供了重要的技术支持。
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量/电荷比的离子
EI： （ ELECTRON IONIZATION）特点
70eV下，电子轰击后得到的碎片比较 稳定，可以在不 同的时间和不同的仪器上实现比较：谱库检索。
目前比较应用广泛的是：
•NIST（National Institute of Science and Technology） 库：64K张谱图 •NIST/EPA/NIH库：129K张谱图 •Wiley库：275K（可能包括不同来源的质谱图，内容 为相同化合物）
检测器
选择性
检测限
线性动态范围
通用型检测器 TCD FID 有机物、无机物 非破坏性 有机物 破坏性 0.2ppm <10pg/sec 104 107
选择性检测器 ECD TSD PFPD 卤素、过氧化物、醌类、 <0.01ppb 硝基化合物 P 、N P：<0.05pg/sec N：<0.1pg/sec P、S、N&25 个其它元素 P：0.1pg/sec S： 1pg/sec N：20pg/sec 103 103 105 104 103 to 103
样品组分分离示意图
2. 气相色谱系统
3. 气相色谱理论
色谱图
• 检测信号和时间的关系图
• 不同的色谱峰对应相应的组分
• 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析 峰面积 – 定量分析
CH4
分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程 度。以两个组份保留 值之差与其平均半峰 宽值的比来表示：
通用型检测器(Universal Detector)
热导检测器（TCD） • 气相色谱最早的检测器, 1946. • 测量样品气流导热性能的变化。 • 热导-热量从高温物体到低温物体的传导。
TCD 热导池
• 两个平行的气流，样品和参考。 • 惠斯通电桥用来比较两个气流的阻抗。 • 气流的速度、压力及电的变化影响被最小化。
2 4
H3PO4 HNO3
NH4OH
色谱柱老化
• • • • 确保载气流过毛细管柱15-30分钟. 缓慢程序升温(5º /min)到老化温度。 最初老化温度 4 hours. 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 º C的 条件下，老化柱子。 • 一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 这里: Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度
• 类似于直接进样. • 样品中绝大部分进入到色谱柱中。
分流
• 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip).
• 样品在玻璃衬管气化
• 要求：
– 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。
– 可重现的分流比
• ห้องสมุดไป่ตู้点
– 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线 性分流，使样品失真 – 不适于高纯度物质和痕量组分(<50ppm)的分析
+
（五）、检测器：目前是光电 倍增器应用较广。 （六）、采集数据和控制仪器 的工作站
二、气相色谱质谱联用仪使用过程
调谐
数据采集
扫描模式
• 全扫描模式（SCAN） • 选择性离子扫描模式（SIM)
选择性离子
总结
• 1、准备工作（仪器、色谱柱、载气等） • 2、对仪器状态进行校准（调谐） • 3、色谱条件摸索（溶剂延迟时间、程序 升温等） • 4、质谱条件摸索（SCAN、SIM） • 5、根据条件分析样品
CI（Chemical Impact）
React Gas：一般为甲 烷、氨气、正丁烷等。 反映气的作用是让高能 的电子首先与反映气碰 撞，然后再与样品发生 分子--离子反应，产生 的碎片相对较少，称为 一种更软的电离。
（四）、质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心部件，因
此常以质量分析器的类型来命名一台
著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)：
HETP = A + B / + C 这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量 低的 HETP= 高的色谱柱效率
色谱柱参数
柱长、内径、涂膜厚度
色谱柱长度 – 柱长度只有大的变化才会影响分辨率。 – 填充柱一般为2-3 米. – 毛细管柱可以根据需要进行裁剪。 色谱柱内径 – 填充柱固定为2 mm。 – 毛细管柱的内径可从0.10 - 0.8 mm. – 内径的大小将影响到色谱柱的效率、保留时间和 柱容量. – 较小的内径有较小的流失和较小的柱容量
氮磷检测器(TSD）
• 只对氮、磷有很高的选择性 • 氮的灵敏度：<0.1pg/sec；磷为：<0.05pg/sec • 主要应用于：药物、燃料、香料、农药残留 • TSD的结构类似FID，主要差别是TSD在喷嘴 上方有铷珠，氢气流量较小，为维持无火焰条 件，一般< 10ml/min
气相色谱(GC)总结
或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
（三）、离子源
离子源： 主要作用是使欲分析的 样品实现离子化，尤其是中性物质带 上电荷。 样品本身性质的差异，决定了离子化 的方式不能有万能的离子源，离子源 的类型也是多种多样。
EI源
能量较高的电子与样品 分子碰撞，发生分子离子反应，按照一定规 律形成一系列的不同质
一、气相色谱基础
1. 2. 3. 4. 5. 6. 色谱原理 气相色谱系统 色谱基本理论 进样口 色谱柱 检测器
1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同 来进行分离。（吸附、分配、分子筛、离子交换）
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从 而得以分离。（相似相溶原理）
质谱仪。
QUDRAPOLE ：四极杆质量分析器 目前台式质谱中应用最多的一种。
我们中心的气质联用就是四级杆
质量分析器。
Quadrupole Mass Analyzer
+
+
+
• Ions scanned by varying the DC/RF voltages across the quadrupole rods
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算：
Neff = Lcol / HETP
4、 进样口
• 样品进样和汽化. • 注射器进样 —精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
分流/不分流进样
分流(split)
• 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。
• 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
柱容量
柱容量是指色谱峰没有明显变形，样品能够进入到色 谱柱中的最大允许量。 以下因素可增加柱容量 :
– – – – 膜厚 (df). 温度. 内径 (ID). 固定相的选择性.
如果过载，可导致 :
– 峰变宽. – 不对称. – 拖尾或前伸峰.
色谱柱中固定相流失
柱流失可以从检测器的背景信号中观察到： 柱流失是由于固定相遭到破坏而导致的。 • 柱流失随着膜厚、柱内径、长度和温度的增加而增 加。 • 极性柱有较高的柱流失。 • 柱子损坏或退化，柱流失可能会增加。 • 避免使用强酸或强碱 强酸 强碱 • 按照制造商推荐的温度 HCl KOH 限制使用 H SO NaOH
R
2 ( t R 2 t R 1 ) W2 W1
•当R=1 时，有5％的重叠；
•当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
柱效能（Column Efficiency)
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
GC与GC/MS的比较
GC
•由保留时间定性 •双柱双通道定性 •问题 －复杂基体 －未知化合物
GC/MS
•由保留时间和质谱 图定性 •不需要双柱双通道 定性 •鉴定化合物 •从基体中分离化合 物
一、质谱的一些知识
Components of any Mass Spectrometer
Atmospher e Vacuum System Mass Analyser Detector Data System
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那 一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接 在上面，但应该将检测器温度升上去。
温度限制
恒温最高允许温度 :恒温操作的最高允 许温度 程序升温最高允许温度：短期允许的最 高温度，一般比恒温允许的最高温度高 20º C。 当柱子遭受热破坏，可以看到严重的峰 拖尾和柱流失。
氢火焰检测器（FID）
• 最常用的GC 检测器. - 是有机物的通用型检测器。 - 检出限 < 10 pg. - 线性范围可达7个数量级 . - 容易操作 • 破坏型检测器－－样品燃烧 • 信号值大小取决于碳原子数目及替代物的数量。
选择性检测器
电子捕获检测器（ECD） • 非破坏性。 • 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基 化合物非常灵敏。 • 而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。 • 线性窄，－ 103 .
峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散
• 主要决定于气体流速
C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易.