酸碱滴定法

化环学院食品药品监督管理杨建 200904183014 酸碱滴定的应用

酸碱滴定法可分为直接滴定法和间接滴定法两种

一. 直接滴定法

1. 食品中苯甲酸钠的滴定

食品防腐剂之一，最高允许误差0.1%

苯甲酸钠在HCl的作用下生成苯甲酸，苯甲酸在乙醚的作用下萃取于乙醚层，加热去乙醚，得到苯甲酸，将苯甲酸溶于中性乙醇，最后用NaOH标液滴定以酚酞做指示剂，滴定至红色。

二. 间接滴定法

铵盐中氮的测定：甲醛法

4NH4+ + 6 HCHO == （CH2）6N4H++3H+ +6 H2O （定量进行）

Ka =7.1 10-6

用酚酞为指示剂，终点为粉红色。

如果试样中含有游离酸，事先用甲基红作指示剂。

混合碱的测定－双指示剂法

混合碱通常是指NaOH 与Na 2CO 3或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。所谓双指示剂法，就是在同一溶液中先后用两种不同的指示剂来指示两个不同的终点。NaOH 和Na 2CO 3混合物的测定可用双指示剂法，即先用酚酞指示第一计量点，再用甲基橙指示第二计量点。当用HCl 标准溶液滴定到第一计量点时，NaOH 已全部中和生成了NaCl 和H 2O ，而Na 2CO 3只被滴定成NaHCO 3，设这一过程所耗HCl 的总体积为V 1mL 。继续用HCl 标准溶液滴定时，第一计量点所生成的NaHCO 3与HCl 反应，生成CO 2和H 2O ，设此过程所消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。则NaOH 所消耗的HCl 体积为(V 1－V 2)mL ，Na 2CO 3消耗的HCl 总体积为2V 2mL ，如下图所示：

第一计量点

第二

计量点

NaOH

Na 2CO 3NaCl H 2O CO 2NaHCO 3

H 2O 1V 2

++V 1V 2V 2

V 2

NaOH 和Na 2CO 3的质量分数可按下列公式计算：

12HCl NaOH 1000(NaOH)100%V V c M w W -⋅⋅=⨯样

232HCl 1/2Na CO 2321000(Na CO )100%V c M w W ⋅⋅=⨯样

Na 2CO 3与NaHCO 3混合物的测定与上述方法类似。用双指示剂法不仅可以测定混合碱各成分的含量，还可以根据V 1和V 2的大小，判断样品的组成，即:

V 1≠0, V 2＝0 NaOH

V 1＝0, V 2≠0 NaHCO 3

V 1＝V 2≠0 Na 2CO 3

V 1＞V 2＞0 NaOH + Na 2CO 3

V 2＞V 1＞0 Na 2CO 3 + NaHCO 3

双指示剂法虽然操作简便，但误差较大

食用白醋中醋酸含量的测定

实验目的：

1、掌握强碱滴弱酸的过程、突跃范围和指示剂的选择

2、掌握用KHC8H4O4标定NaOH 的原理和方法

3、准确测定食用白醋中HAC 的含量

实验原理：

HAC+NaOH===NaAC+H 2O

滴定实验在碱性范围，酚酞作指示剂

试剂和药品：

分析天平、NaOH、酚酞、基准物KHC4H4O4、酸式滴定管、容量瓶、移液管

实验步骤：

1、台秤称取4g固体NaOH于烧杯中，加入蒸馏水，稀释至1L混匀，转入带橡皮塞的试剂瓶中待定。

用差减法称取EDTA 三份分别置于250ml锥形瓶中，每份0.4—0.6g，加蒸馏水40—50ml，待试剂完全溶解后，加入2—3滴酚酞指示剂用待标定的NaOH溶液滴至微红色，并保持30s不褪为终点，计算浓度，要求相对平均偏差不得大于0.2%

2.准确移取食用白醋25 .00ml置于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。用25ml移液管分别取三份上述溶液置于250ml锥形瓶中，加入2—3滴酚酞指示剂，用NaOH标准液滴定微红色，并保持30s不褪为终点，计算每100ml食用白醋含醋酸的质量

注意事项：

1滴定管、移液管操作要规范

2所用蒸馏水不能含CO2