铜离子检测方法
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铜离子的萃取剂主要有以下几种: 1)用有机胺类(含季铵)萃取剂进行阴离子交换萃取, 萃取氯阴离子络合物; 2)阳离子交换萃取,用脂肪酸及环烷酸、烷基或芳 基磷酸(膦酸)或胂酸; 3)螯合萃取,利用配位螯合萃取剂如羟肟酸类、醛 肟类和酮肟类化合物作铜的萃取剂是萃取提铜最有 效的方法。 采用多次萃取,反萃取后检测铜离子含量
逐滴滴定至蓝色消失为终点;
作空白实验。
由于所给试样中的铜离子含量相对较高,且铁和锌 离子对铜离子的影响较为严重,以上滴定分析在一 定程度上存在实验误差,尤其是对掩蔽不完全的情 况,为此可以采用将铜离子首先萃取与铁和锌离子 分离,再用各种对单一铜离子溶液检测的方法检测
方法样品中的铜离子浓度。
高效地检测出Cu2+的同时,通过分析荧光图谱即可得 出Cu2+浓度。 RA的选择性荧光增强主要是由于Cu2+诱导分子中的酰 胺闭环结构发生开环,导致分子结构的共轭程度增大所
致。
在6.5×lO-8~2.9×10-6moL/L浓度范围内, RA可以有效检测Cu2+,而且RA对pH不敏感,可在 较宽的pH=4.1~10.5范围内高灵敏、高选择性地 检测Cu2+. 而其它常见离子如Na+、K+、Mg2+、Ca2+ 、 Mn2+ 、Cd2+ 、Cr3+、Co2+ 、Ni2+ 、Ag+、 Pb2+ 、Zn2+ 、Fe3+和Hg2+不引起或引起很小的紫 外—可见或荧光光谱变。
废水样品中的三种离子铜铁锌都已知,基于测量试 样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸 收,可一一定量测定其含量。 准确取1mL样品,稀释100倍。铜、铁、锌标准溶 液使用时按实际需要稀释成标准工作溶液。使用铜、 铁、锌空心阴极灯,逐次测出三种离子的标准曲线, 用内插法将三种离子含量测定出来,原子吸收仪工 作条件按下表控制。
荧光法的基本原理是:某些物质在紫外光照射下可 产生荧光,在一定条件下,荧光的强度与该物质的 浓度成正比。通过对稀释处理的样品溶液进行紫外 光照射,产生荧光图谱,将该图谱与已知浓度的标 准试样的荧光图谱比较分析即可得出样品中各种离 子的浓度。
巯基乙酸单分子层修饰金电极与铜离子可形成活性 配合物而将铜离子吸附在电极表面,也即巯基乙酸 单分子层修饰金电极可以选择性的吸附溶液中的铜 离子。
分光光度法
仪器 分析 法
原子吸收光谱法 原子发射光谱法 荧光光谱法 离子选择性电极法 荧光探针检测法
铜离子在碱性溶液中(pH值为8—9.5)可与二乙基 二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物,该络合 物在波长440nm处有最大吸收,可采用测量吸光 度,以确定铜离子的含量。
分光光度计的分析最适浓度范围为10-6—0.01mol
加2mL硫氰酸钾溶液,若无颜色变化,以此证明Fe3+完全
掩蔽,而过程中Zn2+对滴定无影响。
迅速加入5mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液 滴定到溶液至浅黄色;
加3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色变浅,再加2mL
硫氰酸钾溶液, 以此来减弱磷酸盐络合物及Cu2I2对
I2的吸附,加快I2的释放;
再将三种离子总浓度测定出来,就可计算出Cu2+浓度。
当然对于一些新型的指示剂是可以分步滴定出Cu2+和
Zn2+的,如 (3,5-二氨-2-吡啶偶氮)-5-二甲基苯胺。
滴定的基本原理如下: 2Cu2++4Iˉ=2CuI+I2 I2+2S2O32ˉ=2I-+S4O62ˉ (1) (2)
取5mL废水样品,用乙酸-乙酸钠缓冲液调节溶液至 pH=4,加20mL六偏磷酸钠溶液,使试液变成淡蓝色;
用该物质制成电极构成电解池,其电极电流在一定
范围内与铜离子的浓度成正比,利用该原理即可检
测出溶液中铜离子浓度。
该电极对不同浓度的铜离子进行检测,发现峰电流随 铜离子浓度的增大而增大,在0. 05~1μmol/L之间 出现良好的线性关系,其最低检测限可达10 nmol/L。所以用稀释的办法可以检测所给样品中 的铜离子。
Hale Waihona Puke Baidu
ICP-AES法是用电感耦合产生的高温等离子体焰炬, 将待测原子处于激发状态,原子由激发态向基态跃 迁过程中发射出各自特征谱线,对此特征谱线进行 测定,可得原子发射光谱,再将该图谱与已知浓度 的标准试样的工作光谱图对比分析即可得出样品中 所有离子的浓度。 ICP-AES一种发射光谱分析方法,可以多元素同时 测定。对所给的样品溶液经过稀释处理完全可以测 定各组分的含量。
/L,为了提高测量的准确性可以采取示差法进行
测定。
示差法下朗伯—比尔定律 Ar=kb(cx-cs)=kbΔc 式中 cx为待测铜离子的浓度;
Cs为参比标准铜离子溶液的浓度;
用0.03mol/L标准铜离子溶液作参比,测定一系列Δc 已知的标准溶液时的相对吸光度,绘制Ar~Δc工作曲线, 再由测定的样品溶液的相对吸光度Ax,即可从工作曲线 上查得Δc,再根据cx= cs+Δc计算试样中铜离子的浓度。
配位滴定中,控制酸度分别滴定的条件为: △lg KMY=5 分析可知: lg KFeY- lg KCuY=25.10-18.80=6.30>5
显然,能用控制酸度的方法将Fe3+浓度滴定出来。 Cu2+与 Zn2+之间不能用控制酸度分别滴定,但可以采 用掩蔽的方法,掩蔽Fe3+、 Cu2+测定出Zn2+的浓度,
用该电极检测样品铜离子时,先用一系列已知浓度 的铜标准溶液作出工作曲线,再将样品稀释上千倍, 加入磷酸缓冲液并不断搅拌处理,测出样品的铜离 子的电极峰电流,用内插入法求得样品中铜离子浓 度。
这是一种将荧光分析和离子选择性电极分析法相结合的 新型铜离子检测技术。
对Cu2+有高效选择性的电极制成的RA荧光探针,可以
氰化废水样品
1.没有仪器分 析条件; 2.不进行大倍 数稀释;
1.有仪器分析 的条件; 2.要求分析精 度较高,分析 速率较快;
容量分 析法
仪器分 析法
配位滴定法
容量 分析 法
改进碘量滴定法
萃取铜分析法
Cu2+、Fe3+、Zn2+都可以与EDTA发生1:1的配位,形 成稳定的配合物。293k下稳定常数如下表1-1所示。