一种新型高效的碳酸钙分散剂的制备

一种新型高效的碳酸钙分散剂的制备

一引言

我国天然碳酸钙资源丰富，储量与品位都处于世界领先地位，因此应充分利用其资源优势，走适合国情的发展道路。纸张涂布用碳酸钙有两种，即研磨碳酸钙(GCC)和沉淀碳酸钙(PCC) 。从晶体结构看，研磨碳酸钙的晶型多为菱形和偏三角面体，折射率1.48一1.658，密度2.6-2.8g/cm 3，莫氏硬度2.9-3.0。正是这种结构使得GCC 在纸张涂布时具有高白度、高不透明度以及良好的油墨吸附性、快速脱水性、良好的援盖性等。但目前在实际工作中出现了两个问题:a.在GCC涂布纸张时常使用固含量约70%的泥饼、泥浆、膏状物，这使固着层比率和剪切粘度增大，这一现象使涂布过程中刮刀的压力增大，增加了机器的损耗。b.优化刮刀在涂布机上的性能则要降低固含量，这意味着必须脱去大量的水，消耗更多的干燥能量。因此研制一种新型高效的研磨碳酸钙分散剂十分必要。

1 实验部分

1.1 仅器及药品

仪器:NDJ - 7旋转式粘度计;HH一恒温水浴锅。

药品:各种表面活性剂(工业级);研磨碳酸钙(工业级，450一500目)。

1.2 高效研磨碳酸钙分散剂的组成

1.2.1 表面活性剂的选择

T-聚醚硫酸盐，阴离子型助剂，具有乳化、分散、润湿、悬浮等性能;S-聚氧乙烯硬脂酸醋，具有良好的乳化、分散、抗静电等性能;N一烷基酚聚氧乙烯醚，通常作为乳化剂使用，同时具有渗透、润湿等性能;P一聚乙二醇，具有润湿、增稠、扩散、增溶等性能。

1.2.2 消泡剂的选择

消泡剂的品种繁多，简单的有磷酸三丁醋，或有机硅;复杂的有各种复合体，带有醇、酸、酷、酞胺、硫醇、磺基等官能团。有的消泡剂的消泡性能很好，但经常会使涂布染料的粘度提高，使得剪切流变性能变差，有时甚至会造成涂布纸(板)新的印刷缺陷，如:油墨在纸上的润湿不均等等。

1.3 分散剂的研制

准确称量所需要的T,S,N,P 4种表面活性剂，溶于适量的水中，50℃的水浴加热可以促进产品的溶解。将称量好的研磨碳酸钙加入到上述溶液中，用玻璃棒适当的搅拌即可(传统的分散需要高速的乳化剪切机，而本实验不需要)。

1.4 产品性能检测

1.4.1 粘度的测定

用NDJ一7型旋转式粘度计在25℃恒温状态下测定产品的粘度。

1.4.2 抗沉淀实验

将配制好的产品放置在25℃恒温箱中，观察碳酸钙的沉淀速度。

2 实验结果与讨论

2.1 涂布浆料的粘度与分散剂含量的关系

通过现有的条件和已知数据进行单因素变量实验，对分散剂的应用配方进行定性实验，确定该分散剂由T,S,N,P 4种组分组成。a.颗粒间严重黏结，导致在其缝隙中吸附了大量的的自由水，因为严重的粘结使得分散剂无法作用其间，即无法阻止GCC的自聚沉降;b.因为GCC的粒度很细，使得离子占总原子数的比例较大，钙离子吸附了大量的自由水，阻碍了分散剂的分散作用的发挥与降低了自由水的利用率。c.在研磨时因晶格排列混乱致使受力不均，导致GCC的微粒表面出现裂痕，由于毛细现象也可以吸附一定量的水。d.由于水分减少导致分散剂自身不能满足正常的结合水数目，故无法起到分散作用。

图1 涂布浆料的粘度与分散剂含量的关系

由涂布浆料粘度与分散剂含量的关系的定性实验可以得出，涂布浆料的粘度随

着分散剂含量的增加先急剧降低后缓慢上升。在分散剂含量小于2%时，浆料的粘度出现最小值，即分散效果最好。出现该现象的原因是在刚开始时分散剂稀缺，加入后立即起效，急剧降低了溶液的粘度。随着分散剂用量的增加，分散剂的需求逐渐达到饱和，在饱和时出现曲线上的最低点。随后随着分散剂用盘的增加，分散剂处于过量状态，这时游离的分散剂组分便在相互之间，或与其他组分(与GCC微粒相结合组分)发生胶粘现象，并最终以胶体自聚形式沉淀。值得注意的是，这种胶粘现象在一定范围内有助于分散后涂布浆料的抗沉作用。本试验将分散剂的用量控制在2. 0%-4.0%，并在此基础上制成了分散粘度为31mPas、涂布浆料中的固含量在60%-%的高效GCC分散剂，放置1个月后无分层或沉降现象。

2.2 涂布浆料粘度与固含量的关系

从涂布浆料粘度与固含量的关系，可以清楚地看出随着涂布浆料的固含量增大，粘度增大，呈现指数函数的变化趋势。在质量分数为65%左右出现粘度的骤然增加。分析原因可能有4个:a.颗粒间严重黏结，导致在其缝隙中吸附了大量的自由水，因为严重的粘结使得分散剂无法作用其间，即无法阻止GCC的自聚沉降;b.因为GCC的粒度很细，使得离子占总原子数的比例较大，钙离子吸附了大量的自由水，阻碍了分散剂的分散作用的发挥与降低了自由水的利用率。C.在研磨时因晶格排列混乱致使受力不均，导致GCC的微粒表面出现裂痕，由于毛细现象也可以吸附一定量的水。d.由于水分减少导致分散剂自身不能满足正常的结合水数目，故无法起到分散作用。

图2 涂布浆料粘度与固含量的关系

2.3 分散剂最佳条件的确定

2.3.1 正交实验的设计

为了探讨最佳实验条件，我们设计了4因素、3水平的正交实验，条件见表1

2.3.2 正交实验结果

根据上述正交设计，通过9次实验，得到的正交实验结果和极差分析如表2所示(通过粘度来评价分散剂的性能)

通过极差分析可以看出，影响分散效果的因子顺序为:T>N>S>P，高效碳酸钙分散剂的最佳配比为:T2, S1, N1, P3o通过条件实验和正交实验得出研磨碳酸钙分散剂的最佳配方为:T-2%, S-4.5%, N-1.6%,P-3.2 %, GCC含量高达65 ，粘度低达40 mPa-s(25`C )。产品放置近2个月没有出现碳酸钙沉淀现象。利用GCC分散技术，可使涂布浆料在固含量加大的同时粘度下降，从而减轻涂布过程中刮刀的压力和减少干燥时的脱水量，以达到保护机械，节约能源，降低成本，提高企业经济效益的目的。

2.3.3 分散剂最佳配方

通过以上实验，得到最佳分散剂的配方见表3

2.3.4 碳酸钙分散浆液的配制

在200mL烧杯中加入35g上述分散剂和65g研磨碳酸钙粉末，常温下用玻璃棒搅拌20s，即得到碳酸钙分散浆液，总固含量为70 ﹪, GCC含量60﹪-65﹪，粘度为40mPa-s(25℃ )。

3 结语

通过条件实验和正交实验得出研磨碳酸钙分散剂的最佳配方为:T-2﹪,S-4.5﹪, N-1.6﹪,P-3.2﹪,GCC含量高达65，粘度低达40 mPa-s(25℃ )。产品放置近2个月没有出现碳酸钙沉淀现象。利用GCC分散技术，可使涂布浆料在固含量加大的同时粘度下降，从而减轻涂布过程中刮刀的压力和减少干燥时的脱水量，以达到保护机械，节约能源，降低成本，提高企业经济效益的目的。

4 参考文献

[1] 袁伟，金鑫.纸张涂布用片状沉淀碳酸钙的研制[J].精细化工，1998,15(2):26-29.