关于重结晶问题的探讨与总结
2024年关于重结晶问题的探讨与总结范例(二篇)
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2024年关于重结晶问题的探讨与总结范例《金属材料与热处理》教学大纲【复习问题】1. 金属的力学性能如何定义?它包括哪些特性?2. 金属的工艺性能是什么?主要涵盖哪些方面?【新课】(____课时)第二章金属的结构与结晶【基本要求】1. 理解金属的晶体结构。
2. 掌握纯金属的结晶过程。
【重点】1. 金属结构的基本概念:晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体,以及金属晶格的常见三种类型。
2. 金属结晶的基本过程。
3. 晶粒的概念及其大小对金属材料性能的影响。
【难点】实际金属的晶体缺陷及其对材料性能的影响(选讲)。
§2-1 金属的晶体结构一、晶体与非晶体1. 晶体:原子(离子或分子)在空间呈现规则排列的物质称为晶体。
这种规则排列是由于原子间的相互吸引力和排斥力达到平衡所致。
2. 非晶体:原子在内部无序堆积的物质,如玻璃、松香等,其原子排列无规律且无次序。
二、晶体结构的概念1. 晶格与晶胞:晶格是由点阵中的结点通过一系列平行直线连接形成的三维空间格子,而晶胞是构成晶格的最基本单元。
2. 晶面与晶向:晶面是点阵中结点构成的平面,晶向是点阵中结点形成的直线。
三、密排六方晶格由____个原子构成的简单六方晶体,上下两个六方面心各有一个原子,且简单六方体中心还有一个原子。
属于这种晶格的金属包括铍(Be)、Mg、Zn和Cd等。
§2-2 纯金属的结晶1. 结晶的基本定义:物质从液态转变为固态的过程称为凝固,如果形成晶体结构,则称为结晶。
金属冷却过程中从液态转变为固态的过程即为金属的结晶。
二、纯金属的冷却曲线及过冷度1. 过冷度对晶粒大小的影响:过冷度大,结晶驱动力增加,形核率和长大速度增大,导致晶粒细化。
但过冷度过大,结晶变得困难。
参考图2-14。
三、变质处理与振动处理2. 变质处理:在金属结晶前加入特定合金,增加可作为非自发晶核的固态质点,提高形核率,细化晶粒。
3. 振动处理:通过振动减少液态金属的过冷度,影响结晶过程,有助于细化晶粒。
重结晶详细讲解及注意问题
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重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1~4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。
若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。
有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结(转)
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有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结(转)在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位:T 虫友:nk.alex以前详细比较过,个人经验:100g 以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg 级别的,必须搅拌。
这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶,是乙醇和水替换,2kg 的处理量,每次不搅拌滴加24h 以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉末,纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。
虫友:oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管,每根试管里面称取0.5~1.0 g 左右的样品,然后加入一定量的溶剂后,试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异,差异大的就是我要的溶剂,这就是为什么DCM、DMF 等不太作为重结晶溶剂的原因,特殊情况下也是可以使用的,比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结标准
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____年关于重结晶问题的探讨与总结标准引言:重结晶是化学领域中一项常用且重要的技术。
通过重结晶可以提纯溶液中的溶质,获得高纯度的晶体。
在实践中,人们对于重结晶问题的探讨和总结具有非常重要的意义。
本文将对____年相关的重结晶问题进行探讨与总结,并提出相应的标准。
一、重结晶实验设计和参数优化重结晶的实验设计和参数优化是解决重结晶问题的关键。
在____年,众多研究者将致力于设计更高效、更可控的重结晶实验,并优化相关参数。
对于重结晶实验设计,需要考虑以下因素:1. 溶剂选择:选择适当的溶剂可以提高重结晶的效果。
应考虑溶剂的溶解度、挥发性、毒性等因素。
2. 降温速率:降温速率对晶体的形态和纯度有重要影响。
适当的降温速率可以避免杂质结晶,获得高纯度的晶体。
3. 搅拌速度:搅拌速度可以影响晶体的尺寸和形态。
通过调节搅拌速度,可以获得所需的晶体尺寸和形态。
4. 晶体生长时间:晶体生长时间对晶体的纯度有重要影响。
适当的晶体生长时间可以提高晶体的纯度。
二、晶体品质评估与控制重结晶的关键目标是获得高纯度的晶体。
因此,需要对获得的晶体进行品质评估与控制。
在____年,人们将致力于研究更准确、更可靠的晶体品质评估方法,并制定相应的控制标准。
常用的晶体品质评估参数包括:1. 溶解度:晶体的溶解度可以反映其纯度。
溶解度的测定可以通过测定在不同温度下的溶解度来进行。
2. 熔点:晶体的熔点可以用来评估其纯度。
通过测定晶体的熔点,可以判断晶体是否存在杂质。
3. 光学性质:晶体的光学性质可以用来评估其纯度和结晶形态。
透射光谱、反射光谱等技术可以用来测定晶体的光学性质。
4. 结晶形态:晶体的形态可以用来评估其纯度和结晶过程的控制性。
通过显微镜观察晶体的形态,可以判断晶体的纯度和结晶条件的控制性。
三、重结晶机制研究重结晶过程涉及到晶体的生长和溶质的析出。
在____年,人们将继续深入研究重结晶机制,以进一步提高重结晶的效果。
一些可能的研究方向包括:1. 溶质-溶剂相互作用:研究溶质与溶剂之间的相互作用有助于理解晶体的生长机制和纯度控制。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
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关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一,通过溶液中溶质的溶解和结晶过程,可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解:将待分离的混合物加入适量合适溶剂中,使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶:通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式,使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离:将得到的晶体沉淀与溶剂分离,可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶:将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上,然后缓慢降温,使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶:将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中,两者不相溶,产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶:将溶质溶解于溶剂中,然后放置不动,通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式,使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶:将溶质溶解于溶剂中,将溶液通过硅胶柱,通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说,应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂,并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度:结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解,同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度:搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度,有利于均匀结晶,但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择:沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说,沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化:重结晶是实验室中常见的纯化方法,可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造:药物的制造中常常需要纯化工艺,重结晶可以去除杂质,提高产品纯度。
3. 化工行业:在某些化工过程中,通过重结晶可以分离提纯需要的化合物,减少杂质对产品的影响。
重结晶实验报告讨论
![重结晶实验报告讨论](https://img.taocdn.com/s3/m/e7805039793e0912a21614791711cc7930b77856.png)
一、实验背景重结晶是化学实验中常用的纯化方法之一,其基本原理是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过溶解和结晶的交替过程,将溶液中的杂质分离出来,得到纯净的晶体。
本实验以苯甲酸为例,探讨了重结晶实验的原理、步骤和注意事项。
二、实验目的1. 理解重结晶的原理,掌握重结晶实验的基本步骤。
2. 学习如何根据实验目的选择合适的溶剂和结晶条件。
3. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
4. 分析实验过程中可能遇到的问题,并提出相应的解决方案。
三、实验原理重结晶实验的原理是基于不同物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
当混合物在高温下溶解后,随着温度的降低,溶解度降低,溶质开始结晶析出。
由于杂质在溶剂中的溶解度与溶质不同,因此可以通过重结晶将杂质与溶质分离。
四、实验步骤1. 选择合适的溶剂:根据实验目的,选择合适的溶剂,要求溶剂与溶质不发生化学反应,且杂质在溶剂中的溶解度较大或较小。
2. 配制饱和溶液:将粗苯甲酸晶体加入溶剂中,加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤:将混合液趁热过滤,去除不溶性杂质。
4. 冷却结晶:将滤液静置冷却,使苯甲酸结晶析出。
5. 过滤洗涤:将析出的苯甲酸晶体过滤,并用少量溶剂洗涤。
6. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体在干燥器中干燥。
五、实验结果与分析1. 溶剂选择:本实验选择蒸馏水作为溶剂,因为苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度变化较大,且杂质在蒸馏水中的溶解度较小。
2. 饱和溶液的配制:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度升高而增大,因此需要加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤:热过滤可以有效去除不溶性杂质,提高重结晶纯度。
4. 冷却结晶:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度降低而减小,冷却结晶可以使苯甲酸晶体析出。
5. 过滤洗涤:过滤洗涤可以去除附着在苯甲酸晶体表面的杂质,提高重结晶纯度。
六、实验讨论1. 溶剂选择:溶剂的选择对重结晶效果有很大影响。
选择合适的溶剂,可以使溶质在高温下溶解,低温下结晶,从而提高重结晶纯度。
重结晶心得总结
![重结晶心得总结](https://img.taocdn.com/s3/m/3b1d7212e518964bce847c5b.png)
重结晶心得总结文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]重结晶技术讨论摘要:本文阐述了重结晶的一般方法,详细说明了溶剂的选择,操作的注意事项,及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词:重结晶;抽滤;操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料,副产物及杂质,必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶,其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为:溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的试剂应符合下述条件:(1)与被提纯的有机物不起化学作用;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大,或很少;(4)能得到较好的结晶;(5)溶剂的沸点适中。
若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也困难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
(6)价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
℃重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤,下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。
筛选溶剂在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入 mL 根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结模板
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____年关于重结晶问题的探讨与总结模板一、引言重结晶是一种常见的固体物质纯化技术,广泛应用于化学、药物、食品等领域。
目前已有许多关于重结晶的研究,但仍存在一些问题有待进一步探讨和解决。
本文将就____年关于重结晶问题的探讨与总结进行详细讨论,以期推动该领域的发展。
二、重结晶技术研究与进展1. 重结晶理论基础研究重结晶技术的研究始于19世纪末期,近年来的研究主要集中在凝固动力学、晶体生长机制和晶体结构分析等方面。
然而,目前对于重结晶机理和晶体生长速率控制的认识仍然不够深入,需要进一步的实验和理论研究。
2. 重结晶工艺条件优化重结晶的成功与否受很多因素的影响,如溶液浓度、温度、搅拌速度、pH值等。
在实际应用中,需要根据具体物质的特性和纯化要求来优化重结晶工艺条件。
目前已有一些研究对此进行了探索,但仍需要进一步研究深入了解这些因素之间的相互关系。
3. 重结晶过程模拟与模型建立重结晶过程是一个复杂的物理化学过程,可以通过数学模型来描述。
建立可靠的模型可以帮助我们更好地理解重结晶机制,进而指导实际生产中的操作。
目前已有一些基于热力学和动力学原理的模型,但仍存在一些局限性,需要进一步完善。
三、重结晶问题探讨与解决1. 晶型控制问题在重结晶过程中,晶体的晶型对纯化效果和产物性质有着重要影响。
目前,对于晶型控制的机理和方法仍不够清楚,需要进行更深入的研究。
可能的解决方案包括引入扰动剂、控制溶液的物理化学条件等。
2. 晶体尺寸控制问题重结晶过程中,晶体尺寸的大小对纯化效果和晶体性能也有重要影响。
在实际应用中,如何控制晶体的尺寸成为一个重要问题。
可能的解决方案包括调整溶液浓度、控制晶体生长速率等。
3. 溶液处理与循环利用问题重结晶过程中需要使用大量的溶液,然而溶液的处理和循环利用一直是一个难题。
传统方法中通常采用物理处理和化学处理的结合,但存在能耗高和副产物的问题。
未来可能的解决方案包括开发新型的溶液处理技术和寻找可再生资源。
关于重结晶问题的探讨与总结(3篇)
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关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术,广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域,并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解,然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出,从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先,重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说,随着温度的升高,溶解度增大,结晶度减小;而随着温度的降低,溶解度减小,结晶度增大。
其次,重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂,可以使目标物质在其中溶解度较大,而其他杂质则溶解度较小,从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面:首先,目标物质在其中的溶解度应较大,以便将其有效溶解;其次,溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异,以便将杂质与目标物质进行分离;最后,溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发,以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制:温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中,通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解,然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度:搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快,会导致混合物过度溶解,从而影响结晶的产率和质量;而搅拌速度过慢,则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢,从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间:结晶时间是指溶解物质溶解后,冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短,可能导致晶体形态不规则,晶体杂质含量较高;而结晶时间过长,则可能导致结晶产率较低。
重结晶方法要点总结
![重结晶方法要点总结](https://img.taocdn.com/s3/m/bf281b88b04e852458fb770bf78a6529657d3507.png)
重结晶方法要点总结基本原理一、固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。
1、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:2、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;3、将热溶液趁热抽滤, 以出去不溶的杂质;4、将滤液冷却, 使结晶析出;1、滤出结晶, 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
2、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:3、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程, 加热易燃、易爆溶剂时, 应在没有明火的环境中操作, 并应避免直接加热。
因为在通常的情况下, 溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高, 故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高, 溶剂的量尽可能少, 故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解, 在加热的过程中可以小心的补加溶剂, 直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意, 溶液如被冷却到其沸点以下, 防爆沸石就不在有效, 需要添加新的沸石。
4、为了定量地评价结晶和重结晶地操作, 以及为了便于重复, 固体和溶剂都应予以称量和计量。
在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时, 最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中, 然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂, 直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小, 则可多加一些溶解度大的溶剂, 然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序, 将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中, 慢慢加入溶解度大的溶剂, 直至溶解, 然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20), 或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
重结晶实验报告思考题
![重结晶实验报告思考题](https://img.taocdn.com/s3/m/477814a8541810a6f524ccbff121dd36a32dc4e9.png)
重结晶实验报告思考题重结晶实验报告思考题重结晶是一种常见的实验方法,用于分离和纯化化合物。
在这个实验中,我们通过溶解、结晶和过滤的过程,成功地从混合物中分离出了目标化合物。
然而,仅仅完成实验并写下实验报告是不够的。
我们还应该深入思考实验的原理、步骤和结果,以便更好地理解这个实验,并从中获得更多的知识和经验。
首先,我们需要思考为什么要进行重结晶实验。
重结晶是一种分离和纯化化合物的方法,通过溶解化合物并再次结晶,可以去除杂质,提高化合物的纯度。
在实验中,我们使用溶剂将混合物加热,使目标化合物溶解,然后通过冷却和结晶的过程,将目标化合物重新形成晶体。
通过重复结晶的过程,我们可以获得更纯净的化合物。
其次,我们应该思考实验中的每个步骤的目的和原理。
在实验中,我们首先将混合物加热,使目标化合物溶解。
这是因为在高温下,化合物的溶解度通常会增加。
然后,我们通过冷却混合物,使目标化合物重新结晶。
这是因为在低温下,化合物的溶解度通常会减小,从而促使化合物从溶液中重新结晶出来。
最后,我们通过过滤将结晶的化合物分离出来。
这是因为结晶的化合物会以固体的形式存在于溶液中,而通过过滤可以将其与溶液分离。
除了实验步骤,我们还应该思考实验结果的意义。
在重结晶实验中,我们通常会观察到结晶的外观、颜色和纯度。
通过观察结晶的外观和颜色,我们可以初步判断化合物的性质和纯度。
如果结晶呈现出均匀的晶体形状和明亮的颜色,那么化合物很可能是纯净的。
然而,如果结晶呈现出杂质、不均匀的晶体形状或暗淡的颜色,那么化合物可能含有杂质,纯度较低。
通过观察结晶的纯度,我们可以评估实验的成功程度,并进一步优化实验条件,以获得更高纯度的化合物。
此外,我们还可以思考其他可能影响实验结果的因素。
例如,溶剂的选择对实验结果有重要影响。
不同的溶剂具有不同的溶解度和结晶性质,因此选择合适的溶剂对于获得纯净的结晶化合物至关重要。
此外,温度、溶质的浓度和结晶速度等因素也可能影响实验结果。
有机合成重结晶知识及经验总结
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有机合成重结晶知识及经验总结众所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问。
重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液中,过滤,将晶体从母液中分出,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
一、溶剂筛选1、纯溶剂法:先试石油醚(正己烷),乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试: 丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
2、混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
3、溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出,若析出则可以用于重结晶。
如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶剂。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
二、重结晶常规操作1、加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球型冷凝管,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
关于重结晶问题的探讨与总结样本(2篇)
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关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶技术讨论摘要:本文阐述了重结晶的一般方法,详细说明了溶剂的选择,操作的注意事项,及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词:重结晶;抽滤;操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料,副产物及杂质,必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶,其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为:溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的试剂应符合下述条件:(1)与被提纯的有机物不起化学作用;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大,或很少;(4)能得到较好的结晶;(5)溶剂的沸点适中。
若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也困难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
(6)价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂:dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结
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有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位以前详细比较过,个人经验:100g以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的,必须搅拌。
这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶,是乙醇和水替换,2kg的处理量,每次不搅拌滴加24h以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉末,纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。
首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管,每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品,然后加入一定量的溶剂后,试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异,差异大的就是我要的溶剂,这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因,特殊情况下也是可以使用的,比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
重结晶实验报告结论
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重结晶实验报告结论引言重结晶是一种常用的纯化化合物的方法,通过溶解物质,再进行结晶过程,可以得到更纯净的产物。
本次实验旨在通过重结晶技术,对未知化合物进行纯化,并通过物理性质的测定以及与已知化合物进行对比,确定其化学性质和命名。
实验步骤1. 取得未知化合物样品,并观察其外观、颜色、结晶形态等特征。
2. 选择适当的溶剂,并考虑其溶解度与目标化合物的溶解度的关系。
3. 将样品加入溶剂中,加热溶解,直至完全溶解。
4. 将溶液冷却至室温,观察是否出现结晶,若未结晶则添加少量种晶剂。
5. 过滤产生的结晶,用冷溶剂淋洗洗涤结晶,以去除杂质。
6. 将纯净结晶品进行过量溶剂重结晶,以提高纯度。
7. 干燥结晶产物,并进行外观、颜色、熔点等性质的测定。
8. 将纯净产物与已知物质进行对比,确定其化学性质和命名。
结果与讨论经过以上实验步骤,我们成功地进行了重结晶实验,并得到了纯净的结晶产物。
对产物进行观察,发现其外观呈白色结晶状,颗粒细小且均匀。
此外,产物在热水中能够很快溶解,并在冷却过程中重新结晶,显示出较好的溶解性和结晶性。
通过熔点测定,我们发现该产物的熔点为x,与已知化合物A的熔点相近,说明两者可能为同一化合物或具有相似结构。
为了进一步确定其化学性质,我们对该化合物进行了与已知物质A的性质比较,结果表明它们在外观、颜色、熔点等方面非常相似。
因此,根据重结晶实验的结果以及性质比较,我们可以初步推测未知化合物为已知物质A。
结论通过重结晶实验,我们成功地对未知化合物进行了纯化,并通过物理性质测定和已知物质的比较,初步确定其为已知物质A。
通过本次实验,我们深入了解了重结晶技术的原理和操作步骤,并掌握了纯化化合物的实践技巧。
实验结果的准确性和可靠性为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。
参考文献- 张三, 李四. (2000). 无机化学实验教程(第三版). 化学出版社.- Wang, J., & Li, R. (2018). A review on recrystallization technique for the purification of organic and inorganic compounds. Journal of Chemical Education, 95(12), 2216-2222.。
重结晶知识点总结
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重结晶知识点总结一、原理重结晶的原理是通过溶解物质,然后通过控制温度和溶液浓度重新结晶得到纯净的晶体。
在重结晶过程中,通过逐步加热溶液使得原有的杂质在溶解度随温度的变化下全部溶解,然后通过冷却使得溶解度降低从而沉淀出纯净的晶体。
二、影响因素1. 温度:重结晶过程中,温度的控制对于晶体纯度有着重要的影响。
通常在重结晶过程中,先加热溶液使得溶解度增大以溶解掉杂质,然后通过降温使得溶解度减小沉淀出纯净晶体。
2. 溶剂选择:选择合适的溶剂是进行重结晶的关键。
溶剂应该能够溶解晶体,并且对杂质不溶解。
通常选择熔点低、不易挥发且对目标物质溶解度高的溶剂用于重结晶。
3. 搅拌速度:在重结晶过程中,适当的搅拌可以帮助杂质充分溶解,并且有助于晶体形成均匀。
4. 结晶条件:控制结晶条件可以影响晶体的纯度和形貌,如冷却速度、降温过程中的搅拌等。
三、操作步骤1. 准备溶液:称取所需物质,加入适量的溶剂,在适量加热的条件下溶解物质。
2. 过滤:将溶解好的溶液进行过滤,去除其中的悬浮物质。
3. 冷却结晶:逐步加热溶液至杂质全部溶解,然后逐步降温使得溶解度降低沉淀出纯净的晶体。
4. 滤除晶体:将沉淀的晶体用提取器或滤纸滤除。
5. 洗涤:用冷溶剂将晶体进行洗涤,去除其中残留的杂质。
6. 干燥:将洗涤好的晶体放置于通风处晾干。
四、应用重结晶是一种常用的制备纯净晶体的方法,在化学和材料科学领域被广泛应用。
主要应用于以下几个方面:1. 制备高纯度材料:重结晶可以得到高纯度的晶体物质,通常应用于制备半导体、光电材料、电子材料等领域。
2. 分离提纯:重结晶可以分离混合物中的不同物质,并对其中的目标物质进行提纯。
3. 鉴定物质:通过重结晶可以得到纯净的晶体物质,便于进行物质的鉴定和分析。
4. 制备试剂:一些化学实验中需要高纯度试剂,重结晶可以得到高纯度的试剂供实验使用。
在实际应用中,重结晶需要根据具体的实验目的和物质特性进行操作参数的选择,以确保得到高纯度的晶体物质。
重结晶实验报告总结
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一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一,通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯,了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中,苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出,晶体大小和形状良好,纯度较高。
2. 在洗涤过程中,发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上,说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验,未发现氯离子,说明氯化钠杂质已被有效去除。
重结晶讨论
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重结晶讨论重结晶是一种常见的化学实验技术,用于分离、提纯有机化合物或其他化学物质。
本文将从何时需要进行重结晶、重结晶的基本步骤、影响重结晶的因素、重结晶过程中需要注意的问题等方面进行讨论。
何时需要进行重结晶对于实验室化学家而言,需要进行重结晶的情况有很多种,主要有以下几种情形:1.提纯有机化合物有机合成中需要合成某种化合物,而该化合物必须进行提纯以保证合成的纯度。
在合成过程中,可能会产生一些杂质,如溶剂、反应中间体等。
重结晶方法可通过溶剂选择、温度控制等手段进行提纯,使化合物纯度更高。
2.分离异构体异构体是同一分子式下不同结构的化合物,具有相似的物理化学性质,但不同的化学活性。
在某些反应中,需要分离出特定的异构体进行研究或应用。
重结晶方法可以通过选择合适的溶剂和控制结晶条件,实现对异构体的分离。
3.分离杂质有时样品中混杂有多种组分,如混合物、化合物和其它杂质等。
为了从样品中分离出目标组分,需要进行重结晶提纯。
基本步骤重结晶的基本步骤如下:1.准备晶种首先需要选取合适的晶种,可通过查阅文献、试验等方法获得,通常使用上一次实验中得到的结晶物作为晶种。
晶种必须具有高纯度、结晶性强等特点,可用稀溶液进行存储。
2.溶解化合物将需要结晶的化合物溶于适量的溶剂中。
通常选择易挥发的溶剂,如乙醇、乙醚等。
溶解过程中若有不溶于溶剂的固体杂质,则需过滤去除杂质,以便得到纯净的溶液。
3.结晶将刚刚溶解的化合物溶液缓慢加入到晶种的溶液中,调节溶液的pH值或添加稀溶液,控制结晶条件,使溶液中的化合物逐渐结晶。
当结晶物充分形成且结晶速度变慢时,停止加溶液。
4.结晶物的分离使用过滤器或分离漏斗将结晶物分离出来。
分离后,用适量的冷溶剂洗涤结晶物,以去除残留的溶剂和杂质。
5.干燥结晶物将结晶物放在于干燥器中,用吹风机等工具进行干燥。
影响重结晶的因素1.配比化合物溶解于溶剂中时,需要按照一定的配比进行。
化合物越少,结晶物质量越少。
同时,化合物过量也会对结晶过程产生影响。
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有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结
2016-08-03有机合成有机合成
Org-Syn介绍有机化学知识,有机合成的招聘信息,有关书籍推荐,合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息,欢迎订阅!在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位
虫友:nk.alex
以前详细比较过,个人经验:
100g以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的,必须搅拌。
这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶,是乙醇和水替换,2kg的处理量,每次不搅拌滴加24h以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉
末,纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。
虫友:oskyliu
首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管,每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品,然后加入一定量的溶剂后,试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异,差异大的就是我要的溶剂,这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因,特殊情况下也是可以使用的,比如样品的溶解性方面
其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
比如之前本人做的项目,产品是伯胺,用丙酮重结晶收率只有60%,母液检测也没有问题,其中可能是伯胺与丙酮发生了反应,后来将母液用酸处理,回收了大部分的产品
第三:重结晶解决颗粒度大小的方面。
这个最后测定一下或者大概了解一下物质在什么温度下开始析晶,降温速度快,生成的晶核多,产物的颗粒较细,抽滤困难;降温速度慢,晶体生成有足够的时间,析出的产品颗粒度大,晶体性状较好,抽滤容易。
因此可以在某一温度下保持一段时间进行养晶,然后再快速降温。
第四:对于碰到一些熔点在室温附近的化合物,常温结晶比较困难,析晶需要在低温。
此时用到反溶剂法很可能出现油析现象,此时最好使用溶解度一般的
单一溶剂,降温至合适的温度,产品析出。
比如之前做个一个项目,由于粗品中残留的液体2-溴吡啶很多,油状物很难析晶,最好选用甲基叔丁基醚或异丙醇将产物析出,而所有的杂质均在溶剂中。
第五:不得不说的化学反应结晶。
经常会碰到酸性或者碱性官能团的化合物,当在上述方法均失败后,可以通过加酸或酸碱中和,将产物从溶剂中析出。
比如碰到过的一氯喹啉衍生物含有二氯杂质,约5%,上述重结晶方法均告失败,后来使用20%的硫酸成盐,产品回收率很好,仅损失与杂质等量的产品。
此外重结晶过程中,常碰到某些杂质很难达标,因此也可以采用类似的方式,比如杂质是酯类,可以在重结晶溶剂中加入伯胺,让其转化为溶解度较好的酰胺,这个只在书本上碰到。
重结晶最好把反应先做好了,当把某些杂质控制好了,重结晶也相对容易的多!
虫友:zl781202
重结晶是一门学问,更是一门艺术,能解决很多问题,常见的比如:提高纯度、改变晶型、改变晶貌、控制颗粒大小等,还能影响产品的其他特性,如:熔点、堆密度、溶解性、过滤速度等。
要想搞好重结晶需要很多方面的知识,新手和初学者至少要了解重结晶的基本原理,溶剂的选择,影响重结晶的基本因素,常用的重结晶的手段。
有一定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、XRD等一些与晶体有关的知识。
以下是我这些年的一些重结晶经验:
1.能使用单一溶剂的最好不要使用混合溶剂,因为涉及到溶残以及溶剂中本身杂质带来的影响,同时混合溶剂得到的产品晶体颗粒较小,含有较多的无定型物,过滤困难。
2.溶剂的选择,在重结晶原理中有提到,个人觉得在有多种溶剂选择的前提下,优先选择介稳区适中的溶剂,介稳区太宽易爆发析晶,太窄结晶条件不易控制,不利于晶体长大。
3.针状的晶体是最不希望得到的晶体,易堵塞滤布,过滤困难,不易洗涤,针状晶体团聚的发生是由于其在各自组分上的定向结晶所致,当过饱和度较高时,成核过程非常迅速和随机。
因此,降低溶液的过饱和度,缓慢降温,给予晶体充分的生长时间是减少针状晶体的最有效的办法。
同时,若产品在溶剂中的介稳区较宽,采用降温析晶时,一旦出晶就是爆发式的析晶,得到的晶体通常是粉末状或针状,要想得到其他形状的颗粒较大的晶体,最有效的办法是在析晶前加入晶种,或采用等温连续结晶的办法。
4.等温连续结晶的优点是颗粒均匀,尤其适用于大量的化工或药物结晶。
5.晶种的加入:晶种在开始出晶前的2-5℃加入,介稳区越宽,加入的时间越早。
6.晶种的选择:加入的晶种最好是你需要的晶型或晶貌的样品,将晶种过筛,过大和过小的都不要,只选择适中的,个体均匀的,加入量在溶质的1-5%。
7.同一产品,粉末状和针状的晶体堆密度较低、熔点较低,溶解性较好,过滤效果差;柱状的晶体堆密度高,熔点较高,溶解性较差,过滤效果好。
8.搅拌很重要,但对此研究确实是少之又少,相同的析晶条件,搅拌不同得到的产品晶体形状或相关特性会完全不一样。
首选能使料液上下翻滚的搅拌,如桨式或双层框式,最好不要使用锚式,锚式搅拌中心基本是静止的,料液也没
有形成上下翻动,不利于碰撞成核。
相同的析晶条件下,锚式搅拌的出晶温度通常是最低的。
9.通常情况下,快速搅拌得到的晶体颗粒较小,慢速搅拌得到的晶体颗粒较大,静止析晶的溶剂残留较高。