电位滴定法测定液体中的微量水分
卡尔费修法测定微量水
费休法测定微量水1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生1:1的定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化，这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历程：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法： 1959 年 Meyer 和 Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘，其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水，这也就是我们现在常用的测定方法。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
测定原理利用卡尔·费休法测定物质中的水分是一种重要而灵敏的化学分析方法。
其原理是：在水存在时，即样品中的水与卡尔·费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应：I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，就能发生逆反应。
如果让反应向正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3生成物硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加入无水甲醇，即在非水环境中进行。
微量水分测试仪原理
微量水分测试仪原理
微量水分测试仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
其原理是利用物质中水分含量与其导电性之间的关系进行测量。
具体而言，微量水分测试仪通过在物质中施加电场，并测量该电场下物质的电导率来确定物质中的水分含量。
在测试过程中，首先将待测物质放置在测试仪的测试腔室中，并将测试腔室与电极连接。
然后，通过施加恒定电场，使待测物质中的离子在电场中迁移。
由于水分中含有大量带电离子，因此水分含量较高的物质会表现出较高的电导率。
通过测量物质在电场中的电导率，可以推算出物质中的水分含量。
通常，微量水分测试仪会根据测量结果，采用经验公式或者查找表来计算物质中的水分含量。
需要注意的是，微量水分测试仪的精确度和准确度取决于多个因素，如测试仪的技术规格、物质的性质等。
因此，在使用微量水分测试仪进行测试时，应遵循仪器操作规范，并结合实际情况进行数据解读和分析。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
电位滴定法测定环己胺中微量水分稳定性的改进
Ｉ ｐｒ ｖｅ ｅ ｔｆ ｒｔ ｔ ｂｉｉｙ ｏ ｈ ａ ｅ Ｍ ｏ ｓ ｕｒ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｎ ｍ ｏ ｍ ｎ ｏ ｈｅ Ｓ ａ ｌｔ ｆｔ ｅ Ｔｒ ｃ ｉｔ ｅＤ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｉ Ｃｙｃ ｏ ｅ ｙ ａ ｉ ｔ ｎ ｉ ｍ ｅ ｒ ｃＴｉｒ ｔｏ ｌ ｈ ｘ ｌ ｍ ｎｅｂｙ Ｐｏ ｅ ｔｏ ｔｉ ｔ ａ ｉ ｎ
２２ 不 同 比例 乙酸 体 系对滴 定度 的影 响 ．
向 无 水 甲醇 溶 液 中 分 别 加 入 不 同体 积 量 的 乙酸 ，通 过 Ｋ 一Ｂ卡 尔 水 分 测 定 仪 测 定 卡 尔 费 休 试 剂 的 滴 定 度 ， １ 不 Ｆ１ 图 是 同体 积 乙酸 混 合 体 系 的 卡 尔 费 休 试 剂 滴 定 度 。
Ｄｉ ｕｎ ａ ｎｇＣｈ ｔ ｏ
（Ｉ ＯＰ ＣＮａｊ ｇＣ ｅ ｃｌｎ ｕ ｔａ Ｃ ． ｔ．Ｎ ｎｉｇ２ ４ ， ｈｎ ） ＳＮ Ｅ ｎｉ ｈ ｍｉａ Ｉｄ ｓ ｉｌ ｏ， ｄ， ａｊ １０ ８ Ｃ ｉａ ｎ ｒ Ｌ ｎ ０
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｕｎ ｔｂ ｌ ｙ ｆ ｒｔ ｅｔａ ｅ ｍｏ ｓｕ ｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａｉ ｎ ｉ ｙ ｌ ｈ ｘ ｌｍ ｉｅ ｉ ｈ ｒ ｃｉ ａ ｗｏ ｋ ｗａ ｘ ｓｅ ． ｍｐ ｏ ｅ ｎ ｙ ｕ ｉｇ ｍｅ ｈ ｎ ｌａ ｄ ａ ｅｉ ｔａ ｔ ｓａ ｉ ｔ ｏ ｈ ｒｃ ｉｔ ｒ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｎ ｃ ｃｏ ｅ ｙａ ｎ ｎ ｔｅ ｐ ａ ｔ ｌ ｉ ｏ ｃ ｒ ｓ ｅ ｉｔｄ Ｉ ｒ ｖ ｍｅ ｔｂ ｓｎ ｔ ａ ｏ ｎ ｃ ｔ ｃ
通过对盐酸、硫酸 、柠檬酸和 乙酸的性质和实验比较 ， 选 用 乙酸 的效 果 比较 好 。 甲醇 中添 加 乙 酸将 环 己胺 在 测 定 水 分 在 之前 发生质子反应 ，生成有机胺盐 ，将一 ２ 团保护起来 ， ＮＨ 基 降 低 ｐ 止最 佳 范 围 。 Ｈ （ Ｈ ） ＨＮ ＋ Ｈ３ＯＯ ＋Ｃ ２ Ｃ ＋ Ｈ Ｃ Ｃ ２ Ｃ Ｈ２ Ｃ Ｃ Ｈ— （ Ｈ ） Ｈ３ｃ ３ ＯＯ ５
水分的检测方法
水分的检测方法水分的检测方法水是地球上最重要的物质之一，保障着我们的生存和发展。
水的含水量，也就是水分含量，是衡量水品质的一个关键指标。
那么如何准确地检测水分含量呢？一、卤素含量法卤素含量法是一种常用的检测水分含量的方法，可以用于液态和固态水样，是最重要的湿度测量方法之一。
卤素含量法的基本原理是：溶液或气体中水分子与卤素（比如氯、溴、碘等）之间的互作用引起吸附，进而使阴离子含量发生变化，整个过程一般通过静电场来控制。
通常，测量前需对样品进行预处理，如去除气体中的油分、粒子等杂质。
二、Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是测量水分的最常用方法之一，适用于各种类型的样品，包括可燃性和易燃性样品，适用于液态和固态水样。
Karl Fischer滴定法的基本原理是：滴定剂中含有氢氧化铜等化学试剂，与水分子发生反应，形成氧化还原体系。
同时，还需要借助电位计等仪器测量电流变化，从而计算出样品中水分的含量。
三、红外法红外法是一种检测水分含量的快速、精确、无需样品处理的方法。
红外法适用于各种类型的样品，适用于液态和固态水样。
红外法的基本原理是：水和其他物质在红外线的作用下会发生震动，在不同的波长范围内会有不同的辐射吸收峰值。
根据这些峰值的特征，可以通过比对标准样品信号，确定样品中水分的含量。
四、激光扫描法激光扫描法是一种仅适用于固态水样的无损检测方法，通过扫描激光束对样品进行扫描，记录样品反射或透射的激光信号，从而计算出样品中水分的含量。
总的来说，不同的检测方法都有其优缺点，根据实际需要选择适当的方法进行检测。
在检测水分含量时，应遵循严格的检测流程和标准要求，保证数据准确性和可靠性。
同时，应采取有效的方法和手段，提前预防和降低水分含量对水的品质造成的影响，确保水的安全和可靠性。
电位滴定法原理
电位滴定法原理电位滴定法是一种用于分析溶液的常用实验技术，用于测量溶液中的溶解物的电导率的变化，以及用滴定溶液中某种物质的微量含量。
它是由19世纪90年代末的瑞士化学家Armand V. Gautier发明的。
滴定法是一种实验室常用的化学分析方法，它能够检测溶液中物质含量的变化，并精确地测量各种离子的电位差。
电位滴定法的基本原理是：当两种电解质（带电离子，可构成正和负电位）在同一溶液中共存时，它们相互间形成一个电势差，即构建出一个集电位。
然后，我们可以测量在不同浓度的溶液中，离子的电位的变化，以获得物质的滴定曲线。
这时，离子电导率的变化可以让我们推断出溶液中溶解物的含量。
电位滴定法的实验基本步骤是：首先，将检测溶液安装在试验仪器中；第二，使用正确的电极来测量溶液的电位；第三，通过调整探极的探头，让电位仪的结果能更准确的反映出溶液中的离子的电位变化情况；最后，当滴定溶液中某一物质的浓度达到一定值时，我们可以得出此物质的微量含量，从而得出实验的结果。
电位滴定法在化学分析领域有着广泛的应用，它能够快速准确地测量溶液中物质的含量，可以用来实时监控生产设备中的毒性物质含量，也可以用来及时预警污染。
此外，它还可以更加精确地检测物质的微量含量，因此也被用于药物分析和食品安全检测中。
电位滴定法是一种重要的实验技术，它使我们可以更加准确地测量物质的含量，为更精确的实验和科研工作奠定了基础。
尽管它具有许多优点，但同时它也有一些弊端，比如需要较贵的设备，而且实验流程较为繁琐。
因此，在利用电位滴定法进行科研工作时，需要很多限制。
总之，电位滴定法是一种重要的实验技术，在化学分析和科研工作中有着广泛应用。
它虽然有一些弊端，但我们仍然可以有效地利用它，作出更准确的科学研究结果。
电位滴定法
电位滴定法电位滴定法的原理是：用待测物标准溶液（或浓度很小的溶液）滴定到一定体积（ V）的参比溶液（或水）中，根据所消耗的标准液量计算被测物质含量。
现在我就介绍我的方法吧！滴定方法：取待测物品一些投入干燥洁净的锥形瓶中，向瓶内加入10ml水，把少许标准溶液加入瓶中，然后摇匀，使溶液混合均匀，再加入10%的硝酸银溶液20ml，摇匀，即成为待测液，把它滴加到盛有2ml水的烧杯中，摇匀，放置2分钟左右。
现在我来说说为什么要滴定到一定体积的参比溶液（或水）中？因为若不与待测液接触，这样会影响滴定终点的判断。
首先称取0.1克一钠盐放入250ml的烧杯中，向烧杯中加入100ml水，盖好盖子，并且用玻璃棒搅拌，使其溶解，然后在另外一个250ml的烧杯中加入10ml硝酸银溶液，也加入5ml水，盖好盖子，并且用玻璃棒搅拌，使溶液混合均匀，最后一起倒入250ml的烧杯中，盖上盖子，静止几分钟，等待化学反应。
这个过程要快，最好是一次完成，因为反应的过程比较长，而且时间越长，得到的结果误差越大。
当放置了2分钟之后，开始滴加待测液，速度一定要快，边滴加边振荡。
现在把250ml烧杯里的待测液移到500ml的容量瓶中。
最后要注意的是，移液时一定要洗烧杯和玻璃棒，以免使滴管上残留的溶液沾到待测液中，影响读数。
读数时要注意单位和水的体积， 1000毫升= 1立方分米= 1000毫升= 1升。
就这样，一份待测液的质量就已经出来了，那么得到的数值就是千分比浓度，可以从容量瓶的数值来换算出来。
如果误差过大，就要重新取待测液进行滴定。
电位滴定法还有一个特别适合的地方，就是用电位滴定仪。
我也见过，用这种滴定仪，可以精确到0.01毫升。
也就是说，可以精确到1微升。
更妙的是，它可以改变实验结果。
如果要测三种盐的含量，可以在一份待测液里加入这三种盐的混合物，然后用电位滴定仪进行测定。
比如测出待测液中一种盐的含量是0.2克，想要知道其他两种盐的含量，可以滴加盐的混合物。
微量水分测定仪的那些原理介绍 微量水分测定仪工作原理
微量水分测定仪的那些原理介绍微量水分测定仪工作原理微量水分测定仪选用的是库仑滴定法，又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。
用强度必定的恒电流经过电解池，一起用电钟记载时刻。
因为电极反响，在作业电极邻近不断发作一种物质，它与溶液中被测物质发作反响。
当被测定物质被“滴定"（反响）完了今后，由指示反响结尾的仪器宣布信号，当即中止电解，关掉电钟。
依照法拉第电解规律，可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W：式中：Q为电极反响所耗费的电量（Q=I∙t）；M为被测物质的摩尔质量。
n为电极反响的电子转移数。
F为法拉第常数（其值为96485C∕mol）,试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的叱哽、甲醇等混合而成。
卡尔―菲休试剂同水的反响原理是：根据有水时，碘被二氧化硫复原，在叱唆和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸此味和甲基硫酸氢叱咤。
阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸，直至悉数水分反响结束停止，反响结尾用一对粕电极所组成的检测单元指示。
根据法拉第电解规律可知，参与反响的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例联系。
微量水分测定仪的安装如何？便携式酸度计高性能、高精度的多功能PH计，采用LCD液晶显示，具有稳定可靠、操作简单方便（可单手操作）；可同时测量酸碱度（PH）或毫伏（mV）与温度。
广泛应用于医疗卫生、制药、大专院校、科研单位、工矿企业及环保等部门实验室及现场、野外中使用。
性能参数：1.测量范围：pH：0-14.OOpHmV：0-±2000mVT℃：0~99.9℃2.分辨率:pH：0.OlpHmV：0.ImVT℃：0.1℃3.精确度：pH：±0.01pHmV：±0.1%（F.S）T℃：±0.5o C4.输入阻抗：＞1012。
5.温度补偿范围：（手动或自动）0~99.9。
C6.pH校准温度：0至99・9℃7.校准数据：全自动存储8.电极：E201-C塑壳PH复合电极及温度电极9.电源：9V电池10.外形尺寸：75mm×140mm×38mm11.重量:22Og特点：1.采用MCU控制测量过程，利用数字滤波等技术提高系统可靠性。
微量水分测定仪操作规程
宜昌南玻硅材料有限公司 编 号 QEO/NBYC/ZY-WPK-036-2011(A/0) 发布日期 微量水分测定仪操作规程
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拟制： 审核： 批准： 实施日期： 1、 准备工作
1.1、开关（检Ⅰ）（检Ⅱ）是否关闭，（指示灯应为红色）
1.2、定滴定开关是否接通（指示灯应为绿色），空白电流时否稳定。
1.3、查滴定池的磨口结合面的密封情况，硅胶是否失效以及电解电极（阴极室）的干燥效果是否良好。
2、 测量
2.1、 消除空白电流
2.2、 将带针头的50μl 进样器（其容量可据被测样品的情况来选择）用被测样品冲
洗2～3次，然后再吸入一定量的样品。
2.3、 采好以后，按一下启动开关，LED 显示器复零。
2.4、 进样旋塞把样品注入到电解池中（注意：应使样品针尖尽可能的插入到电解池
中，并避免的滴定池内壁的电极接触。
），样品注入后，电解会自动开始。
2.5、 结束时，电解终点显示灯亮，蜂鸣器断响，通知测定结束。
显示器上所显示的
数字便是样品中的水分量。
样品中水分的含量有以下关系式来计算：
含水量（w%）=所测结果·10
-3÷样品质量× 100%
3. 注意事项
3.1、 入滴定池时，液体进样器的针尖应插入试剂中，试样不应与滴定池的内壁及电
极接触。
3.2、 仪器的测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果，要根据进样的含水
量来控制试样的进样量。
微量水分测定仪测定仪操作规程
微量水分测定仪测定仪操作规程一、概述本设备采用卡尔一菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定，是一种最可靠的方法。
HTWS-6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法。
二、样品测定1、液体样品以含量计算公式F3、F4为例：在仪器平衡的状态下(如图6)，根据样品的含水量选择适当的进样器。
如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积V、密度SG和所用的公式F3(或F4)。
用待测试样冲洗所用的进样器，然后吸取V体积的样品，按【启动】后在60秒内从进样口注入样品，仪器将自动测定并打印结果。
测定完成后若需储存，可按【确认】键来存储结果;要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。
注：仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定，终点之前的设定都有效。
2、固体样品以Fl、F2为例：固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状(大的团必须捣碎)，可用V形管固体进样器(厂方可提供)进样。
V形管固体进样器干燥后，装入适量的固体样品，然后称重(总重W)，根据参数设定的方法设定好公式Fl(或F2)及W(总重)，按【启动】后从进样口加入样品，然后再称重(皮重w)，输入参数w，仪器到达终点并打印结果即可。
注：公式Fl、F3、F5结果为PPm，F2、F4、F6为百分率。
3、历史数据每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储，如要查询可在图10的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。
三、注意事项1、电解池的注意事项(1)在正常的测定过程中，每100毫升电解液可与不小于l 克的水反应，如测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。
(2)阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换电解液。
(3)滴定时间超过半个小时，仪器尚不能稳定，此时应按搅拌开关停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。
2020版《中国药典》水分检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种水分的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、滴定法除非个别说明书中另有规定，否则用1.1测定水分。
1.1直接滴定法1.1.1原理：水的滴定测定是基于水与二氧化硫和碘的无水溶液在缓冲液存在下与氢离子反应的定量反应。
在最初的滴定溶液，即卡尔·费休试剂中，二氧化硫和碘溶解在吡啶和甲醇中。
测试样品可以直接用试剂滴定，或者分析可以通过残留滴定程序进行。
反应的化学计量不准确，测定的可重复性取决于试剂成分的相对浓度、用于溶解试样的惰性溶剂的性质、以及在特定测定中使用的技术等因素。
因此，为了达到期望的精度，使用了经验标准化技术。
该方法的精度主要取决于大气湿度从系统中排除的程度。
水的滴定通常是用无水甲醇作为试验样品的溶剂来进行的。
在某些情况下，其他合适的溶剂可用于特殊或不寻常的测试样品。
在这些情况下，建议添加至少20%的甲醇或其他伯醇。
1.1.2设备：可以使用任何设备来适当排除大气湿度和端点的测定。
在直接滴定的无色溶液的情况下，端点可视为从金丝黄色到琥珀色的变化。
相反的是在试样的情况下观察到的，这是残余滴定。
然而，更常见的是，用一个简单的电路来测量端点，该装置用于在浸入溶液中的一对铂电极之间施加一个大约200 mV的电势。
在滴定的终点，稍微过量的试剂使电流增加到50至150微安之间，持续30秒至30分钟，这取决于正在滴定的溶液。
在试剂中溶解的物质的时间最短。
对于一些自动滴定器，在终点的电流或电位的突然变化用于关闭电磁操作阀，该阀控制滴定剂输送的滴定管。
商业上可用的设备通常包括一个或两个自动滴定管组成的封闭系统，以及一个装有必需电极的紧密覆盖的滴定容器和一个磁搅拌器。
系统中空气用适当的干燥剂保持干燥，滴定容器可以通过干氮气流或干空气流进行净化。
微量水分测定的原理
微量水分测定仪的检测原理微量水分测定仪采用卡尔-菲休库仑滴定法检测原理，应用微电脑自动控制技术，采用大屏幕液晶显示屏，全中文菜单提示操作，有丰富的运算，打印实验结果功能，是石油、化工、电力、医药、农药行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。
卡尔费休法简称费休法，是1935 年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：I2SO22H2O－2HIH2SO4上述反应是可逆的。
当*浓度达到 0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH 基的溶剂，使*酐吡啶转变成稳定的甲基*氢吡啶。
卡尔费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水,也可测出结合水，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。
但不适于含VC 等强还原物的样品。
卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。
终点判定方法有目测法和电位法两种。
主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH 卡尔费休法的基本原理是 I2 氧化 SO2 时需要定量的H2OI2SO22H2O=2HIH2SO4此反应是可逆反应，要使反应正向进行，需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸，吡啶(C5H5N)可满足此要求，加入甲醇可避免副反应发生。
液体、固体、气体中的微量水分检测原理
G D W-106绝缘油微量水分测定仪产品操作手册武汉国电西高电气有限公司一、概述卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量，此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。
本仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理，精确测定液体、固体、气体中的微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业，符合国家标准GB7600。
卡尔—菲休二、功能特点仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路，优异的低功耗性能使得小体积的蓄电池供电成为可能,实现了便携功能；测量电极信号作为电解结束的判据，其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素，由于使用了先进的器件和方法，实现了测量电极信号的精确探测；进一步深入了解电解液特性，提出了新的软件补偿修正算法，提高了测量精度；带触摸键的大尺寸液晶显示屏，显示界面图文并茂、直观友好。
三、技术参数1．仪器精度：电解水量精度10ug～1000ug ±2ug>1000ug 0.3%2．一般电气参数：测量范围：0ug～100mg分辨率：0.1ug电解电流：0～400mA最大电解速度： 2.4mg/min电源电压：AC220V±20%最大功耗：30W使用环境温度：5～35℃使用环境湿度：≤85%外形尺寸：350×260×180mm重量：6kg3．仪器功耗及电池供电时间评估（带蓄电池的便携型仪器）仪器最大功耗的测试条件是：仪器在外界电源工作时，以最大充电电流为机内蓄电池充电，并以最大电解电流进行测定，同时又执行打印操作。
建议以机内电池供电工作时，尽量不要执行打印操作,此时仪器静态耗电0.4A左右，其工作时间可以参考下面的例子进行评估：假设以107.22mA的电解电流电解(电解速度为10ug/s)，仪器总耗电为0.5A左右，当电池容量为3Ah时，可工作时间为3/0.5=6小时，此时电解的水量总和为10ug/s*3600s*6h=216mg四、仪器结构与装配1. 主机:图4-1 主机（1）触摸屏（2）电解池（3）电源开关（4）电源插座（5）USB接口（6）RS232接口（7）电解电极接口（8）测量电极接口（9）电解池支架（10）微型打印机2. 电解池:图4-2 电解池分解图图4-3 电解池总装图(1)测量电极(2)测量电极引线(3)电解电极(4)电解电极引线(5) 离子过滤膜(6)干燥管玻璃磨塞(7) 干燥管(8)变色硅胶（干燥剂）(9) 进样口(10)搅拌子(11) 阳极室(12) 阴极室(13) 电解池玻璃磨塞3. 装配：（1）将变色硅胶粒装入干燥管内（图4-2中7）。
绝缘油微量水分测定(卡尔—菲休库仑滴定法原理)
绝缘油微量水分测定一、概述卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量，此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。
本仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理，精确测定液体、固体、气体中的微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业，符合国家标准GB7600。
卡尔—菲休二、功能特点仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路，优异的低功耗性能使得小体积的蓄电池供电成为可能,实现了便携功能；测量电极信号作为电解结束的判据，其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素，由于使用了先进的器件和方法，实现了测量电极信号的精确探测；进一步深入了解电解液特性，提出了新的软件补偿修正算法，提高了测量精度；带触摸键的大尺寸液晶显示屏，显示界面图文并茂、直观友好。
主要有以下功能特点：●采用320x240图形点阵液晶显示屏、触摸按键，人机界面友好；●使用了开关恒流源电解电路（专利技术），降低了仪器功耗；●仪器内的蓄电池充满电后，在通常工作状态下可连续使用6小时以上(带有蓄电池的便携型仪器)●完善的机内蓄电池充电电路，并有电池电量检测与显示功能；（带有蓄电池的便携型仪器）●高精度的测量电极信号发生及检测电路，使得电解终点的判断快速而准确，并具有极强的抗干扰能力；●使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿等方法来修正测量结果；●测量电极信号在液晶显示屏上以棒图形式显示，直观指示电解液的含水量；●电解过程中实时描绘出电解速度对时间的变化曲线，用户可以监视电解的整个过程，并且可以根据此曲线判断电解液是否失效；●10档搅拌速度调节；10档电解增益调节；●具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能；●自动存储带时间标记的历史纪录，最多存储500个；●带温度补偿的日历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和时间，在掉电的状态下可运行10年以上；●留有USB接口方便与计算机通讯。
三、技术参数1．仪器精度：电解水量精度10ug～1000ug ±2ug>1000ug 0.3%2．一般电气参数：测量范围：0ug～100mg分辨率：0.1ug电解电流：0～400mA最大电解速度： 2.4mg/min电源电压：AC220V±20%最大功耗：30W使用环境温度：5～35℃使用环境湿度：≤85%外形尺寸：350×260×180mm重量：6kg3．仪器功耗及电池供电时间评估（带蓄电池的便携型仪器）仪器最大功耗的测试条件是：仪器在外界电源工作时，以最大充电电流为机内蓄电池充电，并以最大电解电流进行测定，同时又执行打印操作。
如何用微量水分测定仪测量液体
如何用微量水分测定仪测量液体?
华天电力分享如何用微量水分测定仪测量液体?
液体是三大物质形态之一。
它没有确定的形状，往往受容器的影响。
但它的体积在压力及温度不变的环境下，是固定不变的。
此外，液体对容器的边施加的压力和和其他物态不一样。
这压力传送往四面八方，不但没有减少并且与深度一起增加(水越深，水压越大的原因)，英文名为“Liquid”。
液体的体积在压力及温度不变的环境下，是固定不变的。
此外，液体对容器的边施加压力和和其他物态一样。
这压力传送往四面八方，不但没有减少并且与深度一起增加。
用微量水分测定仪测量液体的方法是怎么样的呢?
(1)、进样器选择：根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。
含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器，含水量大于10%，粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器;含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。
知道样品密度采用体积进样，不知道密度时，采用称重进样。
(2)、先用进样器抽满被测样品，清洗进样器5~8次(注意，1ml进样器向外推射样品时要装上针头;更换样品时也要用被测样品清洗进样器)，保证进样器内不含有水分。
然后根据含水量大小，抽取一定量的样品，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，把样品注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点后记录测定值，换算ppm值或百分含量。
电量滴定法测定含水率
电量滴定法测定含水率全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：电量滴定法是一种常用的测定溶液中物质含量的方法，其原理是根据溶液中物质的反应与电流之间的关系，通过电量计算物质的含量。
在化学分析中，电量滴定法常常用来测定溶液中的不同成分，其中包括含水率。
含水率是指物质中水的含量，通常以百分比表示。
对于许多材料来说，含水率是一个非常重要的参数，因为水分的含量会影响材料的性质和用途。
准确测定物质中的含水率对于材料工程、食品工业等领域都具有重要意义。
电量滴定法测定含水率的基本原理是利用溶液中的水和一定量的营养液（比如硫酸，碘液等）发生化学反应，通过滴定的过程来确定水的含量。
具体操作步骤如下：准备好所需要的试剂和仪器，包括电量计、电动混合器、电极等。
取一定重量的样品，将其溶解在适量的溶剂中，使得含水物质溶解。
然后，将电极插入溶液中，开始电极滴定，记录下发生电化学反应时的电流值。
根据滴定过程中的电流变化，可以计算出溶液中水的含量，从而得到样品中的含水率。
电量滴定法测定含水率具有测量精度高、操作简单的特点，尤其适用于液态样品和含水率较低的样品。
但需要注意的是，在进行测定之前要确保样品中的其他成分对电解过程不产生干扰，否则可能影响测量结果的准确性。
在实际应用中，可以结合其他分析方法，比如热重分析法、红外光谱分析等，来进一步确定含水率。
不同的方法相互印证可以提高含水率测定的准确性和可靠性。
电量滴定法是一种常用的测定含水率的方法，其原理简单易懂，操作方便，适用范围广泛。
通过该方法测定含水率，可以为各种工业和科研领域提供重要的参考数据，有助于控制产品质量，改进生产工艺，促进科学研究的发展。
第二篇示例：电量滴定法是一种常用的物理化学分析方法，通过电量计数器对称量溶液进行滴定，从而确定其中所含物质的含量。
在工业生产和科学研究中，电量滴定法被广泛应用于测定各种物质的含量，特别是含水率这一重要的参数。
含水率是指物质中所含水分的含量，通常以百分比表示，是衡量某种物质在制备、加工和存储过程中水分含量的重要参数。
微量水分测定的相关资料
系统结构图
系统主要由库伦法电解池，容量法滴定池，三对电极，两路 模拟测量电路，步进电机细分驱动电路和微处理器为核心的测量 电路构成。 库伦法电解池中有两对电极，分别为电解电极和测量电极， 电解电极之间可通过电解电流生成碘对试样中的水分进行滴定。 测量电极作用是检测出随电解池中水分含量成正比变化的电压信 号，该电压通过压控电解电流源对电解电流的大小进行控制，系 统对电解过程中消耗的电量Q的计量通过V/F积分仪对电解电流i 进行积分实现。
电解槽结构
1：外壳 2：测量电极 3：试剂阳极室主入口 4：电解电极 5：干燥管 6：试剂阴极室注入口 7：样品注体、干燥管、阴极室、阳极室、 测量电极和电解电极。测量电极是由参考电极和指示电极组成，电解电极 是由电解阳极和电解阴极组成。当待测试样注入电解池后，电解电流流过 电解电极，在阳极电解出碘，对试样中的水分进行滴定。测量电极本身不 参与滴定反应，其作用是检测出随电解池中水分含量变化的极化电压，通 过反馈来控制电解电极之间电解电流的大小并指示滴定终点。这种分析方 法的基础是精密测量流过电解电极之间的电量。 主要指标包括： 测量范围：10μg~100mg 电解控制：最大400mA 滴定速度：2mg/min 误差：±5μg
注意事项
抑制干扰源： 由于干扰源存在的不定性，在微量水分测定仪系 统硬件设计中只能尽量采取一些措施减少干扰源。比如给继电器线 圈增加续流二极管，消除断开线圈时产生的反电动势干扰;电路板上 每个IC要并联高频电容;高频电容的布线应尽量短粗，连线应靠近电 源端，这样增大了电容的等效串联电阻;同时为减少高频噪声，布线 时避免90度折线，折线拐角尽量缓和。 敏感器件抗干扰：尽量减少回路环的面积，这样可以降低感应噪 声;电源线和地线尽量加粗用以降低耦合噪声;对于微处理器闲置的 I/O进行接地或高电平，防止干扰的进入。
WS-3型电量法微量水分测定仪库仑仪和卡尔―菲休法使用说明
WS-3型电量法微量水分测定仪【库仑仪和卡尔一菲休法】说明书WS-3 型微量水分测定仪使用说明书深圳市三利化学品有限公司科学仪器部第一章概述WS-3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔一菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。
该仪器采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，具有测定速度快，分析过程时间短、精度高、操作简单，从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。
主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆等物质中水分的测 ^定。
第二章技术参数显示系统：LED五位十进制数字滴定方式：电量滴定方式（库仑分析法）电解电流：电解电流自动控制（最大400MA）频率：50HZ ±5Hz测定范围：0.0001% （1ppm ）至100%滴定速度：0.6mg/mi n （最大值）灵敏阈：0.1ugH 20适用环境温度：5〜40oC电源：AC220V ±10%精确度：10ug 〜1mgH20; ±3ug >1mgH20 : RSD<0.5%（不含进样误第三章工作原理卡尔一菲休同水的反应式为；|2+SO 2+3C 5H5N+H 2。
一- C5H5N?HI+C 5M N7SO3 ................................................................. ⑴C5H5N7SO3+CH3OH 5MN?HSO4CH3 (2)在卡尔一菲休库仑滴定法中，把样品加入到试剂当中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。
根据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。
如下式；21 ■——.............. ⑶由（1）式可以看出，参加碘的克分子数等于水的克分子数。
把样品注入试剂中，样品中的水即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。
该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择，最大300毫安，在电解过程中，水分逐渐减少，电解电流也随之按比例减小，直到相应的电解终点控制回路开启。
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表! 编号 ! ’ " < 8 理论值 0 99$ 2 8# ’( !:# >( ’!# !( 8"# (( >8# ’( 已知正已烷样品的分析结果 测定值 0 99$ 2 8# :’ !8# ?8 ’!# :> 8<# (> >’# 8> 误差 0 99$ 2 ; (# <’ !# !8 ; (# 8> ; !# (> ’# :! 相对误差 0 . 2 =# (= :# =( ’# =( ’# (: ’# ?<
表 ’ 在线水分仪电极标定结果 样品号 测定值 0 99$ 2 ! !8# 8( ’ ’!# ?8 " ’<# ’8 < <># (: 8 8?# <= 0 下转 ’! 页 2
朱靖、 许炉生、 王家荣： 前处理—厌氧—好氧生物处理工艺在酯化废水处理上的应用
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由表 ! 可知， 分析结果相对误差都在 !(. 以内， 能满足常规分析要求。 测定结果的相对误差应在 !(. 以内方可报出数据。 水含量在 99$ 级时， "# " 干扰及影响因素 微量水分的测定一直给使用者带来很多困难，其中一个主要因素是空气湿度对测定的影响很 （ 大 最高可至 "$%&’ @ ) !(($*AB6） 。 费休试剂、 溶剂都是高度吸湿的， 因此检测微量水的第一要则是 使系统完全密闭， 进入系统的空气必须仔细地干燥； 另一个需要注意的是， 采样和取样也应在完全 密闭的条件下进行， 以消除空气湿度对测定的影响。 卡尔・费休法测定水分，还可能有的干扰是产生于样品可以和费休剂中的某一组分反应，或 生成水， 或消耗碘， 或消耗二氧化硫， 从而影响测定。有些物质还会污染铂电极表面， 使电极灵敏度 降低。因此， 在分析前要加强判断， 或采取措施消除干扰。 "# < 应用 此法适用范围很广， 无机物、 有机物、 以及工农业产品、 矿山、 矿石等。到目前为止， 已配合本单 位化工组、 中试组标定电极， 测定聚丙烯催化剂中的痕量水分， 以及平时为一些水分析项目提供数 据， 测定结果应用或委托部门比较满意。其中部分数据见下表 ’：
一般可以溶于甲醇的样品不需要加配溶剂； 对于石油烃类的样品， 按 %& .& - 样品溶剂的配制： 充分混匀， 作为样品溶剂。 -’! 的体积比量取氯仿和甲醇， 测定微量水分时， 需将费休试剂稀释至 !$/ 水 < $/ 左 %& .& . 卡尔・费休试剂的稀释和标定： （费休试剂） 右。费休试剂的浓度于测定当天用蒸馏水标定 ， 至少测定三组平行数据取平均值作为 费休试剂的浓度。蒸馏水的注入量在 7 4 !"$/ 范围内。 %& 7 实验步骤 将样品试剂放入溶剂瓶。在电位仪上抽取 %& 7& ! 将费休试剂稀释至所需浓度后放入试剂瓶， 溶剂约 ."$/ 注入滴定杯， 然后将底液滴定至终点。 %& 7& % %& 7& %& 7& . 测定仪器漂移值， 至一个稳定的数值。 用 7 4 !"$/ 的蒸馏水标定费休试剂的浓度。 重测仪器漂移值。 将样品注入滴定杯， 测定至终点， 至少测定三组平行数据。 样品的注入量视其含水量而
"
实验部分
"# ! 测定原理 传统的费休法测定时， 一般先测定溶剂的空白值， 然后测定样品及溶剂的水值再加以计算。这 样得出的结果误差很大， 尤其是在测定微量水分时， 有时空白值甚至大于样品值。为了准确测定微 量水分， 本法对传统方法作了修改， 基本要点是用含费休试剂组分的混合溶剂作底液， 先滴定到终 点， 使系统呈无水状态， 再加试样滴定。经比较， 这种方法比作空白试验误差要小， 尤其是在测定微 量、 痕量水分时更是如此。 试样与无水溶剂混合， 以卡尔・费休试剂直接滴定， 利用碘氧化二氧化硫时， 需要一定量的水 参加反应的原理测定水含量， 以电位法指示终点。 5" , 6*" , $78 , $9:$ *: , :" *&" ; 78: < 5 , ; 78: < 6*4 9:$ 式中， 78 为吡啶或吡啶取代物 终点的检测原理是： 使浸入溶液中的双铂电极有一电位差， 当溶液中存在水时， 阴极度极化阻
%& 7& 7 定， 一般小于 !""##$ 的样品注入量至少 !"$/。
%& 2 分析时间 （不包括试剂的配置、 单个样品作平行分析约 "& 7 4 !; 标定和仪器的准备时间） 。
蒋萌阳、 蔡方方： 电位滴定法测定液体中的微量水分
!!
"
实验结果及讨论
"# ! 实验结果计算法 （水当量， 根据下式计算费休试剂的深度 ： $%&’( ) $*） 水当量 + , $ ) （$%） （$*） ， ； 其中—— — $ 为水质量 - 为消耗费休试剂的体积 （. ） 根据下式计算样品的含水量 / , 0 - 1 ・+ 2 （ ) !(・$ 1 ） （% ） （$*） ， ； 其中—— — $ 1 为试样质量 - 1 为测定消耗的费休试剂体积 在 34++546 75 "8 型仪上， 计算由仪器内设计算器完成。 测定的准确性 "# ’ （精制正已烷） 为了考察测定效果， 应配制一系列已知低含水量的样品 ， 在相同的条件下测定， 取连续三次测定值的平均值为判定依据。测定结果见表 !：
# 上接 "" 页 $
%
结
论
本法以经典的卡尔・费休法为基础，使用低浓度的 &’ 试剂和改进的直接滴定法测定微量和 痕量水分， 可以测定难测定的 (() 级的痕量水分。 虽然目前已经发展了精度更高的微量分析方法， 如色谱法等， 但费休法仍然有非常重要的实用价值， 而且设备简单， 试剂易得， 费用低， 所以可作为 工矿企业质量控制的相对准确方法、 备用的微量水分分析方法。
!
前
言
随着石油化工工业的发展， 在生产和科研中提出了大量的、 苛刻的微量水分分析课题。卡尔・ 费休法， 是测定物质水分的各类化学方法中， 对水最为专一、 最为准确的方法， 广泛用于大部分有 机、无机固体、液体化工产品中游离水、结晶水含量的测定，故常被作为水分测定的标准分析方 法。但是在通常情况下， 这种方法对于含水在 %&&’’( 以下的微量水分测定的准确度、 精确度均较 差， 造成这种结果的主要原因是空气湿度常常干扰测定， 而且传统方法的灵敏度不高， 对痕量水分 检测不敏感， 我们对方法作了一些改进， 使测定范围扩展到数 !&’’( 至全水分。 但本法不能适应的 测定物质是能够与试剂中的某种成分发生化学反应的对象物质。
参考文献
* " + 杨翠定 , 石油化工分析方法 * - + , 江西： 江西科学技术出版社， "../, * ! + 012 试验分析方法 * 3 + ： 455 6 45, * 7 + 周天泽 , 化学分析测试中的干扰消除 * - + , 北京： 首都师范大学’() *+,%(- ,. !,’$-%&" ’( /’0%’1 2’-3 4,-"(-’,+"-"& 5’-&#-’,( 89:;< -=;<>:;<" ?:9 ’:;<@:;<!
达到了质量控制中相对精确测定微痕量水分的要求。 终点， 直接测定样品中水分， 可以检测 ’’( 级的水分， 关键词： 微痕量水分) 费休试剂 ) 电位滴定仪 ) 质量控制 中图分类号： *+%%# ! , ! 文献编识码： 文章编号： !&&. / 0!&1 2 "&&" 3 &4 / &&&1 / &$