柠檬酸提取工艺
色谱法提取柠檬酸工艺流程
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色谱法提取柠檬酸是一种常用的分离和纯化方法。
吸交法提取柠檬酸新工艺及实验方案
吸交法提取柠檬酸新工艺及时验方案一、实验目的我国的柠檬酸生产厂家目前全部采用“钙盐法”提取工艺，每生产一吨柠檬酸要产生两吨固体硫酸钙，成为工业垃圾，造成严重的环境污染；由于需要加热和洗涤，生产过程粗放，因而能源消耗大、自动化水平较低；工艺本身存在缺陷，至少要有10％已经发酵好的柠檬酸未被提取，造成巨大浪费。
采用“吸交法”新工艺后，柠檬酸总提取收率平均达90.09％，产品质量显著提高，98％以上达到英国药典规定标准，生产成本每吨下降1180元，副产品硫酸钠可回收利用，实现了清洁化生产。
二、实验原理将发酵液用板框过滤，清液在经膜过滤、通过炭柱脱色，阳柱除去阳离子，然后用吸交柱将柠檬酸解吸出来。
选择吸交法提取工艺路线。
“吸交法”是利用吸交树脂吸取滤液中的柠檬酸，然后用一定浓度的硫酸溶液将柠檬酸洗出。
发酵液↓菌丝体（50%水）←压滤↓↓烘干膜过滤↓↓菌丝体（10%水）炭柱←脱色↓阳柱←盐酸↓稀硫酸—→吸交柱↓阴柱↓浓缩↓结晶↓三、实验器材1 仪器烧杯、离子交换柱、三角瓶、碱式滴定管、移液管。
2 试剂经板框压滤后的发酵清液、活性炭、阴阳离子交换树脂、5%Hcl、浓硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂。
四、实验步骤1、取发酵精滤液约500ML,测量精确体积V1及酸度C1。
种子液、发酵液酸度测定：取过滤后的种子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸馏水，摇匀，加入2滴1%酚酞指示剂，摇匀，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由无色到粉红色为终点，记下所消耗的NaOH的ml数。
0.1429×V NaOH×0.07酸度%= ×100%12、将发酵液过炭柱脱色，控制流速为170v/h,观察溶液的颜色变化。
待脱色完毕后再测体积V2和酸度C2。
用蒸馏水洗炭柱，pH 由2至2.5时中止洗涤，测量洗液体积V3及浓度C3。
继续水洗炭柱至到中性。
3、先将体积V2和酸度C2的溶液过阳离子交换柱，以脱去溶液中的一些阳离子。
无水柠檬酸的生产工艺
无水柠檬酸的生产工艺
无水柠檬酸（D-Limonene）是从柠檬皮中提取的一种天然有机化合物，它具有广泛的应用领域，如化妆品、食品、清洁剂等。
下面是无水柠檬酸的生产工艺：
1. 原料准备：选择新鲜的柠檬，将柠檬表皮去除并切成小块。
2. 挤压提取：将柠檬块放入压榨机中进行挤压，以提取柠檬中的果汁。
3. 油水分离：将柠檬果汁倒入沉淀槽中，并添加适量的水和酵素。
搅拌混合后，待沉淀物沉淀后，上层液体为柠檬酸和无机盐混合物，下层液体为水。
4. 结晶沉淀：将上层液体倒入结晶罐中，保持一段时间以促使柠檬酸结晶。
结晶后，通过过滤或离心机去除杂质。
5. 水洗：将结晶的柠檬酸用水洗涤去除残留的杂质。
6. 干燥：将洗净的柠檬酸通过干燥设备进行脱水，直至得到无水柠檬酸。
7. 包装存储：将无水柠檬酸进行包装，并存放在干燥、阴凉的地方保存。
以上是无水柠檬酸的一般生产工艺，具体工艺参数可能会因生产厂商和产品要求而有所差异。
柠檬酸的提取工艺
柠檬酸的提取工艺柠檬酸是一种广泛应用于食品、药物、化妆品和清洁产品等领域的有机酸。
它可以通过多种提取工艺进行获取。
以下是其中一种常见的柠檬酸提取工艺的步骤：1. 柠檬汁的制备：首先，从柠檬果实中提取出柠檬汁。
可以选择新鲜柠檬进行手工榨取，也可以使用工业化的柠檬汁提取设备进行提取。
2. 过滤：对提取出的柠檬汁进行过滤，去除其中的固体杂质，例如果肉和果皮碎片。
可以通过布料或滤纸进行过滤。
3. 中和：将过滤后的柠檬汁以较小的流量慢慢加入刚好过量的氢氧化钙溶液中。
中和反应的目的是将酸中和成柠檬酸盐，生成的盐为柠檬酸钙。
4. 植物酶去除：对反应后的混合物进行瞬时的高温处理，以去除植物酶活性。
5. 过滤：对混合物进行过滤，以去除沉淀物和未被中和的非柠檬酸盐。
6. 浓缩：将过滤后的溶液进行浓缩，除去其中大部分的水分。
可以通过使用真空蒸发器或其他浓缩设备进行。
7. 结晶：将浓缩后的柠檬酸溶液进行结晶处理，通过提高溶液的浓度使柠檬酸结晶出来。
8. 过滤和干燥：将结晶后的柠檬酸进行过滤和干燥，使其形成干燥的柠檬酸晶体。
9. 粉碎和包装：将干燥的柠檬酸晶体进行粉碎处理，并进行包装，以便后续运输和使用。
这是一种常见的柠檬酸提取工艺，可以根据实际需求进行适当的调整和改进。
提取工艺的优化不仅可以提高柠檬酸的提取效率和产量，同时也能减少生产成本和对环境的影响，使得柠檬酸在各个领域中的应用更加广泛和可持续。
柠檬酸的提取工艺是一项关键的工序，对柠檬酸的产量、质量和成本都有着重要的影响。
在柠檬酸的提取过程中，需考虑以下几个关键因素：原料的选择与处理、中和反应的条件控制、提取液的处理以及产品的后续加工等。
首先，原料的选择与处理对柠檬酸提取的效率起着关键作用。
新鲜柠檬是最常用的原料，其酸味较浓且富含柠檬酸。
柠檬果实应当选择新鲜、未受病虫害侵扰和重金属污染的果实，并洗净去除果皮及果肉中的固体杂质。
只有在原料质量得到保证的情况下，才能更好地提高柠檬酸的提取效率和产量。
柠檬酸液态发酵及提取工艺
1.4.2 发酵液预处理
➢ 取细度为60目以上的玉米粉300g装入2000ml烧杯中，加 入1000mL水和7～8个单位α-淀粉酶(高温)/g玉米粉；
➢ 于80℃液化l0min后，继续加热至90℃保温30min，碘检 不变色后，再加热到100℃煮沸(5～l0min)，趁热经过二 层纱布过滤;
➢ 滤液加水冷却并调整糖度至15％～20％和蛋白质含量不超 过4g/L，pH6.0。
总糖及残糖(还原糖) 采用测定：试剂或DNS法， 测上清的总糖。
1.4.5 柠檬酸提取
• 过滤： 加热至65±2℃，3 层纱布过滤， 可用少量75±2℃水洗；
• 离心：3000 r/min，10 min离心去掉菌体 等杂质；
• 水洗：75±2℃水洗至柠檬酸＜1％；
④ 中和
➢ 滤液中除含柠檬酸外，还含可溶性的残糖以及蛋白质、金属离子等杂 质。利用柠檬酸钙难溶于水的特点，与杂质分离；
柠檬酸积累的原因
• Mn2+缺乏→抑制蛋白合成→NH4↑ • 由于丙酮酸羧化酶是组成型酶，不被调节控制。丙酮酸氧
化脱羧生成乙酰CoA和CO2的固定两个反应的平衡，以及 柠檬酸合成酶不被调节，增强了合成柠檬酸的能力。 • 由于顺乌头酸水合酶在催化时建立了以下平衡： 柠檬酸：顺乌头酸：异柠檬酸=90：3：7 控制Fe2+含量时，顺乌头酸酶活力降低，使柠檬酸积累 。 • 随柠檬酸积累，pH降低到一定程度时，顺乌头酸酶和异 柠檬酸脱氢酶失活，更有利于柠檬酸的积累及排出胞外。
用途
➢ 柠檬酸因无毒、水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉等优点，被 广泛应用于食品、医药、化工、化妆品、清洗(洗涤)、建筑等工业部门。
➢ 其中食品和饮料业占56％，清洗(洗涤剂)业占20％，医药和化妆品占11％ ，其他工业占13％。
柠檬酸的提取工艺
FRIENDS
3 离子交换法提取柠檬酸 4 传统钙盐法提取柠檬酸
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水果中柠檬酸的提取
在水果中提取柠檬酸尤其在未成熟的 杏、苹果或李子和柑橘等含柠檬酸较高的 水果中提取可用水或乙醇作提取剂经过加 热、浓缩和结晶后FR得IEN到DS 的柠檬酸可以直接 应用于食品添加剂等。
柠檬酸的提取工艺
概述 传统提取方法
新型提取方法 展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖 、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢 产物等杂质，它们或来FRIE自NDS发酵原料、或在发酵 过程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过 各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级 质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸 生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提 高企业效益的生产系统工程。
超滤法提取柠檬酸的工艺流程
柠檬酸发酵液预处理→超滤→结晶→离心分离的母 液→干燥→成品。
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采用该提取方法，不使用任何有害物质， 无废弃物产生，而且实施简便，容易实现自动 化，应该说实现了柠檬酸的清洁化生产。
但是，该方法要F求RIE柠ND檬S 酸发酵液残糖含量 ≤1 g／L，柠檬酸产率与残糖含量之比>1275， 方能得到较好的效果。
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提取工艺
FRIENDS
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1.发酵液预处理
预处理是指待发酵液加热至75-90℃， 可以及时杀死柠檬酸产生菌及其他杂菌，终 止发酵作用，同时使发酵液中部分蛋白质变 性、絮凝、降低酵液浓FRIE度ND利S 于过滤。此外也 可能使菌体内部分柠檬酸释放出来。预处理 加热时间不能太长，若破坏菌丝球则影响过 滤。
柠檬酸工艺
柠檬酸的提取、分离、鉴定生物111 201100606027 何远升一、钙盐法提取柠檬酸钙盐法生产柠檬酸工艺流程为：发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。
1. 发酵液热处理将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。
80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。
然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。
离心取上清液。
量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液，量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1；M柠檬酸（g）＝V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /52. 碳酸钙中和沉淀钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。
其中,中和又可以采用两种方法: 中和:2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解:Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O柠檬酸与碳酸钙发生中和反应，形成难溶的柠檬酸钙沉淀，碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加，比例约为柠檬酸：碳酸钙=2.1：1。
边搅拌边缓慢加入碳酸钙，以防止产生大量气泡。
碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热，保温搅拌30分钟，趁热过滤，并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。
3. 酸解将柠檬酸钙沉淀物取出，称量，加入2倍量的水，调匀，加入浓硫酸溶液，硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算，碳酸钙与硫酸的摩尔比为1：1.5。
加完硫酸后，搅拌30分钟，过滤，得清亮的棕黄色液体，取样测定柠檬酸的含量，并准确计量柠檬酸液体积。
柠檬酸提取工艺..
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酸解停止加酸后仍要继续作用一段时间、 使硫酸钙结晶成熟，然后真空抽滤。为了提高 收率，滤渣需用70-80℃水洗涤。
FRIENDS
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5.净化
净化工艺包括脱色和离子交换树脂除去杂质离 子。
FRIENDS 粗柠檬酸液-炭柱-阳离子柱 -阴离子柱-精液
酸解液中含有色素物质，可用活性炭脱色去 除。若用粉末活性炭，可直接加到酸解液中，用 量为柠檬酸的1％一3％，然后随抽滤时除去活性 炭。但是目前多数工厂都用颗粒活性炭柱进行脱 色，炭柱可再生重复使用。
杨 花
概 述 传统提取方法 新型提取方法 展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、 蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产 FRIENDS 物等杂质，它们或来自发酵原料、或在发酵过 程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过各 种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质 量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生 产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”， 提高企业效益的生产系统工程。
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8．干燥、筛分、包装
结晶后的晶体需离心机甩水。除去结晶 母液。然后把结晶放入流化床进行气流干 燥。气流温度要注意，对有水柠檬酸。温 度太高有可能导致失去结晶水，所以干燥 FRIENDS 品温度在36 ℃以下，而无水柠檬酸结晶的 干燥品温度则应在40℃以上；
干燥后应进行过筛；
除去巨大颗粒和细小颗粒。取符合成品 要求的部分包装、入库；
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要制备结晶柠檬酸必须设法除去这些杂 质，因此用发酵法生产柠檬酸都需经过反复 分离纯化才能得到结晶成品，这些过程包括：
过滤除去发酵液中菌丝体，原料残渣及其
他各种固形物质；
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柠檬酸的提取工艺
5.影响过滤速度的主要因素
（1）发酵醪的性质 （2）温度 （3）过滤的推动力 （4）过滤介质
（5）助滤剂
（1）培养基液化不良、发酵质量不佳、
染菌后的发酵醪和被杂菌污染了的 “陈发酵醪”以及醪中悬浮颗粒的大 小、含纤维量的多寡、保持良好的菌 球体或菌球体被破坏都影响过滤速度。 （2）温度对过滤速度影响很大。 （3）柠檬酸发酵醪中的固体颗粒所形 成的滤饼属可压缩性滤饼，注意压力 要逐渐增加，特别开始过滤时。
（2）pH的控制
中和终点pH对柠檬酸 钙的质量有决定性的影响， pH在偏酸 性范围时，柠檬酸钙的质量比偏碱性条 件下纯的多，但溶解度也相应增加，在 接近和达到碱性范围时，发酵醪中固有 的可溶性有机杂质（主要是蛋白质和碳 水化合物），会形成胶黏性物质而析出， 许多弱酸络合物也会变成不溶性化合物， 这些杂质都会混入钙盐沉淀中。因而造 成与因素（1）中所述的同样后果。
V Vh = t(过滤+洗涤+装拆+准备) = 式中
V
∑ t
Vh----生产能力，即每1h平均所得的滤液量（m3） V ----一循环操作（四个阶段）周期所的滤液量（m3） ∑ t----整个循环周期的总时间（h）
过滤机的生产能力主要受过滤速度
所控制。由上式求得的Vh的量，除 以该过滤机的总面积，即该机的平 均过滤速度。
（5）在固体颗粒细小、胶体较多、粘度大 的物料中加助滤剂是提高过滤速度的较好 方法。助滤剂本身必须是颗粒均匀、性质 坚硬、理化性能稳定的不可压缩性物质。 助滤剂可以在过滤机上形成预涂层，作为 过滤介质使用，也可以按一定比例均匀地 混于被滤液中，然后一起被送入过滤机中， 可形成较疏松的滤饼，降低其可压缩性， 使滤液能顺畅通过。过滤结束后被除去。 需要回收利用的滤饼，不能加助滤剂。
柠檬酸分离提取实验
沉淀：将滤液放在80℃恒温水浴锅保温一段时间后，加入
Ca(OH)2调ph至6-8，并在80℃下保温30min，于5000r/min下离 ，并在 心10min的柠檬酸钙沉淀 80℃
酸化结晶：将沉淀移至三角瓶中，加入20%的硫酸调节ph
至2.0，用滤纸过滤得清液，取清液进行蒸发结晶，注意控制 结晶的温度和时间，不要使之被焦糖化，冷却后的到柠檬酸 晶体
发酵工艺学实验——
柠檬酸分离提取实验
中国海洋大学 食品科学与工程学院
一、、掌握从发酵液中提取柠檬酸的步骤；
二、实验原理
柠檬酸有称枸枸橼酸，学名2-羟基丙烷三 羧酸或2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸，是水果 中含量极为丰富的一种有机酸。柠檬酸因无毒 水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉的 优点，被广泛的应用于食品、医药、化工、洗 涤等工业部门。 本实验以玉米淀粉为原料，采用黑曲霉通 过摇瓶发酵产生柠檬酸，柠檬酸发酵经过过滤 出去菌丝体和残有物质，滤液中加入碳酸钙使 柠檬酸生产沉淀，将获得柠檬酸钙混合液离心 后保留沉淀，家硫酸酸化形成柠檬酸和硫酸钙
五、结果及思考题
1、发酵醪液气味如何？ 2、两种发酵醪柠檬酸产率有无差别？为什么 3、柠檬酸提取方法的讨论
的沉淀，过滤得粗柠檬酸液，将粗柠檬酸 液进行 蒸发结晶得到柠檬酸晶体，进一步纯化柠 檬酸。
三、实验仪器及试剂
试剂：柠檬酸发酵醪液 碳酸钙固体、 Ca(OH)2、98%浓硫酸 仪器：滤纸、离心机、纱布、电炉、恒 温水浴锅
四、实验步骤
粗提取：将醪液加热至80℃，保温一段时间用8层纱布过滤
除去菌丝体：对照组中因加入了2gCaCO3需要加入配制的20% 的硫酸10ml充分酸化；洗涤纱布，将柠檬酸充分洗下，保留 滤液
柠檬酸提取工艺的原理是
柠檬酸提取工艺的原理是
柠檬酸提取工艺是将柠檬中的柠檬酸分离出来的一种过程，其原理主要是利用柠檬中柠檬酸的特性物理化学性质，通过多种工艺方法的组合进行柠檬酸的分离和提取。
柠檬酸是一种有机酸，它存在于柠檬、柚子、橘子等柑橘类水果中，并广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
柠檬酸具有良好的酸度、稳定性、溶解性和口感特点，是许多产品的重要原料。
柠檬酸的提取工艺主要包括以下几个步骤：
第一步，柠檬的处理
柠檬酸是柠檬中的主要成分，因此在柠檬酸提取工艺中，首先需要对柠檬进行处理。
常见的处理方法有切片、破碎、榨汁等多种方式，以便更好地将柠檬中的柠檬酸提取出来。
第二步，柠檬酸的溶解和分离
柠檬中的柠檬酸通过水或有机溶剂的作用下被溶解，并与溶剂中的其他成分分离。
在此过程中，可以采用循环浸泡、提取或萃取等方法，达到将柠檬中的柠檬酸分离出来的目的。
第三步，柠檬酸的纯化
提取、萃取或浸泡后，得到的柠檬酸溶液可能还含有其他杂质，需要对其进行纯化处理。
常见的纯化方法有蒸馏、结晶、离子交换等。
最后，经过以上步骤处理后，得到的柠檬酸可进一步固化、干燥或制成柠檬酸盐等不同形态的产品，以满足不同的需求。
总的来说，柠檬酸提取工艺采用多种工艺方法的组合，利用柠檬酸的特性物理化学性质，通过溶解、分离、纯化等步骤将柠檬酸从柠檬中提取出来，为许多行业提供重要的原料。
随着技术的不断进步，柠檬酸提取工艺也将不断优化，为市场带来更好的柠檬酸产品。
浅谈柠檬酸提取的工艺方法
浅谈柠檬酸提取的工艺方法摘要：本文主要是论述在柠檬酸生产过程中柠檬酸提取的方法，并对目前柠檬酸企业提取柠檬酸的方法进行比对分析。
关键词：提取、工艺、方法。
引言：随着柠檬酸市场的饱和，市场竞争加剧，节能减排的严格要求，近年来各厂家不断的通过技术革新，从而达到降低成本的目的，提高市场竞争力，先后发明或引进更加先进的工艺技术、工艺设备。
所以在柠檬酸的生产过程中，使用何种提取工艺方法至关重要，因为它将直接、间接的影响到柠檬酸的生产质量、收率、环境、成本。
一、传统的柠檬酸提取工艺方法目前，我国大部分的柠檬酸生产厂家均采用的是钙盐法生产提取柠檬酸，其原理是利用酸碱中和反应，从而达到提取柠檬酸的目的。
具体的操作方法是先将发酵液进行过滤，得到柠檬酸清液，再将清液与碳酸钙进行中和反应，使用氢氧化钙进行微调，生成柠檬酸钙，将柠檬酸钙沉淀、过滤，生成的柠檬酸钙再与硫酸进行酸解反应，再经过过滤，去除硫酸钙，从而得到柠檬酸粗溶液，再经过精细过滤后，得到合格的柠檬酸溶液。
钙盐法的生产柠檬酸工艺流程为：发酵液经过滤（去除酸渣）清液中和反应釜（加碳酸钙、氢氧化钙）胶带机过滤（废水去环保）柠檬酸钙酸解反应釜（加入硫酸）胶带机过滤柠檬酸粗溶液（硫酸钙用于石膏生产）板框过滤酸解液离交浓缩结晶甩水烘干柠檬酸包装。
传统的生产工艺方法工艺成熟、设备简单、产量稳定，但劳动强度大，质量偏差，收率低，成本高，而且使用大量的硫酸原辅料，对设备腐蚀性较大，对环境、生产成本影响大。
传统柠檬酸提取的化学方程式：2C6H8O7·H2O+3CaCO3 = Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+3CO2↑+H2O2C6H8O7·H2O+3Ca(OH)2 = Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+4H2OCa3(C6H5O7)2·4H2O+3H2SO4+4H2O2C6H8O7·H2O+3CaSO4·2H2O二、新型柠檬酸提取技术新型的柠檬酸提取方法主要有柠檬酸酸氢钙法、纯化色谱分离技术、膜分离法提取柠檬酸。
柠檬酸提取工艺
柠檬酸提取工艺柠檬酸是一种有机酸，学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸，该产品在食品工业、医药工业和化学工业有广泛的用途。
在食品工业中主要用于饮料、果酱、果冻、冰激凌生产中作为风味剂；在医药主要用于抗血凝剂、退热剂、尿酸度矫正剂等；在化学工业中，主要用作增塑剂、螯合剂、抗氧化剂等。
近年来，由于对日用洗涤剂工业含磷化合物的限制甚至取缔，使得柠檬酸及其盐类在洗涤剂工业得到了广泛的应用，年需求量以3-6%速度增长。
柠檬酸生产有两条途径，一条是以淀粉及糖类为原料，用微生物发酵方法来制取；另一条是从含酸分丰富的原料中提取，特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液，其含酸量可达4—5%，制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料。
原料提取工艺：1. 原料澄清过滤：橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质，需进行澄清，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤。
2. 中和：可用碳酸钙或石灰中和，要预先调成浆状进行，最好加入15%碳酸钙中和。
具体做法是：把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时，逐渐加入碳酸钙乳浆，继续加热2小时，初温控制在5摄氏度左右，最后可升高到100摄氏度，至溶液呈青绿色时，即表示已完成中和反应。
然后静置沉淀，此沉淀即为果酸钙（以柠檬酸钙为主）。
3. 除盐：所得柠檬酸钙含有盐分，可用清水洗涤，加热至70—80摄氏度，反复多次，直至盐分除净为止，干燥备用。
4. 酸解脱色：柠檬酸钙浆液加热至60—70摄氏度，加入浓度为35 %的硫酸，沸腾3小时左右，待柠檬酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液。
将暗红色的柠檬酸用1—2%活性炭脱色半小时，则得无色清液。
5. 浓缩、晶析：将无色柠檬酸液进行浓缩，至固形物含量75%时，于结晶缸内静置结晶。
4—5天可完成晶析。
6. 离心、干燥：柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质，需用离心机除去。
然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下，最后通过过筛、分级、包装即为成品。
柠檬酸的提取工艺课件
定期维护和检查
为了确保设备的正常运行和使用寿命，需要定期对设备进行检查和维护。例如， 清洗设备、更换磨损部件和检查设备的密封性能等。
04
CATALOGUE
柠檬酸提取工艺中的问题及解决方案
发酵过程中菌体的选择和控制
总结词
在柠檬酸提取工艺中，菌体的选择和控制是关键环节，直接影响到发酵效率和产品质量。
产品纯度和产量的提高方案
要点一
总结词
要点二
详细描述
提高产品纯度和产量是柠檬酸提取工艺的核心目标。
针对这个问题，可以采取多种措施。例如，优化发酵条件， 提高菌体产酸能力和发酵效率；改进提取工艺，提高提取 率和产品质量；采用多次离子交换、反渗透等技术提高产 品纯度；通过添加前体物质、优化补料策略等手段提高产 量。此外，还可以采用先进的分离和纯化技术，如膜分离、 色谱分离等，进一步优化产品纯度和产量。
05
CATALOGUE
未来柠檬酸提取工艺的发展趋势
新型提取技术的应用
生物提取技术
利用微生物或酶分解植物材料，提取柠檬酸等有机酸。
膜分离技术
利用膜的孔径大小不同，实现选择性透过，分离出柠檬酸等有机酸。
超临界流体萃取技术
利用超临界流体为萃取剂，高效分离出柠檬酸等有机酸。
环保和节能的考虑
高效提取工艺
详细描述
首先，要选择适合的菌种。通常，产酸能力强、耐酸、耐高温的菌种是优选对象。其次，要对菌体进行严格的控 制，包括发酵温度、pH值、营养成分等。通过这些措施，可以提高菌体生长速度和代谢产物的积累。
提取过程中杂质的去除
总结词
提取过程中，去除杂质是保证产品纯度和质量的重要步骤。
柠檬酸的提取工艺
柠檬酸的提取工艺
我们知道柠檬酸是食品加工业中很重要的食品添加剂，也广泛应用于医药、染料及其他工业。
柠檬酸生产有两条途径，一条是以淀粉及糖类为原料，用微生物发酵方法来制取；另一条是从含酸分丰富的原料中提取，特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液，其含酸量可达4～5%，制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料。
其工艺为：
1.原料澄清过滤：橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质，需进行澄清，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤。
2.中和：可用碳酸钙或石灰中和，要预先调成浆状进行，最好加入15%碳酸钙中和。
具体做法是：把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时，逐渐加入碳酸钙乳浆，继续加热2小时，初温控制在5摄氏度左右，最后可升高到100摄氏度，至溶液呈青绿色时，即表示已完成中和反应。
然后静置沉淀，此沉淀即为果酸钙（以柠檬酸钙为主）。
3.除盐：所得柠檬酸钙含有盐分，可用清水洗涤，加热至70～80摄氏度，反复多次，直至盐分除净为止，干燥备用。
4.酸解脱色：柠檬酸钙浆液加热至60～70摄氏度，加入浓度为35%的硫酸，沸腾3小时左右，待柠檬酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液。
将暗红色的柠檬酸用1～2%活性炭脱色半小时，则得无色清液。
5.浓缩、晶析：将无色柠檬酸液进行浓缩，至固形物含
量75%时，于结晶缸内静置结晶。
4～5天可完成晶析。
6.离心、干燥：柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质，需用离心机除去。
然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下，最后通过过筛、分级、包装即为成品。
柠檬酸提取方法详细说明
柠檬酸提取⽅法详细说明
柠檬酸也称第⼀⾷⽤酸味剂，⼴泛⽤作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、整合剂等。
那么，柠檬酸应该如何提取呢?下⾯，⼩编为⼤家介绍⼀下柠檬酸提取的⽅法。
柠檬酸提取的⽅法：
1.⽔果提取法
柠檬酸从柠檬、橘⼦、苹果等柠檬酸含量较⾼的⽔果中提取。
此法提取的成本较⾼，不利于⼯业化⽣产。
2.化学合成法
柠檬酸以丙酮，⼆氯丙酮或⼄烯酮为原料合成。
此法⼯艺复杂，成本⾼，安全性低。
3.⽣物发酵法
将⿊曲霉等放⼊含有蔗糖或葡萄糖的培养基中进⾏培养，以⽣产柠檬酸。
柠檬酸提取⼯艺还有钙盐法、萃取法、离⼦交换法、电渗析法和超滤膜法等。
但⽬前普遍使⽤的仍是钙盐加离⼦交换的提取⽅法。
柠檬酸工艺流程
柠檬酸工艺流程
柠檬酸是一种常见的食品添加剂和工业原料，它广泛应用于食品、饮料、制药、化妆品等行业。
柠檬酸的工艺流程主要包括柠檬汁提取、发酵、提纯等步骤。
首先，柠檬酸的生产需要从柠檬中提取柠檬汁。
选取新鲜的柠檬，经过清洗和去除皮层，然后将柠檬榨汁，得到柠檬汁。
接下来，柠檬汁需要进行发酵的过程。
将柠檬汁加热至40-
45 ℃，然后加入发酵剂。
常用的发酵剂有酵母菌等微生物菌种，他们可以利用柠檬汁中的糖分进行发酵作用。
在发酵过程中，酵母菌会将柠檬汁中的糖分转化为柠檬酸和二氧化碳。
发酵完成后，柠檬汁中的发酵产物与汁液分离。
通常采用过滤法将发酵汁液中的固态废弃物进行分离，得到粗柠檬酸溶液。
接下来，需要对粗柠檬酸溶液进行提纯。
提纯的目的是去除杂质以获得纯度更高的柠檬酸产品。
常用的提纯方法包括浓缩、结晶等。
首先是浓缩，将粗柠檬酸溶液加热浓缩，使溶液中的水分蒸发，浓缩至一定浓度。
然后通过结晶法进行进一步提纯。
将浓缩的柠檬酸溶液冷却，并搅拌以促使结晶过程。
随着温度降低，柠檬酸会逐渐结晶于液体中，形成柠檬酸晶体。
最后，将晶体与母液分离，得到纯柠檬酸。
最后，对柠檬酸进行干燥，使其含水量降低到一定值。
常用的
干燥方法有风干、真空干燥等。
整个柠檬酸的工艺流程通过对柠檬汁进行提取、发酵、提纯和干燥等步骤，最终获得纯度较高的柠檬酸产品。
这种工艺流程简单、高效，能够满足柠檬酸的产量要求，并保证产品的质量。
柠檬酸的生产极大地推动了食品和化学工业的发展，也为人们的生活提供了更多丰富的选择。
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五、酸解
• （一）原理 • 1.酸解反应与用酸量
• 每kg柠檬酸需要工业硫酸0.425L • 酸解时硫酸不宜过量，会使柠檬酸分解。
• 2.石膏的形成 • 三种硫酸钙
• 三种形态的形成取决于溶液的过饱和度和 温度，酸解温度一般在85℃以上。
• 3.酸解时的净化 • 目的：除去液相中的色素和胶体物质及金 属离子。 • （1）脱色：活性炭吸附 • （2）除SO42-:钡盐沉淀
• 2.pH的控制
• 中和终点pH对柠檬酸钙的质量有决定性影响，pH 在偏酸性范围时，柠檬酸钙的质量比偏碱性条件 下纯的多。
• 中和时，用新鲜石灰乳，pH5.0~5.5 • 用碳酸钙时，pH4.4~4.8
• （3）中和温度
• 柠檬酸钙沉淀速度随温度的提高而加快，80℃以 上不再增加。 • 温度过高，加中和剂的速度过慢，搅拌时间过长， 则形成微细的针状结晶体； • 较低的温度、较高的pH，就会生成较多的不定形 四水化物，这种晶体吸附或包埋了一些可溶性杂 志会造成柠檬酸钙的流损增加。
• 石灰乳制备是在消化池中进行。
• 消化流程： 为防止石灰乳中和时碱性过强而易于过量， 常需在石灰乳中加入1~5kg/m3CaCl2
• 石灰乳的消化可以用 • 含HCl0.1~20g/L的稀 • 酸水。
• 2.中和操作规程 • 料液泵入中和桶中，搅拌，升温70℃，逐 步加CaCO3，，终点控制pH6.0~6.8，最 后维持料温85℃左右，搅拌半小时，使硫 酸钙充分析出，再放料到抽滤桶。 • 柠檬酸钙盐洗涤要用95℃热水，每洗涤一 次要抽滤干，不能边抽滤边洗涤。
（二）净化工艺流程 • 1.净化流程：
• 酸解后的粗柠檬酸液由高位槽自流到脱色柱脱色， 脱色液汇入地位贮槽，经泵送入高位槽，再流入 离交柱，除去阳离子杂质后汇入低位贮槽，最后 送至浓缩结晶工段。
• 2.脱色柱再生流程 • G-15颗粒状活性炭、122号树脂、通用一号 树脂。 • 失效后，先水洗，再用1mol/LNaOH洗，流 出液为黄色后，水洗至pH8左右，用1mol/L 盐酸酸化
• 5.中和工序应注意的几个问题 • （1）中和剂浆乳 • 碳酸钙属中性盐，可干法中和和湿法中和； 氢氧化钙属中等强度的 • 碱，用于湿法中和。
• （2）草酸的影响 • 未除草酸的滤液，中和时生成的草酸钙混 入柠檬酸钙中，因颗粒很细，易堵塞过滤 介质孔道，影响滤速和洗糖
• （3）发酵液中非柠檬酸有机杂质的残留量 • 发酵液中有机杂质的残留量与柠檬酸钙中 的易碳化物（RCS）成正比关系。 • 柠檬酸钙中RCS值控制在8.0以下，不影响 柠檬酸产品质量。
（四）净化操作规程 • 1.粉状活性炭脱色与离交 • 酸解达到终点后，加入1~3%粉碳，再经离 子交换除去金属离子。 • 缺点： • 活性炭无法回收，也影响回收石膏渣质量， 而且细粉活性炭颗粒还易混入酸解液以及 成品中。
• 2.柱脱色和离交 • 将澄清的酸解液由高位槽引入装有122树脂 的脱色柱中，带流出液降到pH2.5时，表明 柠檬酸大量溢出，开始收集，流入脱色液 贮槽，当流出液色泽超过规定标准时，停 止脱色脱色液泵至高位槽，引入装有732树 脂的离交柱，控制流速，定时检查流出液 的的质量，常用Fe3+、Ca2+的检查
• 或加CaCl2除去
（四）工艺流程
• 发酵液由储罐泵入加热桶，加热至80℃后进入压 滤机，最后由热水管输入热水洗涤滤饼，滤饼与 洗涤液一并由收集盘流入滤槽，在发酵罐中加热 的发酵液入高位槽后，再进入过滤机即可。
• 过滤工序的中间检验工作
四、中和
• （一）中和的作用原理 • 柠檬酸与钙碱反应可以生成柠檬酸钙。 受其溶解度的限制，柠檬酸钙会在液相中 沉淀析出，从而达到与可溶性杂质分离的 目的。
• Ca2+的检查：去2ml流出液，滴加2ml95% 乙醇，若出现浑浊，新柱重新离交。
• Fe3+ 的检查：取2ml流出液，加1滴5g/L黄 血盐溶液，如出现蓝色，新柱重新离交，
• 离交时液体的流速控制原则： • （1）温度高，交换速度快，流速可以加快 • （2）树脂粒度小，扩散容易则交换反应快， 流速可加快 • （3）树脂交联度大，离子扩散慢，应减小 流速 • （4）进液中杂质离子多可加快，否则减慢 • （5）开始操作室杂质离子不流出，可加快 流速，随后逐渐减慢 • （6）综合各因素考虑
一、钙盐法提取工艺
二、发酵液预处理
• （一）发酵液的特性 • 1.组成
• 2.色泽 • 成熟发酵液呈黄褐色至深褐色。 • 色泽深浅顺序：甘蔗糖蜜＞甜菜糖蜜＞薯 干粉＞正烷烃。 • 影响色泽还有灭菌条件和杂菌污染
（二）预处理的方法
• • • • 目的：为柠檬酸的提取创造一个好的条件。 热处理，75~90℃ 作用 （1）杀灭柠檬酸产生菌和杂菌，终止发酵， 防治分解 • （2）是蛋白质变性而絮凝，破坏胶体，降 低料液黏度，利于过滤； • （3）可使菌体中柠檬酸部分释放出来。
• 连续中和工艺流程： • 柠檬酸液由泵送入预热器升温，进入管道 中和器，碳酸钙浆同时泵入管道中和器， 边进行中和反应边进入中和桶，在桶中再 用少量碳酸钙调节终点。
（五）中和操作
• 1.石灰乳的制备 • 要求：生石灰活性CaO和MgO不少于90%， 其中MgO不多于2%，另SiO2＜1.2%，三 氧化物＜1%，不消化颗粒＜7% • 石灰与水消化时形成疏松的Ca（OH）2，其 悬浮液称石灰乳。
• 3.脱色柱的再生 • 脱色柱使用失效后，先水洗柱内残酸和浮 色，流出液无酸味用水反冲，使柱内悬浮 性杂质浮起漂走。漂清后用1mol/LNaOH冲 洗并浸泡1h，然后水洗至中性，反向漂清， 用1mol/LHCl冲洗并浸泡1h，水洗至pH4， 用水浸没树脂备用。
• 4.离交柱的再生 • 离交柱失效后先用水洗下残酸，至无酸 味用水反冲洗出悬浮杂质，再用2mol/L盐 酸再生，当流出酸浓度1.5mol/L时，停止通 酸，浸泡1h，然后水洗至pH4左右备用。
• （3）除Fe3+、Ni3+：亚铁氢化钙去除
• （4）除Pb2+、As：硫化物沉淀法
（二）酸解工艺流程
• 洗净、称量后的柠檬酸钙输入酸解桶中，加入2倍 重量的石膏洗水调成浓浆状，由不锈钢分布器通 入蒸汽加热料液，用30oBé硫酸酸解至终点 • 进行净化操作，85℃保温30Min，放入抽滤桶真 空抽滤，滤液 • 收集与浓酸液 • 罐，送至浓缩 • 工段。
（三）中和工艺流程
• 中和工艺包括中和与柠檬酸钙的分离 • 过滤后的发酵液由储液罐送到中和桶中，通入直 接蒸汽加热至70℃，逐步输入石灰乳、碳酸钙粉 浆或投入固体碳酸钙粉末进行中和。中和到达终 点继续保温85~90℃
• • • • • •
搅拌20~30min， 然后放到抽滤槽 中滤去废糖液， 并用85℃以上的 热水洗涤钙盐， 直至残糖洗净为止。
• 3.注意事项 • （1）各容器进料前应检查各阀门是否开闭 正常，以防逃料。 • （2）料液的预升温，在采用轻质碳酸钙时， 温度可比使用重质碳酸钙低些，采用干粉 比湿粉预升温低些，采用石灰乳比碳酸钙 乳低些， • （3）钙盐的洗涤应连续完成，中途不能搁 置不管，洗好以后也应及时酸解 • （4）在原料液草酸含量较高的情况下，应 先除去草酸
（三）操作规程
• 称量好柠檬酸钙，在酸解桶内加入2倍钙盐 重量的稀酸液或水，开动搅拌，小心倒入 钙盐，调成浓浆状，同时开蒸汽升温至 40~50℃，以每分钟1~3l的速度加入30oBé 硫酸。当加酸量达到预定加酸量的80~85% 时，开始用pH试纸检测，并放慢加酸速度。 当pH达到2时，用双管法检测终点。达到终 点后升温至85 ℃，搅拌数分钟进行净化操 作。
• 过滤介质选用基本条件： • （1）滤布孔道要适中，既能使滤液流畅通过，又 能截留住悬浮颗粒 • （2）具有化学稳定性、耐腐蚀性、耐热性以及适 应柠檬酸发酵液的特性； • （3）具有足够的机械强度 • 柠檬酸生产一般用斜纹涤纶滤布。
• 除草酸的方法： • 有机杂酸主要是草酸和葡萄糖酸，都能形 成钙盐。 • 利用草酸钙溶解度低于硫酸钙溶解度，在 一次滤液中加硫酸钙，使其生成草酸钙， 在一次滤液复滤时，一并除去。
• （4）其它阳离子的影响 • 发酵液中有较多的金属阳离子：K+、Na+、 NH4+等，也都和柠檬酸形成可溶性很大的 盐类，在分离柠檬酸钙的时候，随废水而 排走，使收率下降，同时由于这些离子的 存在，增大了柠檬酸钙的溶解度。
• 发酵液中柠檬酸钙的溶解度随K+浓度的增 加而提高，如按化学计量加入石膏后，在 同等条件下柠檬酸钙的溶解度明显降低。
• 3.离交柱再生流程 • 732强酸型离交树脂 • 失效后，清水洗涤，2mol/L盐酸再生，最 后水洗至中性备用。
（三）净化主要设备 • 1.交换柱 • 两种：开放式和封闭式 • 还可分单床、复床及移动床
离子交换柱
2.酸碱贮槽及配料罐 • 盐酸的高、低位贮槽常采用采用硬质聚氟 乙烯板材或用衬胶、衬玻璃钢或防酸涂料 处理的钢槽； • 碱液贮槽常用内涂环氧树脂的钢槽，也可 采用衬胶、衬玻璃钢等
• 原理：加入的硫酸钙中的Ca2+与柠檬酸形 成钙盐沉淀，其他阳离子形成硫酸盐随废 水排走。
• （5）中和剂质量的影响 • 中和剂主要有轻质碳酸钙、重质碳酸钙和 石灰乳； • 对中和剂的要求，主要是纯度高，MgO、 SiO2、三氧化物含量要低。
• （6）搅拌器的作用 • 作用是使中和剂和柠檬酸溶液迅速混合均 匀，反应完全而又不破坏柠檬酸钙的晶形。
• 中和100g一水柠檬酸，需71.43g碳酸钙或 52.6g氢氧化钙，计算可确定中和剂使用量。
• 由于发酵液中非柠檬酸杂质较多，为避免 副反应，中和pH控制在偏酸性。
• 三种不同的柠檬酸钙盐在水中溶解度相差 很大
（二）影响中和的因素
• 1.滤液的质量 • 带有悬浮物和蛋白质胶体物质的滤液缓冲 性较大，影响中和终点的控制 • 用碳酸钙中和时产生泡沫多而不易消失， 影响柠檬酸钙结晶，生成的钙盐颗粒细小； • 稀释度太大的料液则导致废水排放量大、 柠檬酸钙溶损多且能耗高。