第七章 气相色谱法

第七章 气相色谱法

15. 以Chromosorb P 为载体，邻苯二甲酸二壬酯为固定液，固定液重2.40g ，其密度为 0.97g.mL -1 ，用皂膜流量计测得载气流量为38.4mL ·min -1，柱入口压力为 162kPa ，大气压力 101kPa ，柱温为50.0℃，室温为22.0℃，记录纸走速为2.50cm ·min -1。从色谱图上测得苯与空气峰的间隔为52.00cm ，试计算：

(1) 调整保留体积； (2) 净保留体积； (3) 比保留体积； (4) 分配系数。 解：

（1）由题意知： t R ’=52/2.5=20.8min

V R ’=t R ’×F c =20.8×38.4=799mL (2)00

162162kPa,101kPa, 1.60101

i i P P P P ===

=

查P149表7.6，知j=0.756

54

05

50+273 1.01100.298310(

)(

)38.40.756(

)(

)

22+273

1.011030.85mL /min

c w

c r

T P P F Fj T P -

-⨯-⨯==⨯⨯⨯⨯=

'

20.830.85642c N R

V t F mL -

==⨯=

（3）-1273642273226.g 2.4050273N g s c V V mL W T =

=⨯=+ （4）6420.972592.4

N N s

s

V V K V W ρ⨯=

==

=

16. 在一色谱柱上A 、B 两组分的比保留体积分别为14.2和12.9mL .g -1，且能达到基线分离,柱温为100℃，柱死体积9.80mL ，固定液重1.40g ，试求该柱的理论塔板数。

解：

由题意知：()14.2 1.1()

12.9

g g V A V B α=

=

=

()()14.2 1.4373() 2.7722732739.8

g s c

s N m

m

m

V A W T V V A k A K

V V V ⨯⨯==

=

=

=⨯

因A,B 两组分能达到基线分离，即Rs=1.5

'222222

32'21 1.11 2.77216()()16 1.5()()8.1101 1.11 2.772

s

k n R k αα++==⨯⨯⨯=⨯--

17. 一色谱图上有六个色谱峰，在记录纸上量得各峰从进样开始至峰极大值间的距离如下：

组 分 空 气 正己烷 环己烷 正庚烷 甲 苯 正辛烷

距离/cm 2.20 8.50 14.60 15.90 18.70 31.50 试计算甲苯和环已烷的保留指数。 解：

由公式：''

,,'

',,(lg lg )

100100[

]lg lg R X R n x

R n z

R n

Z t t I n t

t

+-=+-

对于甲苯，由已知得：

'''

,,,7,Z 118.70 2.2016.50,13.70,29.30,R X R n R n z n d d d +===-===，

代入：'',,'

',,(lg d lg d )100100[

]lg d

lg d

1(lg16.50lg13.70)1007100[

]lg 29.30lg13.70

724.5

R X R n R n z

R n

Z I n +-=+-⨯-=⨯+⨯-=甲苯

对于环已烷，由已知得：

'''

,,,6,Z 114.60 2.2012.40, 6.30,13.70,R X R n R n z n d d d +===-===，代入上式，

'',,'

',,(lg d lg d )100100[]lg d

lg d

1(lg12.40lg 6.30)1006100[]lg13.70lg 6.30

687.2

R X R n R n z

R n

Z I n +-=+-⨯-=⨯+⨯-=环己烷

18. 用热导检测器分析仅含乙二醇、丙二醇和水的某试样，测得结果如下。求各组分的质量分数。

组 分 乙 二 醇 丙 二 醇 水

峰高/mm 87.9 18.2 16.0 半峰宽/mm 2.0 1.0 2.0 相对校正因子f'i （文献值） 1.0 1.16 0.826 解：

由公式：A=1. 065×h×W 1/2 A 乙二醇=1. 065×87.9×2.0=187.227 A 丙二醇=1.065×18.2×1.0=19.383 A 水=1.065×16×2.0=34.08

112233187.227 1.0

187.227 1.019.383 1.1634.080.826

187.227

187.2270.787

187.22722.48428.150

237.861

i

i i m A f P m A f A f A f '⨯===

''⨯+⨯+⨯'++=

==++乙二醇 11223319.383 1.16

187.227 1.019.383 1.1634.080.826

22.484

22.4840.095

187.22722.48428.150

237.861

i

i i m A f P m A f A f A f '⨯===

''⨯+⨯+⨯'++=

==++丙二醇

10.7870.0950.118P =--=水

19. 用内标法测定二甲苯氧化母液中的乙苯和二甲苯异构体，该母液中含有杂质甲苯和甲酸等，称取样品0.2728g ，加入内标物正壬烷0.0228g ，测得结果如下：

组 分 正壬烷 乙 苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯

相对校正因子f'i 1.02 0.970 1.00 0.960 0.980 峰面积/cm 2 0.890 0.741 0.906 1.42 0.880 试求样品中乙苯和二甲苯各异构体的质量分数。