铁矿石化学分析方法

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铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)

铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)

铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。

一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液:1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。

称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。

③ 氯化亚锡溶液:10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中,用水稀释至100 mL 。

④ 氯化高汞饱和溶液:5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤:准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。

加入10mL (2+3)硫磷混合酸及0.5g 氟化钠,摇匀。

在高温电炉上加热溶解完全,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min ,溶液变澄清,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁。

在水槽中冷却,加入10mL 氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min ,加水至120mL 左右,冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

与试样分析的同时进行空白试验。

铁矿石的分析化验方法

铁矿石的分析化验方法

铁矿石的分析化验方法
铁矿石中各种成分的分析化验有多种方法,目前用的最多,最为简单的是光度分析法。

这种方法是采用化学试剂将铁矿石样品溶解,应用化学分析的方法测量其吸光度,经过数据转换后直接输出各元素的百分含量,具有快速、准确,可靠的优点。

具体的操作方法如下:
1、母液的制取:
称试样100mg于150ml的锥型瓶中,加入20ml盐酸(HCL),1g氟化铵(NH4F)低温加热溶解,梢等,再加入1g氟化铵继续加热溶解完毕,加水稀至100ml,此为母液.
2、分析步骤:
分取10~20ml母液于50ml量瓶中,加入5ml抗坏血酸(Ti﹤0.1时,分取20ml母液,加10ml抗坏血酸)摇匀,或加草酸(量同抗坏血酸)。

加入6.0ml变色酸(参比中不加),用水定容。

于530nm(510nm)处,1~2cm比色杯,所制参比作参比,测其含量。

(注:凡不定容的操作,所用锥形瓶必需是干燥的,否则影响测定结果。

)。

铁矿石提炼中的矿石矿物成分分析与选矿工艺优化

铁矿石提炼中的矿石矿物成分分析与选矿工艺优化

铁矿石提炼中的矿石矿物成分分析与选矿工艺优化铁矿石作为重要的金属矿石资源,广泛应用于钢铁工业生产中。

在铁矿石的提炼过程中,矿石矿物成分分析和选矿工艺优化是至关重要的环节。

本文将探讨铁矿石提炼中的矿石矿物成分分析方法和选矿工艺优化的策略。

一、矿石矿物成分分析方法矿石的矿物成分分析是了解矿石物质组成、化学成分和结构特征的基础。

常用的矿石矿物成分分析方法包括显微镜观察、化学分析、X 射线衍射等。

1. 显微镜观察显微镜观察是最常用的矿石矿物分析方法之一。

通过显微镜观察矿石薄片,可以初步判断矿石的主要矿物组成和结构特征。

同时,显微镜观察还可以通过矿石矿物的形态、颜色、折射率等特征来判断其性质和品质。

2. 化学分析化学分析是矿石矿物成分分析的常用手段之一。

通过对矿石样品进行化学试验,可以确定矿石中各种元素的含量和成分。

常见的化学分析方法包括湿法化学分析、火法化学分析和光谱分析等。

通过化学分析,可以全面了解矿石的化学成分,并确定矿石的质量和适用性。

3. X射线衍射X射线衍射是一种通过矿石样品对X射线的反射、散射和衍射来分析矿石矿物成分的技术。

X射线衍射能够精确测定矿石中各种矿物的晶体结构和晶格参数,从而为后续的选矿工艺提供重要的依据。

二、选矿工艺优化的策略选矿工艺优化是指通过对矿石进行综合分析,以最大限度地提高有价矿物的回收率,降低废料的产量和对环境的影响。

选矿工艺优化的策略主要包括矿石预处理、磁选、浮选、重选等。

1. 矿石预处理矿石预处理是选矿工艺的前期准备工作,主要包括矿石的破碎、磨矿、磁选等。

通过矿石的预处理可以减小矿石颗粒的大小,提高矿石中有用矿物的暴露面积,便于后续的选矿过程。

2. 磁选磁选是利用磁性矿石和非磁性矿石在磁场中的不同行为,将它们分离的一种选矿工艺。

通过磁选可以分离出磁性矿石中的有价铁矿物,提高铁矿石的品位。

3. 浮选浮选是将矿石研磨至一定细度,然后通过气泡的附着和漂浮,将有价矿物和废料矿物分离的一种选矿工艺。

铁矿石化学分析方法:容量法测定磷量

铁矿石化学分析方法:容量法测定磷量

铁矿石化学分析方法:容量法测定磷量
磷量是铁矿石中重要化学成分,以含量高低可以预测铁矿石品位。

容量法是测定铁矿石磷量的常用方法,此方法简便有效。

容量法测定铁矿石磷量的基本原理是将铁矿石样品置于产气容器中,在指定条件下加热,使铁矿石中的硫形成硫酸,将其吸收在玻璃针中,再用浓硫酸滴定得到硫酸铁,正确测量所得数值即为样品中磷量。

测定步骤主要是:将铁矿石样品称量放入分析皿,用锡板封住样品的表面,放入真空保护性烧瓶中,加热到在高温条件下迅速分解,并将硫逸出并形成铁硫酸,再加入浓硫酸滴定出硫酸铁,以硫酸铁含量数值即为铁矿石样品中磷量。

容量法测定铁矿石磷量的优点是:快速、简便、准确;缺点是:需要较多仪器辅助,如真空保护性烧瓶,酶漆漆,锡板等,耗费时间大。

综上所述,容量法是测定铁矿石磷量的有效方法,能够快速准确的得出结果,但仪器辅助较多,耗时多。

经过正确的操作流程,以及控制好温度和时间等条件,能够准确有效的得出测定结果。

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料,其质量与硫量有关。

因此,测定硫量是铁矿石分析的重要环节。

燃烧碘量法测定硫量,是测定铁矿石硫量的最常用的方法,也是对煤矿石分析的重要环节。

下面简要介绍此方法。

燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的:1)将硫化物燃烧转化为碘化物,2)测定碘化物的量。

首先,把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。

在实验室里,把铁矿石样品放入金属锥中,然后放入燃烧容器中,铁矿石样品被加热燃烧,硫被氧化成碘化物,如碘化钙、碘化镁、碘化钠等,蒸气吹入收集容器。

第二步是测定碘化物的量,在收集容器中,用酚指标纸测定碘浓度,再用计算公式计算收集容器中碘化物量,从而得出样品中硫含量。

燃烧碘量法测定硫量好处多多,首先,这种方法安全,可靠,准确,耗材有限,测定过程简单,操作简便,时间短,成本低。

其次,单位硫量可以测定碘元素比例,只要校准正确,结果也很可靠。

最后,这种方法不受水份和其他杂质的影响,可以得出满意的结果。

总之,燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法,在铁矿石分析中被广泛使用。

为了了解铁矿石中硫含量,质量检测人员必须正确了解这一方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。

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铁矿石中铁含量的测定

铁矿石中铁含量的测定

铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种,常用的有以下几种:
1. 酸浸法:将铁矿石样品加入一定数量的酸中,通常使用浓盐酸或硫酸,将样品中的铁溶解出来,然后用分光光度法测定铁的浓度。

2. 氧化铁法:将样品煅烧成氧化铁,然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸,将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子,然后用硫代巴比妥酸作为指示剂,用滴定法测定亚铁离子的用量,从而计算出铁含量。

3. 直接测定法:直接用X射线衍射(XRD)进行分析,该技术可精确测定样品中的各种矿物成分,从而计算出铁含量。

4. 光谱法:通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析(AAS)或原子荧光光谱分析(XRF)来测定铁的含量。

这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。

第11讲-铁矿石试验和化学分析方法

第11讲-铁矿石试验和化学分析方法
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福州大学紫金矿业学院
实验室矿石磁性分析
矿石磁性分析的目的在于确定矿石中磁性矿物的磁性大小及其含量。 通常在进行矿产评价、矿石可选性研究以及检验磁选厂的产品和磁选机 的工作情况时,都要做磁性分析。
矿石的磁性分析主要包括矿物的比磁化系数的测定与矿石中磁性矿 物含量测定两部分。本节课主要介绍磁性物含量的测定。
磁黄铁矿 钛铁矿 铬铁矿 黄铜矿 赤铁矿 闪锌矿 辉钼矿 白铅矿
比磁化系数1×10-9m3/kg
变化范围
平均值
-
92000.00
-
73000.00
11530.00~2671.02
4321.95
1173.33~224.56
315.60
900.00~136.51
286.70
171.75~29.97
67.53
30.91~18.91
23.18
2.39~1.25
1.62
0.00~-0.17
-0.098
-0.23~-0.52
-0.27
矿石的磁性可以用比磁化系数X0表示。比磁化系数X0表示单位体积 物质在标准磁场内受力的大小。
例如强磁性矿物磁铁矿它的比磁化系数X0=92000×l0-9m3/kg;而弱 磁性赤铁矿比磁化系数X0=23×10-9m3/kg。磁性强弱不同,比磁化系数 相差很大。
法;如在微量范围,宜采用分光光度法或其它仪器分析法。此外,还应
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根据其他共存组份的情况来选择。
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7/01/2018
11.2铁矿石化学分析的范围与方法
铁矿石中常见元素有铁、硅、铝、硫、磷、钙、镁、锰、钛、铜、 铅、锌、钾、钠、砷等。
对铁矿石进行分析时,一般只测定全铁、硅、硫、磷。 有时为了了解矿石氧化的状态以及确定是否可以磁选,则需要测定 亚铁。 从冶炼的角度考虑,则要求测定可溶铁(盐酸可溶)和硅酸铁。

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法铁是地球上分布最广的金属元素之一,在地壳中的平均含量为5%,在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后,居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种,但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4%)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0%)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2%)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%)等。

铁矿石是钢铁工业的基本原料,可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。

用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁TFe(全铁含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%,而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%.通过选矿富集,可将矿石的品位提高到50%~65%。

我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。

钱分析还要测定:氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴,铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。

吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。

本节着重介绍全铁的测定。

一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物,分解速度很慢,分析试样应通过200目筛,或试样粒度不大于0.074mm。

铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全,磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。

碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。

二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高,一般在20~70%之间,其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法,三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。

铁矿石de 物化分析

铁矿石de 物化分析

铁矿石得化学分析(网友上传)铁矿石中常见元素有铁、硅、铝、硫、磷、钙、镁、锰、钛、铜、铅、锌、钾、钠、砷等。

对铁矿石进行分析时,一般只测定全铁、硅、硫、磷。

有时为了了解矿石氧化的状态以及确定是否可以磁选,则需要测定亚铁。

从冶炼的角度考虑,则要求测定可溶铁(盐酸可溶)和硅酸铁。

在铁矿的组合分析中,还需要增加测定氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰及砷、钾和钠。

在全分析中,为了考虑对铁矿的综合评价和综合利用,常常还要测定钒、钛、铬、镍、钴、灼烧减量、化合水、吸附水、稀有分散元素,甚至稀土元素等。

铁矿石分析方法包括重量法、滴定法、比色法、原子吸收法、等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法等。

一般在做铁矿石全分析之前,应对试样进行光谱半定量检查,然后根据具体情况确定分析项目和方法。

对于例行的或常见类型的样品,其所含成份已经基本掌握,则这种工作可以不做。

一般地说,如果待测组份的含量在常量范围,宜采用重量法或滴定法;如在微量范围,宜采用分光光度法或其它仪器分析法。

此外,还应根据其他共存组份的情况来选择。

由于现代分析技术的发展,目前不少测定都可由仪器分析完成,但化学方法作为经典的分析方法,在化学分析中仍然占有非常重要的地位。

本章主要介绍铁矿石常见元素及铁物相的化学分析。

化学分析样品制备化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量,多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析,以便检查数、质量指标并编制金属平衡表,它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。

在选矿厂取样中,所取原矿为干的粗物料,将其加工制备成化学试样,具体过程是:混匀—缩分—研磨—过筛—混匀—缩分—装袋(分正样和副样)—送化验分析。

选矿产品一般为湿浆状,将其加工制备成化学试样,具体过程是:压滤—烘干—混匀—缩分—研磨—过筛—混匀—缩分—装袋(分正样和副样)—送化验分析。

供化学分析用的试样,粒度要细。

按规定精矿过180目以上筛子,原矿和尾矿过160目以上筛子。

铁矿石中铁的分析

铁矿石中铁的分析

铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量方法提要试样用盐酸分解,过滤,滤液作为主液保存;残渣以氢氟酸除硅,焦硫酸钾熔融,盐酸浸取,用氢氧化铵使铁沉淀,过滤,沉淀用盐酸溶解于主液合并。

用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,测定全铁量。

试剂焦硫酸钾盐酸浓,1+1,1+2,1+10氢氟酸氢氧化铵硫酸1+1氯化汞饱和溶液氯化亚锡溶液(6%):称取6克氯化亚锡溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,混匀。

硫磷混酸:将150毫升硫酸在搅拌下缓慢注入700毫升水中,再加150毫升磷酸。

二苯胺磺酸钠溶液0.2%甲基橙溶液0.1%硫酸亚铁铵溶液(0.05M),称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000毫升容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。

重铬酸钾标准溶液(0.008333M)称取2.4514克预先在150℃烘干1小时的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

分析步骤称取试样0.2000克置于400毫升烧杯中,加入30毫升盐酸,低温加热(应控制在105℃以下)分解,待溶液体积至10-15毫升时取下,加温水至溶液量40毫升左右,用中速滤纸过滤,用擦棒擦净烧杯壁,再用热水洗烧杯3-4次,残渣4-6次,将滤液和洗液收集于500毫升烧杯中,作为主液保存。

将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,灰化,在800℃左右灼烧20分钟,冷却,加水润湿残渣,加4滴硫酸,5毫升氢氟酸,低温加热,蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下。

加3克焦硫酸钾,在650℃左右熔融约5分钟,冷却,置于400毫升烧杯中,加50毫升盐酸(1+10)缓慢加热浸取,熔融物溶解后,用温水洗出铂坩埚。

加热至沸,加2滴甲基橙溶液,用氢氧化铵慢慢中和至指示剂变黄色,过量5毫升,加热至沸,取下。

待沉淀下降后,用快速滤纸过滤,用热水洗至无铂离子(收集洗涤8次后的洗液约10毫升,加1毫升盐酸1+1,10滴氯化亚锡溶液,溶液无色,即表明无铂离子)用热盐酸(1+2)将沉淀溶解于原烧杯中,并洗至无黄色,再用热水洗3-4次,将此溶液与主液合并,低温加热浓缩至约30毫升。

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展,铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。

燃烧碘量法测定硫量(TIDM)是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。

本文将着重介绍燃烧碘量法(TIDM)的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。

首先,让我们了解燃烧碘量法(TIDM)的原理。

TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念,用碘盐水溶液把硫量转化成碘量,然后测定铁矿石中碘量变化,从而得到硫量。

即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时,可得到硫改性剂,即亚硫酸盐;故此,根据碘溶液的变化量,可以推断出硫的量。

其次,让我们了解燃烧碘量法(TIDM)的具体步骤。

该方法通常分为三个步骤。

第一步是质量校准,即测量铁矿石中的硫量,并监测碘溶液的变化量;第二步是消耗碘量测定,即测量碘溶液中剩余碘量;第三步是计算硫量,根据质量校准和消耗碘量测定,通过计算得出硫量。

此外,我们还需要了解燃烧碘量法(TIDM)的误差控制。

当测量铁矿石硫含量时,必须考虑到误差的影响,以确保测量结果的准确性。

为了控制误差,应对碘溶液进行定期检查,检测碘量变化;同时,还应检查和调整设备,确保设备保持正确和准确的工作状态。

最后,我们还要了解燃烧碘量法(TIDM)中常见的问题及解决方案。

最常见的问题是测量结果偏高或偏低,这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。

可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。

综上所述,燃烧碘量法(TIDM)是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。

TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量,是工业生产过程中不可或缺的重要方法。

然而,此方法还存在一定的误差,因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护,以确保测量结果的准确性。

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量

铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料,也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。

因此,准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。

燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。

本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。

一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法,它通过燃烧样品,将硫转化为H2SO4(硫酸),用碘法来测定残留的H2SO4,从而计算出样品中硫的含量,燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。

二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是:将样品加入适量的苏打,反复搅拌,然后加入适量的苏打和碘,再燃烧几分钟,把硫转化成硫酸。

然后加入碘,测定出未被碘完全中和的硫酸,从而计算出硫的含量。

三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打,反复搅拌,使硫被完全溶解,准备测定。

2.完全溶解的样品加入适量的碘,再加入适量的苏打并燃烧,使硫转化为H2SO4。

3.烧完毕后,可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4,从而计算出样品中的硫含量。

4.定完毕后,将测试结果和标准值比较,评价样品的质量。

四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点(1)优点:燃烧碘量法测定硫量精确,适用于实验室外部测定,可检测铁矿石中微量硫元素,不受其他元素的干扰,准确度较高。

(2)缺点:燃烧碘量法测定硫量耗时较长,误差较大,复杂且易出错,对硫量测定的技术要求也较高。

五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项(1)在燃烧碘量法测定硫量之前,需要进行原料选择,要求样品无污染,完全溶解。

(2)测试时应注意安全,操作人员应穿戴防护用品,避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。

(3)测试中应注意控制温度,保持在一定的范围内,过高或过低的温度会影响准确性。

(4)确保碘的浓度正确,及时补充。

(5)确保实验室设备、器具等清洁,避免污染样品。

综上所述,燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法,在实际测试中,应注意安全措施,遵循标准流程,确保测定结果准确。

铁矿石分析方法

铁矿石分析方法

一、铁矿石中全铁的测定(三氯化钛——重铬酸钾容量法)1.方法提要试样用盐酸加氟化铵、二氯化锡分解后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原为低价,过量的三氯化铁进一步还原为钨酸根生成“钨兰”,然后过量的三氯化钛再用重铬酸钾氧化至“钨兰”消失,加入硫磷混酸调节酸度,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,终点为紫色。

2.试剂①盐酸:比重1.19②二氯化锡(10%):取10g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中,溶解后加水稀释至10ml。

③氟化铵:20%④硫磷混酸:将150ml硫酸在搅拌的情况下,缓慢注入700ml水中,再加入150ml磷酸。

⑤钨酸钠(25%):取25g钨酸钠,溶于5%的磷酸溶液100ml,微热使其溶解。

⑥三氯化钛(1:1.9):取三氯化钛溶液(15~20%)用5:95的盐酸溶液稀释至20倍,加一层液体石蜡保护。

⑦二苯胺磺酸钠(1%):取二苯胺磺酸钠1g溶于100ml水中。

⑧重铬酸钾标准溶液(0.05N):称取24g重铬酸钾溶于1L水中。

⑨标定:称取0.2g光谱纯的三氧化铁,按分析步骤进行标定。

3.分析步骤称取0.2g试样置于500ml三角瓶中,加盐酸(比重1.19)25ml,氟化铵(20%)5ml,低温加热同时滴加二氯化锡(10%)至无色,继续加热使试样完全溶解,取下滴加高锰酸钾氧化至浅黄色煮沸1分钟,冷却至20~40℃,滴加15滴钨酸钠(25%),用三氯化钛(1:19)滴至无色,再滴加重铬酸钾标准液至无色(不计读数),加20ml硫磷混酸加100ml水,3滴二苯胺磺酸钠指示剂(1%),用重铬酸钾标准液滴定至稳定的紫色为终点。

4.试剂制作:(1)制钨酸钠A.先放钨酸钠烧杯在天平上,然后清零(称重)B.放5g磷酸C.加100ml水D.加进钨酸钠25g入烧杯摇动E.加热溶解,变成无色(2)制作三氯化钛:A. 100ml水B.5ml盐酸C.5ml三氯化钛D.摇匀(3)二氯化锡A.10g二氯化锡B.20ml盐酸C.100ml水D.摇匀(4)氟化铵A.20g氟化铵B.100ml水C.摇匀(5)二苯胺磺酸钠A.1g二苯胺磺酸钠(直接放入瓶中,无配瓶)B.加100ml水C.摇匀(6)硫磷混酸A.量取700ml水,先加入500ml倒入大瓶中,把剩余200ml水量好,放置。

铁矿石中全铁的分析

铁矿石中全铁的分析

铁矿石中全铁的分析(无汞重铬酸钾法)一、实训目的1.掌握铁矿石中全铁含量的无汞测定方法。

2.学会用二苯胺磺酸钠为指示剂判断滴定终点。

3.巩固滴定管、移液管的准备和使用方法。

二、原理: 试样用盐酸分解,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,继续以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛定量还原剩余部分的三价铁,稍过量的三氯化钛将钨还原为钨蓝,摇动溶液使钨蓝消失。

以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。

其反应为:-+-+++→++26223S nCl 2Fe 6Cl S n 2Fe+++++++→++2H Ti Fe O H Ti Fe 22233O 7H 2Cr 6Fe 14H O Cr 6Fe 2332722++→+++++-+三、试剂:氯化亚锡溶液10%,50g 氯化亚锡溶于200ml (1+1)盐酸中(难容时可加热),加水稀释至500ml 。

加入数粒锡粒。

饱和氯化高汞。

重铬酸钾标准溶液:称取75g~80g 分析纯重铬酸钾溶于于2000ml 水中,待其完全溶解并摇匀后用铁矿石标准样品标定。

或用高纯三氧化二铁进行标定。

硫磷混合酸:将150 mL 浓硫酸缓慢加入700 mL 水中,冷却后加入磷酸150 mL ,混匀。

5 g/L 二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.5 g 二苯胺磺酸钠溶于100 mL 水中,加入数滴盐酸。

TiCl 3 溶液 取TiCl 310ml,用5:95盐酸溶液稀释至100ml (临用时配制)。

NaWO 4溶液25% 取25g NaWO 4溶于95ml 水中,加5ml 磷酸混匀。

高锰酸钾溶液3% 四、分析步骤:准确称取0.3g 试样于250ml 锥形烧杯中(瓶口小,防止Fe 3+挥发),加水润湿,加盐酸15~20ml ,摇动烧杯防止试样结底,盖上表面皿,置电热板上加热分解式样,保持微沸状态(防止Fe 3+挥发),滴加氯化亚锡使溶液保持微黄色(如无黄色可滴加高锰酸钾氧化),至试样无黑色残渣(白色或灰白色),趁热滴加氯化亚锡至浅黄色。

铁矿石多元素分析

铁矿石多元素分析

铁矿石多元素分析
铁矿石是钢铁生产中的重要原材料,它含有大量的铁元素,还含有其他的多种元素。

为了提高钢铁的质量和性能,必须对铁矿石中的各种元素进行准确的测定和分析。

铁矿石多元素分析的方法有很多,常用的方法有光谱分析、X射线荧光分析、原子吸收分析等。

这些方法都有各自的优点和缺点,适用于不同的元素测定和分析。

光谱分析是利用元素光谱特征来测定和分析元素的方法。

常用的光谱分析方法有紫外分光光度法、可见分光光度法、红外分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等。

这些方法都有较高的灵敏度和准确度,适用于测定和分析大部分元素。

X射线荧光分析是利用X射线照射样品后产生的荧光信号来测定和分析元素的方法。

X射线荧光分析有较高的灵敏度和准确度,适用于测定和分析大部分元素。

原子吸收分析是利用原子吸收光谱特征来测定和分析元素的方法。

原子吸收分析有较高的灵敏度和准确度,适用于测定和分析大部分元素。

但是它的测量速度比较慢,不太适用于快速测定和分析。

铁矿石多元素分析对于钢铁生产质量控制和过程控制都有重要意义。

它可以帮助生产企业掌握铁矿石的质量情况,从而提高钢铁的质量和性能。

同时,铁矿石多元素分析也可
以帮助生产企业优化生产工艺,提高生产效率和经济效益。

总的来说,铁矿石多元素分析是一项重要的技术,在钢铁生产中有着广泛的应用。

它可以帮助生产企业提高钢铁的质量和性能,同时也可以帮助生产企业优化生产工艺,提高生产效率和经济效益。

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法1:目的:规范了铁矿石分析方法。

适应生产的需要,确保分析结果准确及时2:适应范围适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定3:引用标准:GB/T6730-86铁矿石化学分析方法4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。

4.2试剂4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7)4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。

4.2.3 二氯化汞饱和溶液4.2.4盐酸(比重1.19)。

4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。

4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

4.3分析步骤称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。

4.4计算:全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度W-试样重(克)0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。

5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法5.1方法提要:试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。

5.2试剂5.2.1淀粉吸收液(0.05%):称取2克可溶性淀粉,搅成糊状,经沸水250ml冲溶并煮沸,加入12ml盐酸,用水稀释4000ml,摇匀。

炼铁厂化学分析方法

炼铁厂化学分析方法

第1部分铁矿石化学分析方法1.1.亚铁还原硅钼蓝光度法测定二氧化硅量本规程适用于铁矿石,铁精矿,烧结矿和球团矿中二氧化硅量的测定,测定范围:1.00~35.00%。

本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析标准方法的总则及一般规定》。

1.1.1.方法提要试样用过氧化钠熔融,以稀盐酸浸取,在0.20~0.25mol/l的酸度下,使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。

然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680nm处,测量其吸光度,借此测定二氧化硅含量。

1.1.2.试剂与仪器2.1 过氧化钠(固体)2.2 盐酸(3+1)2.3 盐酸(3%)2.4 硫酸(1+8)2.5 硫酸(1+1)2.6 钼酸铵(5%)2.7 草硫混酸:将5g草酸溶于100ml硫酸(2.4)中,搅拌溶解。

2.8 硫酸亚铁铵(6%):将6g 硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2 .6H 2O ]加1ml 硫酸(2.5),用水稀释至100ml 。

2.9 定容器2.10 721分光光度计1.1.3. 分析步骤3.1 试样量:称取空气干燥试样0.1000g 3.2 校正试验,随同试样按批带同类型双标样。

3.3 测定 3.3.1试样分解:将试样(3.1)置于接坩锅中,加1g 过氧化钠(2.1)于800︒C 左右的马弗炉中熔融1min ,待样刚好熔完后,立即取出,稍冷。

从盛满水240ml 定容器(2.9)中取出约50ml 水,将熔块洗入盛有10ml 盐酸(2.2)的400ml 烧杯中,再将定容器(2.9)中余下的水一并转入烧杯中,混匀。

3.3.2 显色及吸光度的测定准确移取试液(3.3.1)5.00ml 于100ml 容量瓶中,加15ml 盐酸溶液(2.3),摇匀,再加5ml 钼酸铵溶液(2.6),摇匀。

放置5min 。

加水30ml ,草硫混酸(2.7)20ml ,立即加入5ml 硫酸亚铁铵(2.8)(每加一种试剂都要充分混匀)。

铁矿石的分析

铁矿石的分析

铁矿石分析用于冶炼的铁矿石,大体可分为四种,即:赤铁矿(Fe2O3),暗红色,磁铁矿(Fe3O4),色;菱铁矿(FeCO3),暗粉红色,灰色,浅灰色等;褐铁矿(Fe2O3·3H2O),黄褐色.还有钛铁矿(FeTiO3)等.铁矿石中其它成份,氧化钙,氧化镁对冶炼有利,少量氧化钾,氧化钠既无益,亦无害;三氧化二铝不超过5%时,对炼铁炉作业是有利的;二氧化硅5-7%是必要的:锰含量如果不超过2%,可以用来炼制各种生铁;磷,硫,二元素对钢和铁是有害的.铁矿石主要成份作:全铁,二氧化硅,三氧化二铝,三氧化二铁,氧化亚铁,氧化钙,氧化镁,氧化锰,磷,硫,烧损等含量.各成分的单独测定1.1.1全铁的测定――盐酸溶样重铬酸钾滴定法-、基本原理:铁在矿石中,大部分呈二价和三价状态存在,例外的还有部分难溶于酸的矿石含有少量的硅酸铁(FeSiO3)1、试样用浓盐酸溶解:Fe2O3+6HCI=2FeCI3+3H2OFeO+2HCI=FeCI2+H2OFeO·Fe2O3+8HCI=2FeCI⒊+FeCI2+4H2OFeCO3+2HCI=FeCI2+CO2↑+H2O当试样难溶时,加入适量氟化钾或氢氟酸:FeSiO3+4KF+6HCI=FeCI2+4KCI+SiF4↑+3H2OFeSiO3+4KF+2HCI=FeCI2+SiF4↑+3H2O2、加入二氯化锡,将溶液中三价铁还原为两价铁:2FeCI3+SnCI2=2FeCI2+SnCI4二氯化锡在浓盐溶液中,亚锡离了和氯离了结合成配合离子(SnCI4-2)以配合离子具有的高度的还原能力,将三价铁还原成二价,故反应式可写成:2FeCI3+H2〔SnCI4〕=2FeCI2+H2〔SnCI6〕3、为保证三价铁被还原完全,必须加入过量的1—2滴氯化亚锡,而过量的氯化亚锡再用二氯化汞溶液氧化:SnCI2+2HgCI2=SnCI4+Hg2CI2↓絮状或:H2[SnCI2]+2HgCI2=H2[SnCI6]+Hg2CI2↓絮状用重铬酸钾溶液滴定期,二苯胺磺酸钠作指示剂,将二价铁氧化成三价:6FeCI2+K2Cr2O7+14HCI=6FeCI3+CrCI3+2KCI+7H2O二,试剂:1、盐酸:比重1.192、氯化亚锡:10%;称取10g,加浓HCI溶解后,加水至于100ml,加几粒以防氧化。

铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量

铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量

铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量一、方法提要:试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用无水碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟与主液合并。

在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝。

在波长700~800nm处,测量其吸光度。

显色液中存在二氧化钛20mg、锰10 mg、钴2 mg、铜10 mg、四价钒0.5 mg、镍3 mg、六价铬3 mg、铈10 mg、铁50 mg、锆5 mg、对测定无影响。

砷在处理试样时可用氢溴酸消除。

试样中五氧化二铌含量在0. 3%以下无干扰。

二、试剂:1、无水碳酸钠。

2、盐酸(1.19 g/ ml)。

3、硝酸(1.42 g/ ml)。

4、氢氟酸(1.15 g/ ml)。

5、硫酸(1.84 g/ ml)。

6、硫酸(1+1)。

7、高氯酸(1.67 g/ ml)。

8、过氧化氢(3%,V/V)。

9、抗坏血酸溶液(2%):用时现配。

10、氢溴酸—盐酸混合液(1+1):氢溴酸(1.48 g/ ml)与盐酸(1.19g/ ml)等体积混合。

11、钼酸铵溶液(3%):称取3g钼酸铵[(NH4)6MO7O24●4H2O]溶于水中,稀释至100 ml,混匀。

12、硝酸铋溶液:称取4g金属铋或称取9.30 g硝酸铋[Bi(NO3)●5H2O],加25 ml硝酸,加热溶解后,加水约100 ml,煮沸驱除氮氧化物,加100 ml硫酸(1+1),冷至室温,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1 ml含4.00 mg铋。

13、磷标准溶液:称取0.2196g预先在105~110℃烘干至恒量的磷酸二氢钾(KHPO4)(基准试剂),溶于水中,加5 ml硫酸(1+1),冷却至室温,移入500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1 ml含100.0μg磷。

14、移取50.00 ml磷标准溶液,置于500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

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铁矿石化学分析方法
1:目的:
规范了铁矿石分析方法。

适应生产的需要,确保分析结果准确及时
2:适应范围
适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定
3:引用标准:
GB/T6730-86铁矿石化学分析方法
4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法
4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。

4.2试剂
4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7)
4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。

4.2.3 二氯化汞饱和溶液
4.2.4盐酸(比重1.19)。

4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。

4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。

4.3分析步骤
称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。

4.4计算:
全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100
式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数
N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度
W-试样重(克)
0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。

5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法
5.1方法提要:
试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。

5.2试剂
5.2.1淀粉吸收液(0.05%):称取2克可溶性淀粉,搅成糊状,经沸水250ml冲溶并煮沸,加入12ml盐酸,用水稀释4000ml,摇匀。

5.2.2碘酸钾标液:(0.0312mol/L)称取1.113克碘酸钾,溶于含有5克碘化钾、1克氢氧化钠的溶液中,移入1000ml溶量瓶,以水稀释至刻度、摇匀,待标定。

5.2.3碘酸钾溶液的标定:称取标样0.05克三份按分析步骤测定,取其平均值按下式求出滴定度
TS=(S*G)/V
式中:TS-1毫升碘酸钾标液相当于硫的克数
S-标样中硫的百分含量(克)
G-称取标样重(克)
V-滴定标样消耗碘酸钾标液毫升数
5.3仪器设备
5.3.1氧气瓶
5.3.2医用氧气表
5.3.3洗氧瓶(内盛浓硫酸)
5.3.4缓冲瓶
5.3.5干燥塔(内盛碱石棉和无水氯化钙)
重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量
一、药品仪器
过氧化钠碳酸钠盐酸明胶
烧杯(250ml)玻璃棒铁坩锅瓷坩锅遇炉水浴锅马弗炉漏斗漏斗架圆底烧瓶(1000ml)水洗瓶坩锅钳恒温干燥器
二分析步骤
准确称取0.5000Gg的样品,置于洗净的铁钳锅中(4%的盐酸洗净,水洗烘干),加入3~4克过氧化钠和碳酸钠(3+2)的混合熔剂,用尖头拨棒混匀,少量定量滤纸擦净拨棒,再撒上一薄层溶剂。

同时做空白实验。

盖上坩埚盖,放入马弗炉中,升温至650℃,保持15分钟。

取出冷确,放入250ml的烧杯中,用热水浸出铁坩埚,加入25ml盐酸加热搅拌溶解沉淀(视情况再添加适量盐酸,直至沉淀完全溶解),用电炉蒸至小体积(50ml 左右),放入水浴锅中100℃水浴加热,蒸发至温盐,加放7ml 1%的明胶溶液(热水配制),搅拌,静止3~5分钟后加入25ml热水,搅拌溶解。

过滤(定量滤纸),用5%盐酸清洗烧杯及滤纸6次左右,然后再用热水清洗3次,过滤完成后折叠滤纸。

将空瓷坩埚置于马弗炉中升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟后称重M1,再放入马弗炉内升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟称重M2(M1和M2相差0.0004g以内即为恒重)
将折叠好的滤纸放放已恒重的瓷坩埚内,置于马弗炉中升温至1000℃,(650℃前炉门稍开)保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟后称重M3,再放入马弗炉内升温至1000℃,保持1小时,取出,稍冷,置于恒温干燥器内,30分钟称重M4(M3和M4相差0.0004g以内即为恒重)
空白实验的瓷坩埚实载前后称重分别为M
空白1和M
空白2
测定结束后,用5%盐酸洗净铁坩锅,水洗烘干
三、计算:
SIO2(%)=((m4-m2)-(m空白2-m空白1))*100/m样品。

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