气相色谱法测定苯和甲苯 ppt课件
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造；2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。
二．实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三．实验原理◆气相色谱仪的一般流程：1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。
➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。
➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统➢热导池检测器：通用型、浓度型；➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；➢氮-磷检测器：选择型、质量型；➢电子俘获检测器：选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。
四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五．实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
气相色谱测混合样品中的苯和甲苯【范本模板】
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级:09环境工程姓名：常梅梅学号:200905050028气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯摘要:本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤,并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。
关键词：苯和甲苯；气相色谱;实验的可行性气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。
该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。
由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。
随着科学和技术的不断进步,渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。
众所周知，对于色谱分析来讲,样品制备技术是至关重要的.其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。
对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取（Liquid—liquid extraction，LLE）,其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷,其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。
在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。
固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一,它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。
作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”. 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1］学效果。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
ø Ñ ½ ù ±¿ Ê Ì A ±¿ Ê Ì B ±¿ Ê Ì C « Æ É ×Ö ù ±¿ Ê Ì D ±¿ Ê Ì E ±¿ Ê Ì F ì ² ¼ â Æ ÷ « Æ É ×Í ¼
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/ml
0.0
6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
甲苯、二甲苯检测法[详解]
![甲苯、二甲苯检测法[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/68e230d40d22590102020740be1e650e52eacfab.png)
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
模块七气相色谱法测定技术任务2苯、甲苯、二甲苯
任务2 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析能力目标：1．能够正确操作TCD气相色谱仪。
2．能够熟练掌握进样技术。
3．能够用归一化法测定苯、甲苯、二甲苯混合样品。
教学方法引探和讲练结合、操作与指导结合教学学时每20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需 4 学时。
教学设计任务：苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析汇总所查资料，师生共同讨论，提出分析方案学生完成苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析学生对此过程中不理解处提问，教师解惑教师讲解气相色谱理论知识 问题：如何定量计算？学生讨论，教师总结讲解定量方法下次课程问题：乙醇中微量水分的测定？教案课程引入问题：苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，是有机合成的重要原料，其中三苯含量如何确定？学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。
教师引出本次课程的教学内容：“采用气相色谱法以热导池检测器测定苯、甲苯、二甲苯含量”。
操作条件：检测器：热导池检测器（TCD）汽化室温度：120℃检测器温度： 120℃柱温：50 ℃桥电流：120mA教师演示测定全过程（本过程教师可以“图片”的形式展示测定过程，也可以“教学录像”演示测定过程，也可以“教师现场演示”的方式进行教学，目的是让学生掌握整个测定过程）Ø打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa。
Ø打开气相色谱仪电源开关。
Ø设置柱温为50℃、汽化温度为120℃和检测温度为120℃。
Ø待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值120mA。
Ø打开气相色谱工作站，让仪器走基线，待基线稳定。
Ø取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。
Ø待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1μL，记录各组分的保留时间及峰高。
Ø同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1μL，进样待出峰后，记录相应的保留时间及峰高。
甲苯的气相色谱分析
甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1.学会使用内标法定量测定；2.学会熟练使用FID。
3.学会测定峰高校正因子。
分离。
1.柱、FID2.11ml2.1ml0.1ml3.（1（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
重复操作三次。
记录分析结果。
（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
按上述方法再进样5.（1（2载气。
（31.2.3．：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，ms 、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。
六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。
2.氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
七、思考题1.内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？2.本实验为什么可以采用峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。
苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析
图1
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毛细管色谱柱
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SCNU
原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
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毛细管色谱柱
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Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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SCNU
两相分配载气 固定液迁移 Nhomakorabea平衡
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
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SCNU
控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
气相色谱法PPT课件
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
实验空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
（3）再准确抽取1mL储备气体，注入到另一个充有1L高纯 氮气的气袋中（稀释1000倍），制备出正己烷、苯、甲苯、 二甲苯浓度均为400μg/m3的标准混合气。
5.样品的定性和定量分析 （1）在相同的色谱条件下，以正己烷为内标
物，准确抽取正己烷液体0.56μL，加入到充有 1L高纯氮气的气袋中，混和均匀后再从气袋中 准确抽取1mL气体，注入到另一个充有1L被测 样气的采样袋中（稀释1000倍），混合均匀， 正己烷的浓度为400μg/m3。 （2）然后准确从采样袋中抽取被测样气1mL 进样，测量保留时间及峰高（峰面积），根据 保留时间对正己烷、苯、甲苯、二甲苯定性， 以其峰高（峰面积）进行定量。 （3）重复进样3次，取其中两次峰高（峰面积） 相近者的平均值。
三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 （1）光离子化检测器气相色谱仪。 （2）色谱柱：10%SE-30（5%Chromsorb G）；
尺寸：1.2m×φ3mm；聚四氟乙烯填充柱。 （3）气袋：1L，Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋。 （4）微量进样器：1μL，经校正。 （5）注射器：1mL，经校正。 （6）转子流量计：0～60 mL/min，经校正。 （7）经校正的温湿度计。 （8）经校正的气压表。
（2）载气：普通钢瓶压缩空气，柱前压 0.3MPa；载气最佳流速15mL/min左右，用 转子流量计在出口处监测流量。
4.仪器启动
按仪器说明书启动仪器，预热时间应不小 于等于30 min。
5.测定相对校正因子（相对于正己烷）
采用内标法，内标物为正己烷，测定苯、 甲苯、二甲苯的相对校正因子。
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关机：氢气先关，总清，温度降至50 ℃ ， 关主机，N2，空气。 柱温：100℃，进样口：130℃，检测器 150℃，保护200℃。 色谱柱：柱长：2m，SE-30
气相色谱法测定苯和甲苯
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气相色谱法测定苯和甲苯
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实际样品测定
样品（B）：50ml注射器先吸35-40ml的空气， 用1ul进样器取苯0.30ul，甲苯0.30ul注入 50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混 匀）。
取样品B 2ml
5ml，进样。
气相色谱法测定苯和甲苯
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10. 待仪器采样记录完毕后，基线走平，点击“停 止”；
11. 根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降 至设定温度时，点击“关闭系统”；
12. 待柱温将至50℃以下，柱箱风扇停止后，关闭主 机电源；
13. 关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。
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实验操作步骤
仪器准备，开机，基线稳定
配制标准曲线的系列溶液
标准品（A）的制备：50ml注射器先吸3540ml的空气，用1ul进样器取苯0.25ul注入 50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混 匀）。
用5ml注射器
1.取1ml A 2.取2ml A 3.取3ml A
5ml 进样 5ml 进样 5ml 进样
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
C 0.878 ug/ml C 1.756 ug/ml C 2.634 ug/ml
气相色谱法测定苯和甲苯
气相色谱法测定苯和甲苯
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教学要求：
掌握气相色谱法测定苯系物的实验方法。 熟悉标准曲线法的定量方法。 了解气相色谱仪器的组成结构与操作流程。
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气相色谱仪器的组成结构与操作流程
气相色谱仪器的组成结构
（1）气路系统：载气钢瓶、空气发生器、氢气发生 器、（气体净化器）、气体流量控制装置。
（2）进样系统：进样器、温控装置 （3）分离系统： 色谱柱、柱室及温控装置 （4）检测系统：各种型号的检测器，电子捕获、火
焰离子化检测器、火焰光度检测器（硫磷）等，火焰 离子化检测器又称氢火焰离子化检测器。
（5）数据处理系统：计算机系统、色谱工作站
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操作流程 1．开机前的准备：打开氮气或氢气瓶总气阀，观测
气瓶中的气压；空气泵； 2．检查各气路是否漏气。 3．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4. 打开软件，使仪器与工作站通讯联机； 5. 根据实验测试的硬件条件，通过工作站中的系统
配置对工作站中仪器的硬件进行修改，然后点击“设 置”； 6. 在工作站中选择点击“仪器参数”选项，对测试 条件中的进口温度，柱温，检测温度等进行设置。
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7. “开启系统”，让仪器朝已经设定好的各项参数准 备；
8. 待仪器“准备就绪”后，点击“单次分析”， “样品记录”，命名样品名称，选择保存分析数据文 件的路径，点击“开始”。
9. 用10μl进样器吸取1μl待测样品溶液，注入GC，然 后按下主机上“Start”按钮，开始分析；