精馏实验数据处理

精馏实验

一、前言

利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。精馏是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。

在精馏实际生产中，无论是精馏塔正常运行，还是由操作条件的变化和塔性能改变等原因，出现非正常现象，均需对塔的操作进行分析。一方面为塔的合理操作提供适宜操作条件的范围，以提高塔的生产能力，降低生产成本；另一方面针对不同工况进行分析，为出现故障及时、准确的诊断提必要的信息，以便排除故障恢复正常生产。操作过程的分析的方法、手段，通常是调查研究、现场测试以及严格的模拟计算。

精馏塔过程系统的严格模拟计算，是精馏操作分析的主要手段之一，通过严格模拟计算可获得塔内气、液相流量，温度，压力，组成等参数的分布。同时通过操作参数与系统目标函数值间灵敏度分析，可选择适宜操作条件的范围，以指导操作和诊断故障的原因。

二、实验目的

1、了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程；

2、掌握精馏过程的基本操作及调节方法；

3、掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法；

4、掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素；

5、掌握用图解法求取理论板数的方法；

6、通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中

实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。

三、实验原理

1.1.1 等板高度(HETP)

HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型,材质与尺寸,而且受系统物性,操作条件及塔设备尺寸的影响.对

于双组分体系, 根据其物料关系x

n ,通过实验测得塔顶组成x

D

,塔釜组成x

w

,进料

组成x

F

及进料热状况q,回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理

论板N

T

(不包括塔釜)后,即可用下式确定:

HETP=Z/N

T

1.1.2 图解法求理论塔板数NT

精馏段的操作线方程为:

式中，yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数.；

1

2

n

x ——精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；

xD ——塔顶馏出液的液体组成，摩尔分数； R ——泡点回流下的回流比。 提馏段的操作线方程为:

加料线(q 线)方程可表示为：

11---=

q x x q q y F

其中

()F

F S pF r t t c q -+

=1

式中, q ----进料热状况参数；

rF ----进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；(参照附表 4) tS ----进料液的泡点温度，℃； tf ----进料液温度，℃；

cpF ----进料液在平均温度（tS + tf ）/2下的比热容，kJ/(kmol ℃)；(参照附表 3)

xF----进料液组成，摩尔分数。 实际回流比R 的确定 ： R=L/D[1+cp(t1L-tR)/r] 式中，R----实际回流比； L----回流液量，kmol/s ； D----馏出液量，kmol/s ； t1L----塔顶温度，℃； tR----回流温度，℃；

cp ----回流液在平均温度（t1L+tR ）/2的比热容，kJ/(kmol ℃)；(参照附表 3)

r----回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；(参照附表 4) 四、实验内容

1、研究开车过程中精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况；

2、测定全回流和部分回流条件下的理论塔板数和全塔效率；

3、研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 五、 实验装置与与流程

示意图：

图1填料塔精馏过程示意图

1－塔釜排液口；2－电加热器；3－塔釜；4－塔釜液位计；5－填料；6－窥视节；7－冷却水流量计；8－盘管冷凝器；9－塔顶平衡管；10－回流液流量计；11－塔顶出料流量计；12－产品取样口；13－进料管路；14－塔釜平衡管；15－盘管换热器；16－塔釜出料流量计；17－进料流量计；18－进料泵；19－产品储槽；20－残液储槽；21－料液取样口。

六、实验操作步骤及注意事项

1.3.1 全回流操作

1.3.1.1 配料：在料液桶中配制浓度10％～30％（酒精的体积百分比）的

料液。把料液装入原料罐中。

1.3.1.2 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀D，打开进料

C和阀A，关闭阀B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3

处时，停泵，关闭阀A。从塔釜取样口取样测其浓度。

3

1.3.1.3 加热：关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。

1.3.1.4 调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，即可观察到窥视节中液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量为60-80m3/h左右。

1.3.1.5 塔顶温度等参数随时间的变化：从加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流量和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。

1.3.1.6 读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别把

塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度X

D 和塔釜浓度X

W

。数据记

录于表2、表3中。

1.3.2 部分回流操作

1.3.

2.1 检查原料储罐中的料液是否够用。

1.3.

2.2待塔全回流操作稳定时，打开进料阀C，在旁路阀D开通状态下，

启动泵。再慢慢打开进料阀B，调节进料量至5－9L/h左右，然后打开塔釜出料流量计至某一个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定以后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节某一回流比(R=1~4),进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。

1.3.

2.3当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电

压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。

实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精馏塔仪表电源。清理实验装置。

取样操作：

1、进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。

2、取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试剂瓶，最后取

10g左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。

3、将样品用液体比重计分析。

1.3.4 注意事项：

1、塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险，在开启

泵时旁路阀要打开。

2、料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位

过

低会使电加热丝露出干烧致坏。

3、数据的测定必须在稳定的条件下进行，并要密切观察各仪表示数是否

异常。

4、原料灌原料要及时补充。

5、取样前先应对取样器和容器进行清洗,回流时取塔釜样品时因温度很高

要注意防止烫伤。

七、实验数据的处理

1、基本参数

1.大气参数：

4