实验八 常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定
生成黑色沉淀。
（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。
[实验目的]
1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心 液，往离心液中加1滴0.2mol·L-1CuSO4和少许 Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子 存在？
反应方程式如下： HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S
[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。
常见阳离子的分离与鉴定(一)
IV，V组 Al(OH)3 MnS Cr(OH)3 CoS Fe2S3 NiS FeS ZnS
NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3
硫化氢组 III组
硫化铵组
BaCO3 SrCO3 CaCO3
Mg2+ K+ Na+ NH4+
IV 组
碳酸铵组
V组
可溶组
实验内容（1）
2
Ag2S 黑
与H2S或(NH4)2S反应
PbS 黑 CuS CdS 黑 黄 Bi2S3 褐
溶于热HNO3
（一）在～0.3M HCl溶液中通入H2S，能生成沉淀 Hg HgS ＋ Hg 黑 的有： ~0.3MHCl 溶于王水
2+
Hg2+
As(V) As3+ Sb(V) Sb3+ Sn4+ Sn2+
H2S
浓NaOH 空气中O2
少量生成FeO2-
Fe
（二）生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀 Mn2+ Mn(OH)2 NaOH ，不溶于过量 NaOH 的有： Cd2+ Cd(OH) 2 白
Ag+ Hg2+ Hg22+ Co2+ Ni2+
Ag2O 褐 HgO 黄 Hg2O 黑
Fe(OH)2 浅绿
Fe(OH)3 红棕 空气中O2 浅粉红色 MnO(OH)2 棕褐
实验内容（2）
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1. Al3+： Al3++
红色↓
（铝试剂）
4. Sb3+：
Sb3+ +4H+ +6Cl- +2NO2- =[SbCl6]- +2NO+2H2O + 紫色溶液
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
2020/4/14
（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
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（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
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（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
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硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
阴阳离子的鉴定
阴阳离子的鉴定
阴离子和阳离子是化学中离子的两种基本类型。
阴离子带有负电荷，而阳离子带有正电荷。
在化学分析中，可以通过不同的实验方法来鉴定阴离子和阳离子。
阳离子的鉴定方法：
1.火焰试验：将待鉴定物质放入火焰中，观察火焰的颜色。
不同的阳离子会产生不同颜色的火焰。
例如，钠离子会产生黄色火焰，钾离子会产生紫色火焰。
2.沉淀反应：使用适当的反应剂，观察是否生成可沉淀的产物。
例如，钡离子通常通过加入硫酸钡溶液来鉴定，生成白色沉淀（硫酸钡）。
阴离子的鉴定方法：
1.沉淀反应：使用适当的反应剂，观察是否生成可沉淀的产物。
例如，氯离子可以通过加入银离子（硝酸银溶液）来鉴定，生成白色沉淀（氯化银）。
2.气体的鉴定：一些气体可以用来鉴定特定的阴离子。
例如，二氧化硫气体可以用于检测硫离子。
3.酸碱中性化反应：使用适当的酸或碱与待鉴定物质反应，观察是否发生中性化反应。
例如，用氢氧化钠溶液可以鉴定酸性溶液中的氢离子。
在实验室中，这些方法通常结合使用，以确保对离子的准确鉴定。
通过观察沉淀、颜色变化和气体产生等现象，可以得出关于阳离子和阴离子的信息。
实验八 常见阳离子的分离与鉴定
实验八常见阳离子的分离与鉴定（一）
一. 目的要求
巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子操作
二. 实验原理
系统分析法：按一定分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方法。
分别鉴定法：离子间相互无干扰或适当方法可避免干扰，就可以不用分离而直接鉴定各离子。
在进行离子个别鉴定时，可同时做对照试验（以已知离子溶液代替试液用同法鉴定）和空白试验（以配制试液的蒸馏水或溶剂代替试液，然后加入相同试剂，用同法鉴定）。
三. 操作步骤。
常见阳离子的分离与鉴定.
6mol· L-1NO3 ＋
沉淀溶解
6mol· L-1NH4· H2O
☺ Zn2+的鉴定:
3滴0.2mol· L-1ZnSO4 ＋ 2滴2mol· L-1HAc ＋ 白色沉淀 3滴(NH4)2[(SCN)4]
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☺ Hg2+的鉴定:
2滴0.2mol· L-1HgCl2 ＋ 逐滴加0.5mol· L-1SnCl2 继续加
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定； 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
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【实验原理】
与HCl溶液反应：
Ag+、Hg22+、Pb2+等
Ag+ 、 Pb2+ 、 Cu2+ 、 Cd2+ 、 Bi3+ 、 Hg+ 、 Hg22+ 、 Sb3+、Sn2+等
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【仪器与试剂】
仪器：
试管(10ml)，离心管(10ml)，离心机
试剂：
HCl、H2SO4、HNO3、HAc、NaOH、NH3· H2O、 MgCl2、CaCl2、BaCl2、AlCl3、PbNO3、SnCl2、 HgCl2、Bi(NO3)3、CuCl2、AgNO3、ZnSO4、镁试
与稀H２SO4溶液反应： Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应： Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应： Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
常见阳离子的分离与鉴定(Ⅰ)
成白色沉淀，示有Ag+存在。
写出相应的反应方程式。
Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O（2）Pb2+的鉴定取5滴0. 5mol/L Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴1mol/L K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol/L NaOH溶液，沉淀溶解，示有Pb2+存在。
写出反应方程式。
Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-（3）Cu2+的鉴定取1滴0. 5mol/L CuCl2试液于试管中，加1滴6mol/L HAc溶液酸化，再加1滴0. 25mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu2+存在。
Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓2、混合离子的分离鉴定相关反应方程式：银离子：Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O铅离子：Pb2++S2-==PbSPbS+2H+==Pb2++H2S↑Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-[Pb(OH)4]-+CrO42-+4HAc==PbCrO4↓+4H2O+4Ac-铜离子：Cu2++S2-==CuSCuS+2H+==Cu2++H2S↑Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓铁离子：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓♥ NO3-的鉴定亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。
三、实验注意事项1、单一离子鉴定可使用点滴板鉴定，可以节约试剂的用量。
常见阳离子的分离与鉴定-第II组阳离子
2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
(1) Cu2+离子的鉴定反应 a．以K4[Fe(CN)6]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂，搅拌→Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 b．Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。 (2) Bi3+离子的鉴定反应 a．以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2 溶液1滴＋6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2 沉淀 →再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b．以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→ 再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。
(8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/L HNO3溶 液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。
3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(9) Pb2+ 离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯＋浓H2SO4 4滴→小火加热蒸发至冒 SO3白烟→冷却→＋6滴水→搅拌后放置（防止PbSO4过饱和） →将沉 淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心 分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+ 与Bi3+。 用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/L NH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解 PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。 (10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多 加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需 进一步确证，可取几滴溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 将溶液离心分离 离心液：含[Cu(NH3)4]2+ 和 [Cd(NH3)4]2+ 沉淀：白色的Bi(OH)3
初中九年级(初三)化学实验二十二 常见阳离子的分离与鉴定(一)
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学 会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、络 合等平衡）的规律控制反应条件。这对于我们 进一步了解离子分离条件和检出条件的选择将 有很大帮助。
用于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与 常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这种 差异性将离子分离。
5.Bi 3+的鉴定
取1滴0.5mol·L –1 Bi(NO3)3试液于试 管中，加1滴2.5%硫脲，生成鲜黄色 配合物，示有Bi 3+存在。
6.Cu 2+ 的鉴定 取1滴0.5mol·L –1 CuCl2试液于试管中，
加1滴6mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴 0.5mol·L –1 亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液， 生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu 2+存在。
4.Ca 2+的鉴定 取0.5mL0.5mol·L-1 CaCl2溶液于离心试
管中，再加10滴饱和草酸铵溶液，有白 色沉淀产生。离心分离，弃去清液。若 白色沉淀不溶于6mol·L-1 HAc溶液而溶于 2mol·L -1盐酸，示有Ca 2+存在。写出反 应式。
5.Ba 2+的鉴定
取2滴0.5mol·L –1 BaCl2于试管中， 加入2mol·L –1 HAc和2mol·L –1 NaAc各2滴，然后滴加2滴1mol·L –1 K2CrO4，有黄色沉淀生成，示有Ba 2+存在。写出反应式
2.A l 3+的分离和鉴定 往三-1的清液中滴加6 mol·L –1 氨水至显碱性，
搅拌片刻，离心分离，把清液转移到另一支离心 试管中，按三-3处理。沉淀中加入2 mol·L –1 HAc各2滴，再加入2滴铝试剂，搅拌后微热之， 产生红色沉淀，示有A l 3+存在。
常见阳离子的分离与鉴定
（3）实验三：亚锡离子的鉴定；取3滴0.5mol/L SnCl2溶液于试管中，逐滴加入0.2mol/L HgCl2溶液，边加边振荡。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20~20 -学期
实验序号
7
项目名称
常见阳离子的分离与鉴定
学生学号
学生姓名
专业班级
实验பைடு நூலகம்师
实验时间
实验地点
分组序号
同组人数
（5）实验五：产生白色沉淀，在沉淀中加入6mol/L氨水至沉淀完全溶解，再用6mol/L HNO3溶液酸化，再产生白色沉淀，AgNO3+HCl = AgCl+HNO3，AgCl+2NH3.H2O = [Ag(NH3)2]Cl+2H2O，[Ag(NH3)2]Cl+2HNO3= AgCl+2NH4NO3
（3）实验三：溶液中产生的沉淀由白色变成灰色，又变成黑色，2HgCl2+SnCl2= Hg2Cl2（白色）+SnCl4，Hg2Cl2（白色）+SnCl2= 2Hg（黑色）+SnCl4
（4）实验四：先产生黄色沉淀，然后沉淀溶解，Pb(NO3)2+K2C2O4= PbC2O4+2KNO3，PbC2O4+2NaOH = Pb(OH)2+Na2C2O4
常见阳离子的分离、鉴定
实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定(P44-52)1、组试剂：凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其他组阳离子分离的试剂。
（两酸三碱：HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2S）PS：因为实验中需要使用的H2S、(NH4)2S都具有臭味和毒性，其中的S离子不稳定，所以我们实验时用的硫代乙酰胺（CH3CSNH2，即TAA）。
2、阳离子的系统分析：利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法。
（常见的为硫化氢系统分组分析法和两酸三碱系统分组分析法）3、为不受干扰，实验的总体思路是把阳离子先分离后鉴定，离子的分离方法有：沉淀分离法（根据离子的溶解度不同）、萃取法、离子交换法。
4、实验中阳离子未知液包括：Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Al3+等11种离子，用两酸三碱组试剂分组得以下分组情况——第一组：盐酸组Ag+，Pb2+第二组：硫酸组Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Mg2+第五组：两性组Al3+，Cr3+第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+，Mn2+5、11种离子的特征反应+部分反应方程式AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)+] + Cl-Ag(NH3)+] + Cl- + 2H+ = AgCl ↓+ 2NH4+PbSO4+Ac- =[PbAc]+[PbAc]＋＋CrO42- = PbCrO4PS:1、检验Mg 时，要注意去铵根。
2、 用H2SO4沉淀Pd 离子时，由于其沉淀速度较慢，需用玻璃杯摩擦管壁，搅拌并加乙醇。
3、 检验亚Co 离子时，加亚Sn 离子，是为了将Co 离子还原为亚Co 离子；加硫氰根是为了屏蔽Cu 离子的干扰。
2334225147557Mn NaBiO H MnO Na Bi H O ++-++++=+++336()Fe KSCN K Fe SCN ++−−→。
常见阳离子的分离及鉴定
二、实验原理
• 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序 加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。 这些分组用的试剂称为组试剂。
• 常见阳离子有23个元素共28个离子，鉴定反应的 相互干扰较大，常采用系统分析法。
2019/10/25
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
COONH4 OH
→ HO
C
O Al/3
CO
O
（7）Cr3+的鉴定 Cr3+ + OH—→ Cr(OH)3（灰绿色沉淀） Cr(OH)3 + OH-（过量）→ [Cr(OH)4]- (亮绿色溶液) 2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- → 8H2O + 2CrO42- (黄色溶液)
Pb2+ + CrO42— → PbCrO4↓(黄色沉淀)
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
硫化物不溶 于硫化钠
硫化物溶 于硫化钠
在稀酸中不生成 硫化物沉淀
碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水
相 Ag+
应 离
Hg22+
子 Pb2+
组 第一组 名 银组
称 盐酸组
Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
二A组
Hg2+ As(Ⅲ,Ⅴ) Sb(Ⅲ,Ⅴ Sn2+ 、
红色沉淀，表示有Al3+存在。
Al/3
Al3+ +
O OH
C
OH
——
C
SO3Na
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
阳离子的分离与鉴定
沉淀 Fe (OH)3、MnO(OH)2
CH3CSNH2(TAA)代替 代替(NH4)2S 代替
离子鉴定
离子 Mg2+ Al3+ Cr3+ Mn2+ Pb2+ Fe3+ Co2+ Ni2+ Cu2+ Ag+ Cd2+ 鉴定试剂 镁试剂， 镁试剂，NaOH 铝试剂， 铝试剂，NH3•H2O NaOH，H2O2， HNO3，乙醚 ， HNO3，NaBiO3(s) K2CrO4 (1) K4 [Fe (CN)6 ] (2) KSCN KSCN (饱和 丙酮 饱和), 饱和 二乙酰二肟， 二乙酰二肟，NH3 H2O K4[Fe (CN)6] NaCl, NH3 H2O, HNO3 硫代乙酰胺 现象及产物 天蓝色沉淀 红色絮状沉淀 乙醚层中呈深蓝色(CrO5 ) 乙醚层中呈深蓝色 紫红色(MnO4-) 紫红色 黄色沉淀(PbCrO4) 黄色沉淀 蓝色沉淀(K[Fe (CN)6 Fe]) 蓝色沉淀 血红色([Fe (SCN)n]3-n ) 血红色 丙酮中呈蓝色([Co (SCN)4]2-) 丙酮中呈蓝色 鲜红色沉淀(螯合物 鲜红色沉淀 螯合物) 螯合物 红棕色沉淀(Cu2 [Fe (CN)6]) 红棕色沉淀 白色沉淀(AgCl)，溶解，沉淀 ，溶解， 白色沉淀 黄色沉淀(CdS) 黄色沉淀
Fe3+ + KSCN K 3 Fe( SCN ) 6 →
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四、注意事项
严格操作，沉淀要完全， ① 严格操作，沉淀要完全，沉淀与溶液 要分离清，沉淀要洗涤干净。 要分离清，沉淀要洗涤干净。 严格控制试剂的用量与浓度。 ② 严格控制试剂的用量与浓度。 ③ 严格控制温度与加热时间。 严格控制温度与加热时间。 排除干扰离子。 ④ 排除干扰离子。 防止离子“失落” 过度检出” ⑤防止离子“失落”和“过度检出”。 空白试验及对照试验。 ⑥空白试验及对照试验。 鉴定Mg 时需赶氨。 7 鉴定 2+时需赶氨。
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实验八常见阳离子的分离与鉴定（一）
一. 目的要求
巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子操作
二. 实验原理
系统分析法：按一定分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方法。
分别鉴定法：离子间相互无干扰或适当方法可避免干扰，就可以不用分离而直接鉴定各离子。
在进行离子个别鉴定时，可同时做对照试验（以已知离子溶液代替试液用同法鉴定）和空白试验（以配制试液的蒸馏水或溶剂代替试液，然后加入相同试剂，用同法鉴定）。
三. 操作步骤。