第十章 课时8 定量实验的设计与评价 课件 2021届高三一轮复习化学(共69张PPT)

＝
0.01
mol ， 则 生 成 的
n(NiO) ＝
3.77－1.08－0.44 75
mol＝0.03
mol，故
Ni、C、H
的个数比为
源自文库
0.03∶0.01∶(0.06×2) ＝ 3∶1∶12 ， 由 化 学 式
Nix(OH)y(CO3)z·nH2O，可知 x＝3z、y＋2n＝12z；根据电荷 守恒可知 2x＝y＋2z，联立解得 y＝4z，n＝4z，令 z＝1，故该
解析：(1)氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥， 并除去其中混有的 H2S，因此需要先通过 NaOH 溶液除去硫化 氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在 C 装置中发生反应生成氢 化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置 B， 最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序(从左至 右)为 A→D→B→C→B→E。(2)检查好装置的气密性，点燃酒 精灯前需要首先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实 验操作为打开装置 A 中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试 管在装置 E 的水槽中收集气体并验纯。
[方法技巧] 定量型实验题的解题模板
1．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设 计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢 化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。 Ⅰ.制备氢化锂 选择图 1 中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：
(1)装置的连接顺序(从左至右)为 A→________________。 (2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是 ______________________。 (3)写出制备氢化锂的化学方程式：__________________。 Ⅱ.制备氢化铝锂 1947 年，Schlesinger、Bond 和 Finholt 首次制得氢化铝锂， 其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混 合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到 LiAlH4 晶体。 (4) 写 出 氢 化 锂 与 无 水 三 氯 化 铝 反 应 的 化 学 方 程 式 ： _________________________________________________。
Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度 (5)按图 2 装配仪器、检查装置气密性并装好试剂(Y 形管中 的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中 需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是 ______________________。读数之前，上下移动量气管右侧 的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目 的是________________________________。 (6)在标准状况下，反应前量气管读数为 V1 mL，反应完毕并 冷却之后，量气管读数为 V2 mL。该样 品的纯度为______(用含 a、V1、V2 的 代数式表示)。如果起始读数时俯视刻 度线，测得的结果将________(填“偏 高”“偏低”或“无影响”)。
(3)氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为 2Li＋H2==△=== 2LiH。(4)氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合， 充 分 反 应 得 到 LiAlH4 ， 反 应 的 化 学 方 程 式 为 4LiH ＋ AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。(5)启动反应时只需要倾斜 Y 形管， 将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入 a g 产品中即可。读数之前， 上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同 一水平面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等， 减少实验误差。(6)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同 一种气体为氢气，LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑，
在标准状况下，反应前量气管读数为 V1 mL，反应完毕并冷却
之后，量气管读数为 V2 mL，则生成的氢气为(V2－V1)mL，根 据方程式，LiAlH4 的物质的量为14×（V222－.4VL1·）m×o1l0－－13 L，则
样
品
的
纯
度
＝
14×（V222－.4VL1·）m×o1l0－－1 3 ag
碱式碳酸镍的化学式为 Ni3(OH)4CO3·4H2O。
[答案] (1)化学反应前后元素种类不变 (2)EC 绿色晶 体变成绿色粉末 (3)防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生 误差 (4)偏小 (5)装置 F、装置 D(前一个)的质量与前一次测 量值相比不变 (6)Ni3(OH)4CO3·4H2O
②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注 意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液 面高度保持相平。
3．测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收 剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
ⅲ.点燃酒精灯，加热； ⅳ.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭 K； ⅴ.再次称量装置 F、装置 D(前一个)的质量并记录。 (3)步骤ⅱ的目的是______________________________ ________________________________________________。 (4) 若 缺 少 装 置 A 将 导 致 所 测 得 的 x 值 ________( 填 “ 偏 大”“偏小”或“无影响”)。 (5)重复操作ⅱ～ⅴ至____________________时，可判断碱式碳 酸镍已完全分解。
实验Ⅰ.定性探究：确定 3 种氧化物的组成。 (1)预测三种氧化物分别是 Ni、H、C 三种元素的氧化物的理论 依据是______________。 (2)经检验生成的三种氧化物分别为 NiO、H2O 和 CO2，装置 连接顺序为 AB________(填装置的字母序号)。其中装置 B 中 的现象为______________________。 实验Ⅱ.定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置 ABFDD 进行实验。实验步骤如下： ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置 F、装置 D(前一个)的质量并记录； ⅱ.打开活塞 K，缓缓通入空气；
加的质量为生成 H2O 的质量，其质量为(133.08－132.00)g＝
1.08 g，则 n(H2O)＝18 g1·.08mgol－1＝0.06 mol，D(前一个)中增加
的质量为生成 CO2 的质量，其质量为(41.44－41.00)g＝0.44 g，
则
n(CO2)
＝
44
0.44 g g·mol－1
L×38
g·mol－1
×
100%
＝19（4V428－aV1）%。如果起始读数时俯视刻度线，导致 V1 偏
小，结果偏高。
答案：(1)D→B→C→B→E (2)打开装置 A 中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在 装置 E 的水槽中收集气体并验纯 (3)2Li＋H2==△===2LiH (4)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl (5)倾斜 Y 形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入 a g 产品中 确保量气管内气体的压强与大气压强相等 (6)19（4V428－aV1）% 偏高
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为 3.77 g，其他数据如
表所示：
装置 F 质量/g
装置 D(前一个)质量/g
实验前
132.00
41.00
实验后
133.08
41.44
该碱式碳酸镍的化学式为________________。
[解析] (1)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]共含 4 种 元素，其中一种为氧元素，根据元素守恒可知，生成的三种氧 化物只能是 Ni、H、C 三种元素的氧化物。(2)生成的氧化物 NiO、H2O 和 CO2 中，NiO 可通过固体状态变化检验，检验 H2O 和 CO2 时先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检 验 CO2，故装置连接顺序为 ABEC。反应后 B 中绿色晶体变成 绿色粉末。(3)步骤ⅱ，打开活塞 K，缓慢通入空气，目的是排 出装置中空气中的 H2O 和 CO2，防止水蒸气和二氧化碳的质 量测量产生误差。(4)若缺少装置 A，则会导致 C、H 元素质量 偏大、Ni 元素质量偏小，故 x 值偏小。(5)碱式碳酸镍完全分 解时，装置 F、装置 D(前一个)的质量均保持不变。(6)F 中增
滴定次数 待测溶液体积/mL
1
3.00
2
3.00
3
3.00
消耗碘化钾溶液体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度
1.00
7.50
1.02
6.03
1.00
5.99
实验二：测定铁的质量。 取实验一中 A 的硬质玻璃管中的残留固体加入稀盐酸中，充分 搅拌后过滤，在滤液中加入足量的 NaOH 溶液，过滤后取滤渣， 经灼烧得 0.32 g 固体。 试回答下列问题： (1)装置接口的连接顺序为 b→____________。 (2)检查“实验一”中装置 A 的气密性的方法是___________。 (3)滴定终点的判断方法是_________________________ _________________________________________________。
2．自 20 世纪 60 年代以来，人们发现了 120 多种含铁硫簇(如 Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7 等)的酶和蛋白质。铁硫簇是普遍存在 于生物体的最古老的生命物质之一。某化学兴趣小组在研 究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验： 实验一：测定硫的质量。
Ⅰ.从图中选择合适的装置进行连接。
Ⅱ.检查装置的气密性后，在 A 中放入 0.4 g 铁硫簇的样品(含有 不溶于水和盐酸的杂质)，在 B 中加入品红溶液，在 C 中加入 30 mL 0.1 mol·L－1 的酸性 KMnO4 溶液(反应过程中溶液体积变 化忽略不计)。 Ⅲ.通入空气并加热，发现 A 中固体逐渐转变为红棕色。 Ⅳ.待固体完全转化后，取 C 中的酸性 KMnO4 溶液 3.00 mL， 用 0.1 mol·L－1 的碘化钾溶液进行滴定(KI 被氧化为 I2)。记录数 据如下：
[典例] (2019·福州质测)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O] 是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成， 某小组进行了实验探究。
[查阅资料] 碱式碳酸镍在 300 ℃以上分解生成 3 种氧化 物。NiO 为绿色粉末，Ni2O3 为灰黑色固体。
[实验探究] 选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置 略)。
(4)装置 B 中品红溶液的作用是_____________________。 有同学提出，撤去 B 装置，对实验没有影响，你的看法是 ________(选填“合理”或“不合理”)，理由是____________ _______________________________________________。 (5)用 KI 溶液滴定 KMnO4 溶液时发生反应的离子方程式为 _____________________。 (6)请写出这种铁硫簇结构的化学式_________________。 (7)下列操作，可能引起 x/y 偏大的是________。 a．滴定剩余 KMnO4 溶液时，KI 溶液滴到锥形瓶外边一滴 b．配制 KI 溶液时，定容时俯视刻度线 c．用碘化钾溶液滴定剩余 KMnO4 溶液时，滴定前有气泡，滴 定后无气泡 d．实验二中对滤渣灼烧不充分
课时8
定量实验的设计与评价
定量实验是将化学实验与化学计算有机的结合在一起的 实验。测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考 命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然 后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用 性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣， 培养学生严谨求实的科学态度，因此复习过程中注重定性实验 拓展到定量实验的探讨。
01 物质组成与含量的测定
02 滴定原理在定量实验中 的应用
课时跟踪检测
题型一 物质组成与含 量的测定
定量测定的常用方法 1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的 质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定 样品纯度。 ①常见测量气体体积的实验装置
4．重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以 单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确 判断反应是否反应完全，以及反应前后固体(或液体)质量的 变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的 方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的 化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结 合实验数据列出关系式，并进行相关计算。