由孔雀石(碱式碳酸铜)制备五水硫酸铜

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Cu(OH)2·CuCO3 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + 3H2O + CO2↑
实验原理
二.除铁
常用的除铁方法是用氧化剂将溶液百度文库Fe2+氧化为Fe3+, 控制溶液不同的pH,使Fe3+离子水解以氢氧化铁沉淀形 式析出或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去 。
在酸性介质中,Fe3+主要以[Fe(H2O)6]3+存在,随着 溶液pH的升高,Fe3+的水解倾向增大,当pH = 1.6~1.8 时,溶液中的Fe3+以 Fe2(OH)24+、Fe2(OH)42+ 的形式存 在,它们能与SO42-、K+(或 Na+、NH4+ )结合,生成 一种浅黄色的复盐,俗称黄铁矾。此类复盐的溶解度小, 颗粒大,沉淀速度快,容易过滤。以黄铁矾为例:
实验原理
Fe2(SO4)3 + 2 H2O == 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O == Fe2(OH)4SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO4 + 2 H2O == Na2Fe6(SO4)4(OH)12↓+H2SO4
2. 氧化及沉淀除铁
滴加约4 mL 3% H2O2,待滴加完后,用2 mol·L1 NaOH溶液调节溶液的酸度,控制pH值为3.0~3.5, 将溶液加热至沸数分钟,然后再在水浴上加热保温陈 化30分钟(注意加盖),趁热过滤。
•讨论
– 双氧水的量无须严格控制,但须足量; – pH值用精密pH试纸检测,在3.0~3.5 的范围内以保证
– 溶解度数据
实验仪器与试剂
仪器:烧杯、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿
试剂: 孔雀石粉, 稀硫酸(3 mol L-1) , 双氧 水(30%), NaOH (2 mol·L-1),蒸 馏水
实验步骤
流程:
浸取 氧化 除铁 蒸发结晶 重结晶
1. 浸取 在100 mL烧杯中加入3 mol·L-1稀硫酸12 mL, 加
4. 重结晶 • 讨论
从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗,溶 剂需用蒸馏水? – 粗产品重结晶
为什么1 g粗产品加0.6-0.7 mL水溶解? – 提纯物溶于适量水,加热成饱和溶液,考虑
溶液的温度高于100 ℃ ,故参考100 ℃ 时五 水硫酸铜的溶解度114 g/100 g水;由于粗产 品未完全干燥,可适当少加水,若不能完全 溶解再补加,以提高产率。
由孔雀石(碱式碳酸铜) 制备五水硫酸铜
实验目的
1. 学习制备硫酸铜过程中除铁的原理和方法; 2. 学习重结晶提纯物质的原理和方法; 3. 学习水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作 。
实验原理
一.浸取
孔雀石的主要成分是Cu(OH)2·CuCO3 , 其主要杂质为Fe、Si等。用稀硫酸浸取孔 雀石粉,其中铜、铁以硫酸盐的形式进入 溶液,SiO2作为不溶物而与铜分离出来。
热,少量多次加入5-10 g孔雀石粉,控制硫酸铜溶 液的pH约为1.5~2.0,并加水稀释至35 mL左右。 • 讨论
为什么要少量多次加入孔雀石粉? – 原料中铜的含量未知,少量多次加可以使两
者接近于完全反应,避免其中一种过量太多;
– 可以控制合适的pH值,减少后续过程氢氧化 钠的加入量,从而减少杂质的引入。
Fe3+接近于完全沉淀和避免Cu2+的沉淀; – 陈化过程使水合三氧化铁胶体颗粒聚集,便于过滤
3. 蒸发结晶
• 讨论
为什么用水浴蒸发? – 因温度高时,CuSO4·5H2O会失去结晶水。
怎样判断蒸发、浓缩已完成? – 当液面均被晶体占满。
注意事项
– 水浴蒸发期间不能盖表面皿(为什 么?);
– 冷至室温方可过滤(为什么?)。
当pH = 2~3时, Fe3+形成聚合度大于2的多聚体, 继续提高溶液的pH,则析出胶状水合三氧化二铁 (xFe2O3·yH2O)。加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使 xFe2O3·yH2O凝聚沉淀,通过过滤便可达到除铁的目的
实验原理
三.重结晶
溶液中残留的少量Fe3+及其它可溶性杂质则可利用 CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质,通过 重结晶的方法除去。重结晶后,杂质留在母液中,从而 达到纯化CuSO4·5H2O的目的 。
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