过氧化值的测定

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过氧化值检测方法

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。

油脂在加热、储存或加工过程中,容易发生氧化反应,产生过氧化物,导致油脂品质下降。

因此,对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义,可以及时了解油脂的氧化程度,保证产品质量,延长油脂的使用寿命。

一、化学分析法。

1. 蒸馏法。

将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中,加入过氧化钠溶液,经蒸馏后,在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。

2. 碘值法。

将油脂样品与醇醚混合溶剂共热,加入过氧化钠溶液,再用碘滴定法测定过氧化值。

3. 高效液相色谱法。

采用高效液相色谱仪,通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。

二、物理分析法。

1. 紫外光谱法。

利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定,通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。

2. 离子色谱法。

采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定,计算过氧化值。

以上所述的过氧化值检测方法各有特点,适用于不同的油脂样品和实验条件。

在进行过氧化值检测时,需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。

在实际应用中,除了以上所述的传统检测方法外,还可以利用现代仪器设备,如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。

这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点,能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。

总之,过氧化值的检测方法多种多样,可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。

无论采用何种方法,都应严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。

过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量,延长使用寿命具有重要意义。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法
过氧化值是食品中脂肪氧化程度的指标之一,也是评价食品质量的重要指标之一。

因此,准确测定食品中的过氧化值对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。

下面将介绍几种常见的过氧化值检测方法。

一、蒸馏法。

蒸馏法是一种常用的过氧化值检测方法,操作简便,结果准确可靠。

具体操作步骤如下,首先将食品样品加入适量的溶剂中,然后进行蒸馏,将挥发出的过氧化物收集并用碘滴定法测定其含量,最终计算出过氧化值。

二、紫外光度法。

紫外光度法是一种利用食品中过氧化物在紫外光下吸收特定波长的光线来测定过氧化值的方法。

该方法操作简便,且对样品的要求较低,适用于多种类型的食品样品。

三、氧化还原电位法。

氧化还原电位法是一种利用电化学原理来测定食品过氧化值的
方法。

通过测定食品样品溶液的氧化还原电位变化,可以准确地计
算出样品中的过氧化值。

这种方法对于液体食品和溶液样品特别适用,且结果准确可靠。

四、傅里叶变换红外光谱法。

傅里叶变换红外光谱法是一种利用食品中过氧化物在红外光谱
下的吸收特性来测定过氧化值的方法。

该方法操作简便,对样品的
要求较低,且可以同时测定多种食品中的过氧化值,适用范围广泛。

总结,以上介绍了几种常见的过氧化值检测方法,每种方法都
有其适用的食品类型和特点,选择合适的方法进行过氧化值检测对
于保障食品质量和食品安全至关重要。

在实际操作中,应根据食品
类型和实验条件选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,
以确保检测结果的准确性和可靠性。

希望以上内容对您有所帮助。

过氧化值的测定

过氧化值的测定

过氧化值的测定
过氧化值的测定
一、实验目的
通过酚/醛/羰基化反应,测定了含氧油品中的过氧化值,用以了解油品的稳定性。

二、实验原理
1、酚/醛/羰基化反应:在温和反应条件下,在碱性乙醇溶液中,以亚硝酸钠为催化剂,将阳离子性芳香族化合物的取代基上的原子(如:羰基和烷烃)转移到溶液中的羰基碱(如:乙醛或酚)上,从而形成对应的芳香羰基化合物;
2、过氧化测定:用分光光度法,在 460 nm 的波长下,测定由羰基化反应形成的羰基化合物,并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质,来测定油品中的过氧化值。

三、实验材料
(1)油品样品;(2)碱性乙醇;(3)石蜡汞;(4)废液罐;(5)分光光度计;(6)带反应泵的液体分配器;(7)精密称量计量瓶、滴管等。

四、实验步骤
1、用精密称量计量瓶,将油品样品精确称量,取 10mL,加入到一瓶中;
2、用带反应泵的液体分配器,将碱性乙醇取出 3mL,加入到油品样品中;
3、加入 3mL 的亚硝酸钠,反应 10min;
4、用精密称量计量瓶,将石蜡汞取出 0.6mL,加入到溶液中,反应 10min;
5、将溶液放入到废液罐中,测定其分光光度,并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质;
6、用以上步骤反复测定三次,计算测试的平均值,以获得油品样品中的过氧化值。

五、注意事项
1、在反应过程中,需要有一定的反应时间,否则容易发生误差;
2、在操作时,要注意安全,以免误操作;
3、在取样的时候,要保证取样的正确性,以免测试结果不准确;
4、操作时,要良好的记录实验数据,以便对照校对数据。

过氧化值的测定原理

过氧化值的测定原理

过氧化值的测定原理过氧化值是指油脂或食品中过氧化物的含量,它是衡量油脂或食品氧化程度的重要指标。

在食品行业中,过氧化值的测定对于保持食品的新鲜度、品质和安全性具有重要意义。

本文将介绍过氧化值的测定原理及相关知识。

过氧化值的测定原理主要是通过化学方法来测定食品中的过氧化物含量。

食品中的脂肪经过氧化反应会生成过氧化物,而过氧化值即为食品中过氧化物的含量。

过氧化值的测定方法有多种,其中比较常用的是碘值法和亚硝酸盐法。

碘值法是通过测定食品中不饱和脂肪酸与碘的反应来确定过氧化值的方法。

首先将食品样品中的脂肪提取出来,然后用碘酸钾溶液滴定,通过滴定所需的碘酸钾溶液的体积,计算出食品样品中的过氧化值。

碘值法适用于各种类型的食品样品,操作简单,准确可靠。

亚硝酸盐法是通过测定食品样品中的过氧化物与亚硝酸盐的反应来确定过氧化值的方法。

首先将食品样品中的过氧化物与亚硝酸钠反应生成氮氧化物,然后用硫酸铁铵滴定生成的氮氧化物,通过滴定所需的硫酸铁铵溶液的体积,计算出食品样品中的过氧化值。

亚硝酸盐法适用于各种类型的食品样品,操作简单,准确可靠。

除了碘值法和亚硝酸盐法外,还有其他一些测定过氧化值的方法,如过氧化值的测定仪器法、过氧化值的色谱法等。

这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。

在进行过氧化值的测定时,需要注意以下几点,首先,样品的准备要充分,确保样品中的脂肪能够完全提取出来;其次,实验操作要准确无误,避免外界因素对实验结果的影响;最后,实验结果要进行准确的计算和分析,得出可靠的过氧化值。

总之,过氧化值的测定原理是通过化学方法来测定食品中的过氧化物含量,其中包括碘值法、亚硝酸盐法等多种方法。

在进行测定时需要注意样品的准备、实验操作的准确性以及实验结果的可靠性。

通过对过氧化值的准确测定,可以及时发现食品的氧化程度,保证食品的品质和安全性。

希望本文对过氧化值的测定原理有所帮助。

过氧化值的测定

过氧化值的测定

过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用,生成游离碘;以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

二、试剂:1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,现用现配。

三、测定步骤:精确称取2—3g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中(用石油醚提取油脂,实际操作),加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。

加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

四、测定结果的计算与分析:1、计算:X=[(V-V0)×N×0.1269]/m式中:X—样品的过氧化值,%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。

V—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

2、分析:油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。

0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定标准操作规程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。

油脂过氧化值的高低直接影响着油脂的品质和稳定性,因此准确检测过氧化值对于油脂行业至关重要。

下面将介绍几种常用的过氧化值检测方法。

首先,最常用的过氧化值检测方法之一是波尔多法。

波尔多法是通过将待测油脂与醋酸甲酯和碘化钾混合,然后在催化剂的作用下,测定生成的碘的体积,从而计算出过氧化值。

这种方法操作简单,结果准确,被广泛应用于油脂行业。

其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是氧化还原滴定法。

该方法是利用过氧化物与碘化钾在酸性条件下发生反应,然后用亚硫酸钠溶液滴定过量的碘,最后根据滴定消耗的亚硫酸钠溶液的体积计算出过氧化值。

这种方法操作简便,结果准确可靠,是油脂行业常用的检测方法之一。

另外,还有一种常用的过氧化值检测方法是紫外线分光光度法。

该方法是通过将待测油脂在紫外光下产生的自由基与二苯基胺反应,然后测定其吸光度变化,最终计算出过氧化值。

这种方法操作简单,结果准确,适用于各类油脂的过氧化值检测。

除了以上介绍的几种常用的过氧化值检测方法外,还有一些其他的检测方法,如高效液相色谱法、气相色谱法等,它们各有特点,可以根据具体情况选择合适的方法进行过氧化值检测。

总的来说,过氧化值的准确检测对于油脂行业至关重要,而选择合适的检测方法则是保证检测结果准确可靠的关键。

因此,了解各种过氧化值检测方法的原理和特点,根据具体情况选择合适的方法进行检测,对于保证油脂品质和稳定性具有重要意义。

希望本文介绍的过氧化值检测方法能够为相关行业提供一定的参考价值。

过氧化值的测定标准

过氧化值的测定标准

过氧化值的测定标准过氧化值是食品中脂肪氧化程度的一个重要指标,也是衡量食品新鲜度和质量的重要参数之一。

过氧化值的测定标准对于食品行业具有重要意义,本文将对过氧化值的测定标准进行详细介绍。

首先,过氧化值的测定方法主要有两种,一种是直接法,一种是间接法。

直接法是将食品样品中的过氧化物直接测定出来,而间接法则是将食品样品中的脂肪酸氧化后生成的过氧化物测定出来。

这两种方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况而定。

其次,过氧化值的测定标准主要包括测定条件、仪器设备、试剂药品和操作步骤等方面。

在测定条件方面,应注意控制温度、湿度和光照等因素对实验结果的影响;在仪器设备方面,应选择精密的测定设备,以保证实验结果的准确性;在试剂药品方面,应选择高纯度的试剂,并严格按照操作规程操作;在操作步骤方面,应严格按照标准操作程序进行,避免实验操作中的失误。

此外,过氧化值的测定标准还应包括结果的计算和数据的处理方法。

在结果计算方面,应根据测定方法和实验数据进行精确计算,得出准确的过氧化值;在数据处理方面,应对实验数据进行合理的统计分析,得出科学的结论。

最后,过氧化值的测定标准还应包括结果的评定和报告的编制。

在结果评定方面,应根据标准值和实验数据进行比较,评定样品的过氧化程度;在报告编制方面,应按照规定的格式和内容编制实验报告,清晰准确地反映实验过程和结果。

总之,过氧化值的测定标准对于食品行业具有重要意义,正确的测定方法和标准操作程序能够保证实验结果的准确性和可靠性,为食品质量的控制和监督提供有力支持。

希望本文的介绍能够对过氧化值的测定标准有所帮助,也希望食品行业能够更加重视过氧化值的测定工作,提高食品质量和安全水平。

食品安全国家标准食品中过氧化值的测定

食品安全国家标准食品中过氧化值的测定

食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定一、范围本标准规定了食品中过氧化值(PV)的测定方法。

适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。

二、方法1. 碘量法:将试样与碘化钾溶液反应,过氧化值与碘生成的速度成正比,通过滴定反应终点的变化,计算食品中过氧化值。

2. 比色法:将试样与对苯二酚反应,生成有色化合物,通过比色法测定吸光度,计算食品中过氧化值。

三、仪器与设备1. 碘量法:(1)滴定管:容量为10mL,精度±0.05mL。

(2)容量瓶:100mL、500mL,精度±0.5%。

(3)振荡器。

2. 比色法:(1)紫外可见分光光度计。

(2)1cm比色皿。

(3)移液器:10μL~100μL,精度±5%。

四、试剂与材料1. 碘化钾溶液。

2. 硫代硫酸钠标准溶液。

3. 稀盐酸溶液。

4. 对苯二酚溶液。

5. 邻苯二胺溶液。

6. 硫酸铁铵溶液。

五、操作步骤1. 碘量法:(1)取适量试样,加入碘化钾溶液,振荡均匀。

(2)加入稀盐酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时,加入淀粉指示剂。

(3)滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。

(4)根据公式计算过氧化值。

2. 比色法:(1)取适量试样,加入对苯二酚溶液,振荡均匀。

(2)加入硫酸铁铵溶液,充分反应后,测定吸光度。

(3)根据标准曲线,计算过氧化值。

六、结果计算1. 碘量法:过氧化值(mmol/kg)=(C×V×1000)/m其中,C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),V为硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL),m为试样的质量(g)。

2. 比色法:过氧化值(mmol/kg)=C×A/(ε×b×m)其中,C为标准溶液的浓度(mmol/L),A为吸光度,ε为摩尔吸光系数(L/(mmol·cm)),b为光程(cm),m为试样的质量(g)。

七、数据处理与质量控制1. 每个试样至少平行测定两次,两次测定结果相对偏差不得超过10%。

手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!

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手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!1、范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。

本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻,干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。

本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

第一法滴定法2、原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸。

3.1.2三氯甲烷。

3.1.3碘化钾。

3.1.4硫代硫酸钠。

3.1.5石油醚:沸程为 30℃-60℃。

3.1.6无水硫酸钠。

3.1.7可溶性淀粉。

3.1.8重铬酸钾:工作基准试剂。

3.2试剂配制3.2.1三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40 ml三氯甲烷,加60 mL冰乙酸,混匀。

3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10ml新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。

要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。

使用前检查:在30 ml三氯甲烷冰乙酸混合液中添加1.00 ml碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,需用1滴以上的0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。

3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5 g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。

边搅拌边倒入50 ml沸水再煮沸搅匀后,放冷备用。

临用前配制。

3.2.4石油醚的处理:取100ml石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-200Байду номын сангаас)
c(Na2S2O3)=0.1 mol/L
1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
饱和碘化钾(KI)溶液:14gKI加入10ml水,微热,冷却待用。
⑤相关反应:2Na2S2O3+ I2=Na2S4O6+ 2NaI (滴定反应)
CH3COOH + KICH3COOK + HI
KOOH + 2HIKOH + H2O + I2
二、试样前处理
1、取混合均匀的试样50g,置于2510ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚,放置过夜
三、滴定
1、用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂(淡黄色,约3.00g—5.00g)
2、取2.00g—3.00g混匀试样置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷----冰乙酸混合液,使试样完全溶解
3、加1ml饱和KI溶液,紧密塞好瓶盖,轻轻震荡30S,暗处放置3min
4、取出碘瓶加10ml水,摇匀,立即用Na2S2O3标准溶液滴定(0.0020mol/l),至淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点
2.标定:准确称取0.15g重铬酸钾,在120℃干燥至恒重,置于碘瓶中,加50ml水使之溶解,加入2gKI及20ml硫酸溶液(1+8),密封摇匀,放置暗处10min,用250ml水稀释,用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加3ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水不应超过20℃,同时做空白。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法
过氧化值是指食品中脂肪氧化程度的指标,是评价食品氧化稳
定性的重要参数之一。

过氧化值的测定方法有很多种,下面将介绍
几种常用的过氧化值检测方法。

首先,常用的一种过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-碘滴定法。

具体操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在无水乙醇中,然
后加入适量的醋酸和氢氧化钠溶液,使其甲酯化生成甲酯。

接着,
用碘酸钾溶液滴定甲酯中的过氧化物质,计算所需的碘酸钾溶液的
体积,从而得出过氧化值。

其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-过氧
化值仪法。

操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在正己烷中,然后加入适量的过氧化值试剂,将混合物置于过氧化值仪中进行测定,根据仪器显示的数值计算出过氧化值。

此外,还有一种常用的过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-紫外
光度法。

操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在正己烷中,
然后加入适量的过氧化值试剂,将混合物放入紫外分光光度计中进
行测定,根据吸光度的变化计算出过氧化值。

最后,还有一种常用的过氧化值检测方法是脂肪酸甲酯化-高效液相色谱法。

操作步骤如下,首先将待测脂肪酸甲酯溶解在正己烷中,然后通过高效液相色谱仪进行分析,根据色谱图谱中峰的面积计算出过氧化值。

综上所述,过氧化值的检测方法有多种,每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,可以根据需要选择合适的方法进行检测,以确保食品的质量和安全。

希望以上介绍的内容能够对过氧化值检测方法有所帮助。

食品中过氧化值的测定的介绍

食品中过氧化值的测定的介绍

食品中过氧化值的测定的介绍
过氧化值是食品中的一种重要指标,它是食品中油脂的氧化反应的一种表现形式。

过氧化值的高低可以反映食品中油脂的氧化程度,从而反映食品的质量。

过氧化值的测定主要采用的是油脂氧化反应的色谱分析方法。

该方法是将油脂氧化反应产生的物质分离,然后用色谱仪测定每一种物质的含量,从而计算出过氧化值。

在实际操作中,首先将食品样品经过研磨等处理,将油脂提取出来,然后将油脂放入一定的容器中,加入一定的氧化剂,在一定温度下反应,当反应结束后,将油脂放入色谱仪中,进行色谱分析,最后计算出过氧化值。

过氧化值的测定是食品中油脂的氧化程度的一种重要检测方法,它可以反映出食品的质量,是食品安全检测的重要指标。

过氧化值的检测方法

过氧化值的检测方法

过氧化值的检测方法
过氧化值是指脂肪中过氧化物的含量,常用于食品、饲料、油脂等领域的质量检测。

目前,常用的检测方法有化学法和仪器分析法两种。

化学法主要是通过添加化学试剂,比如亚硫酸盐等,来标定过氧化值;而仪器分析法则是利用光度计、电化学分析仪等设备,直接测量样品中的过氧化物含量。

两种方法各有优缺点,化学法成本低、易操作,但准确性和精度不如仪器分析法;仪器分析法则可提供更准确的数据,但设备价格昂贵,需要专业技术人员操作。

在实际应用中,应根据需要和实际情况选择合适的检测方法。

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滴定法测定过氧化值的步骤

滴定法测定过氧化值的步骤

滴定法测定过氧化值的步骤
测定步骤:
1、称取制备的试样 2 g~3 g(精确至 0.001 g),置于 250 mL 碘量瓶中,加入 30 mL 三氯甲烷-冰乙酸溶液,轻轻振摇试样至完全溶解。

2、准确加入 1.00 mL 碘化钾饱和溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇 0.5 min ,在暗处放置 3 min 。

3、取出加 100 mL 水,摇后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(过氧化值估计值在 0.15 g/100 g 及以下时,用0.002 mol/L 标准滴定溶液;过氧化值估计值大于0.15 g/100 g 时,用0.01 mol/L 标准滴定溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1 mL.淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。

4、同时进行空白试验。

空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 V 。

不得超过 0.1 mL 。

5、计算公式如下:
()1001269.001⨯⨯⨯-=m
c V V X
式中:
X1——过氧化值,单位为克每百克(g/100g );
V ——试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL );
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=1.000 mol/L】相当的碘的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m——试样质量,单位为克(g);
100——折算为100g试样的换算系数。

计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留2位有效数字。

过氧化值的测定

过氧化值的测定

标题:过氧化值检验规程
分发部门:总经理室、质量技术部,行政部(存档)
过氧化值检验规程
1 概述
油脂氧化验过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

2 试剂
2.1 三氯甲烷—冰醋酸混合液(4:6)
2.2 1%淀粉指示液
2.3 饱和磺化钾液
3 操作方法
3.1 取混和均匀(必要时过滤)的供试品2~3g,置于250ml碘瓶中。

3.2 加入30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液,使样品溶解。

3.3 精密加入1.0ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖。

3.4 立即剧烈振摇2分钟后,加入100ml水和1ml淀粉指示液。

3.5 用0.01mol/l硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。

3.6 取相同量试剂同法做空白试验样正滴定结果。

4 记录与计算
4.1 计算
X=(V-V0)×1000×C/M
式中:X—供试品的过氧化值,meq/kg
V-供试品消耗滴定液毫升数,ml
VO—空白消耗滴定液毫升数,ml
2/2 过氧化值检验规程QC-O-039 C-硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/l
M-供试品的称量数,g
5 结果判定
所得结果按有效数字修约规则修约,有效位数与标准规定相一致,两份平行试验的相对偏差不超过0.2%.
6 注意事项
6.1 用硫代硫酸钠滴定剩余碘时,应快速、准确、尽量避免碘的挥发。

6.2 淀粉指示剂应在混合液色变淡后加入,否则会影响终点的判定及千万结果误差。

过氧化值测定方法

过氧化值测定方法

过氧化值测定方法
过氧化值测定方法是一种用来测定食品、油脂、化妆品、橡胶等样品中的过氧化物含量的方法。

下面是一种常用的过氧化值测定方法:
1. 准备样品:将待测样品溶解或悬浮于适当溶剂中,使其达到一定浓度。

2. 加催化剂:向样品溶液中加入过氧化值测定的催化剂,例如硫酸亚铁。

催化剂的选择根据具体样品以及测定方法而不同。

3. 按照具体测定方法的要求,加入过氧化反应的辅助剂,例如碳酸铁或亚碳酸氢钠。

这些辅助剂可以加速过氧化反应的进行。

4. 反应:将样品溶液置于适当的温度下进行反应。

反应时间和温度根据样品和测定方法的要求而定,通常为数小时。

5. 终止反应:使用适当的方法来终止过氧化反应,例如添加抗氧化剂或酸性试剂。

6. 测定终点:根据具体测定方法的要求,使用比色法、滴定法等方法来测定过氧化反应的终点。

7. 计算结果:根据测定方法的公式和计算公式,将测得的数据计算出样品中的
过氧化值。

需要注意的是,不同的样品和测定方法可能会有一些特殊的步骤和要求,因此在具体操作中应根据实际情况选择适当的测定方法。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法
过氧化值是食品中油脂氧化程度的一个重要指标,它直接影响到食品的品质和
安全。

因此,准确地检测和确定食品中的过氧化值对于食品行业来说至关重要。

本文将介绍几种常用的过氧化值检测方法,以供参考。

首先,最常用的过氧化值检测方法之一是脂肪酸甲酯化-碘滴定法。

这种方法
适用于各种类型的食用油脂,其原理是将样品中的脂肪酸甲酯化后,用碘滴定法测定其过氧化值。

这种方法操作简便,结果准确,被广泛应用于食品行业。

其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是氧化指数法。

这种方法是通过测定
食品中的过氧化物的含量来确定其过氧化值,操作简单,结果快速,适用于各种类型的食品。

此外,还有一种常用的过氧化值检测方法是紫外光度法。

这种方法是利用食品
中过氧化脂质在紫外光下的吸收特性来测定其过氧化值,具有操作简便、结果快速的特点。

除了上述几种常用的过氧化值检测方法外,还有一些新型的检测方法不断涌现,比如高效液相色谱法、气相色谱法等。

这些方法在操作上可能更为复杂,但其准确性和灵敏度更高,适用于一些特殊类型的食品。

总的来说,过氧化值检测方法的选择应根据具体的食品类型和实际情况来确定。

在实际操作中,应根据食品的特点和要求选择合适的检测方法,并严格按照标准操作程序进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。

综上所述,针对食品中过氧化值的检测方法有多种选择,每种方法都有其适用
的范围和特点。

在实际应用中,应根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照标准操作程序进行检测,以确保食品质量和安全。

希望本文所介绍的过氧化值检测方法能对相关从业人员有所帮助。

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过氧化值的测定
二、原理:
油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用,生成游离碘;以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

三、试剂:
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。

四、测定步骤:
精确称取2—3g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

五、测定结果的计算与分析:
1、计算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X—样品的过氧化值,%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。

V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

2、分析:
油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。

附:0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定
1、标定:
精确称取0.15g于120℃烘3小时至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml 水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

加150m水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。

近终点时加3ml淀粉指示液 (5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

2、计算:
C=
式中:C—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L。

m—重铬酸钾之质量,g。

V1—硫代硫酸钠溶液之用量,ml。

V0—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml。

0.04903—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液【C=1.0mol/L】相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

大豆油和鱼油中富含多不饱和脂肪酸(PUFA),极易氧化,当温度较高或在金属离子的催化下一般形成次级脂质过氧化产物,如羰基化合物、二聚体、三聚体、多聚体或环状脂肪酸(Oarada等)。

脂质过氧化物进一步断裂分解成低级脂肪酸、醛和酮,或聚合为多聚物。

3 讨论
在有氧气存有或受到自由基攻击时,油脂发生一系列的自身催化反应,依次形成脂质自由基、脂氧自由基、过氧化脂质和脂质过氧化产物,脂质自由基继续攻击其它的脂质,这种反应持续循环、扩大,形成大量的初级脂质过氧化产物如脂质自由基和过氧化脂质(Schonbaum)。

在环境因素的影响下,脂质过氧化产物进一步分解形成低级脂肪酸、醛、酮等低分子有机物质(Skufca等)。

不同油脂在氧化过程中形成的这些产物的性质和组成变异非常的大,主要与油脂中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例,特别是多不饱和脂肪酸的组成和比例相关。

在通常情况下,油脂的氧化首先发生在不饱和脂肪酸的双键上,所以,脂肪酸不饱和水准越高,氧化速度越快,油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸的相对氧化速率为1:10:20:40(陈洁)。

本研究中,在氧化条件相同的情况下,玉米油氧化51d后,POV值、AV值和TBARS分别上升到新鲜玉米油的66倍、7倍和26倍,而鱼油氧化44 h后,POV值、AV值和TBARS分别上升到新鲜鱼油的444倍、12倍和80倍。

与玉米油相比,鱼油氧化的速率高得多。

原因是这两种油脂的脂肪酸组成,特别是PUFA的组成上存有着较大的差异。

研究发现,玉米油中C18:1和C18:2分别为24%~42%和32%~62%,C18:3少于2%,几乎不含其它的PUFA。

而鱼油中除含有C18:1、C18:2和C18:3外,还含有大量的其它PUFA。

如鲱鱼油中一烯酸的含量约为29.2%;二烯酸的含量约为4.3%;三烯酸的含量约为3.4%;四烯酸的含量约为5.2%;五烯酸和六烯酸的含量分别为9.2%和
13.3%(Hui)。

研究发现,鱼油在氧化到44h后,POV值和TBARS都下降。

同时在制作氧化鱼油的过程中,发现鱼油在氧化到一定水准后,粘稠度逐渐增加,颜色类似蜂蜜,并散发出刺鼻的气味。

原因是油脂在温度较高或有金属离子催化时,随着氧化时间
的延长,形成次级脂质过氧化产物,如羰基化合物、二聚体、三聚体、多聚体或环状脂肪酸等,增加了油脂的粘稠度(Oarada等)。

油脂氧化后过氧化物聚集到一定水准会分解成醛、醇、酮、酸,在降低油的过氧化物价的同时,这些具有刺激性的物质随着通入的空气从油脂中逸出,从而降低了TBARS(Kanazawa等)。

油脂自动氧化的初始产物是过氧化物(氢过氧化物) ,它能够与KI作用生成I2或与Fe2+作用生成Fe3+,利用此性质测定I2或Fe3+的生成量就能够计算出油脂的POV,一般以1Kg油脂中过
氧化物的毫摩尔数来表示。

POV仅仅适用于油脂的氧化初始阶段。

氢过氧化物的分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。

1.烷氧游离基的生成。

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