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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
《仪器分析》课程PPT课件
中红外光谱分为：基团频率区（官能团区）和指纹区。
.
20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用 （偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除 去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
.
20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用 （偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除 去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
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8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
仪器分析ppt课件
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31
㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察： （a）图：F首先产生裂纹，M强度高，裂纹
扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹； （b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接
继续扩展。
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32
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33
2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV）得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR
仪器分析ppt
(2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
《仪器分析》幻灯片PPT
〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时 能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能 级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波 照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从 低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一 种能量形式，以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒 子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
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硫代硫酸钠（Na2S2O3）的S2pXPS
1981年获得了 诺贝尔物理 奖
d=3λsinθ
三个铜镍合金样品的五个主要元素的剖面深度分布
由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变 化引起谱峰有规律的位移称为化学位移。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
Cu-Zr催化剂的XPS谱图
XPS定量分析
XPS能提供由于化学环境差异引起的化学 位移信息。
原子中的内层电子一方面受到原子核强 烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方 面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子 密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的 结合能增加；反之则结合能将减少。因此当 被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的 原子结合时，都导致其XPS峰将向结合能的 增加方向位移。
晶粒大小和rutile含量
判断离子掺杂
CoTiO3
由于Zr4+半径(79 pm)大于Ti4+(55 pm)，Zr掺入TiO2晶体 会导致晶格膨胀，对应着TiO2的衍射峰向低角度偏移。
晶体择优生长
鉴别材料周期性
具有周期性孔道
具有蠕虫状孔道
峰宽化
研究负载型催化剂的活性物种表面分散
透射电子显微镜(TEM) 和 扫描电子显微镜(SEM)
固态样品：片状Biblioteka 块状或粉末。另外在样品的保存和传送过程中应尽量避免 样品表面被污染。在任何时候，对被分析样 品的表面都应尽量少地接触和处理。
XPS的应用
１. XPS 是用X射线光子激发原子的内 层电子发生电离，产生光电子，这些内层能 级的结合能对特定的元素具有特定的值，因 此通过测定电子的结合能和谱峰强度，可鉴 定除H和He（因为它们没有内层能级）之外 的全部元素以及元素的定量分析。
仪器分析
1.电子能谱
电子能谱分析是用单色光源或电子束照射样品 表面，使样品中原子或分子的电子受到激发而发射 出来。通过测量这些电子的能量分布，可获得所需 要的关于样品成分、结构的一些信息。
根据激发源的不同和测量参数的差别，电子能 谱形成了不同的分支。在分析化学中常用的是：X 射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES） 和紫外光电子能谱（UPS）。
X射线荧光光谱仪（XRF）
XRF主要是元素分析。分析元素可以从F到U， 如配备特殊晶体可以测量B，C，N，O。浓 度范围可以从ppm级到100%。适用于测主 量和杂质元素。分析对象可以是金属、固体 粉末
能量弥散X射线谱（EDS/EDX)
测量元素含量，固体粉末，微米级，检测下 限0.1-0.5%
n：衍射的级(正整数）
衍射X射线
＝衍射角
晶面间距 = d hkl
hkl 晶面
鉴别物相
TiO2
不同比例的R/A的XRD结果
1 Spurr and Myers: XR= 1 + K IA IR
where XR is the percentage content of rutile at different amounts of cobalt content, IA and IR are the intensity of the main anatase (101) reflection (2θ= 25.2°) and the main rutile (110) reflection (2θ= 27.5°) , respectively. The empirical constant K was determined to be 0.8 via the XRD analysis of powders with known proportions of pure anatase and pure rutile TiO2
X射线衍射(XRD)
当X射线照射到晶体上时,
每个原子都散射X 射线。
各原子散射的X射线相互 入射X射线。波长＝
干涉, 当符合一定条件时(各
散射线相位相同), 产生衍射,
即在此方向上有衍射线产生
。
晶体点阵
如左图: 产生衍射的条件是
两层的光程差是波长的整数
倍.
n = 2d hkl • sin 布拉格公式
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv Eb Ek Er
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 Er (<0.1eV）得
hv Ek Eb
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求：即样品在超 高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无 挥发性
透射电镜的成像——用聚焦电子束作照明源， 使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试 样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像 来分析试样内部的显微组织结构。
扫描电镜成像——利用细聚焦电子束在样品表 面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换 成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品 表面各种特征的图像。
㈡ 样品表面形貌观察
1. 烧结体烧结自然表面观察
Debye–Scherrer equation : D k B cos
where D, k, λ and θ are the grain size, a constant of 0.89, the X ray wavelength of Cu(1.5406Å), the Bragg’s angle in degrees, and B the full width at half maximum(FWHM) of the peak, respectively.
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同， 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
紫外光电子能谱特别适于固体表面状态分析。可应 用于表面能带结构分析(如聚合物价带结构分析)、 表面原子排列与电子结构分析及表面化学研究(如 表面吸附性质、表面催化机理研究)等方面。