材料测试分析方法-13-1(XPS)
材料性能的测试和分析方法
材料性能的测试和分析方法材料是指人类在生产、生活、科技研发中所使用的原材料，包括金属、合金、非金属、复合材料等。
材料性能是指材料在使用过程中，表现出来的物理、化学、力学等方面的性质和特征，包括强度、硬度、耐腐蚀性、导电性等等。
了解和掌握材料的性能是进行科研和生产的必要前提，而测试和分析材料性能则是了解和掌握材料性能的必要手段。
本文将介绍针对材料性能的测试方法和分析方法。
一、力学性能的测试和分析方法力学性能是指材料所表现出来的强度、韧性、硬度等表面的物理力学特性。
力学性能的测试方法主要有拉伸试验、压缩试验、弯曲试验、硬度试验等。
其中针对不同类型材料，需要选择不同的测试方法和测试设备。
例如钢材的硬度测试必须采用布氏硬度计，而塑料的硬度测试则需要用洛氏硬度计。
而不同的测试方法也会得出不同的测试结果，例如在同样的试验条件下，拉伸试验得出的拉伸强度值和压缩试验得出的屈服强度值是不同的。
力学性能的分析方法主要有断口分析、金相分析和扫描电镜分析等。
断口分析是指通过观察材料在拉伸或压缩试验中断裂的断口形态和特点，来判断材料的性能和失败原因。
金相分析是指将材料进行钢切件制备，并通过光学方法来观察材料断口、晶粒结构和组织性质，从而了解材料的组织结构和性质。
扫描电镜分析则是利用电子束照射材料表面，通过观察反射电子和离子的图像来了解材料的表面形貌和微观结构。
三种分析方法方便快捷地评估和分析材料的性能。
二、热学性能的测试和分析方法热学性能是指材料在加热或冷却过程中所表现的吸热、放热、导热、热膨胀等热学性质。
热学性能的测试方法主要有热膨胀测试、热导测试、热量测试等。
其中热膨胀测试会测量材料在不同温度下的膨胀系数，从而评估材料的热稳定性。
而热导测试则可以测量材料在不同温度下的热导率，从而了解材料的导热性质。
热量测试可测量材料在吸热或放热过程中的温度变化，从而了解材料的热量性质。
热学性能的分析方法主要有热失重分析和热分解分析。
材料分析测试方法
材料分析测试方法材料分析测试方法是一种用于确定材料的组成成分、结构特征和性能特性的实验方法。
通过对材料进行分析测试，可以提供有关材料的关键信息，为科学研究、工程设计和质量控制等提供数据支持。
以下是几种常用的材料分析测试方法。
1.光学显微镜分析：光学显微镜是一种使用可见光进行观察的显微镜。
通过使用透射或反射光学系统，可以对材料进行观察，并研究其表面形貌、晶体结构和材料中的微小缺陷等信息。
2.扫描电子显微镜分析：扫描电子显微镜（SEM）是一种通过扫描电子束来观察材料的表面形貌和微观结构的显微镜。
SEM可以提供高分辨率的图像，并能够进行化学成分分析、能谱分析和逆向散射电子显微镜等特殊分析。
3.X射线衍射分析：X射线衍射（XRD）是一种通过用高能X射线照射材料，根据材料中晶格原子的间距和位置来分析材料结构的方法。
XRD可以用来确定晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
4.能谱分析：能谱分析是一种通过测量材料在不同能量范围内的辐射或吸收来分析其化学成分的方法。
常见的能谱分析方法包括X射线能谱分析（XPS）、能量色散X射线能谱分析（EDX）、傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）等。
5.热分析：热分析是一种通过对材料在加热或冷却过程中的物理和化学变化进行分析的方法。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）和热解吸法（TPD）等。
6.压力测试：压力测试是一种通过使用压力传感器和脉冲测定器等设备来测量材料的力学性能和材料的变形特性的方法。
常见的压力测试包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试和扭曲测试等。
7.化学分析：化学分析是一种通过对材料进行化学试剂处理和测量来确定其化学成分和化学特性的方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）和质谱分析等。
8.磁性测试：磁性测试是一种通过测量材料在外加磁场下的响应来分析材料磁性的方法。
常见的磁性测试方法包括霍尔效应测量、磁滞回线测量和磁力显微镜测量等。
XPS数据分析方法
XPS数据分析方法XPS数据分析方法指的是通过使用X射线光电子能谱（XPS）来研究材料表面元素的组成、化学状态、分布以及电荷状态等信息的一种分析方法。
XPS是一种非破坏性的表面分析技术，主要用于材料科学、化学、物理、能源等领域的表面和界面分析。
下面是关于XPS数据分析方法的一些内容。
1.XPS原理XPS是基于光电离现象的一种分析技术。
当实验样品暴露在具有一定能量的X射线束下时，样品表面的原子会被激发，其中部分电子会被激发到费米能级以上，形成X射线光电子。
这些光电子经电场作用会被收集并形成能谱。
通过分析能谱可以得到样品表面元素的信息。
2.XPS数据处理XPS实验获得的原始数据包含了来自不同元素的能量信号，以及其他噪声信号。
数据处理旨在提取出有用的能量信号，并将其定性和定量分析。
常见的数据处理步骤包括信号峰形辨认、能量校正、背景修正和分峰拟合等。
3.峰形辨认峰形辨认是将实验数据中的峰与相应的元素进行匹配的过程。
每个元素具有特定的光电子能量，因此可以通过比较实验获得的能谱与已知元素的能谱进行匹配，确定元素的存在。
4.能量校正能谱中的能量量度需要进行校正，以获得准确的能谱峰位置。
能量校正的常用方法是通过硬币吸收边界（coinicidence absorption edge）或内部参考能谱进行校正。
这样可以消除能量测量中的偏差。
5.背景修正实验信号中常常会包含一些背景信号，如弹性散射信号、底部信号等。
这些背景信号对于准确的数据分析来说是干扰因素，需要进行背景修正。
背景修正的方法可以是线性背景修正或曲线拟合法。
6.分峰拟合分峰拟合是基于已知的能量峰进行曲线拟合，以确定元素在样品中的化学状态和相对丰度。
常见的拟合函数包括高斯函数、洛伦兹函数和Pseudo-Voigt函数等。
7.数据分析通过对能谱的峰进行定量分析，可以获得材料表面元素的组成和相对丰度。
此外，还可以通过分析峰的形状和位置得到元素的化学状态信息。
通过与已知物质的对比，可以推测样品的化学成分，并深入了解材料的特性。
xps 测定标准
XPS，全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射线光电子能谱），是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。
XPS可用于定性分析以及半定量分析，一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息，从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。
XPS是一种典型的表面分析手段，其根本原因在于：尽管X射线可穿透样品很深，但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出来。
样品的探测深度（d）由电子的逃逸深度（λ，受X射线波长和样品状态等因素影响）决定，通常，取样深度 d = 3λ。
对于金属而言λ为0.5\~3 nm；无机非金属材料为2\~4 nm；有机物和高分子为4\~10 nm。
另外，样品状态可以是粉末、块状、薄膜样品，具体如下：
1. 粉末样品：20\~30mg。
2. 块状、薄膜样品：块体/薄膜样品尺寸小于5\*5\*3mm。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅XPS测定标准的专业书籍或咨询专业人士。
材料分析测试方法
材料检测分析方法汇总成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。
按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。
体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与x 射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属破坏性样品分析方法;而x射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
表面与微区成份分析x 射线光电子能谱XPS( X-ray Photoelectron Spectroscopy);(10 纳米,表面)俄歇电子能谱AES ( Auger electronspectroscopy);(6nm,表面) 二次离子质谱sims ( Secondary Ion MassSpectrometry)；(微米，表面)电子探针分析方法EPMA(Electron Probe Micro-analyzer);(0.5 微米,体相)电镜的能谱分析EDS(Energy Dispersive Spectrometer);(l 微米，体相)电镜的电子能量损失谱分析；(0.5nm),为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。
光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱ICP・OES,x射线荧光光XRF和x射线衍射光谱分析法XRD 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AA)又称原子吸收分光光度分析。
原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收分析特点:(a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；(b)适含对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低ng/cm3,10-10-10-14g(c)测量准确度很高,1%(3・5%);(d)选择性好,不需要进行分离检测；(e)分析元素范围广,70多种;难熔性元素,稀土元素和非金属元素灵敏性较差;不能同时进行多元素分析，测定元素不同，必须更换光源灯。
材料表面改性测试与分析方法介绍
材料表面改性测试与分析方法介绍材料表面改性是一种常见的工艺技术，它可以改善材料的性能和功能。
为了确保改性效果的准确评估和分析，需要使用一系列适用的测试和分析方法。
本文将介绍几种常见的材料表面改性测试与分析方法。
一、扫描电子显微镜（SEM）分析扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的表面形貌分析方法，它可以通过高分辨率的图像展示材料表面的细微结构和形貌。
SEM分析可以帮助评估材料表面改性的效果，比较改性前后的表面形貌差异。
通过SEM分析，可以观察到材料的表面粗糙度、颗粒分布、裂纹情况等，从而判断改性效果的好坏。
二、接触角测试接触角测试是一种用来评估材料表面亲水性或疏水性的方法。
通过测量液滴在材料表面的接触角大小，可以得出材料表面的润湿性质。
一般来说，当液滴在材料表面接触角较小时，表明材料表面具有较好的润湿性；而当接触角较大时，表明材料表面具有较好的疏水性。
通过接触角测试，可以评估改性对材料表面润湿性的影响，进而判断改性效果。
三、拉伸试验拉伸试验是一种常用的机械性能测试方法，用于评估材料的拉伸强度、断裂伸长率等性能指标。
在材料表面改性过程中，拉伸试验可以用来分析改性对材料的强度和韧性的影响。
比较改性前后的拉伸性能指标，可以评估改性效果的优劣。
此外，拉伸试验还可以帮助分析改性对材料的断裂模式和失效机制的影响，为改性工艺的优化提供依据。
四、傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析傅里叶变换红外光谱（FTIR）是一种用来分析材料化学组成和化学键信息的技术。
通过FTIR分析，可以观察到材料表面的功能基团情况，从而评估改性效果。
比较改性前后材料表面的红外光谱图谱，可以检测到新的峰位或峰强的出现，进而判断表面功能基团的变化。
FTIR分析还可以揭示表面化学变化对材料性能的影响，为改性工艺的优化提供依据和指导。
五、电子能谱（XPS）分析电子能谱（XPS）是一种用来分析材料表面化学元素、化学键状态和成分比例的方法。
通过XPS分析，可以获得材料表面的元素组成、化学键能级和化学状态信息。
材料研究分析方法XPS
材料研究分析方法XPSX射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）是一种广泛应用于材料研究和分析的表征技术。
它利用入射的X射线激发材料表面的电子，测量所产生的光电子的能量分布，从而确定样品的化学组成、元素状态和电子结构等信息。
本文将介绍XPS的基本原理、仪器及其应用。
XPS的基本原理是利用X射线激发材料表面的原子和分子，使其内层电子跃迁到外层，产生光电子。
这些光电子的动能与原子或分子的电子结构、化学环境和束缚能有关。
通过测量光电子的能谱，可以得到元素的化学状态、电荷状态和化学键的形式等信息。
XPS的实验装置一般包括X射线源、光学系统、电子能量分析器和探测器。
X射线源通常是基于一个X射线管，产生具有一定能量和强度的X射线。
光学系统将X射线聚焦到样品表面，同时也可以调节入射角度和区域。
电子能量分析器由能量选择器和探测器组成，能够分析光电子的能量分布。
探测器可以是多个位置灵敏的通道探测器，也可以是二维面探测器，用于测量光电子的能谱图像。
整个实验装置可以通过各种外围设备和计算机进行控制和数据处理。
XPS广泛应用于表面和界面的化学分析、薄膜和涂层的研究、材料的性能表征等领域。
在表面化学分析中，XPS可以用来确定元素的种类和含量，分析化学键的形式和强度，表征材料的化学性质和表面组成。
在薄膜和涂层研究中，XPS可以用来分析薄膜的厚度、界面的结构和反应机理，以及薄膜的成分和含量。
在材料性能表征中，XPS可以用来研究材料的电子结构、能带结构和载流子状态，了解材料的电子特性和导电机制。
XPS作为一种非接触性和表面敏感的表征技术，具有高分辨率、高灵敏度和高静态深度分辨能力等优点。
然而，XPS也有一些局限性，例如不能获取样品的化学状态和元素的价态，不能分析材料的体积成分等。
此外，XPS在样品准备和实验条件等方面要求较高，样品表面必须光滑且真空条件下进行测量。
总体而言，XPS是一种非常有用的表征技术，可以提供材料的表面和界面的化学信息，对于材料研究和分析具有重要的应用价值。
XPS分析方法与原理
XPS分析方法与原理X射线光电子谱（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）是一种用于表征固体表面和界面化学组成及化学状态的表征技术。
它是一种基于光电效应的非破坏性表征方法，利用高能量的X射线激发样品，将表面的电子从原子轨道中解离出来，并通过测量解离出的电子的能量来确定样品表面元素的原子态和化学价态。
XPS分析方法的原理基于电子能量损失（EELS）、电子荧光（ESCA）和光电效应原理。
当X射线射入样品表面时，它会与样品表面的原子发生相互作用，其中一部分X射线会被电子散射或吸收，导致电子从内层壳层被挤出。
这些抛射的电子称为光电子，其动能（或能量）与光电效应的出发原理，即光子的能量与电子的结合能之差成正比。
XPS仪器主要由以下部分组成：一个射线源，一套高真空环境系统，一个能量分辨光电子能谱仪，一个探测器和一个数据处理系统。
在XPS分析中，常用的光源是镓（AlKα，能量1486.6eV）或镉（CdLα，能量3464.9eV）的X射线源。
这些X射线通过一系列准直和磁透镜系统后聚焦在样品表面上，从而激发样品表面的电子。
光电子离开样品表面后，通过电子能谱仪，能够根据电子的能量、角度和起飞位置来测量电子的能谱。
一般来说，高分辨率光电子能谱仪是由一个行程舞台、一个能量分辨系统和一个多通道探测器组成的。
行程舞台用于定位所感兴趣的区域，能量分辨系统用于提供所需的能量分辨率，多通道探测器用于收集并记录光电子能谱。
最后，通过对收集到的电子能谱数据进行分析处理，可以得到关于样品表面元素的化学状态和含量信息。
通过比较实验得到的光电子能谱与标准能谱数据库中的数据进行匹配，可以确定样品中不同元素的化学状态。
XPS方法可以提供丰富的信息，如元素的化学价态、元素的化学环境和表面化学组成等。
它具有高灵敏度、高表面分辨率和化学态分辨率、化学信息的定性和定量分析能力等特点，因此在材料科学、表面科学、催化剂研究、固体界面分析等领域得到广泛应用。
表面分析方法-XPS 材料研究方法与实验
AlK(1486.6eV) 或MgK(1254.6eV)
X射线光电子能谱仪主要由三部分组成:
(l)激发光源: 用于X射线光电子能谱的激发源是特征 X射线。常用MgK靶和AlK靶，它们的能量和线宽 分别为1253.6eV和1486.6eV与0.68eV和0.83eV，是较 为理想的光电子能谱激发源。
仪器
TEM
SEM EPMA (电子探针) IMA (离子探针) 或SIMS
XPS
ESCA UPS
AES
IRRS
EPM
表面研究方法特性
激发源
电子束 100keV~1MeV
电子束
信息
透射 电子
二次电子
测试深度
100 nm
1.5 m
测试研究内容
微观结构、组织形貌
表面形态、断面特征
电子束 10~30 keV
表面分析方法
前言 X－射线光电子能谱（XPS） 俄歇能谱（AES） 二次离子质谱仪（SIMS） 扫描电镜（SEM）等
物质的表面分析包括如下内容
1. 物质表面层元素的化学组成和浓度深度分 布 的定性、定量分析；
2. 物质表面层元素间的结合状况和结构分析； 3. 物质表面层的状态，表面和吸附分子的状态，
• 1954年研制成世界上第一台双聚焦磁场式光电子能谱仪。 • XPS是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定
的实用性很强的表面分析方法。 • 现今世界上关于XPS的刊物主要有：
Journal of Electron Spectroscopy. Related Phenomena.
XPS材料分析方法
光电子线及伴峰
2） X射线卫星峰（X-ray satellites）用来照射 样品的X射线未经过单色化处理，那么在常规 使用的Al Kα1,2和Mg Kα1,2。射线里可能混杂有 Kα3,4,5,6和Kβ射线，这些射线统称为Kα1,2的射线 的卫星线。样品原子在受到X射线照射时，除 了发射特征X射线（Kα1,2）所激发的光电子外， 其卫星线也激发光电子，由这些光电子形成的 光电子峰，称为X射线卫星峰。
另外，在图谱中还有一些俄歇线。
光电子线及伴峰
1）光电子线。光电子线是谱图中强度最大、峰宽 最小、对称性最好的谱峰，称为XPS的主线。 每一种元素都有自己的具有表征作用的光电子 线。所以，是元素定性分析的主要依据。光电 子线的谱线宽度来自于样品元素本质信号的自 然宽度、X射线源的自然线宽、仪器以及样品 自身状况的宽化因素等四个方面的贡献。高结 合能的光电子线比低结合能的光电子线宽1～ 4eV；绝缘体比良导体宽0.5eV。
光电子线及伴峰
3）多重分裂（Mulitiple splitting） 当原子或自由离子的价壳层拥有未成对的自旋电子时， 光致电离所形成的内壳层空位便将与价轨道未成对 自旋电子发生耦合，使体系出现不止一个终态 因为只有自旋反平行的电子才存在交换作用，显然a 终态的能量低于b终态，导致XPS谱图上Mn的3s谱 线出现分裂
化学位移与原子氧化态的关系
理论上，同一元素随氧化态的增高， 内层电子的结合能增加，化学位移增 加。 但也有特例，如：Co2+的电子结合 能位移大于Co3+。
3. X射线光电子能谱仪
X射线能谱仪的基本组成，最主要部件：激发源、能量分析 器、电子探测器
5. XPS谱图分析
XPS谱图 光电子线及伴峰
的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的 能量是特征的)
XPS分析技术
18.1 引言固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。
目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。
AES分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。
SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。
但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。
本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。
X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。
该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。
由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。
三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。
XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。
XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。
目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。
m大小,μ在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。
在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。
图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。
在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。
xps分析原理
xps分析原理XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy）是一种表面分析技术，它通过照射样品表面的X射线，利用光电子能谱仪来研究样品表面的化学成分和电子状态。
XPS分析原理主要包括激发过程、光电子的逃逸和能谱的测定三个方面。
首先，我们来看激发过程。
在XPS分析中，样品表面受到X射线的照射后，原子内部的电子会被激发到较高的能级。
这个过程中，X射线的能量必须大于样品内部电子的束缚能，才能够将电子激发出来。
因此，XPS分析中使用的X射线能量通常在1000eV以下，以充分激发样品表面的电子。
接下来是光电子的逃逸。
被激发出来的电子会逃逸到样品表面，并进入光电子能谱仪中进行测定。
在逃逸过程中，电子会受到样品原子核和其他电子的屏蔽作用，因此逃逸的光电子能量会受到影响。
通过测定逃逸出来的光电子能量和数量，可以得到样品表面的化学成分和电子状态信息。
最后是能谱的测定。
光电子能谱仪会将逃逸出来的光电子进行能量分析，得到光电子能谱图。
通过分析光电子能谱图，可以确定样品表面的化学成分和元素价态，同时还可以得到电子的束缚能和逃逸角度等信息。
这些信息对于研究样品的表面性质和化学反应机理非常重要。
总的来说，XPS分析原理是通过X射线激发样品表面的电子，然后测定逃逸出来的光电子能谱，从而得到样品表面的化学成分和电子状态信息。
这种表面分析技术在材料科学、化学、生物医药等领域有着广泛的应用，对于研究表面性质和界面反应具有重要意义。
在实际应用中，XPS分析可以用于研究材料的表面化学成分、表面电子结构、表面污染物等。
通过XPS分析，可以对材料的表面进行原位分析，了解材料的表面性质和变化规律，为材料的设计、改性和应用提供重要参考。
同时，XPS分析还可以用于研究催化剂、生物材料、纳米材料等领域，为相关领域的研究和应用提供技术支持。
综上所述，XPS分析原理是一种重要的表面分析技术，它通过X射线激发样品表面的电子，然后测定逃逸出来的光电子能谱，从而得到样品表面的化学成分和电子状态信息。
材料研究分析方法XPS
XPS提供的测量信息
• 元素：XPS能检测除H以外的所有元素，检测限0.1% atom原子 浓度。(原子浓度和实际材料配比的摩尔数相当,在我们日常的 检测限:1%-3%)
• 化学状态：根据XPS测试的结合能大小、峰形、俄歇参数分析 材料表面化学状态、化学位移、化学结构。
• 定量：根据元素的峰面积、峰高和相应的元素灵敏度因子，可 测试材料表面的原子浓度。可分析材料中不同元素的原子浓度 比。
• XPS采用的软X射线虽能穿透材料几个微米，但由 于光电效应，XPS的表面灵敏度同激发源X射线穿 透深度无关;
• 取样深度: 金属0.5-2nm;无机材料1-3nm深度;有 机材料3-10nm 。
离 子 枪
5KV离子枪
• 离子枪的主要用途： 用Ar+离子束清除样品表面的污染层; 对材料表面进行深度剖析。
假定样品的表面层在100埃～200埃（1埃=10-10m）深度内 是均匀的，则其强度I（每秒钟所检测的光电子数）由下 式给出 I =nfσφγATλ n——原子数/cm3 f——X射线通量（光子/cm2 ·s） σ——光电离截面（cm2） φ——与X射线和出射光电子的夹角有关的因子 γ——光电子产率（光电子/光子） А——采样面积（cm2） Т——检测系数 λ——光电子的平均自由程（cm）
用Gaussian-Lorentzian进行曲线拟合分峰
(O1S,Sb3d5/2,3d3/2,id Sb+3, Sb+5)
• 确定峰位
• XPS窄扫描谱图经曲线拟合分峰,得结合能值,并用结合能坐标基准 校正：以污染碳C1s284.8eV定标。或采用在样品上蒸镀金作为参 照物来定标，即选定Au为Au4f7/2 84.0eV；
• 根据样品中各单质元素及化合物的XPS结合能的特征峰位、峰形, 对照结合能标准手册,确定单质元素及化合物的表面化学状态、化 学结构;
材料分析测试方法
材料分析测试方法材料分析是一种对材料进行深入研究和测试的过程，以了解其成分、结构和性能，为后续加工和应用提供依据。
材料分析测试方法的选择需要根据具体材料的种类和测试目的来确定，以下是一些常用的材料分析测试方法。
1. 光学显微镜观察：这是一种常用的材料分析方法，通过放大显微镜观察材料表面和断面的形貌和结构，可以判断材料是否存在裂纹、气孔等缺陷，并对晶体结构和晶粒大小进行分析。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：通过SEM观察材料的表面形貌和微观结构，可以获得更高分辨率的图像。
此外，SEM还可以进行能谱分析，即通过能谱仪检测样品表面元素的种类和含量。
3. X射线衍射（XRD）：通过对材料中晶体结构的X射线衍射图谱进行分析，可以确定晶体的晶格常数和晶面指数，从而确定材料的晶体结构类型和晶相组成。
4. 热重分析（TGA）：通过在不同温度下测定材料的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解行为和含水量等信息。
5. 差示扫描量热仪（DSC）：通过测量材料在加热和冷却过程中的热流量变化，可以分析材料的热性能、热稳定性和相变行为。
6. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过对材料在红外波段吸收特征的分析，可以确定材料的化学组成和官能团。
7. 硬度测试：通过在材料表面施加一定载荷进行压痕，然后测量压痕的尺寸，可以计算出材料的硬度值，用于评价材料的抗压强度。
8. 受限液浸渗透测试：通过将流体施加到材料表面，测量其在材料中的渗透深度和速率，用于评估材料的渗透性能和应用领域。
9. 电子能谱（XPS）：通过测量材料表面的散射电子能谱，可以确定表面元素的种类、分布情况和化学状态，用于表征材料的表面化学性质。
10. 拉伸试验：通过在材料上施加拉力，测量其应力和应变的关系，可以确定材料的力学性能，如抗拉强度、屈服强度和延伸率等。
以上是一些常用的材料分析测试方法，不同的测试方法可以提供不同的信息，综合使用这些方法将有助于全面了解材料的性质和性能，为材料的选择、加工和应用提供科学依据。
XPS原理及分析
土壤污染物的XPS分析
XPS技术原理：利用高能电子束激发样品表面， 产生光电子，通过测量光电子的能量和数量，确 定样品表面的元素组成和化学状态。
XPS原理及分析
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目录 /目录
01
XPS原理介绍
02
XPS分析方法
04
XPS在生物学 中的应用
05
XPS在环境科 学中的应用
03
XPS在材料科 学中的应用
06
XPS技术的优 缺点及未来发 展
01 XPS原理介绍
XPS的基本概念
土壤污染物种类：重金属、有机污染物、放射性 物质等。
XPS在土壤污染物分析中的应用：确定污 染物的元素组成、化学形态和分子结构， 有助于了解污染物的来源、迁移转化规律 和生态风险。
XPS与其他分析方法的比较：XPS具有高灵敏度 和高分辨率，可与其他分析方法结合使用，提高 分析精度和可靠性。
放射性物质的XPS分析
陶瓷材料的XPS分析
陶瓷材料的组成元素分析 陶瓷材料的表面化学状态分析 陶瓷材料的物相分析 陶瓷材料的微观结构分析
复合材料的XPS分析
XPS在复合材料中的应用：用于分析复合材料的组成和化学状态 XPS在复合材料中的应用：研究复合材料的界面结构和相互作用 XPS在复合材料中的应用：评估复合材料的性能和稳定性 XPS在复合材料中的应用：预测复合材料的未来发展和应用前景
XPS通常使用高能 电子束作为激发源
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《材料分析测试方法》
1. 样品的尺寸
在实验过程中样品通过传递杆，穿过超高真空隔离阀， 在实验过程中样品通过传递杆，穿过超高真空隔离阀， 送进样品分析室。因此，样品尺寸必须符合一定规范。 送进样品分析室。因此，样品尺寸必须符合一定规范。 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 高度小于 mm。 。 对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适 大小的样品。但在制备过程中， 大小的样品。但在制备过程中，必须考虑到处理过程 可能会对表面成分和状态的影响。 可能会对表面成分和状态的影响。
由于每种元素的电子结构是独特的，测定 由于每种元素的电子结构是独特的，测定Eb就可以判定元 素的类型。 素的类型。
《材料分析测试方法》
可见，当入射 射线能量一定 射线能量一定， 可见，当入射X射线能量一定，测出功函数和电子 的动能，即可求出电子的结合能。 的动能，即可求出电子的结合能。 由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出， 由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而 测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。 测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。 这正是光电子能谱仪的基本测试原理。 这正是光电子能谱仪的基本测试原理。
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2、电子能量分析器 、
的核心, 为XPS的核心 要求能精确测定能量 的核心 磁偏转式能量分析器（对环境磁场灵敏， 磁偏转式能量分析器（对环境磁场灵敏，目前不 采用） 采用）和静电型能量分析器 静电型能量分析器： 静电型能量分析器： 筒镜型分析器（ 筒镜型分析器（同AES） ） 同心半球型分析器（又称球形致偏分析器） 同心半球型分析器（又称球形致偏分析器）
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一、XPS基本原理 基本原理
1.光电子发射 光电子发射
射线光子与样品作用， 当X射线光子与样品作用，被样品原子的电子散射和 射线光子与样品作用 吸收。 吸收。 X射线易被内层电子吸收。若入射X射线能量 X射线易被内层电子吸收。若入射X射线能量（h ν） 射线能量（ 射线易被内层电子吸收 大于原子中电子的结合能及样品的功函数时， 大于原子中电子的结合能及样品的功函数时，电子可 以吸收光子的能量而逸出样品，形成光电子（ 以吸收光子的能量而逸出样品，形成光电子（内层电 子电离后较外层电子跃迁填补空穴，同时发射 射线 子电离后较外层电子跃迁填补空穴，同时发射X射线 或俄歇电子） 或俄歇电子）
利用X射线与样品表面作用产生光电子， 利用 射线与样品表面作用产生光电子，通过分析光电子能 射线与样品表面作用产生光电子 量分布得到光电子能谱，用来分析材料表面元素化学状态的方法。 量分布得到光电子能谱，用来分析材料表面元素化学状态的方法。 XPS又称化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for 又称化学分析用电子能谱（ 又称化学分析用电子能谱 Chemical Anslysis，ESCA），强调 射线电子能谱中既有光电子 ），强调 ， ），强调X射线电子能谱中既有光电子 峰，也有俄歇电子峰。 也有俄歇电子峰。 XPS是研究材料表面组成和结构的最常用的一种电子能谱。 是研究材料表面组成和结构的最常用的一种电子能谱。 是研究材料表面组成和结构的最常用的一种电子能谱
第13章 现代分析测试方法
X射线光电子能谱（XPS） 射线光电子能谱（ 射线光电子能谱 ） 俄歇电子能谱（ 俄歇电子能谱（AES） ） 扫描探针显微分析（ 扫描探针显微分析（SPM） ）
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§13-1 X射线光电子能谱原理与应用 射线光电子能谱原理与应用
X射线光电子能谱 射线光电子能谱 （X-Ray Photoelectron Spectroscopy，XPS） ， ）
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X射线的单色化 射线的单色化
X射线均具有很宽的自然宽度， 射线均具有很宽的自然宽度， 射线均具有很宽的自然宽度 能量分辨率受到限制； 能量分辨率受到限制；必须进行 单色化； 单色化； X射线难以聚焦，单色化困难； X射线难以聚焦，单色化困难； 射线难以聚焦 一般采用Rowland圆晶体进行 圆晶体进行 一般采用 单色化（衍射方式）。 单色化（衍射方式）。 强度为原来的1%。 。 强度为原来的
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双阳极X射线管 双阳极 射线管
由灯丝， 由灯丝，阳极靶及窗口组成 一般采用双阳极靶；常用 一般采用双阳极靶； Mg/Al双阳极靶 双阳极靶 加铝窗或Be窗，阻隔电子进 加铝窗或 窗 入分析室，也阻隔X射线 入分析室，也阻隔 射线 辐射损伤样品。 辐射损伤样品。 灯丝不面对阳极靶， 灯丝不面对阳极靶，避免阳 极的污染。 极的污染。
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6. 样品的离子刻蚀
射线光电子能谱分析中， 在X射线光电子能谱分析中，为了清洁被污染的固体表 射线光电子能谱分析中 面，常常利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅 射剥离，清洁表面。 射剥离，清洁表面。 离子束更重要的应用则是样品表面组分的深度分析。 离子束更重要的应用则是样品表面组分的深度分析。 利用离子束可定量地剥离一定厚度的表面层， 利用离子束可定量地剥离一定厚度的表面层，然后再 分析表面成分， 用XPS分析表面成分，这样就可以获得元素成分沿深 分析表面成分 度方向的分布图，即深度剖析。 度方向的分布图，即深度剖析。 作为深度分析的离子枪，一般采用 作为深度分析的离子枪，一般采用0.5～5 KeV的Ar ～ 的 离子源。扫描离子束的束斑直径一般在1～ 离子源。扫描离子束的束斑直径一般在 ～10mm范 范 溅射速率范围为0.1 ～50 nm/min。 围，溅射速率范围为 。
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6. 成像 成像XPS
给出的是元素分布像 可给出元素化学成份像 可进行显微分析 8微米分辨率 微米分辨率
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三、XPS样品制备 样品制备
X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求， 射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求， 射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求 在通常情况下只能对固体样品进行分析。 在通常情况下只能对固体样品进行分析。 由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析， 由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分 析的样品一般都需要经过一定的预处理。 析的样品一般都需要经过一定的预处理。 主要包括样品的大小，粉体样品的处理 主要包括样品的大小，粉体样品的处理, 挥发性样品 的处理， 的处理，表面污染样品及带有微弱磁性的样品的处 理。
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3. 挥发性材料
对于含有挥发性物质的样品， 对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统 前必须清除掉挥发性物质。 前必须清除掉挥发性物质。 一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。 一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。 在处理样品时，应该保证样品中的成份不发生、 在处理样品时，应该保证样品中的成份不发生、化 学变化。 学变化。
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2. 粉体样品
粉体的两种制样方法： 粉体的两种制样方法： 用双面胶带直接把粉体固定在样品台上 把粉体样品压成薄片， 把粉体样品压成薄片，再固定于样品台上 前者的优点是制样方便，样品用量少， 前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽高真空时 间短，缺点是可能会引进胶带的成分。在普通的实验 间短，缺点是可能会引进胶带的成分。 过程中，一般采用胶带法制样。 过程中，一般采用胶带法制样。 后者的优点是可在真空中对样品进行处理， 后者的优点是可在真空中对样品进行处理，如原位和 反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。 反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样 品用量太大，抽到超高真空的时间太长。 品用量太大，抽到超高真空的时间太长。
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4. 污染样品
对于表面有油等有机物污染的样品， 对于表面有油等有机物污染的样品，在进入真空系统 前必须用油溶性溶剂如环己烷， 前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗掉样品表 面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶剂， 面的油污。最后再用乙醇清洗掉有机溶剂， 对于无机污染物， 对于无机污染物，可以采用表面打磨以及离子束溅射 的方法来清洁样品。 的方法来清洁样品。 为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。
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4.离子束溅射 离子束溅射
样品表面的清洁； 样品表面的清洁； 样品表面层的离子刻蚀； 样品表面层的离子刻蚀； Ar离子，氧离子，铯离子，镓离子等 离子，氧离子，铯离子， 离子 固定溅射和扫描溅射方式 溅射的均匀性 溅射过程的其他效应
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5.真空系统 真空系统
电子的平均自由程；（ 电子的平均自由程；（10－5 torr，50m） ；（ ， ） 清洁表面（ 清洁表面（10－6 torr，1s，原子单层） ， ，原子单层） 场发射离子枪要求（ 10-8 torr ） 场发射离子枪要求（ XPS要求：10-8 torr以上 要求： 要求 以上
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《材料分析测试方法》Fra bibliotek只有能量在选定的很窄范围内的电子可能循着一定的轨道 达到出口孔，改变电势，可以扫描光电子的能量范围。 达到出口孔，改变电势，可以扫描光电子的能量范围。
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3. 电子探测及数据处理
光电子信号微弱；10-16~ 10 -14A 光电子信号微弱； 光电倍增管，多通道板，位置灵敏检测器三种； 光电倍增管，多通道板，位置灵敏检测器三种； 光电倍增管： 光电倍增管： 原理是当一个电子进入到倍增管内壁与表面材料发 生碰撞会产生多个二次电子， 生碰撞会产生多个二次电子，多次碰撞就可以达到 放大的目的； 放大的目的； 采用高阻抗、高二次电子发射材料，增益： 采用高阻抗、高二次电子发射材料，增益：10 9
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二、XPS仪 仪
X射线源 射线源 离子源 样品台 电子能量分析器 电子探测及倍增器 数据处理与显示 真空外 真空内