水飞蓟素检验操作规程

目的：建立一个水飞蓟素检验操作规程。

范围：水飞蓟素检验。

责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。内容：

［性状］本品为淡黄色至棕色的松散粉末。本品在甲醇、乙醇、丙酮、醋酸中溶解，在水中不溶。

［鉴别］

1仪器设备：电子天平、量筒、试管、滴管。

2试剂溶液：甲醇、锌粉、盐酸、醋酸铅、试液。

3操作方法：取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，滤过，滤液做如下实验：

（1）取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，即显玫瑰红色。

（2）取滤液3ml，加醋酸铅试液1ml振摇，即产生黄色沉淀。

［检查］乙酯中不溶物

1仪器设备：电子天平、恒温水浴锅、4号垂熔玻璃坩埚、量筒、锥形瓶、减压干燥箱、蒸发皿。

2试剂溶液：醋酸乙酯。

3操作方法：

取本品约0.5g，精密称定，加醋酸乙酯50ml，置热水浴中加热20分钟，并时时振摇使溶解，趁热用已恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器和滤渣用醋酸乙酯20ml分次洗涤，在105℃干燥至恒重，精密称定，取本品在60-70℃减压干燥4小时，减失重量不得超过4.0％。

［含量测定］

1仪器设备：电子天平、量瓶、移液管、紫外分光光度仪

2试剂溶液：无水乙醇。

3操作方法：

精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解后，加至刻度，摇匀，精密量

取5ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照“紫外分光光度法操作规程”，在288±1nm的波长处测定吸收度，按C25H22O10的吸收系数(Ecm)为471计算，即得。

本品按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾计算，不得少于70.0％。

A ×100

471

―――――――×10×100%

100×g

A：供试品的吸收度。

471：为吸收系数。

g：为供试品的重量（g）