水飞蓟素检验操作规程
05水飞蓟素质量标准
3、质量标准：
项目
法定标准
内控标准
性状
本品为黄色至浅棕色松散粉末 本品为黄色至浅棕色松散粉末
鉴别
（1）（2）（3）符合规定 （1）（2）（3）符合规定
炽灼残渣 不得过0.5% 检
干燥失重 .0% 百万分之一百
含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得 含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得
编号: QS 04— 005 00
题目: 水飞蓟素质量标准
第3页 共3页
水飞蓟宾 照高效液相色谱法（SOP03—049 00）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋 酸（50：50：0.5）为流动相：检测波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不 低于5000。
含量测定
少于68%；含水飞蓟宾和异水 少于68%；含水飞蓟宾和异水
飞蓟宾不得少于30%
飞蓟宾不得少于30%
微生物 细菌数 ≤ 1000个/g
≤ 800个/g
限 度 霉菌数 ≤ 100个/g
≤ 80个/g
检 查 大肠杆菌 不得检出
不得检出
4.试剂与试药：甲醇、二硝基苯肼、氢氧化钾、盐酸、醋酸铅试液、锌粉。
题目: 水飞蓟素质量标准
第2页 共3页
7.2 鉴别： 7.2.1 取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，振摇，滤过，取滤液，照下述方法试验。 7.2.1.1 取上述滤液3ml，加醋酸铅试液1ml，振摇，即产生黄色沉淀。 7.2.1.2 取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，生成玫瑰红色。 7.2.1.3 取滤液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含16μ g的溶液，照紫外分光光 度法标准操作规程（SOP 03-031 00）操作，在288nm波长处有最大吸收。 7.3 炽灼残渣：取本品1.0g（称至0.0001g），照炽灼残渣检查标准操作规程 （SOP04—002 00）操作，所测结果不得超过0.5%。 7.4 干燥失重：取本品1.0g（精确至0.0001g），在70℃减压干燥3小时，照干燥 失重检查标准操作规程（SOP04—014 00）操作，减失的重量不得超过4.0%。 7.5 重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，照重金属检查标准操作规程（SOP04 —038 00）操作，重金属含量不得超过百万分之一百。 7.6 含量测定： 7.6.1 试剂配制： 7.6.1.1 二硝基苯肼溶液：称二硝基苯肼500mg，置于50ml容量瓶中，加硫酸 1ml，以甲醇稀释至刻度。 7.6.1.2 氢氧化钾—甲醇溶液配制：称优级纯氢氧化钾10g，置于烧杯中加水 30ml，使溶解，无损地转移至100ml容量瓶中，以甲醇稀释至刻度。 7.6.2 操作： 水飞蓟素（总黄酮） 对照品溶液的制备，取水飞蓟宾对照品约10mg，精密称 定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量， 水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，分别精 密加入2,4二硝基苯肼溶液2ml，置50～55℃水浴中反应50分钟，冷却，加氢氧化钾甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP 03-031 00），在490nm的波长处分别 测定吸收度，计算，即得。
水飞标准操作作业指导书
ABC制药有限公司操作规程管理文件目录1 目的： (2)2 范围： (2)3 使用设备及操作标准 (2)4 职责 (2)5 内容 (2)6质量控制 (3)1目的：建立本文件使炮制工序的整个生产过程标准化、规范化、合理化，以确保中药饮片生产质量，生产过程的人员安全与设备安全。
2范围：本文件适用于《中国药典》2015版一部、《全国中药炮制规范》、《广西中药炮制规范》中需水飞的生品饮片的生产操作。
3使用设备及操作标准3.1操作人员按照《水飞SOP》对其进行操作。
4职责4.1操作人员：严格按本文件对中药饮片生产过程中需水飞的中药材进行操作和控制。
4.2QA现场监控员：监督和检查炮制工序的操作是否规范化、标准化、合理化。
5内容5.1生产用具的领取与班前检查5.2由操作人员在容器存放间及其它相关辅助房间领取能满足生产需求的盛药器具（如盛装用桶、口袋）、工具等，由中间站管理员发放，双方应核对领取物料的数量是否准确，盛药器具、工具是否为已清洁场物品与完好状况，与生产要求无误后填写《生产用具领发台帐》。
5.2.1操作人员将根据《中国药典》2015版一部、《全国中药炮制规范》、《中国药典》2015版一部、《全国中药炮制规范》、《广西中药炮制规范》炮制要求对药材进行炮制。
5.2.2开工检查：清场合格。
无与生产无关的指令及记录。
环境符合要求（饮用水、动力供应）水飞生产设备完好。
生产状态、设备状态、清洁状态标志明显。
QA现场监控员检查符合上述规定后认可，准予生产。
5.2.3炮制工序物料的领取：5.2.4炮制岗位操作人员凭《批生产指令》在中间站领取生产药材。
5.2.5领料时操作人员在领取时要与复核人、中间站管理员一起核对中药材的产品名称、批号切制程度。
5.2.6三方核对无误后操作人员领取中药材并与中间站管理员一起填写《物料进出中间站台帐》。
5.2.7操作人员将所领取的中药材和生产用具分别按管理要求放在蒸煮间规定位置。
5.2.8水飞操作5.2.9操作人员在“生产状态卡”上如实填写品名，批号，数量，开始生产时间，班次，岗位负责人在操作间门上挂有“生产状态卡”取下“已清场”状态标记。
水飞蓟素中活性黄酮的测定
总黄酮质量分数
水飞滨质量分数
平均值 变异系数 Χς
结论
对水飞蓟素采用 二硝基苯肼衍生后 再用 紫外分光光度法分析 不但操作过程十分繁琐 条件 难以控制 无法单独测得各个异构体的质量分数 而 且重复性较差∀ 采用高效液相色谱梯度淋洗法分析 水飞蓟素中的活性黄酮 能够将其中的异构体及杂 质完全分离 可以单独测得水飞滨的质量分数 方法
法以甲醇磷酸盐缓冲液为流动相直接进行分析 种
主要成分可完全分离 方法简单 快速 可作为分析
和控制水飞蓟素的有效手段∀
甲醇中 必要时加热 再用同一溶剂 甲醇 稀释
到
摇匀∀ 用移液管吸取
该溶液到
容量瓶中∀ 另外准备
的甲醇作空白∀
分别向上述样品溶液和空白甲醇中加入
新鲜
配制的 二硝基苯肼溶液 将 的 二硝基
制 但对同一批样品所测定的结果重复性极差 而且
该分析过程十分繁琐 只能测定总的黄酮质量分数
不能给出其中最为重要的成分水飞滨的数据∀ 因此
我们采用
方法进行了对比∀
高效液相色谱条件的选择
在实验中 分别改变流动相中甲醇与缓冲液的
比例 发现该化合物的分离对醇水比例十分敏 感∀
当流动相中甲醇的浓度增大时 活性组分
分离较好 但活性组分
与杂质不能完全分开
当流动相中甲醇浓度减小时
可与杂质完全分
线性回归方程与实验结果
在
梯度淋洗条件下 将不等量的水飞蓟
素标准对照品按 节方法分别配制成质量浓度
为 Ù 的溶液∀然后 分
别以水飞汀 水飞泞 水飞滨 水飞滨 异水飞滨
各自的质量浓度为横坐标 Ù 以各自的峰
苯肼溶解在
浓硫酸中 用甲醇稀释到
水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定
水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定目的：建立水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定方法。
方法：本实验采用Diamonsi（TM）C18（4.6mm×250mm，5？滋m）色谱柱；流动相为甲醇：水：冰醋酸=42：58：0.5；检测波长为288nm；每次进样量20？滋L；流速：0.8mL/min；结果：水飞蓟宾在2.12～64.36？滋g范围内与其峰面积呈良好线性关系。
回归方程是y=41676X+178737，R2=0.9984。
结论：本实验采用HPLC测定水飞蓟提取物中主要成分水飞蓟宾的含量，方法简便、结果准确、重现性好，可用于水飞蓟提取物中水飞蓟宾的含量测定方法。
标签：水飞蓟；水飞蓟宾；HPLC水飞蓟中黄酮类物质是自菊科植物水飞蓟种子中提取的药用有效成分，是一类以二氢黄酮醇与苯丙素类衍生物缩合而成的具有C-9取代基的黄酮木质素类化合物[1，2]。
其中主要成分有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭四种同分异构体。
其中水飞蓟宾含量最高，保肝活性最强[3，4]，是水飞蓟中黄酮类物质含量测定的标准物质[5，6]。
本文采用Diamonsi（TM）C18（4.6mm×250mm，5？滋m）色谱柱，以甲醇：水：冰醋酸=42：58：0.5为流动相；在288nm检测波长下，采用HPLC测定水飞蓟提取物中主要成分水飞蓟宾的含量，取得了较理想效果。
1 实验仪器与材料PL203电子天平（上海江仪仪器有限公司）；KQ-100E型超声波处理器（济南华舜仪器有限公司）；Waters 2695高效液相色谱仪（美国沃特世waters有限公司）；水飞蓟宾对照品（中国生物药品检验所）；水飞蓟黄酮类物质提取物（东宁县龙翔中药饮片有限公司）；其他试剂均为色谱纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件本实验采用Diamonsi（TM）C18（4.6mm×250mm，5？滋m）色谱柱；流动相为甲醇：水：冰醋酸=42：58：0.5；检测波长为288nm；每次进样量20？滋L；流速：0.8mL/min；理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于4000。
水飞蓟素磷脂复合物面膜的制备及其含量测定_刘志刚
51第15卷 第6期 2013 年 6 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 6 Jun .，2013水飞蓟为菊科植物水飞蓟SiLybum marianum（L.）Gaertn.的干燥成熟果实。
水飞蓟素是其主要活性成分，药理学研究表明水飞蓟素具有抗肝纤维化、抗肿瘤、抗炎等作用。
以其为原料的益肝灵片对急慢性肝炎、早期肝硬化、中毒性肝炎、脂肪肝及药物中毒性肝损伤及酒精性肝损害有较好的疗效，并取得了较好的市场效益。
但水飞蓟素难溶于水、口服吸收效果不理想、生物利用度低，影响了其临床疗效。
研究表明，将水飞蓟素制备成磷脂复合物，可提高水飞蓟素的溶解度和生物利用度。
以水飞蓟素磷脂复合物为原料制备面膜，基于其具有抗肿瘤、抗炎的药理作用，将新剂型与日化用品结合，综合开发利用，并建立了水飞蓟宾含量测定方法，保证了其质量。
1 仪器与试药高效液相色谱仪（Agilent 1100 系列：Agilent G1311A 泵、Agilent G1316A 紫外检测器、Agilent G1313A 自动进样器）；HH-S2数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂）；SL4001N 电子天平（上海民桥精密科技仪器有限公司）；超声波振荡器（功率100 W，频率40 kHz）；水飞蓟素（由惠州九惠制药公司提供）；大豆磷脂（天津西玛科技有限公司）；PVA-1788（Aladdin Chemistry Co. Ltd.）；羧甲基纤维素钠（广州市医药公司化学试剂玻璃仪器批发部）；甘油（天津市富宇精细化工有限公司）；尼泊金乙酯（天津汇英化学试剂有限公司）；维生素E（河南兴源化工产品有限公司）；氧化锌（天津市大茂化学试剂厂）；水飞蓟宾对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号：110856-200604）；辅料均为药用级，乙腈为色谱纯（天津市康德科技有限公司），水为双蒸水，其它试剂为分析纯。
水飞蓟提取物质量要求-2023标准
水飞蓟提取物质量要求1 范围本文件规定了水飞蓟提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标签、运输、贮存要求。
本文件适用于以菊科植物水飞蓟Silybum marianum (L.)Gaertn的干燥成熟果实，经乙醇或乙酸乙酯提取、纯化和精制而成的提取物产品。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.15 食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.74 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.262 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定《中华人民共和国药典（2020 版）》第四部通则2341 农药残留测定法3 术语与定义3.1 水飞蓟素水飞蓟素通常指的是水飞蓟中主要的几种主要水飞蓟黄酮，包括水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭、水飞蓟宁六种物质，水飞蓟素含量为水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭、水飞蓟宁六种物质含量的总和。
3.2 水飞蓟宾水飞蓟宾是水飞蓟宾A、水飞蓟宾B两种黄酮类物质的统称，水飞蓟宾的含量为水飞蓟宾A和水飞蓟宾B含量的总和。
水飞蓟素平衡溶解度及表观油水分配系数的测定
2
2． 1
方法与 、 12． 24 、 15． 30 、 16． 32 、 18． 36 μg·mL － 1 的水飞 蓟宾系列溶液。 按照紫外可见分光光度法在 285 nm 处测定吸光度。 以水飞蓟宾质量浓度 （ ρ， μg · mL － 1 ） 为横坐标， （ A ） 吸光度 为纵坐标进行线性回 r = 0 ． 999 4 。 归， 得线性方程 A = 0. 0453 ρ + 0 ． 0434 ， －1 表明水飞蓟宾质量浓度在 5． 10 ～ 18． 36 μg · mL 范围内与吸光度线性关系良好。
溶液稀释至刻度， 摇匀。按照紫外可见分光光度法 测定水飞蓟素在不同 pH 值溶液中的最大吸收波长 （ λ max ） 和吸光度（ A） ［12］， 结果见表 1 。 结果显示： pH 值 6． 8 以上， 最大吸收波长紫移 1 ～ 3 nm； 以 pH 3． 0 时的吸光度值最大。因此选择 pH 3． 0 作为测定 pH 值， 其余 pH 值溶液均调至 pH 3． 0 后再进行测定。 2 ． 2 ． 2 标准曲线的绘制 精密移取水飞蓟宾对照
水飞蓟素（ silymarin） 是从菊科植物水飞蓟果实 和种子中提取分离得到的类黄酮混合物， 其主要成 分水飞蓟宾具有保肝作用， 临床上主要用于治疗急 慢性肝炎、 酒精性肝损伤等， 是世界公认的护肝药 物
［1 ］
响产品的临床效果。目前水飞蓟素产品在国内外市 场上， 仅有 SFDA 批准的水飞蓟素原料药， 以及成药 水飞蓟宾葡甲胺片和水飞蓟宾胶囊、 德国 Madus 公 司生产的利肝素糖衣片和德国马博士大药厂生产的 ［2 － 3 ］ 。如何增加水飞蓟素的溶解度以提高其 利加隆
水飞蓟素胶丸的制备及其含量测定
水飞蓟素胶丸的制备及其含量测定
梁文权;赵航
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2004(19)4
【摘要】目的制备水飞蓟素胶丸 ,建立测定胶丸中水飞蓟宾含量的方法。
方法水飞蓟素原料制成微粉 ,研磨乳化后制丸 ,并用HPLC测定主要成分水飞蓟宾的含量。
结果胶丸符合中国药典标准 ;胶丸中水飞蓟宾的含量为6 2 .7mg·g-1,平均回收率为 97.5 % ,RSD =0 .80 % (n =6 )。
结论所制制剂工艺简单 ,有效成分的检测方法准确可靠。
【总页数】3页(P254-256)
【关键词】水飞蓟素胶丸;含量测定;保肝药物;色谱条件;HPLC测定
【作者】梁文权;赵航
【作者单位】浙江大学药学院;杭州泰士生物科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R94;R917
【相关文献】
1.氯考胶丸的制备及含量测定 [J], 李建春;李曾欣
2.水飞蓟素明胶微球的制备及含量测定 [J], 刘海燕; 萧秀云; 王润珍; 谢志辉
3.HPLC法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量 [J], 曹志胜;杨晓云;吴爱英;宿洁
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有机食品水飞蓟生产操作规程
有机食品水飞蓟生产操作规程一、选择优良品种生育期一般在90天左右。
要选粒大、色黑、籽粒饱满、无病虫害、发芽率高的种子，最好要异地交换一下，不要自留自种，以免种子退化，影响产量和水飞蓟素含量。
二、选茬与轮作不应与菊科作物（向日葵）、生菜、三七、红花、甜菜、刺老芽等）重茬，已种水飞蓟的茬口也不得重茬，以麦类、大豆、玉米茬为宜。
三、整地水飞蓟生长繁茂，瘠薄地块，整地时用腐熟的有机肥每亩1-1.5吨，结合整地混入耕层。
大面积种植垄距60－65cm，起垄镇压后待播。
五、播种１、选种选粒大、饱满、色黑、无病虫害、发芽率高的种子。
种子最好采用跨纬度轮换一代种子，产量品质都会有较大幅度增加。
２、播期一般在4月下旬至5月中旬，适期早播，利于水飞蓟先扎根，后长苗，根条发达，苗齐苗旺，提高产量。
在5月初进行机械播种，要保证密度，以促熟期提前。
此期播种的一般在8月末9月初成熟，有利于躲过雨季，提高质量。
3、种方法机械播种，用精量点播机进行垄上双苗眼直接播种，机械收割一般每公顷用种子15kg，人工剪桃一般每公顷用种子6-7kg。
4、保苗：亩保苗1.2－1.4万株左右，按亩播量1公斤备种。
5月20日以后播种的亩保苗应该在1.6万株左右。
六、田间管理1、查田补苗：出苗时查田，在断垄缺苗处补种催芽种。
2、间苗、定苗：1－2片真叶时间苗，把苗间成单株。
3－4片真叶时定苗。
双条播的每米垄长留苗11株左右（每单条则为5－6株）。
间定苗同时，可人工浅除杂草。
机械收割作业的地块，要把特大苗和极小苗间掉，以利于成熟期一致。
3、中耕除草：间苗后，要及时进行中耕除草，第1遍要适早进行，锄早锄小锄了，第1次中耕最好结合深松，达到放寒增温蓄水的目的，据地情、苗情、草情也可进行第2遍铲趟。
4、去掉主蕾：当水飞蓟长到70－80CM时，开始出现主蕾，可用人工或机械去掉主蕾，其目的是促使枝蕾迅速增长，成熟期集中，可增产10－20%左右。
七、采集与加工水飞蓟自6－7月陆续开花，果实的成熟期不一致，一个头状花序自开花至成熟需25～30天，当苞片枯黄向内卷曲成筒，顶部冠毛微张开时，标志着种子已经成熟，应及时采收。
一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法[发明专利]
![一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7ff83bade45c3b3566ec8b7a.png)
专利名称：一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法专利类型：发明专利
发明人：王晓莹,肖红,王春德,杨军仁
申请号：CN201210539100.2
申请日：20121213
公开号：CN103012384A
公开日：
20130403
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法，提供了一条方便、快捷、稳定的工艺路线，优化了提取步骤，降低了生产成本，提升了可操作性。
本发明的技术思想主要体现在下述环节：原料粉碎，混合加入油类吸附剂，采用有机溶剂提取，提取液不需浓缩，直接上柱色谱吸附，采用石油醚和乙酸乙酯、以及乙酸乙酯和乙醇混合溶剂梯度洗脱，薄层色谱检测，分段收集，将相同的流出液及主要成分洗脱液合并，将流出液浓缩结晶，重结晶。
该方法所得的水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭含量均能够达到95%左右，有效成分回收率均大于90%。
申请人：三原润禾植化有限公司
地址：712808 陕西省咸阳市三原县大程镇美乐街东段
国籍：CN
代理机构：西安智邦专利商标代理有限公司
代理人：陈广民
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水飞蓟素胶囊质量标准
水飞蓟素胶囊质量标准
水飞蓟素胶囊的质量标准主要包括以下几个方面：
1. 外观：应符合相应规定，色泽均匀，无明显杂质。
2. 鉴别：采用理化方法进行鉴别，如薄层色谱法、红外光谱法等，以确定主要成分。
3. 检查：应符合以下要求：水分不得超过相应规定；微生物限度应符合相应标准，如细菌数不得超过1000个/g，霉菌数不得超过100个/g；重金属、砷盐等有毒物质应符合相关标准；其它相关理化指标，如有机氯农药残留等。
4. 含量测定：采用高效液相色谱法、气相色谱法或薄层色谱法等，对主要成分进行定量分析，以确定其含量是否符合标准。
5. 稳定性：应进行加速和长期稳定性试验，以确定产品在一定条件下能够保持稳定。
6. 安全性：应进行急性毒性、长期毒性、生殖毒性、致畸性等安全性试验，以评估产品的安全性。
7. 细菌内毒素检查：应符合相关规定。
8. 微生物限度检查：应符合相关规定。
9. 包装和标签：应符合国家药品包装和标签管理规定。
总之，水飞蓟素胶囊的质量标准包括多个方面，以确保产品的安全、有效和质量可控。
水飞蓟素总结报告
江苏省科技计划项目验收报告项目名称：水溶性水飞蓟素提取加工技术研究及产品开发项目编号：BE2006321项目负责人：何尔群承担单位：江苏健佳药业有限公司起止年限：2006年1月～2008年12月目录一、原计划合同内容二、项目实施工作总结报告（包括技术总结）1．水溶性水飞蓟素提取工艺研究2．水溶性水飞蓟素提取与加工技术路线3．水溶性水飞蓟素化学成分的分析4．水溶性水飞蓟素产品质量标准的研究与制定三、技术成果1．研究论文发表情况2．专利申请情况3．技术特点四、经费使用情况五、附件一、原计划合同内容1、主要研究内容本项目是从水飞蓟籽中提取水溶性水飞蓟素。
通过对原料的预处理、水溶性水飞蓟素的提取、包合技术、澄清、分离、浓缩、干燥等过程的研究与改进，确定水溶性水飞蓟素的提取工艺条件，明确该产品的含量指标及一般理化指标，并完成中试，使水溶性水飞蓟素产品达到工业化生产水平。
制定水溶性水飞蓟素的质量标准，填补国内这一领域的空白。
2、主要技术指标(1) 确定水溶性水飞蓟素提取工艺条件，完成中试，达到工业化生产水平；(2) 制定水溶性水飞蓟素的质量标准；(3) 发表论文2～3篇。
3、参加人员4、经费预算1). 经费来源预算单位：万元2). 项目经费支出预算单位：万元二、项目工作总结（包括技术总结）1、水溶性水飞蓟素提取工艺研究(1) 原料的预处理水飞蓟种子榨油。
水飞蓟油可以制作色拉油具有色清、味纯、沸点低、易被人体吸收等特点，有保肝养胃功能，无任何毒副作用，是一种高级保健食用油。
榨油后的水飞蓟饼用于提取水溶性水飞蓟素。
提取水溶性水飞蓟素后渣饼富含淀粉、蛋白质，因不含任何有机溶剂，经适当加工后即能形成营养成份较高的天然饲料，是养禽、养猪、喂养水产品的极佳饲料。
(2) 水溶性水飞蓟素的提取采用碱水的醇溶液为溶剂，以水溶性水飞蓟素的得率和水飞蓟宾含量为工艺考察指标，以提取时间、提取温度、溶剂用量、pH值为实验因子，通过单因素试验和正交试验，研究并优选出了水溶性水飞蓟素的最佳提取工艺条件。
HPLC法测定水飞蓟素滴丸的含量
HPLC法测定水飞蓟素滴丸的含量
于自勋;项凡英;张招忠
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2006(014)005
【摘要】目的建立水飞蓟素滴丸中的水飞蓟宾的HPLC含量测定法.方法采用HPLC法,以Shimadzu VP-ODS C18为色谱柱,以甲醇-水-0.5 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(260 ml:240 ml:25 ml)为流动相,用0.2 mol·L-1磷酸调节pH至5.3,流速为1 ml·min-1.检测波长为288 nm.结果水飞蓟宾的量在0.152～0.912 μg范围内线性良好,回收率为102.0%,RSD为0.72%.结论该方法简便、可靠,适用水飞蓟素滴丸的质量控制.
【总页数】2页(P312-313)
【作者】于自勋;项凡英;张招忠
【作者单位】浙江九旭药业有限公司,金华,321016;浙江九旭药业有限公司,金华,321016;浙江耐司康药业有限公司,金华,321025
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定蒙药新Ⅰ号滴丸中没食子酸的含量 [J], 席琳图雅;包英姝;乌兰娜;布和巴特尔;那生桑;娜荷雅
2.HPLC法测定广红滴丸(新Ⅰ号滴丸)中栀子苷的含量 [J], 席琳图雅;包英姝;那生
桑
3.HPLC法测定复方益肝灵滴丸中水飞蓟素的含量 [J], 隋军;苏玉;张贤艳
4.HPLC法测定水飞蓟素及制剂中水飞蓟宾的含量 [J], 周采菊;黄华瑞
5.HPLC法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量 [J], 曹志胜;杨晓云;吴爱英;宿洁
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HPLC法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量
HPLC法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量
曹志胜;杨晓云;吴爱英;宿洁
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2006(17)3
【摘要】目的建立水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量测定方法方法采用HPLC法,C18色谱柱(125mm×4.0mm,5μm);流动相为混合溶剂A[85%磷酸-甲醇-水(5∶35∶65)]和混合溶剂B[85%磷酸-甲醇-水(5∶50∶50)]梯度洗脱;流
速:0.8mL/min;检测波长为288nm。
结果水飞蓟宾在0.5088～2.5440μg范围内呈良好线性关系;加样回收率为99.5%,RSD=2.2%。
结论该方法采用水飞蓟宾为对照品,在同一流动相条件下能够同时测定6种水飞蓟素异构体的含量,可用于水飞蓟素胶囊的质量控制。
【总页数】3页(P200-202)
【关键词】水飞蓟素胶囊;水飞蓟素;异构体;水飞蓟宾;HPLC;含量测定
【作者】曹志胜;杨晓云;吴爱英;宿洁
【作者单位】青岛市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定复方益肝灵滴丸中水飞蓟素的含量 [J], 隋军;苏玉;张贤艳
2.薄层扫描法测定益肝灵胶囊中水飞蓟素的含量 [J], 刘本亮;杨锡
3.HPLC法测定水飞蓟素及制剂中水飞蓟宾的含量 [J], 周采菊;黄华瑞
4.TLC法测定保肝灵胶囊中水飞蓟素的含量 [J], 林巧玲;黄劲梅
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水飞蓟素平衡溶解度及表观油水分配系数的测定
水飞蓟素平衡溶解度及表观油水分配系数的测定何琳;龙晓英;丁沐淦;叶晓芬;梁静敏;顾嘉慧;李志棠;李国辉【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(27)5【摘要】Objective To determine the equilibrium solubility and the apparent oil/water partition coefficient of silymarin in different pH phosphate buffer solutions in 37 ℃. Methods A shake flask-ultraviolet spectrophotometry method was applied to determine the equilibrium solubility and partition coefficient of silymarin. Concentrations of silymarin in n-octanol-buffer solutions of different pH were detected by UV. Results The equilibrium solubility of silymarin in different phosphate buffer solution of pH 2.0,3.0,4.0,5.0, 6.0,6.8,7.4,8.0,9.0 were 0.673,0.681,0.776,0.848,0.937,1.218,1.486,1.504,1.691 mg · mL-1, and the oil/water apparent partition coefficient of silymarin in different pH respectively were 57. 12,10. 83, 15. 56,7.39,10.19,3.82,2.75,1.79,0. 84 in 37℃. Conclusion The equilibrium solubility and apparent oil/ water partition coefficient were correlated to the pH of medium. With the increase of pH value, the equilibrium solubility rised, while the apparent oil/water partition coefficient decreased.%目的考察水飞蓟素在37℃下,在不同pH磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度和表观油水分配系数.方法采用气浴恒温振荡器摇瓶法测定水飞蓟素的平衡溶解度及表观油水分配系数,紫外-可见分光光度法测定水飞蓟素在正辛醇-缓冲体系的质量浓度.结果37℃时,水飞蓟素在pH 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、6.8、7.4、8.0、9.0的磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度分别为0.673、0.681、0.776、0.848、0.937、1.218、1.486、1.504、1.691 mg· mL-1,相应条件下的表观油水分配系数分别为57.12、10.83、15.56、7.39、10.19、3.82、2.75、1.79、0.84.结论水飞蓟素在磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度及表观油水分配系数与介质的pH 值相关,介质的pH值增大,水飞蓟素平衡溶解度增大,表观油水分配系数减小.【总页数】5页(P445-449)【作者】何琳;龙晓英;丁沐淦;叶晓芬;梁静敏;顾嘉慧;李志棠;李国辉【作者单位】广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东岭南职业技术学院,广东广州510663;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R94;TQ460.1【相关文献】1.蜘蛛香总缬草三酯的平衡溶解度、表观油水分配系数和稳定性测定 [J], 刘开萍;程盛勇;郁林娜;杨军;刘兴赋;尹航;罗喜荣;2.诺米林平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 郁林娜; 程盛勇; 付洋; 鲁文琴; 黄静; 罗喜荣; 杨军3.诺米林平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 郁林娜; 程盛勇; 付洋; 鲁文琴; 黄静; 罗喜荣; 杨军4.超高效液相色谱-串联质谱法测定不同pH值溶液中三叶苷平衡溶解度和表观油水分配系数 [J], 张远冬;高健美;龚其海5.阿昔洛韦平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 谢娜娜;黄玉香;林水森;谢志新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GMP-水飞岗位SOP
目的：建立水飞操作规程，提高药性，降低毒性，方便制剂。
范围：前处理车间水飞岗位的生产操作职责：车间主任、管理人员、操作人、QA检查员内容：1、生产准备1.1操作人详细阅读批生产指令；生产设备有正常的状态标志；所用生产工具，周转容器有清洁状态标志；水飞间内有QA检查员核发的清场合格证；2、生产操作：领取中药材，并对品名、批号、规格、数量、外观质量进行复核；将领用的中药材移至水飞岗位上；将药材全部研细，进行水飞；打开料槽，放入适量水，将需水飞的药材加入料槽中，加入时应缓慢加入，以免粉尘飞扬。
拧紧盖，搅拌，搅拌至规定的时间后，松开盖，缓慢将混悬液倾出，用洁净的塑料桶装好，做好物料状态标志。
下沉的部分按重新操作。
反复操作数次后，将剩余的沉淀除去。
2.8将所有倾出的混悬液合并，静置，将上层的清水小心倒出，将静置的沉淀收集，用托盘装好，送入晾药间，晾干后，进行研散，称重。
3、清场：一）换批号清场：3.1.1清理所有产品合格产品移交下工序；3.1.2清理现场所在杂物，废弃状态标志等废弃物至规定位置；3.1.3及时清理设备，确保无上批遗留物；3.1.4地面清扫干净；二）当天生产结束清场：3.2.1清理所有产品，合格产品移交下工序；3.2.2清理现场所在杂物，废弃状态标志等废弃物移出车间；3.2.3所用生产工具周转容器要用水清洗干净；3.2.4地面用拖把擦干净门、窗、玻璃用湿抹布抹干净；4、注意事项：4.1要分品种贮藏。
4.2不允许用裸手直接操作。
4.3毒性药材的生产工具单独使用，清洗存放。
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目的：建立一个水飞蓟素检验操作规程。
范围：水飞蓟素检验。
责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。
内容：
［性状］本品为淡黄色至棕色的松散粉末。
本品在甲醇、乙醇、丙酮、醋酸中溶解，在水中不溶。
［鉴别］
1仪器设备：电子天平、量筒、试管、滴管。
2试剂溶液：甲醇、锌粉、盐酸、醋酸铅、试液。
3操作方法：取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，滤过，滤液做如下实验：
（1）取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，即显玫瑰红色。
（2）取滤液3ml，加醋酸铅试液1ml振摇，即产生黄色沉淀。
［检查］乙酯中不溶物
1仪器设备：电子天平、恒温水浴锅、4号垂熔玻璃坩埚、量筒、锥形瓶、减压干燥箱、蒸发皿。
2试剂溶液：醋酸乙酯。
3操作方法：
取本品约0.5g，精密称定，加醋酸乙酯50ml，置热水浴中加热20分钟，并时时振摇使溶解，趁热用已恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器和滤渣用醋酸乙酯20ml分次洗涤，在105℃干燥至恒重，精密称定，取本品在60-70℃减压干燥4小时，减失重量不得超过4.0％。
［含量测定］
1仪器设备：电子天平、量瓶、移液管、紫外分光光度仪
2试剂溶液：无水乙醇。
3操作方法：
精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解后，加至刻度，摇匀，精密量
取5ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照“紫外分光光度法操作规程”，在288±1nm的波长处测定吸收度，按C25H22O10的吸收系数(Ecm)为471计算，即得。
本品按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾计算，不得少于70.0％。
A ×100
471
―――――――×10×100%
100×g
A：供试品的吸收度。
471：为吸收系数。
g：为供试品的重量（g）。