碘量法

水中臭氧浓度的测定—碘量法

一、测定原理碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。

反应式如下：

O3 + 2KI + H2O O2 + I2 （有色）+ 2KOH

I2 + 2Na2S2O3 2NaI（无色）+ Na2S4O6

O3与Na2S2O3的比例关系：1mol O3：2mol Na2S2O3,

二、试剂

1. 20%KI溶液：溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中，然后定容至100ml，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用；

2.（1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸100ml，边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的烧杯中；3．0.01mo1/L Na2S2O3标液：称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O

3.5H2O；分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容量瓶中；

4. 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml 煮沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟后，待冷却后定容到100ml容量瓶中，放置沉淀过夜，取上清液使用。

三.仪器碘量瓶（或具塞三角瓶）、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台

四、测定步骤

1. 加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶（或具塞三角瓶）中；

2. 吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中，加（1+5）硫酸溶液5 ml，瓶口加塞。混匀后避光静置5分钟；

3. 用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂几滴（约1ml），继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。

五、数据计算则臭氧浓度的计算是为：

C（O3）（mg/L）=ANa×B×C（O3）

臭氧浓度，mg/L；

ANa—硫代硫酸钠标液用量，ml；

B—硫代硫酸钠标液浓度，mol/L；

V0—臭氧化气体取样体积，ml。

六、注意事项

1. 配置溶液时用煮沸后冷却的蒸馏水一方面是为了灭菌（嗜硫菌），另一方面是为了去除溶液中的O2、CO2，避免副反应发生。

2. 准确测定时需对硫代硫酸钠标液进行标定。

3. 淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示剂络合太深，导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。

4. 滴定到终点后有回蓝现象，是因为发生4I-+4H++O2=2I2+2H2O，所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。