化学实验预习报告

化学实验预习报告

一、实验目的

了解无取代三唑环的合成和应用

二、实验原理

1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH2NH2来提供，通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成．甲酰胺法是目前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法．另一类方法是通过１mol 的甲酰胺和１mol甲酰胺环和而成．但用这种方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备，路线较长，成本较前类方法为高．用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用类似的方法合成取代的三唑化合物。［应用与发展］

由于三唑环上的１位Ｈ具有较强的活性，可与许多亲电试剂发生反应．含三唑环的化合物（以下简称＂三唑＂）广泛用于农药，医药，助剂合成的中间体．

农药工业：用于生产高效，内吸，广谱性三唑类杀菌剂，如三唑酮（商品名粉锈宁），三唑醇（又名多效唑，植物生长调节剂

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和广谱杀菌剂），特效唑（又名烯效唑），Ｂaytan以及氯甲唑等；还可以合成Ｎ取代的烷基三唑（植物生长调节的中间体），双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂；合成杀虫剂（如拟除虫菊酯，氨基甲酸酯等）的增效剂等．助剂方面：可用于合成１-羟乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂；用作涂料

的添加剂制造防腐涂料；用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中，如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等；还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业．医药方面：三唑与芳基磺酰氯反应可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑，它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效，可用于防治人体皮肤癣症，疗效很好．三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑还可配制铜或铜合金的

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化学抛光剂，用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光．三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等．

甲酰胺法：

三、实验仪器和试剂

带机械搅拌回流装置（尾气吸收），蒸馏装置等

水合肼C.P.80％或工业品甲酰胺C.P.99.5％或工业品无水乙醇

四、实验内容

1,2,4-三唑制备，乙醇重结晶及测熔点。

注：同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。实验十二对氨基苯甲醛的制备及其CD包合物的制备

（设计性实验）

以对硝基甲苯为原料，经多硫化钠催化制对氨基苯甲醛，并制备β—环糊精包合物。查阅文献完成实验设计并进入实验室准备仪器药品进行实验。

实验十三微波辐射合成水解乙酰水杨酸（综合性实验）

一、实验意义及原理

微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射，微波能量对材料有很强的穿透力，能对

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被照射物质产生深层加热作用。对微波加热促进有机反映的机理，目前较为普遍的看法是极性有机分子接受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动，产生热效应，使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加，因而使有机反映速度加快。另外，电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”，也是促进有机反应的重要原因。与传统加热法相比，其反应速度可快几倍至上千倍。目前微波辐射已迅速发展成为一项新兴的合成技术[1]。

乙酰水杨酸（Aspirin）是人们熟悉的解热镇疼，抗风湿类药物，可由水杨酸和乙酸酣合成得到。乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰化和产品重结晶等操作，该合成被作为基本反应和操作练习而编入大学有机化学实验教材中，现行教材中采用酸催化合成法，它存在着相对反应时间

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长、乙酸酐用量大和副产物多等缺点。本实验参考文献[1~4]，将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸并加以回收利用。和传统方法相比，新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染少等特点，体现了新兴技术的运用和大学化学实验绿色化的改革目标。

二、实验目的

学习微波合成及有关反应原理和操作技术。

三、试剂及仪器

1.试剂

水杨酸（A.R），碳酸钠（A.R），盐酸（C.P），氢氧化钠（C.P），95%乙醇（C.P），2%FeCL3,活性炭。

2.仪器

WP750格兰仕微波炉，电子天平，圆底烧瓶（100ML），烧杯（250ML），锥形瓶（100ML），移液管（5ML），减压抽滤装置，红外光谱仪。

四、操作步骤

1.微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸实验

在100ML干燥的固底烧瓶中加入2.0g(0.014mol)水杨酸和约0.1g碳酸钠，再用移液管加入 2.8ML（3.0g,0.029mol）乙酸酣，振荡，放入微波炉中，在微波辐射输出功率495W（中档）下，微波辐射20~40s.稍冷，加入20mlph=3~4的盐酸水溶液，将混合物在冷水中冷却使之完全结晶。减压过滤，用少量冷却水洗涤

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结晶2~3次，抽干，得乙酰水杨酸粗产品。粗产品用乙醇混合溶剂（1体积95%的乙醇+2体积的水）约16ml重结晶，干燥，得白色晶状乙酰水杨酸2.4g(收率92%)，熔点135~136℃。产品结构还可用2%FeCl3水溶液检验或用红外光谱仪测试。

2.微波辐射水解乙酰水杨酸实验

在100mL锥形瓶中加入 2.0g（0.01mol）乙酰水杨酸和40mL0.3mol/LNaOH水溶液，在微波辐射输出功率495W（中档）下，微波辐射40s。冷却后，滴加6mol/LHCI至pH=2~3，置于冰水浴中令其充分析晶，减压过滤，水杨酸粗产品用蒸馏水重结晶，活性炭脱色，干燥，得白色针状水杨酸约1.1g(收率80%)，熔点153~156℃。

五、结果与讨论

1.微波辐射碱催化合成法的优点

通过正交实验，确定了微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸的较优条件，以较优条件合成法与传统酸催化法进行比较我，结果见表1。

表1微波辐射碱催化法与传统酸催化法的比较

合成法

水杨酸（g）

乙酸酐（mL）

催化剂

反应时间

产量（g）

合成收率（%）

传统酸催化法

微波碱催化法

2

2

5.0