氧化苦参碱提取工艺研究
苦参中氧化苦参碱的提取分离工艺流程
苦参中氧化苦参碱的提取分离工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!标题：氧化苦参碱从苦参中的提取与分离工艺流程一、引言氧化苦参碱，作为苦参的主要活性成分之一，具有显著的生物活性和药理作用，如抗肿瘤、抗菌、抗炎等。
氧化苦参碱提取条件的优化
以期为 实际生 产提供 理 论依据 。
ｌ 实 验
１ １ 材 料 、 剂 与 仪 器 ． 试
干 ， 蒸气 显色 。刮 下氧化 苦参 碱斑 点处硅 胶 ， 入离 碘 移
心管 中 ， 无 水 乙醇 ６ｍＬ， 声 提 取 ２次 ， 次 １ 加 超 每 ５ ｍｉ ， ２ ０ ・ｍｉ 离心 １ ｎ 倾 出 上 清液 合 并 ｎ 于 ００ｒ ｎ ５ｍｉ， 至 ５ ０ｍＬ具 塞 三 角 烧 瓶 中 ， 浴 蒸 干 。冷 至 室 温 后 ， 水
参 药材 粉末 １ ． ， 设计 的实 验方 案 回流 提取 ３ ， ０ ０ｇ 按 次 过 滤 ， 并滤 液 。滤液 经减压 浓缩蒸 干 ， 合 残渣 用无水 乙
免疫等功能Ｉ 。近年来有关 氧化苦参碱 的研究报道 多 ２ ］ 数集 中在其分析 检测 上， 所采用 的提取 方法 多为分 析检 测其含量时 的前 处理方 法 ， 在着 工艺路 线 长、 存 步骤 多、 效率低 、 能耗物耗高等问题 ， 缺少生产应用 价值＿ 。 ５ ｑ］
体 积分 数 、 液 比 、 料 提取 温度 和提 取时 间对 氧化苦 参碱
提 取件 ， 采
吸取标 准 品溶液 １ Ｉ、Ｏ Ｏ ２ Ｌ、Ｏ ４ Ｌ、Ｏ ３ Ｉ Ｏ ５ Ｉ分 别点 于 同一硅胶 Ｇ 薄层板 上 ， 以氯仿 一 甲醇 一氨水 （ ５
分 别加 入 ｐ 值 为 ７ ６的 ０ ０ ２ 溴 麝草 酚兰缓 冲溶 Ｈ ． ． １５ 液和氯 仿各 ６ｍＬ， 密塞 ， 摇 ２ｍｉ， 入 ５ 振 ｎ移 ０ｍＬ分液
漏 斗 中 ， 置 ３ ｎ 分 出氯 仿 层 于具 塞 试 管 ， 静 ０ｍｉ， 置入 分
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
目前，国内有关苦参中生物碱的提取主要有溶剂
提取、超声辅助提取和微波辅助提取。
1.1 溶剂提取工艺
溶剂提取是依据相似相容的原理，选用对生物碱 溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，尽量多地将 苦参中生物碱类成分溶出。目前，我国溶剂提取在苦 参生物碱的提取中研究应用较多，包括浸提、回流、 渗漉提取等。杨美玲等 [4] 研究了苦参中苦参碱的浸提， 通过单因素试验得出最佳浸提工艺为：60% 乙醇为浸 提剂，料液比（g/mL）1 ∶ 12，浸提温度 60 ℃，浸提 时间 2.5 h，浸提次数 2 次。该工艺条件下，苦参碱的 得率为 8.88%。李茹等 [5] 研究了苦参中生物碱的渗漉 提取，由正交试验优化的工艺条件为：65% 乙醇为溶 媒体，料液比（g/mL）1 ∶ 6，浸泡 24 h，渗漉速度 4 mL/min。该工艺条件下，苦参总生物碱提取率约为
料液比（g/mL）1 ∶ 25，温度 90 ℃，回流时间 2.0 h。 32 min，提取 1 次。超声辅助提取操作简便，提取时间短，
该工艺条件下，苦参叶中生物碱提取率为 2.86%。陈 明月等 [7] 研究了苦参中生物碱的酸水温浸提取，正交 试验优化的最佳工艺为：0.1% 盐酸溶液为提取剂，温
提取率高，发展前景良好。
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．１５．０５０
Process Technology 工艺技术
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
Research Progress on Extraction and Purification Technology of the Sophora Flavescens Alkaloid
◎ 韩高伟，高子怡，赵二劳 （忻州师范学院化学系，山西 忻州 034000）
匀浆法提取狼牙刺中氧化苦参碱的工艺研究
公 司 ；ＩＫＡ Ｔ１０型 高速组 织匀 浆机 ：艾 卡 （广 州 ）仪 器 设 备有 限公 司 ；ＪＳＭ６３６０ＬＡ透射 电镜 ：ＪＥＯＬ；ＳＺ一９３ 自动双 重纯 水蒸 馏器 ：上 海亚 荣生 化仪 器厂 。 ２ 实验方 法
大 等缺 陷 ，影 响 提取 效 率 ；尤 其 对 于 氧 化 苦参 碱 ，研 ２．１ 提 取 溶剂 选择
另外 ，氧 化苦 参 碱 具 有 优 良 的杀 菌 灭 虫 作 用 ，且 低 花 的干燥 种 子 ；氧 化 苦 参 碱 对 照 品 （＞９８％ ）：上 海 残 留 、无 毒 副作 用 ，市 场 上 已 经 有 多 种 以 氧 化 苦 参 阿拉 丁生 化 科 技 股 份 有 限公 司 。 乙 醇 、甲醇 、浓 氨
２．２．２ 其 他 提 取 方 法 取 狼 牙 刺 种 子 ，用粉 碎 机
取成 本 高 ，产 品价 格 昂贵等 问题 。
效液相色谱仪 （配 自动进样仪 ）：安捷伦公 司；ＤＨＧ
生 物活 性 成 分 的 提 取 目前 普 遍 采 用 的方 法 有 一 ９０５３Ａ 电热恒 温鼓 风 干燥 箱 ：扬 州 鸿都 电 子 有 限
传统 的水 提法 、索 氏 回流 提 取 、超 声辅 助 提取 法 、微 波提 取法 、减 压 提 取 法 等 等 ，这 些 方 法 首 先 需 要 将物料粉碎 ，然后再在沸点 、减压等条件下提取 ，均 存 在提 取操 作 步骤 多 、提 取 时 间 长 、后 处 理 工 作 量
果能 开发 出从 狼 牙 刺 中有 效 的提 取 出 氧 化 苦 参 碱
ＢＸ５１一Ｐ型偏 光显 微镜 ：奥林 巴斯 ；２２Ｒ型 高 速
的技 术 ，将 可 以有 效 的缓 解 传 统 苦 参 资 源 有 限 ，提 离 心机 ：Ｈｅｒａｅｕｓ ｓｅｐａｔｅｃｈ公 司 ；Ａｇｉｌｅｎｔ一１ １００型 高
狼牙刺中氧化苦参碱的提取纯化工艺研究及含量分析的开题报告
狼牙刺中氧化苦参碱的提取纯化工艺研究及含量分析的开
题报告
研究背景：
氧化苦参碱是一种天然的生物碱，具有广泛的生物活性，如抗肿瘤、抗菌、抗氧化和解热等，因此在医药和保健品领域具有广泛的应用前景。
狼牙刺是氧化苦参碱的
主要来源之一，但其含量极低，提取纯化工艺需要进一步研究。
研究内容：
本文旨在研究氧化苦参碱的提取纯化工艺，包括狼牙刺的采集、萃取液的制备、分离纯化、鉴定结构和含量测定等方面。
其中，关键技术包括超声波提取、纯化层析
和高效液相色谱法分析等。
研究意义：
本研究将为氧化苦参碱的工业化生产提供基础数据和技术支持，同时有助于认识狼牙刺中氧化苦参碱的生物活性和药理作用，促进其在临床和保健品领域的应用。
研究方法：
1. 狼牙刺的采集和制备
采集生长于四川省乐山市犍为县的狼牙刺，割取其茎叶部分，晒干后粉碎，制成粉末。
2. 超声波提取
以狼牙刺粉末为原料，用70%乙醇溶液进行超声波提取，优化提取时间、温度、液料比、乙醇浓度等参数。
3. 纯化层析
将超声波提取液通过分子筛、活性炭和硅胶三级柱层析纯化。
4. 鉴定结构和含量测定
采用高效液相色谱法对纯化后的氧化苦参碱进行分析和测定，同时进行IR和NMR等结构鉴定。
预期成果：
1. 确定狼牙刺中氧化苦参碱的提取纯化工艺。
2. 确定氧化苦参碱的结构和含量。
3. 探究氧化苦参碱的生物活性和应用前景。
苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法
1 简述苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。
苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化.2 苦参碱提取工艺2.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。
孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。
其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。
谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。
2.2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。
高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。
采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。
张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。
结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。
2.3 树脂吸附法吸附树脂是近10年来发展起来的一类有机高分子聚合物, 它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和, 使用周期长、宜于构成闭路循环, 节省费用等诸多优点。
氧化苦参碱的含量测定及提取工艺研究进展
究仍比较薄弱。结论 ：氧化苦参碱的提取纯化工艺有待进一步改进。
【 关键词】氧化苦参碱 ；含量测定 ；提取工艺；研 究进展 【 中图分类号】Ｒ２４ 【 文献标识码】Ａ 【 ８ 文章编号】１ ８ ４８ （ １）０ － １ － ３ ０ － ９３ ２ ２ ２ ０２ ０ ０ ０ ７ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｐｒ ｇ ｅ ｓｏ ｎ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ａ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｏｘ ｍ ａ ｒ ｎ ｓ ａ ｃ ｏ ｒ ｓ ｉ ｎ ｏ ｔ ａ ｔｏ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｙ ｔｉｅ
第２ ５卷 第 ２期
２１ ０ ２年 ０ 月 ６
黔
南 民
族
医
专 学
报
Ｊｕ ａ ｏ Ｑａ ｎ ｎ Ｍｅ ｉ ｌ Ｃ ｌ ｇ ｆｒ Ｎ ｔ ｎ ｏｌ ｅ ｏ ａ ｏ ａ ｔ ｓ ｅ ｉ ｌｉ
Ｖ １２ Ｎ ． ｏ ５ ｏ２ ． Ｊｎ ｕ．
于喹喏里西啶类生物碱 ， 泛存在于豆科槐属植 广 物苦参 、山豆根、狼牙刺等中。氧化苦参碱是中 药苦参 的主要有效成分 ，相对苦参碱含量较高 。 现代药 理研究 表 明， 氧化 苦参碱 具有 抗炎、保 肝 、抗 肿 瘤 、抗 心 律 失 常 和 免 疫 调 节 等 功 碱的进一步开发应用提供参考。 １ 含量测定方法研究 氧化苦参碱作为生物碱之一 ， 其含量测定方 法理论上可采用酸碱滴定法，但由于原料药及其 制 剂 中常含 有其 他生 物碱 ，难 以排 除其 干扰 ，而
氧 化 苦 参 碱 的含 量 测 定 及 提 取 工 艺研 究 进 展
赵 鸿 宾 ，余跃 生 ，陶 晨 ，魏 学军 ，王 恒 （ 南 民族 医学高 等专 科 学校 ，贵 州 都 匀 ５８ ０ ） 黔 ５０ ３
氧化苦参碱的提取分离和鉴定
实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定一．实验目的与要求1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。
二．实验方法（一）概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如图1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
氧化苦参碱13C-NMR 数据：68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15),41.6(C-17)。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱表11-1 主要苦参生物碱的理化性质N N O中英名称分子式性状mp(℃) 旋光溶解度苦参碱(matrine) C15H24N2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿，溶于乙醚、苯，难溶于水氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿，不溶于乙醚、苯槐定(sophoridine)C15H24N2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
苦参中氧化苦参碱的提取
五、氧化苦参碱与苦参碱分离
醇提取法
滤渣，弃去
干膏
膏体过筛，用70％乙醇溶解
盐酸调ph3~4，过滤 酸水液 分液漏斗中，乙醚萃 取3次，每次30ml 水层，弃去
乙醚层 氨水调ph8~9，使碱游离，加 三氯甲烷萃取3次，每次30ml
三氯甲烷层 1.硫酸钠除去水分，浓缩蒸发 2.加乙醚，过滤 氧化苦参碱粗品（沉淀） 1.乙醚洗涤 2.丙酮重结晶（加热溶解） 冷却，过滤 乙醚层
采用纤维素酶可泡坏细胞壁的致密结构，从而 有利于有效成分的溶出，有利于缩短提取时间， 且酶提取法反应效率高条件温和，转移性强， 易于控制。
三、实验仪器与试剂 1.设备仪器： 高效液相色谱仪，分析天平、超声波清洗器、真空干 燥箱，水浴锅 2.试剂： 苦参粉末 纤维素酶甲醇，乙醚，三氯甲烷，丙酮， 盐酸，氨水，硫酸钠
苦参中氧化苦参碱与苦参 碱的提取与分离
组员：姚瑶 宋俊蓉
主要内容
一、实验目的
二、实验原理 三、实验仪器与试剂 四、总碱提取
五、氧化苦参碱与苦参碱分离
2014-6-23
一、实验目的
1.优选苦参根中苦参碱的提取工艺。 2.通过查阅文献，分析文献资料，结合所学知 识，自行设计提取苦参碱的方法。
二、实验原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、总碱提取
纤维酶酶解法： 取苦参粉末50g，按5u/g的酶量加入纤维素 酶，加入500ml蒸馏水，调PH5.6，于45℃ 水浴温浸1小时，加热回流提取15min，再 加入500ml蒸馏水，回流提取2次，每次 15min，合并3次滤液，水浴蒸干，真空干 燥得干膏。
苦参碱和氧化苦参碱含量测定
方法：HPLC 色谱柱：氨基键合柱 流动相：乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10) 检测波长:220nm 流速：1ml/min 柱温：30℃
正交试验优选苦参生物碱提取工艺研究
采用正 交试验， 以苦参中苦参碱 和氧化苦参碱提取总量为考
优选
最佳提取工 艺条件是 ：以 ６ ％ Ｏ 乙醇为溶媒， 醇量为 １ 、１ 、１ 倍， 加 ２ ０ ０ 提取 ３次， 每次 ２ｈ 。结论
关键词：苦参；苦参生物碱；氧化苦参碱；苦参碱 ；提取工艺；正交试验
，＝０ ９ ９９ ． ９ 。测 定结 果提 示 ， 参碱 进 样量 在 ０ ４ ６ ． ８ ｌ 苦 ． １ ￣２ ０ ａ ｇ
பைடு நூலகம்
范 围内线性关系 良好， 氧化苦参碱进样量在 ０ ４ １ ～２ ４ ６ｌ ．９ ２ ． ５ ｇ ａ
基金项 目：大连市科技局科学技 术基金 （０ ８ ２ Ｊ ０ ７ ２ ０Ｊ １Ｈ ０ ）
１ ０ ０— ０ ５ ７ 、 氧化 苦 参 碱 对 照 品 （ 号 １０ ８ — ０ ４ ５ ， １８ ５ ２ ０ ０ ） 批 ０ ７０ ２ ０ ０ ） 中 国药 品 生 物 制 品 检 定 所提 供 。 乙腈 、 无 水 乙 醇 为 色 谱 纯 ， 水 为 超 纯 水 ， 酸 、 甲醇 为 分 析 纯 。 磷 ２ 方 法 与 结 果
材 经 辽 宁 中 医 药 大 学 李 峰 教 授 鉴 定 为 豆 科 槐 属 植 物 苦 参
（ｏ ｈ ｒ Ｊ Ｖｓ ｃ ｓ Ａ ｔ ） 干 燥 根 ； 苦 参 碱 对 照 品 （ 号 Ｓｐ ｏａ ｆａ Ｃ ｃｎ ｉ． 的 批
液 １ Ｌ 水 浴 蒸 干 ， 渣加 适 量 甲 醇溶 解 ， 移 至 ｌ Ｌ 瓶 中， ， ｍ 残 转 Ｏ 量 ｍ 加 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为 供 试 品 溶 液 。 摇 作
法测 定苦参碱 含量和 氧化 苦参碱含 量， 以苦 参 碱 和 氧 化 苦 参 碱 提 取 总 量 作 为 考 察 的 指 标 ， 果 表 明 ， 参 药材 以 ６ ％ 结 苦 ０ 乙醇 提 取 ， 参 碱 和 氧 化 苦 参 碱 提 取 量 较 高 ， 确 定采 用 ６ ％ 醇 苦 故 ０乙 为提 取 溶 媒 。 ２ ２ ２ 正 交 试 验 设 计 ．．
苦参碱和氧化苦参碱提取纯化工艺研究
摘要 :通过对溶剂 、提取次数 、碱化条件的选择 ,用离子交换和重结晶的方法分离纯化苦参碱和 氧化苦参碱. 其工艺为 60% 的酒精提取 、沉淀 、浓缩 、酸化后上阳离子交换柱 ,已交换的树脂碱 化后用氯仿萃取 ,浓缩回收氯仿后用乙醚萃取 ,沉淀用丙酮结晶得氧化苦参碱 ,醚层回收乙醚 后 ,在石油醚中结晶得苦参碱.
苦参碱的提取与分离
实验二苦参碱与氧化苦参碱的提取与分离一、简介中药苦参是豆科植物苦参Sophora flavescens Ait. 的干燥根，味苦，性寒，有清热燥湿，杀虫等作用。
苦参中主要含有生物碱、黄酮等化学成分。
苦参碱和氧化苦参碱是中药苦参含有的主要生物碱。
药理实验和临床用药证明它们具有多种生理活性。
临床上主要用于治疗癌症、病毒性肝炎、病毒性心肌炎及某些皮肤疾患。
二、目的学会用硅胶柱层析方法分离生物碱三、原理RSO3-. Na+ + HCl →R-SO3-. H+ + NaClRSO3-. H+ + [BH]+. Cl- →RSO3-. [BH]+ + HClRSO3-. [BH]+ +NH3·H2O →RSO3-. [NH4]+ + B- + H2O四、仪器与试剂1、仪器：层析住、烧杯、锥形瓶、普通漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒2、试剂：阳离子交换树脂，苦味酸试剂，鞣酸试剂，硅钨酸试剂，碘化铋钾试剂五、过程1、合并、过滤提取液2、沉淀反应3、湿法装柱4、加入需过滤提取液5、流出液的定性检测（15-30min/次），6、取出树脂并清洗至pH=5~77、抽滤干燥六、讨论1、装柱时，一定要注意保持树脂的湿润（湿法装柱），否则树脂内存在气泡，不仅影响对生物碱的吸收同时影响流出液的流出速度。
离子交换时也同样要保证树脂的上层有一定深度的提取液。
2、流出液的碘化铋钾反应一直显阴性，我们的树脂一直都没有饱和，原因可能是柱中的树脂较多，而提取液中所含生物碱量过少。
3、关于离子交换树脂的一些注意事项：离子交换树脂在长期使用中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌、藻类和铁、锰等的污染，使离子交换能力降低甚至失去。
因此，需根据情况对树脂进行不定期的活化处理。
活化方法可根据污染情况和条件而定，一般阳树脂在软化中易受Fe3+污染，可用盐酸浸泡后逐步稀释。
阴树脂易受有机物污染，可用10%NaCl+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗。
提取分离纯化苦参中氧化苦参碱的工艺研究
苦参的提取纯化工艺研究实习生：药学院 07中药高顼指导老师：徐丽华摘要目的：通过大孔树脂分离纯化苦参中生物碱类成分（氧化苦参碱为主）的过程中树脂的筛选、吸附洗脱工艺的研究，确定提取分离纯化苦参中氧化苦参碱的工艺路线。
方法：采用正交试验和大孔树脂分离法对从苦参药材中提取氧化苦参碱的提取分离工艺进行研究。
结果：氧化苦参碱提取率85%左右，树脂柱的转移率在80%以上。
结论：14+12倍量的40% 乙醇回流提取1.5+1.5小时，为苦参的最适宜的提取方法，300g药材量上柱（对应600ml 的B大孔树脂）、pH 7、80% 乙醇洗脱氧化苦参碱的转移率最高、除杂率也很高，适合氧化苦参碱的分离纯化。
关键词：苦参；氧化苦参碱；大孔树脂；提取分离纯化AbstractPurpose：The research of Selection of resin 、Adsorption、Elution from the process of purification Alkaloids（based oxymatrine ）in flavescens by macroporous resin to determine the extraction and purification process oxymatrine line. Methods:By the way of orthogonal and macroporous resin separation Extracted from Sophora flavescens extraction process oxymatrine study.Results:Extraction rate of oxymatrine is about 85%, resin transfer rate is 80% or more. Conclusion: 14+12 times 40% ethanol refluxing 1.5+1.5 hour is the most suitable method for the extraction of Oxymatrine, 300g quantity column medicine (Corresponding 600mL B Macroporous resin )、pH7、80%Ethanol Elution Elution The maximum transfer rate, purification for oxymatrine.Keywords: Flavescens;Oxymatrine;Macroporous resin;Extraction and purification前言1 简介氧化苦参碱又名苦参素。
苦参碱的提取研究
2018/10/21
分离方法
4 碱性醇提取法工艺步骤 4.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液（含有0.02%氨水）混合，80°C搅拌过夜。 4.2 过滤除去不溶物，提取液于80°C蒸干。 4.3取上述干粉0.5g，精密称定，置于锥形瓶中，加入氯仿 25ml浓氨试剂0.3ml，称定重量，摇匀，室温放置过夜，再称 定重量，补足损失的溶剂，摇匀。过滤。精密量取10ml，置 水浴蒸干，残渣加5ml乙醚。置水浴上加热至完全溶解并除尽 乙醚。加蒸馏水15ml，甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液 （0.02mol\L）滴定至黄色，即得。每毫升硫酸滴定液相当于 4.967mg的苦参碱。
2018/10/21
分离方法
2 浸泡超声提取法生产工艺步骤
2.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液混合，25°C搅拌过夜。 2.2 以19～200kHz频率超声振荡30min；过滤除去不溶物，提 取液于80°C蒸干。 2.3 取上述干粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入氯仿25mL，浓氨试液0.3mL，称定重量，摇匀，室温放置 过夜（16h以上），再称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后 放置，用滤纸滤过。精密量取滤液10mL，置水浴蒸干，残渣 加乙醚5mL放置。精密加硫酸滴定液（0.01mol· l-1）10 mL， 摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol· l-1） 滴定至黄色，即得。每1mL的硫酸滴定液 （0.01mol· l-1） 相当于4.967mg的苦参碱。
2018/10/21
检测中的分离方法
氧化苦参碱提取工艺的研究
氧化苦参碱提取工艺的研究采用单因素试验和正交试验对从苦参药材中提取氧化苦参碱的工艺进行了研究。
试验结果表明，最适提取溶剂为乙醇溶液，最佳提取条件为：溶剂乙醇浓度为60％、料液比为1:30、温度为80℃、时间为85min，在此条件下提取氧化苦参碱得率达到6.58 mg·g－1，较优化前提高了2.8倍。
标签：苦参；氧化苦参碱；提取工艺苦参又名地槐、野槐、牛参等，为豆科槐属植物(Sophoraflavescens Ait)的干燥根，主产于我国山西、河南、河北及西北各省Ⅲ。
苦参含有多种生物碱，氧化苦参碱是其中的主要有效药用成分。
现代药理研究表明，氧化苦参碱具有抗炎、保肝、抗肿瘤、抗心律失常和免疫调节等功能。
近年来有关苦参生物碱提取的研究报道多数集中在其分析检测上，所采用的提取方法多为分析检测其含量时的前处理方法，存在着工艺路线长、步骤多、效率低、能耗物耗高等问题，缺少生产应用价值。
本研究采用单因素试验和正交试验探讨了溶剂种类、溶剂浓度、料液比、提取温度和时间对氧化苦参碱提取得率的影响，以期确定其最佳提取条件，为实际生产提供理论依据。
1仪器与材料1.1仪器UV-2000紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)，BS110S电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)，PHS-3C酸度计(上海精密科学仪器有限公司)，R201D-Ⅱ旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司)，SHB-3循环水多用真空泵(郑州杜甫仪器厂)，JY96－Ⅱ超声波仪(宁波海曙祥鑫科教仪器有限公司)，DZKW-4恒温水浴锅(北京中兴仪器厂)，回流提取装置(自制)。
1.2材料氧化苦参碱对照标准品，中国药品生物制品检定所；苦参购自南阳市张仲景中药材市场；硅胶G预制板，山东省青岛海洋化工厂；乙醇、甲醇、三氯甲烷、氨水、氢氧化钠、磷酸二氢钾、碘、溴麝香草酚蓝等均为分析纯。
2方法与结果2.1标准曲线的绘制2.1.1标准品溶液的配制精密称取干燥至恒重的氧化苦参碱标准品，以无水乙醇溶解，配制成每1mL含2.5mg的标准品溶液。
乙醇法提取苦参中氧化苦参碱工艺流程
乙醇法提取苦参中氧化苦参碱工艺流程1. 首先啊，把苦参当成是一座宝藏山，咱要从这山里把氧化苦参碱这个“稀世珍宝”取出来。
2. 把苦参拿过来，这苦参就像是个顽固的小老头，紧紧抱着氧化苦参碱不撒手呢。
3. 然后倒入乙醇，这乙醇就像一群热情的小探子，嗷嗷冲向苦参这个堡垒。
4. 乙醇一进去，就像一群小精灵在苦参的世界里到处乱窜，寻找氧化苦参碱这个神秘宝藏。
5. 苦参在乙醇里就像在泡温泉一样，不过这温泉可是专门来“搜刮”宝藏的。
6. 随着时间推移，乙醇像是有魔法的溶剂，慢慢哄着氧化苦参碱从苦参的怀抱里出来。
7. 氧化苦参碱开始松动了，就像一个被说动的小气鬼，一点点往外冒。
8. 乙醇不断地“劝说”，就像一个喋喋不休的推销员，让氧化苦参碱别再害羞。
9. 这时候整个体系就像一个热闹的集市，乙醇在拉客，氧化苦参碱开始露面。
10. 接着要对这个混合体进行搅拌，搅拌棒就像一个指挥家的指挥棒，让里面的分子们都动起来。
11. 搅拌的时候，就像在举办一场分子的狂欢舞会，氧化苦参碱也被卷进这疯狂的节奏里。
12. 过了一会儿，溶液就像一锅大杂烩，不过咱要的氧化苦参碱就在这杂烩里藏着呢。
13. 然后把这混合溶液进行过滤，过滤器就像一个严格的守门员，只让溶液通过，把苦参渣这个“捣蛋鬼”拦住。
14. 过滤后的溶液里，氧化苦参碱就像一颗隐藏在透明海洋里的珍珠，还得进一步提炼。
15. 接下来对滤液进行浓缩，这浓缩的过程就像把一锅大汤熬成精华，氧化苦参碱的浓度越来越高。
16. 浓缩的时候，乙醇就像一个贴心的小助手，紧紧陪伴着氧化苦参碱，不离不弃。
17. 等到浓缩到一定程度，氧化苦参碱就像一个熬出头的明星，渐渐崭露头角。
18. 最后通过一系列的分离手段，把氧化苦参碱这个“超级巨星”从乙醇的簇拥下单独分离出来。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苦参中氧化苦参碱的提取工艺研究摘要目的：利用正交试验，确定最佳提取工艺，并考察阳离子交换树脂法精制苦参中氧化苦参碱的效果，且与其它大孔树脂法进行了比较。
方法：采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。
结果：确定最佳工艺，即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取，两小时三次，用001×4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。
结论：优选得到的工艺简便易行。
关键词苦参；氧化苦参碱；正交试验；阳离子交换树脂Study on different extraction process of oxymatrine in RadixSophora flavescensAbstract Objective: To study the effect of cation exchange resin method in fefining of oxymatrine in Sophora flavescens, and to compare the results with that of macroporous resin. Orthogonal test was used to optimize the technology for extracting oxymatrine. Mehtods: HPLC was applied to analyze the content of oxymatrine in the samples. Results: The optimal extraction technology was as follows: the medicinal mateial was refluxed with 1% acetum for three times and each time was 2 hours. 001×4 cation exchange resin method was more effective than macroporous resin for refining oxymarine in Sophora flavescens. Conclusion: This optimized method is simple and efficient.Key words Radix Sophora flavescens; oxymatrine; orthogonal test; cation exchange resin 苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Art.的干燥根，有清热燥湿，杀虫，利尿之功效。
主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。
现代研究表明，氧化苦参碱具有抗心律失常，抗癌及抗衰老等活性。
目前，如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱，满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求，研究不足，而且产品的纯度等方面均达不到要求，影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。
本文以氧化苦参碱为考察对象，对苦参的不同提取工艺进行比较，优选出氧化苦参碱的最佳提取工艺。
1 实验材料及仪器1.1 实验材料苦参，购于河北省安国，氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所）；001×4强酸型阳离子交换树脂、AB-8、D101、S-8大孔吸附树脂（南开大学化工厂）；乙腈、无水乙醇为色谱纯；水为自制高纯水；其余试药均为分析纯。
1.2 仪器高效液相色谱仪（Waters:510泵，2487紫外检测器）；JS-3030江申通用汉化色谱工作站（大连江申分离科学技术公司）；DRT-TM调温电热套（巩义市予华仪器有限公司）；Senco R 系列旋转蒸发仪；SHZ-IIIB型循环水真空泵（上海申生科技有限公司）。
2 实验方法及结果2.1 色谱条件和系统适用性条件以氨基键和硅胶为填充剂；柱温为30℃；流动相为乙腈:无水乙醇:3%磷酸（80:10:10）；检测波长为220nm。
理论板数按氧化苦参碱计算应不低于2500。
2.2 标准溶液的制备精密称取氧化苦参碱对照品5mg于50ml容量瓶中，用乙腈-无水乙醇（8:1）溶解并定容，混匀，即得标准溶液。
2.3 提取条件考察方案设计考虑到提取溶媒、溶媒用量、提取时间、提取次数等因素对提取的影响，每个因素选择三个水平，以L9(34)正交表进行实验研究，从而优选最佳提取工艺。
表1 因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test水平提取溶媒（A）溶媒用量（B）提取时间（C）提取次数（D）1 水 6 1 22 1%醋酸8 2 33 0.1%盐酸10 3 4实验方法及结果：精密称取苦参药材100g，分别根据正交表的实验研究，制备苦参提取液，滤过，吸取滤液1mL，用甲醇稀释并定容至一定体积。
按2.1项下条件测定氧化苦参碱的含量，并计算，结果见正交设计表。
表2 L9(34) 正交试验方案及结果Table 2 The scheme and results of L9(34) orthogonal test编号提取溶媒溶媒用量提取时间提取次数氧化苦参碱（g）1 11110.812 1222 1.323 1333 1.834 2123 2.045 2231 2.016 2312 2.137 3132 1.468 3213 1.919 3321 1.75K1 1.320 1.437 1.617 1.523K2 2.060 1.747 1.703 1.700K3 1.707 1.903 1.767 1.927R 0.740 0.467 0.150 0.4032.4 正交试验结果正交试验结果见表2。
由表2可得出，各因素作用主次为：A（提取溶媒）> D（提取次数）> C（提取时间）>B（溶媒用量）。
结果表明，A2B3C3D3组合为最佳提取路线，考虑到节约能源，选择A2B3C2D2，即选定10倍量于药材的1%醋酸回流提取3次，每次2h。
2.5 树脂吸附吸脱工艺筛选2.5.1 树脂柱预处理AB-8、D101、S-8大孔吸附树脂用95%乙醇浸泡24h，充分溶胀，并用乙醇洗至流出液加等体积蒸馏水无白色混浊现象，再用蒸馏水洗至无醇味备用。
001×4强酸型阳离子交换树脂用蒸馏水浸泡24h，充分溶胀，并用蒸馏水洗至流出液澄清，用2倍树脂体积1NHCl 洗2h，水洗至中性，用2倍树脂体积1NNaOH 洗2h，最后用3倍树脂体积1NHCl洗3h，用蒸馏水洗至中性。
2.5.2 氧化苦参碱提取液的制备取800g苦参粗粉，用8000mL1%醋酸回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，置旋转蒸发仪中，浓缩至约800mL。
平均分成8份，每份100mL 苦参水提液。
2.5.3 不同树脂吸附药液量考查分别量取处理好的4种树脂, AB-8、D101、S-8大孔吸附树脂和001×4强酸型阳离子交换树脂各60mL，分别装柱后平行进行以下试验。
向柱中不断加入上样液进行动态吸附，同时分别收集各流份，采用HPLC法对各流份进行检测，当有流份中明显出现氧化苦参碱时即认为吸附饱和。
表3 不同树脂吸附药液量树脂类型吸附药液量（ml）AB-8大孔吸附树脂80D101大孔吸附树脂100S-8大孔吸附树脂60强酸型阳离子树脂100结果表明：100ml AB-8、D101、S-8大孔吸附树脂和001×4强酸型阳离子交换树脂分别吸附80mL、100mL、60mL、100mL药液。
2.5.4 洗脱剂浓度的选择强酸性阳离子树脂用氨水碱化后、大孔吸附树脂分别用4倍树脂体积的水冲，30%醇洗、50%醇洗、70%醇洗、80%醇洗、95%醇洗，分别收集后，测定含量，分别监测出氧化苦参碱富集的位置。
实验结果表明，采用不同类型大孔吸附树脂分离苦参水提液中氧化苦参碱时，宜选用30%乙醇洗脱，而用强酸型阳离子树脂时，洗脱时宜选用80%乙醇。
2.5.5 不同型号树脂的筛选另外4份上样液，分别按上述不同树脂吸附药液量，上此4种树脂，大孔树脂分别用30%乙醇洗脱，强酸型阳离子树脂用氨水碱化后用80%乙醇洗脱。
最后将洗脱液置旋转蒸发仪中浓缩至干。
分别对这4种不同树脂处理后得到的提取物按2.1条件测定氧化苦参碱含量，关于苦参中氧化苦参碱的含量进行比较，见表3。
结果表明，强酸型阳离子树脂所得的提取物中的氧化苦参碱含量明显高于其它三种大孔树脂法，故认为强酸型阳离子树脂为纯化氧化苦参碱的最佳树脂类型。
表3 最佳树脂类型的确定Table 3 Selection of the optimal resins树脂类型含量%（氧化苦参碱）转移率（%）AB-8大孔吸附树脂15.35 85D101大孔吸附树脂 6.5 89S-8大孔吸附树脂26.9 71强酸型阳离子树脂76.9 93 实验结果表明，采用不同类型大孔吸附树脂分离苦参水提液中氧化苦参碱时，宜选用30%乙醇洗脱，而用强酸型阳离子树脂时，洗脱时宜选用80%乙醇。
以氧化苦参碱在提取物中的含量为考评指标，实验结果表明，苦参优选的最佳提取工艺是：10倍量于药材的1%醋酸回流提取3次，每次2h，合并提取液，滤过，直接用强酸型阳离子树脂（树脂用量为每ml树脂吸附1g药材）吸附后，用氨水碱化后用80%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，即得。
用此工艺制备的氧化苦参碱得率高。
参考文献：[1] 杨毅恒，翟所迪．酸性染料比色法测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱的含量[J]．北京中医药大学学报，2004，27(6)：63—65。
[2] 刘斌，石任兵，周素蓉．苦参汤有效部位总生物碱含量测定方法研究[J]．北京中医药大学学报，2004，27(2)：76—79。