COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制

组别：第一组

组员：学号

王悦：2012200855

宋丹：2012200850

杨荣：2012200841

杨安琪：2012200851

姜梦楠：2012200845

闫心瞳：2012200847

实验报告

一、实验目的

1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。

2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。

二、实验原理

在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。

1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。

2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。

3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。

三、实验药品与仪器

（一）实验药品

1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液

2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾

（二）实验仪器

1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等

2.消解管、消解仪、分光光度计

四、实验条件

1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液：

COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。

2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

3.高量程COD标准系列溶液应该在600nm±20nm波长处，以蒸馏水为参比溶液，用分光光度计测定吸光度值。

4.高量程COD标准系列溶液使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制标准曲线。

五、试验步骤

（一）配制溶液

1.配制邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液（COD值5000mg/L）

将邻苯二甲酸氢钾在105℃~100℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250mL水中，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2.配制COD标准系列使用液（COD值依次为：0mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L）

分别量取0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mL的邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液，加入相应的250mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

3.配制重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L

实验所用的重铬酸钾溶液为已配好的标准溶液，操作时直接使用。

（二）绘制标准曲线

1.打开消解器，预热到设定的165℃±2℃。

2.在消解管中加入1.00mL的重铬酸钾标准溶液、0.5mL的硫酸汞溶液和4.00mL硫酸-硫酸银溶液。

3.量取2.00mL不同浓度的COD标准系列使用液，沿消解管内壁慢慢加入消解管。

4.拧紧消解管管盖，手执管盖摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。

5.将消解管放在加热器的加热孔中，计时加热30min。

6.30min后，取出消解管，静置冷却至室温。

7.在600nm±20nm波长处，以蒸馏水为参比溶液，用分光光度计测定吸光度值并记录。

8.溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制标准曲线。