元素及官能团定量分析h
定性分析和定量分析是什么意思
定性分析和定量分析是什么意思
定性分析与定量分析是原系分析化学中的概念。
定性分析是鉴定物质中含有什么元素、离子或官能团等，并不确定其含量。
定量分析是确定物质中各种构成成分的含量，有重量分析、容量分析和仪器分析三类。
在广义的研究工作中，定性分析引伸为从质的方面研究事物，即从事物的构成要素及其相互关系中把握事物的质的规定性。
定性分析要在占有大量第一手材料的基础上，运用辩证逻辑的形式、逻辑的思维方法，通过归纳、演绎、比较进行分析与综合，从而把握事物的属性与特征。
定量分析是社会科学研究中的重要方法。
定量分析引伸为用数学方法从量的分析中把握事物的质的方法。
元素分析
分析流程示意图
仪器构成
天 平
1.炉 体 部 分
自动进样装置 燃烧管
还原管
2.燃 烧 管 和 还 原 管
EA-600 CHNS模式 Cu O模式
C Cu
五、样 品 制 备
• 1．因为元素分析仪测定的元素含量 中有H的含量，所以待测样品必须要 干燥，不能含有水，最好在测定前进 行真空干燥（干燥时间视样品而定）。
有机分析
1.2元素的测定
• 1.2 .1 碳和氢的测定 • 有机化合物的基本组成元素是碳和氢，所以 碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一 项重要任务。 • 整个分析过程包括：试样的燃烧分解、一般 干扰元素的消除、燃烧产物的测定。
有机分析
• 一、试样的燃烧分解 • 测定碳和氢的常用方法通常是燃烧分解法 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在 500±50℃的条件下，使试样在氧气流中燃 烧分解，其中的碳和氢定量的转化为CO2 和 H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时 间较长，共需约30min左右。
有机分析
• 二.一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素 是 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物 消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮， 可用活性二氧化锰吸收。
有机分析
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水， 用吸收剂吸收后称量。 • 1． 吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、 硅胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。 • 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
• 2.该仪器有三种测定模式：CHN模式（未买）、CHNS模式、和氧模 式。 • CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过 色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量； 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO 并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
高中化学-官能团的重要性质总结
• 官能团： C＝C 、 -C≡C-、 －X 、
－OH、－CHO、－COOH、 －NO2、-NH2、 －SO3H
有机反应类型：
取代反应、加成反应、消去反应、 加聚反应、氧化反应、还原反应。
一、C=C 和-C≡C-
①加成： （H2、X2 、 H-OH/X/CN） ②氧化：（O2、O3、KMnO4）
1．乙醇
发酵法 乙烯水化法: CH 2 CH 2 H 2O 催化剂CH 3CH 2OH
2．苯酚
3．乙醛
乙醇催化氧化法: 乙烯催化氧化法:
2CH CH 2
3CH 2OH CH 2
O2
Cu
2CH
3CHO
O2 催化剂 CH 3CHO
2H
2O
乙炔水化法: CH CH H 2O 催化剂CH 3CHO
取
（3）氧化反应
代
反
（4）酯化反应
应
（5）分子间脱水
五、酚羟基 -OH
（1）、酸性
①与Na，NaOH，Na2CO3反应 2 —OH+2Na→2 —ONa +H2↑
—OH +NaOH→ ─ONa +H2O
[注意]酚与NaHCO3不 反应
─ONa + CO2 + H2O ─OH +NaHCO3
注意：与CO2的用量无关
7、与NaOH溶液反应： 酚、羧酸、酯或卤代烃
8、 发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热
产生红色沉淀： 醛
9、 常温下能溶解Cu(OH)2： 羧酸 10、 能氧化成羧酸的醇：含 “ ─ CH2OH” 的 结 （能氧化的醇，羟基相“连构”的碳原子上含有氢
原子；能发生消去反应的醇，羟基相“邻”的碳 原子上含有氢原子）；
第五章 定量分析化学概论
分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法： 消除方法 ： 安排不同的分析人员互相进行对照 试验，此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析，此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。 光学分析法： 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法： 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法： 色谱分析法： 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的 热分析法： 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。
定量分析基础知识
2 偶尔误差（随机误差)
偶尔误差又称随机误差，是因为某些无法控制旳原因旳随机 波动而形成旳。
主要起源:环境温度、湿度旳变化，气压旳变化，仪器性能 旳微小波动，电压旳变化，大地旳震动，以及操作者处理试 样旳微小差别等。
其特点是：误差旳大小、正负是随机旳，不固定，即有时大， 有时小，有时正，有时负。
要进行官能团分析和构造分析
5
按被测组分旳含量分类
常量成份分析
待测物组分占试样1%（质量分数）以上者旳分析
微量成份分析
待测物组分占试样1-0.01%者旳分析
痕量成份分析
待测物组分占试样0.01%下列者旳分析
重量分析 滴定分析
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
酸碱滴定 配位滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
6.27451→6.275；
2024/10/9
三、有效数字计算规则 加减运算
成果旳位数取决于绝对误差最大旳数据旳位数 即小数点后位数至少旳数据。
例： 0.0121
绝对误差： ± 0.0001
25.64
± 0.01
1.057
± 0.001
0.0121+ 25.64 + 1.057 = 0.01+ 25.64 + 1.06 =26 .71
X
1.53
S
1 n 1
n i 1
d
2 i
0.0040 0.032 5 1
Sr
S X
100%
0.032 1.53
100%
2.1%
3、精确率与精密度旳关系
例 甲、乙、丙三人同步用碘量法测某铜矿石中含量（真值为30.36%），
第二章 定性分析概论
第二章定性分析概论第一节定性分析的任务和分析方法一、定义定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。
组分:元素或离子(无机物)——无机定性分析元素、官能团或化合物(有机物)——有机定性分析我们现在学的是无机定性分析，它是无机化学的后继课程，同无机化学有紧密的联系。
二、本学期的学习目的通过本学期定性分析的学习，我们可以达到以下几个方面的目的：(1)可以对常见离子及有关化合物的性质、反应条件以及它们彼此的分离和鉴定等有更深刻的理解；(2)定性分析是理论与实际结合得很紧密的课程，学生通过己知物与未知物的分析，可进一步提高运用理论知识解决实际问题的能力；(3)定性分析的半微量操作技术有助于培养我们的细致认真的态度，提高实验操作的技能技巧，为将来进行定量分析及其他精密实验作好准备；(4)定性分析的实验方法本身有很大的实用价值，是化学实验工作者所不可缺少的知识和技能。
三、分析方法定性分析方法的分类同分析化学总的分类方法一致……定性分析方法可采用化学分析和仪器分析法进行。
化学分析法的依据是物质间的化学反应。
按反应体系的特征来分，常用有干法和湿法。
1）干法干法是指固体样品和固体试剂在常温下进行反应的方法。
如：粉沫研磨法、焰色反应和熔珠反应等。
焰色反应是根据试样在无色火焰中灼烧时，所呈现的不同颜色的火焰，来鉴定试样中含有何种元素的方法，几种金属元素焰色如下：熔珠反应是利用硼砂（Na2B4O7·10H2O）或者磷酸氢铵钠（NaNH4HPO4·4H2O）与某些金属盐类于高温下共同熔融，反应生成熔珠，由熔珠的颜色确定金属盐类成分的方法。
如：钴的化合物与硼砂共熔反应生成蓝色熔珠偏硼酸钴：Co(BO2)2；铬的化合物与磷酸氢铵钠共熔生成深绿色的熔珠磷酸铬：CrPO4。
特点：干法分析只需少量的简单仪器和试剂，操作简便，在野外矿物鉴定上被广泛应用，但这种方法不够完善，鉴定元素种类少，一般只能起辅助作用。
我们所要学习的主要是湿法。
官能团定量分析
A．基本原理
见反应通式
测定时加入过量HIO4标准溶液，利用反岐化反应，用碘量 法测定，即加入KI酸化生成I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据 空白值与样品值之差计算-OH数。
HIO4 +7KI → 4I2
HIO3 +5KI → 3I2
每断裂1个C-C键，2个-OH，消耗1个HIO4，则少消耗2个 Na2S2O3。
8 官能团定量分析
8.1 概述
8.1.1官能团分析的意义
A.确定组分（化合物）含量 有机化学中官能团数目为确定值，故分析官能团数量即可
确定该化合物含量。 如：酒中乙醇含量，如，1升酒中测出醇羟基数为1mol，
求其中乙醇含量？ 46g.L-1，约4.6% 如改为甘油溶液，又如何？ M = 92 30.7 g.l-1， 3.07%
CH3OCH2CH2OH、HOCH2CH2CH2OH、 CH3CHOHCH2OH 。 如每摩尔样品含1mol-OH，前者，2mol –OH，后二者。如
后者，如何确定？
8.1.2官能团分析的特点
A.通常相同官能团的分析方法大致相同； B.分子中其它部分对官能团性质影响较大时，可能导致分析 方法不同。 如C2H5OH 与C6H5OH ，前者用酯化反应，后者用酸碱滴定
1 2 [n(Na2S2O3 )0
n(Na2S2O3 )1]
n(C
C)
1 2
n(OH )
根据邻羟基多元醇 的分子结构，即每分子中所含相邻羟基
的数目，可以计算醇的摩尔数。
B.测定条件 (1) 必须有n(Na2S2O3)1＞80% n(Na2S2O3)0，为什么？ 如所有HIO4全部反应，则n(Na2S2O3)1＝75% n(Na2S2O3)0。 (2) 酸度宜控制在pH＝4； (3) 温度为室温或低于室温； 酸度过高或温度过高，HIO4氧
第五章 定量分析
仪器分析法主要包含电化学分析法、光 学分析法、色谱分析法等。 （1）电化学分析法：以被测物质的电 化学性质而进行分析的方法。按电化 学原理可分为电势分析法、电解分析 法、电导分析法和伏安分析法等。
（2）光学分析法：根据被测物质的光学性质 所建立起来的分析方法。主要分为吸收光 谱分析法（紫外-可见分光光度法、红外分 光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共 振波谱法等）、发射光谱分析法（荧光分 光光度法）、折光分析法、旋光分析法等。 （3）色谱分析法：色谱分析法是利用被测样 品中各组分分配系数不同而进行测定的分 离分析方法。主要包含经典液相色谱法、 气相色谱法、高效液相色谱法等。
(4) 干扰杂质的排除：在分析过程中，若试样 组分较简单且彼此互不干扰，则经分解制 成溶液后便可直接测定。复杂试样中含有 多种组分，在测定某一组分，共存的其它 组分有干扰时，应当消除干扰。消除干扰 的方法主要有掩蔽和分离。
(5) 数据处理及分析结果的评价： 分析过程中将得到相关的数据，通过对这些数 据的处理，计算出待测组分的含量。同时 也要对测定结果的准确性做出评价。
（三）化学分析法与仪器分析法
根据测定原理及操作方法不同，可分为化 学分析法与仪器分析法。 1. 化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法称 为化学分析法。化学分析法历史悠久， 又称为经典分析法，主要包括重量分析 法和滴定分析法。
(1) 重量分析法：重量分析法是根据被测物质 在化学反应前后的重量差来测定组分含量 的方法。 (2) 滴定分析法：滴定分析法是根据一种已知 准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与 被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓 度来计算被测组分含量的方法。依据反应 类型不同，滴定分析法又可分为酸碱滴定 法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原 滴定法。
分析化学 (2)
第1章绪论1.1、概念分析化学：研究有关物质的化学组成和性质的信息科学。
分析化学的任务：鉴定物质的化学组成〔或成分〕、测定各组分的含量及确定物质的化学结构，分别属于分析化学的定性分析、定量分析、结构分析。
应用于国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护、学校教育。
1.2、分类按分析任务〔或目的〕分为：定性分析、定量分析与结构分析。
按分析对象分为：无机分析与有机分析。
按分析方法的原理分为：化学分析与仪器分析。
按试样用量分为：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等1.2.1定性分析、定量分析与结构分析。
1.定性分析：鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成；2.定量分析：测定试样中某组分的含量。
3.结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
1.无机分析：无机分析的对象是无机物。
由于组成无机物的元素多种多样，因此，在无机分析中要求鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，以及各组分的相对含量，分别属于无机定性分析及无机定量分析。
2.有机分析：有机分析的对象是有机物。
虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等)，但其化学结构却很复杂，不仅需要鉴定组成元素，更重要的是进行官能团分析及结构分析。
1.化学分析：化学分析法是以物质的化学反响为根底的分析方法。
被分析的物质称为试样，与试样起反响的物质称为试剂。
试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反响。
根据定性分析反响的现象和特征鉴定物质的化学组成；根据定量分析反响中试样和试剂的用量，测定物质组成中各组分的相对含量；分别属于化学定性分析与化学定量分析。
化学定量分析又分为重量分析与滴定分析(或容量分析)。
2.仪器分析：根据被测物质的某种物理性质(如相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等)与组分的关系，不经化学反响直接进行定性或定量分析的方法，叫做物理分析法。
如旋光分析及光谱分析等。
根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法，叫做物理化学分析法。
仪器分析名词解释及简答题
仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5.半峰宽度：峰高为一半处的宽度。
6.峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7.固定液：8.分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9.分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。
10.相比:VM与Vs的比值。
11.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12.梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。
13.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。
14.正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。
15.反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。
16.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17.支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。
土壤中官能团定量测定
土壤中官能团的定量测定是研究土壤化学性质和土壤肥力的重要方法之一。
以下是一些常见的土壤官能团定量测定方法：
1. 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种常用的测定土壤中官能团的方法。
通过向土壤中加入一定量的酸或碱，使土壤中的官能团发生反应，然后用标准溶液进行滴定，根据滴定终点的体积和浓度计算出土壤中官能团的含量。
2. 红外光谱法：红外光谱法是一种快速、准确的测定土壤中官能团的方法。
通过将土壤样品与红外光谱仪中的红外光相互作用，得到土壤的红外光谱图，根据光谱图中的吸收峰位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。
3. 核磁共振光谱法：核磁共振光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定土壤中官能团的方法。
通过将土壤样品放入核磁共振光谱仪中，测量土壤中质子的核磁共振信号，根据信号的位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。
4. X 射线衍射法：X 射线衍射法是一种用于测定土壤中晶体结构和官能团的方法。
通过将土壤样品暴露在 X 射线束下，测量 X 射线的衍射图谱，根据图谱中的衍射峰位置和强度，可以推断出土壤中晶体结构和官能团的种类和含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的土壤和官能团，选择合适的测定方法需要根据具体情况进行判断。
同时，在进行土壤中官能团的定量测定时，需要进行严格的质量控制和数据分析，以确保测定结果的准确性和可靠性。
分析化学分类
分析化学分类
根据分析任务可以分为定性分析、定量分析和结构分析。
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物组成；定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。
（1）根据分析对象可以分为无机分析和有机分析；无机分析的对象是无机物，有机分析的对象是有机物。
在无机分析中，通常要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，测定各成分的百分含量，有时也要作晶体结构的测定；在有机分析中，不仅要求鉴定组成元素，更重要的是要进行官能团的分析和结构分析。
（2）根据分析时依据的是物质的物理性质还是化学性质可以分为仪器分析和化学分析。
根据具体要求的不同，可以分为例行分析、快速分析和仲裁分析。
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析，又叫常规分析；快速分析是例行分析的一种，主要用于生产过程的控制，要求在尽量短的时间内报出结果，分析误差一般允许较大；仲裁分析是不同单位对分析结果有争论时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。
（3）按试样的用量，一般可分为常量(>0.1g)、半微量(0.01～0.1g)和微量(1～10mg)分析。
（4）在无机定性化学分析中，一般采用半微量法，而在定量化学分析
中，常采用常量分析法。
依所分析的组分在样品中的相对含量又粗略地分为常量组分分析(>1%)、微量组分分析(0.01～1%)和痕量组分分析(<0.01%)。
许多复杂混合物和一些物质中的微量或痕量组分的分析，需要进行分离和富集。
这就产生了一系列分离技术，例如萃取、蒸馏、离子交换、色谱、沉淀和浮选分离等，这些分离技术是分析化学中不可分割的一部分。
官能团定量分析
有机分析
(一)氯化碘加成法（韦氏法）。 1．基本原理 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中 的双键进行定量的加成反应
反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
有机分析
KI + ICl → I 2 + KCl I 2 + 2 Na 2 S 2 O3 → 2 NaI + Na 2 S 4 O6
有机分析
由所消耗氢气的量；可以计算烯基和烯基化合 物的含量。进行试样结构分析时，以每摩尔分 子中所含双键数来表示测定结果。
有机分析
273 P V0 = V × × 1013 . 25 273 + t V0 × M 双键数 / 摩尔 = m × 22415 V 0 × 24 . 02 烯基 % = × 100 m × 22415 V0 × M 烯基化合物 % = × 100 m × 22415 × n
有机分析
分析结果计算公式如下：
(V 0 V ) × C × M 醇% = × 100 m × n × 1000 (V 0 V ) × C × 17 .01 × 100 羟基 ( OH )% = m × 1000
有机分析
C__1/2硫酸标准溶液的浓度，molL-1 n__试样分子中羟基的个数。 中和反应和滴定反应均以酚酞作指示剂，因 溶液中有乙酸钠存在，所以终点颜色均应为 微红色(终点pH约为9.7)。
有机分析
一、官能团定量分析的特点 一种分析方法或分析条件不可能适用于所有 含这种官能团的化合物。 速度一般都比较慢，许多反应是可逆，很少 能直接滴定。 反应专属性比较强。
有机分析
二，官能团定量分析的一般方法 ①酸碱滴定法； ②氧化还原滴定法； ⑧沉淀滴定法； ④水分测定法； ⑤气体测量法； ⑥比色分析法。
高一化学实验中的定量分析方法
高一化学实验中的定量分析方法在高中化学实验中，定量分析是一个非常重要的实验技能。
它通过使用一系列的实验方法和技术，来确定物质中特定化学物质的准确数量。
本文将介绍高一化学实验中常用的定量分析方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法，适用于测定酸、碱和中性物质的含量。
它基于化学反应的等量原理，通过滴加酸碱溶液来确定溶液中酸碱物质的浓度。
在实验中，通常使用酸碱指示剂来指示滴定终点。
二、氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种利用氧化还原反应进行定量分析的方法。
通过滴加氧化剂或还原剂来确定被测物质的含量。
这种方法常用于测定含有还原性或氧化性物质的溶液中的化学物质。
三、沉淀滴定法沉淀滴定法是一种基于沉淀反应的定量分析方法。
它通过滴加沉淀剂到待测溶液中，观察结果是否产生沉淀来判断反应的终点和计算待测物质的含量。
沉淀滴定法通常用于测定溶液中特定离子的浓度，如硫酸根离子、氯离子等。
四、比色法比色法是一种常用的定量分析方法，通过测量溶液中某些物质的吸光度，来确定它们的浓度。
实验中，使用比色皿或分光光度计来测定溶液的吸光度，并将吸光度值与标准曲线进行比较，以确定待测物质的浓度。
五、电化学分析法电化学分析法是利用电化学方法进行定量分析的方法。
它基于电流和电势的测量，通过测量电流或电势的变化来确定被测物质的浓度。
电化学分析法常用于测定金属离子、氧化还原剂、化学反应速率等。
六、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱仪测定元素含量的方法。
它基于原子吸收物质对特定波长的光的吸收，通过测量吸收光谱的强度来确定元素的浓度。
原子吸收光谱法广泛用于分析土壤、水质和化学样品中的金属元素。
七、质谱分析法质谱分析法是一种通过质谱仪测定物质分子结构和组成的定量分析方法。
质谱分析法通过将样品分子离子化，然后通过质谱仪进行质量分析，从而确定样品中各个组分的定量。
总结：本文介绍了高一化学实验中常用的定量分析方法，包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、比色法、电化学分析法、原子吸收光谱法和质谱分析法。
定量分析化学概论
(n＜30)
n 1
n 1
标准偏差越小，精密度越高。
④ 相对标准偏差（ν）： （又称为变异系数）
S 100% x
s n
⑤ 平均值的标准偏差（S x）： Sx
标准偏差可以更好地将较大的偏差和测定次 数对精密度的影响反映出来，即用 S 比用 d 好， 如有两组数据：
+0.3，-0.2，-0.4，+0.2，+0.1，+0.4，0.0，-0.3，+0.2，-0.3； 0.0，+0.1，-0.7，+0.2，-0.1，-0.2，+0.5，-0.2，+0.3，+0.1；
两组数据的 用
d为 d 1 = d 2 =
0.24
d
反映不出这两组数据的好坏来。
S1
d ∑
(0.3) 2 (0.2) 2 n 1 10 1
2 i 2 2
2 i
( 0.3) 2
0.28
S2
d ∑
(0.0) (0.1) n 1 10 1
(0.1)
2
0.33
由此可见，第一组数据的精密度较好，更可靠。 例：教材例2 练习：374页4
3. 有效数字的应用
4. 滴定分析法的概念及计算。 难点： 分析化学中的误差概念、滴定分析法的计算。
前言
9.1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究物质的化学组成、含量、结构 的分析方法及有关原理的一门学科。 分析化学是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结行科
分析化学发展趋向
化学计量学 新技术 活体分析 表面分析 新仪器 环境分析 新原理 微型化 原位分析 无损分析 单分子检测
分析化学的任务和作用
任务一基础理论基本知识学习目标1．了解分析化学的任务和作用。
2．了解分析化学的分类。
3．了解分析化学的发展趋势。
1．1 分析化学的任务和作用分析化学是化学领域的一个重要分支，是研究物质化学组成的分析方法、有关理论和技术的一门学科。
1993年WPAC（欧洲化学联合会的分析化学部）的爱丁堡会议将分析化学定义为“建立和应用各种方法、仪器和策略获得关于物质在空间和时间方面的组成和性质信息的科学”。
分析化学的主要任务是采用各种方法和手段，获得相关分析数据，进行定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
定性分析的任务是鉴定物质体系由哪些元素、离子、原子团或官能团、化合物组成；定量分析的任务是测定物质体系中有关成分的相对含量；结构分析和形态分析的任务是确定物质体系中物质的结构和形态，解决关于物质体系构成及性质的问题。
涉及任何物质的科学研究，都离不开化学，更需要各种分析方法及手段对物质进行客观的分析与研究，得出科学、合理的分析结果，并运用到社会发展与人类生活的各个方面。
因此，分析化学对科学技术、国民经济、社会发展和医疗卫生事业等各个方面都发挥着重要的作用。
“人类有科技就有化学，化学从分析化学开始”。
在科学技术方面，分析化学的作用已远远超出化学领域，在生命科学、材料科学、环境科学、资源和能源科学等许多领域，都需要知道物质的组成、含量、结构和形态等各种信息。
例如，在解决人类面临的“五大危机”（资源、能源、人口、粮食、环境）问题、当代科学领域的“四大理论”（天体、地球、生命、人类起源和演化）问题、环境中的“五大全球性”（温室效应、酸雨、臭氧层、水质污染、森林减少）问题等方面，都起着十分重要的作用。
在经济建设方面，分析化学的应用更加广泛。
在工业生产中，资源的勘探，生产原料、中间体、产品的检验分析，工艺流程的控制，产品质量的检验，三废的处理和综合利用等，都依赖分析化学提供的信息；在农业生产中，对农作物生长过程中的土壤、化肥、农药的分析研究，水土成分调查，农产品质量检验，细胞工程、基因工程、发酵工程等，都要用到分析化学。
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② α-二醇能与HIO4发生定量反应：（过量的HIO4也可用碘量法测定）
HH
R－C－C－R′+ HIO4
R-CHO + R’-CHO + HIO3 + H2O
OH OH
参考：李玉莲，史永红，碘量法连续测定盐卤水中的澳、碘， 《内蒙古科技与经济》 2005 年第 9 期，p130－131。
3. 水份测定法
+ NaHSO3
当反应完全后，用碘标准溶液直接滴定反应溶液中过量的NaHSO3 或者加入过量的碘标准溶液，用Na2S2O3标准溶液回滴。
NaHSO3 + I2 + H2O
2HI + NaHSO4
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
3.汞量法测定醛
汞量法是醛基与一定组成的汞试剂(K2HgI4)在碱性溶液中反应， 醛氧化成相应的羧酸盐，并定量放出汞。
例： 酸滴定碱 → 是化合物可以与氧化剂或还原剂定量进行反应的，均可选用适当 的还原剂和氧化剂测定该化合物。如：
① 不饱和化合物能与溴定量地发生加成反应：（过量的Br2可用碘量法测定）
R C=C
R
R′
+ Br2 R′
R R′ R－C－C－R′
Br Br
生成物可以被仪器检测到， 或通过眼睛观察颜色变化看 到。或者可以得知标准试剂 的消耗量来计算官能团的量。
一、官能团定量分析的一般方法
1. 酸碱滴定 2. 氧化还原滴定 3. 水份测定法 4. 量气法 5. 比色法 6. 重量法
1. 酸碱滴定
如果酸性非常弱，样品基本上不溶于水，
怎么办？采取非水滴定，将样品溶解在 丁胺或者吡啶溶液中进行滴定。
法叫皂化法，酯皂化后，生成相应的醇和羧酸盐。
狭义的讲，皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠混合，得到高级脂肪酸的
钠盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步，因此而得名。
氢反应，测定消耗的H2的体积可以计算样品的不饱和度：
R－CH=CH－R′+ H2 R－CH2CH2－R′
R－NO2 + 3H2
R－NH2 + 2H2O
② 醇、羧酸等含活泼H的化合物能与格氏试剂反应，生成等 量的甲烷，测定甲烷的体积，可求活泼H的含量：
R－OH + CH3MgI
R－OMgI + CH4
↑
IO3- + AgNO3
AgIO3 白
可用邻二醇的定量测定(由高碘酸的用量算出)。推测原来的二元醇结构。 β-二元醇和γ-二元醇均不发生此反应
叔醇还可用HBr法定量
三、酚羟基的测定
1. 酸碱滴定法
➢ 酚虽具有酸性，一般在水溶液中因其酸性太弱 而不能滴定(不溶解)。
➢ 因为：苯酚的电离常数的数量级为10-10；酸性 比醇或水强但比碳酸弱
(3) 电解法：利用电解原理，使金属 离子在电极上析出，然后称重，求 得其含量。
重量分析对沉淀的要求
❖ 加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，过滤、洗涤后 将沉淀烘干或灼烧成适当的“称量形式”称重。沉淀形式 和称量形式可以相同或不同。
重量分析对称量形式的要求
❖ (1)称量形式必须有确定的化学组成，便于计算分析结果。 ❖ (2)称量形式必须十分稳定，不受空气中水份、CO2和O2等
ROH + (CH3CO)2O C5H5NCH3COOR + C5H5NH+·CH3COO－
(CH3CO)2O + H2O C5H5N 2C5H5NH+·CH3COO－
第一步反应完成后，加入过量的水，将醋酸酐变成两分子的醋酸
析出，析出的酸用标准碱滴定，通常用甲酚红与百里酚兰混合指示
剂。同时作空白试验。
的影响。 ❖ (3)称量形式的分子量要大，被测组分在称量形式中的含量
要小，提高分析的准确度。
复杂物质剖析中的重量法
❖ 有机化合物能与某种试剂定量地生成沉淀，生成物组成 恒定、性质稳定，则可用重量法进行测定。例如：
①醛、酮与2,4-二硝基苯肼反应生成的腙可用重量法测定：
R C=O + H2N－NH－
有干扰，使结果偏低。这时可用品红－亚硫酸（希夫试剂）比色测 定。它和甲醛生成玫瑰色的化合物，如果没有其它醛类共存，就可 以直接进行比色。
五. 酯的测定
➢ 1. 皂化法
用酸回滴过量的碱 双指示剂法 离子交换法
➢ 2.羟肟酸铁比色法
1.皂化法：
酯可被酸或碱水解，而在定量分析中常用的是酯的碱水解法，这种方
温度和时间都要适当增加。
COCl
④ 叔醇：在此条件下脱水，可用 |
作酰化剂。
4. 优、缺点：
O2N
NO2
反应快，所需酰化剂少，应用广泛。但受醛和酚干扰。若用邻苯二 甲酸酐作酰化剂，可防止此干扰，但反应慢，只适用于伯醇和仲醇。
例如：分子量为hundreds to thousands 的聚醚端羟基的酰化条件
黄灰紫
2. 公式：
终点pH=8.4
醇的摩尔数＝
C(V空白NaOH － V试样NaOH) 1000
3. 适用范围：
① 伯醇和仲醇
② 低级伯醇：易酰化，反应高可级室醇乙温酰完化成时：。需1：3的醋酸酐：吡啶作酰化剂，
100℃，加热45min完成。
③ 高级醇、多元醇、糖：较糖难类酰化合化物，，测高温定易时分试解剂，应的采浓取度较低、温用度量和、较长加反热应时间。
❖ 三种方法 ❖ (1) 沉淀法：沉淀法是重量分析法中的主要方法。该法将被测组分以
微溶化合物的形式沉淀出来，再过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重， 计算其含量。
(2) 气化法：使试样中的被测组分挥 发逸出，根据试样重量的减轻计算 该组分的含量；或当该组分逸出时， 将它吸收，根据吸收剂重量的增加 计算该组分的含量。
红紫色
使用3-甲基-2苯并噻唑腙替代了4-氨基安替吡啉来提高显色反应的稳定性， 在酸性介质中用(NH4)2Ce(SO4)3进行氧化偶联反应，生成红紫色偶氮染料， 可在波长为520nm处进行比色，其克分子消光系数为30k-27k
四. 羰基的测定
➢ 1.羟胺法 ➢ 2.亚硫酸氢钠法 ➢ 3.汞量法测定醛 ➢ 4.比色法测甲醛 ➢ 5. 2,4-二硝基苯肼缩合比色（桔红色）
① 羰基化合物与羟胺盐酸作用，生成等量的水，用卡尔费 修试剂可测定生成的水量：
R C=O + NH2OH·HCl
R′
R
C=NOH + HCl + H2O R′
② 酸酐可与等量的水发生反应，也可以用卡尔费修试剂滴 定剩余的水量：
CH3－C O
O + H2O CH3－C
O
2CH3COOH
4. 量气法
① 烯烃、炔烃、硝基化合物、醛类等都能定量地发生催化加
为115度1小时。
生成缩 醛
部分发生酰化 反应，使酰化
剂失效等
邻二醇还可用HIO4法定量
与HIO4或四乙酸铅氧化
α-二元醇和多元醇可以被高碘酸（HIO4）两个羟基间的碳碳键断裂，生 成两个羰基化合物。例如：
R'CHOH + IO4RCHOH
RCHO O- OH RCHO I OH
O
R'CHO + RCHO + IO3- + H2O
HCHO + 2
OH OH ||
HO3S
SO3H
HO3S HO3S
SO3H CH2
SO3H
HO3S HO3S
SO3H CH
SO3H
变色酸
|| OH OH
得到的紫红色的溶液，可以在波长为570nm处进行比色
|| OH OH
紫红色
此法可测定100µg以下的样品。 本法常常用来测定水中的甲醛含量，但当水中的酚含量高时，
+ 3Br2
+ 3HBr
剩余的溴在酸性溶液中加入过量的碘化钾，使析出等当量的碘， 再用标准Na2S2O3滴定
Br2 + 2KI
2KBr + I2
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
3. 比色法
当试样中的含量低于10mg/L，由于含量过低，用溴化法不行，
应采用比色法。 1) 4-氨基安替吡啉比色法 2) 3-甲基-2苯并噻唑腙比色法
R′
－NO2
NO2
R C=N－NH－
R′
－NO2
NO2
②有些碱性化合物能与苦味酸生成组成恒定的盐也可以用重量法测量：
H2N－C=NH·HNO3 + HO－C6H2(NO2)3 |
H
H2N－CH=NH·HOC6H2(NO2)3
二、醇的测定—酰化法
防止HAc的挥发损失；
1. 原理：
防止生成的酯水解； 加快反应速度，使反应定量进行。
RCOOR′+ NaOH
RCOONa + R’OH
④ 有些化合物与某个试剂反应后，析出等量的酸，这就可以用碱直
接滴定生成的酸。例如：
R C=O + NH2OH·HCl
R
R C=NOH + HCl + H2O R
⑤ 环氧化合物与酸定量地反应，则可用过量的酸与试样反应，然后
用碱滴定剩余的酸：
R-CH-CH－R’ + HCl
第二节 官能团定量分析
❖官能团定量分析是有机化合物系统分析的重要环节。 ❖目的和意义：
① 推知样品中官能团的百分含量或一个分子中所含该官能团的个数。 （结构测定）
② 通过混合样品中某已知结构化合物的某特征官能团的定量分析确 定样品中该官能团所代表化合物所占百分比。（检验产品纯度、 药品分析、化学反应研究）