第6章合成洗涤剂检验
合成洗涤剂的检验
的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分 析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。
5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20
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1/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半 ①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的
(2)称量瓶Φ40mm× 30mm，带盖。
(3)烘箱能控制温度于(105±2)℃．
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3. 测定步骤
(1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒 重的称量瓶中。
(2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥
4h
(3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。
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(2)B法 由乙醇萃取物测定总活性物的含量(不包
括溶剂的含量)。
在按上述步骤①得到的乙醇萃取物(质量为m1)中，将 80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表 面皿，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后， 将上部清液通过已恒重并称准至0.00lg的玻璃坩埚过 滤(用2 50mL抽滤瓶抽滤)。
式中m1——乙醇萃取物的质量，g； m3——乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的质量，g；
m一试验份的质量，g。 总活陛物的两次平行测定结果之差应不超过0.1%，以两次平行测
定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。
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6.7 合成洗涤剂用4A沸石的分析
作用：4A沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生 交换，起到软化硬水的作用。
餐饮具阴离子合成洗涤剂残留的检测方法改进
清洗世界Cleaning World 第36卷第10期2020年10月试验研究文章编号：1671-8909（2020）10-0038-003餐饮具阴离子合成洗涤剂残留的检测方法改进刘劭，韦胜男，潘竞海（巴彦淖尔市食品药品检验所，内蒙古巴彦淖尔015000）摘要：对餐饮具阴离子合成洗涤剂检验方法亚甲蓝比色法进行改进优化，使检验过程高效便捷。
改分液漏斗为离心管，改多次萃取为一次萃取、改人工振摇为翻转混合器振摇同时省略洗涤步骤。
本法测定的线性范围为0-2.0mg/L,线性相关系数0.999,最低检测质量浓度为0.046mg/L,回收率为70.8%~93.1%。
优化后的检验方法，极大的缩短了检验时间，减少了人为因素造成的误差，结果准确可靠并能够进行批量样品前处理与检验。
关键词：洗涤剂残留；餐饮具；方法改进中图分类号：R155文献标识码：A0引言餐饮具是微生物、化学污染物的传递介质，其安全性直接关系到大众的饮食安全。
近年餐饮具监督抽检结果显示餐饮具阴离子合成洗涤剂残留是一项主要的不合格项目。
阴离子合成洗涤剂残留检测方法使用国标法亚甲蓝分光光度法，该方法原理为亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
但是，此方法在实验操作中对操作人员的操作经验有着很高的要求，而且因手工操作不能批量处理样品，会产生较大的误差，其主要存在以下几点操作问题：（1）三氯甲烷对分液漏斗的活塞处密封用凡士林有溶解作用，操作过程有可能出现漏液现象，从而导致标准系列和被测样液操作一致性不好保证；（2）多次萃取导致有毒有害试剂一氯仿挥发量较大，不仅影响实验员的身体健康，也给环境污染带来隐患；（3）凡士林溶解于三氯甲烷层，对有机相的透光性产生影响，导致测定结果不准确；（4）萃取过程中，由于操作者的振摇力度、幅度、频次都来自于经验，常有乳化现象或萃取不完全的情况产生，并且不同的操作者手法、经验不同造成结果差异也较大。
消毒餐（饮）具阴离子合成洗涤剂检测结果分析
分析与检测近几年发布的国家食品安全监督抽检实施细则将餐饮具归于餐饮食品。
在原料加工到餐桌就餐过程中，每一步都有卫生风险蓄积到餐饮食品，而食品的卫生状况直接影响人们的身体健康。
阴离子合成洗涤剂是餐（饮）具的常检项目之一，其主要成分是十二烷基磺酸钠，具有低成本、易溶解、稳定等优点，所以备受餐饮业的青睐[1]。
但洗涤剂若有其残留，经食物入口后，对人体健康产生不良影响[2]。
本文针对2020年甘肃省内19个市县（区）的1 464批餐饮具阴离子合成洗涤剂检测结果进行汇总分析，为我省餐饮业的卫生状况提供科学依据。
1 材料与方法1.1 样品来源2020年，我省内19个市县（区）食品药品监督管理局依据随机抽样的原则对辖区内的大、中、小型餐饮店进行抽查，共采集样品1 464批次。
1.2 试剂与仪器三氯甲烷（AR）、亚甲蓝（AR）、硫酸（AR）、磷酸二氢钠（AR）、氢氧化钠（AR）、十二烷基苯磺酸钠（AR）、酚酞（AR）由Macklin生产。
分液漏斗（天玻）、比色管（天玻）、分光光度计（岛津UV）。
1.3 检验方法按照《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934—2016）[3]附录A所规定的采样方法，得到清洗样液100 mL。
再按照《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》(GB/T 5750.4—2006)[4]中亚甲蓝分光光度法，测定阴离子合成洗涤剂的 含量。
1.4 检验结果判定检测结果按照《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》（GB 14934—2016）进行评价，阴离子合成洗涤剂不得检出，检出结果不合格即判定为不合格样品。
2 结果与分析2.1 总体情况共检测1 464批次，按照《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB14934—2016）进行评价，阴离子合成洗涤剂项目不得检出，发现共有11批次不合格样品，占99.2%。
2.2 不同采样地区检测情况从采样地区来看，临夏州积石山县的采样比例最大，有253批次占总批次的17.3%，合格率为99.2%，其次是陇南市成县，有119批次占总批次的8.13%，合格率为97.5%[5]，详见表1。
液体洗涤剂的制备和检测
液体洗涤剂的制备一、实验目的1、掌握十二烷基苯磺酸钠的制备。
2、掌握洗涤剂的测定方法。
3、掌握洗洁剂的配制方法。
4、了解洗洁剂中各组分的性质及配方原理。
二、实验原理磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。
发烟硫酸中SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
反应式：三、仪器和药品仪器：DF-1015传热式恒温加热磁力搅拌器、D20-1型多功能电动搅拌器、台秤、罗氏泡沫测定仪、烧杯（250ml、100ml）、搅拌棒、量筒（10mL、100mL)、滴管、托盘天平、秒表、精密pH试纸。
药品：十二烷基苯、发烟硫酸、脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠（AES）、二乙醇酰胺（70%,6501）、脂肪醇聚乙烯醚（AEO-9）、乙醇、乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)、食盐、香精、去离子水。
四、实验步骤1、十二烷基苯磺酸钠的制备：（1）磺化：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应2h。
（2）分酸：将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
（3）中和：配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8。
（4）盐析：于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
2、无磷洗涤剂配方参见表-1，操作步骤如下：（1）按配方将蒸馏水加入250mL烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到50℃，加入水溶性物质，并不断搅拌，之全部溶解为止。
关于水中阴离子合成洗涤剂(LAS)的检测和研究
关于水中阴离子合成洗涤剂（LAS）的检测和研究摘要：水的质量对于保障人民身心健康、提高生活水平，有着基础性的重要作用。
本文针对日常水质检测环节中，合成洗涤剂的主要活性成分阴离子表面活性剂的测定，作为论述载体；讨论分析了常见的几种测定方法（例如亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法等等），以及各自的思路、流程、控制要点、以及存在的优点和缺点。
关键词：表面活性剂测定方法比较阴离子合成洗涤剂（或称洗涤剂）是社会生产生活中，得到广泛应用的一种精细化工产品，和我们的生产生活密不可分；其中主要成份阴离子表面活性剂（简称LAS），随着社会经济的发展和科技的进步，应用领域更是几乎达到无所不及的程度；但是这种迅猛发展、广泛应用的趋势下，随之而来的环境问题，也愈加凸现出来。
一、关于阴离子合成洗涤剂（LAS）的现状与危害我国目前普遍使用的表面活性剂为直链型烷基苯磺酸钠（LAS）物质。
长久以来，这种表面活性剂的大量应用导致污染水域愈来愈大，生态环境呈显著恶化、沿海生物资源进一步衰竭、生物多样性发生锐减，由此引发的环境灾害屡见不鲜。
虽然经过努力，国内当前已经淘汰了大部份生物降解性能较差的表面活性剂，而广泛采用可生物降解的表面活性剂，但即使是这些浓度较低的表面活性剂也会有大量泡沫产生，这不但破坏了自然界水体景观的美感，且广大水生动植物的生存还是受到了该物质所具有的生物毒性的威胁。
它于水中的有氧生物降解使得大量氧气白白消耗，水体中溶氧量明显降低、水质依旧在恶化。
众多调查和实验数据表明，现行的表面活性剂污染水环境，危害水生生物，影响海洋经济，危及人类健康。
因此，除了要从根本上对表面活性剂的排放进行控制和处理外，对相关水体中表面活性剂的监测也显得尤为重要。
二、关于表面活性剂的检测技术1.滴定法1.1埃普顿两相滴定法长久以来应用最为广泛的是经典的Epton（（埃普顿）两相滴定技术。
目前该方法仍然是被ASTM，DIN，BSI等机构认可的标准方法。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法《生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法—流动注射法》1 范围本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠（DBS）作为标准物质，检出限为0.0075 mg/L，定量限为0.03 mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD）3 原理阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。
使用氯仿将阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。
再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物如无机阴离子（NO3-、Cl-等），因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。
最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析，蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。
以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器完成。
4 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。
4.1 20% 甲醇：在2 L的容量瓶中，加入 400 mL甲醇，用纯水稀释定容，用氦气脱气2分钟。
4.2碱性硼酸储存液：用纯水溶解 6.0 g氢氧化钠和 28.6 g十水四硼酸钠，定容至1L，充分混匀。
稳定期为两周。
4.3硫酸储存液：将26.9 mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
《合成洗涤剂的检验》课件
检验结果：包括各项指标的 检测结果，如pH值、表面活 性剂含量等
检验方法：描述检验过程中 使用的方法，如滴定法、色 谱法等
检验标准：列出检验所依据 的国家标准或行业标准
检验结论：根据检验结 果，给出合成洗涤剂是 否符合标准的结论，如 合格、不合格等
建议与改进：根据检验 结果，提出对合成洗涤 剂生产工艺、配方等方 面的建议和改进措施
检验方法：通过观察洗涤剂 的外观、气味、颜色等变化 来判断其稳定性
目的：检验合成洗涤剂在储 存和使用过程中的稳定性
检验标准：根据国家标准或 行业标准进行检验
检验结果：根据检验结果判 断合成洗涤剂的稳定性，并 给出相应的建议和改进措施
Part Four
洗涤剂的种类：包括洗衣粉、洗衣液、肥皂等
检验项目：包括pH值、表面活性剂含量、去污力等
检验方法：包括滴定法、色谱法、电位滴定法等 检验标准：包括GB/T 13173-2008《洗衣粉》、GB/T 13174-2008《洗衣液》 等
洗涤剂的种类：包括洗衣粉、洗衣液、肥皂等 洗涤剂的性能指标：包括去污力、泡沫稳定性、pH值等 检验方法：包括化学分析法、仪器分析法等 检验结果：包括合格、不合格等 检验报告：包括检验结果、检验方法、检验日期等
准备样品：选择具有代表性的合 成洗涤剂样品
准备试剂：准备所需的检测试剂， 如酸碱指示剂、缓冲溶液等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
准备仪器：选择合适的检测仪器， 如pH计、电导率仪等
准备环境：确保检测环境符合要 求，如温度、湿度、通风等
样品采集：从市场上随机抽取合成洗涤剂样品 样品预处理：将样品进行稀释、过滤等处理 检测项目：包括pH值、表面活性剂含量、重金属含量等 检测方法：采用化学分析法、仪器分析法等 结果分析：根据检测结果，判断合成洗涤剂的质量和性能 报告编写：将检测结果整理成报告，提交给相关部门
《合成洗涤剂的检验》课件
生态毒性试验
评估合成洗涤剂对水生生物和土 壤生物的影响，判断其对生态环 境的危害。
03
合成洗涤剂的检验标准
国家标准
国家标准定义
由国家相关部门制定，用于规范 和统一各类产品质量的准则。
标准内容
规定了合成洗涤剂的检验方法、 检验项目、合格指标等，是所有
企业必须遵守的基本要求。
作用
确保市场上销售的合成洗涤剂质 量稳定，保障消费者权益。
企业标准
企业标准定义
作用
由企业根据自身生产条件、技术水平 等实际情况制定，用于补充或细化国 家标准的准则。
提高企业产品质量水平，增强市场竞 争力。
标准内容
除满足国家标准外，企业标准还可以 增加一些特殊的检验项目或提高某些 合格指标。
某些洗涤剂可能会受到光照的影响而发生化学反应，因此应避免 长时间暴露在强光下。
THANKS
《合成洗涤剂的检验》ppt课件
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目录
• 合成洗涤剂简介 • 合成洗涤剂的检验方法 • 合成洗涤剂的检验标准 • 合成洗涤剂的检验实例 • 合成洗涤剂的检验注意事项
01
合成洗涤剂简介
合成洗涤剂的定义
1 2
3
合成洗涤剂
指通过化学方法合成的具有洗涤功能的物质，广泛应用于家 庭、工业和商业领域。
洗衣粉是合成洗涤剂的一种，其检验方法主要 包括外观、气味、溶解性、泡沫性能和去污力
等指标。
01
气味
洗衣粉应具有清新、自然的香味，无 刺鼻气味。
03
泡沫性能
洗衣粉应产生适量的泡沫，不宜过多或过少 。
05
02
阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
洗涤剂样品原料的定性检验
洗涤剂样品中总活性物含量、水分与挥发性物质含量的测定与表面活性剂的定性检验一、实验原理及方法概述（一）洗涤剂样品中总活性物含量的测定醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质（单独存在或混合状态）。
乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。
一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。
如果怀疑存在非洗涤物质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。
由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。
方法：定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得.步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定）以水作空白试验。
计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X 注：总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果（二）洗涤剂样品中水分与挥发性物质含量的测定方法（烘箱法）步骤：1.精确称取洗涤剂样品约2g(准至0.001g)，放于已恒量的称量瓶中。
2.将盛有样品的称量瓶放人(105士2)℃烘箱中干燥4h，3.取出称量瓶，置于干燥器中冷却0.5h后加盖，称量。
（三）表面活性剂的定性检验目的：对表面活性剂样品进行初步检验，确定可能存在的表面活性剂种类，为进一步进行结构及定量分析提供依据。
表面活性剂的定性鉴定主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析1. 酸化法在试管中，用几毫升水摇动少量醇萃取物，若生成泡沫，表示存在表面活性剂。
加2一3滴稀盐酸，摇动，若泡沫被抑制，表示在其他表面活性剂中存在肥皂;若泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。
若在这种情况下加热至沸，并沸腾几分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂(烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐);如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子洗涤剂[烷基(芳基)磺酸盐]、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。
阴离子合成洗涤剂原始记录
第 页/共 页二次供水检测原始记录受理编号：（ ）检[ ] 号检验项目： 阴离子合成洗涤剂 检验日期： 年 月 日 检验方法： 甲基蓝分光光度法 温 度： ℃ 相对湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.4.10—2006 1. 试剂十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ(DBS)=1mg/mL]：称取0.5000g 十二烷基苯磺酸钠（DBS)，溶于纯水中，定容至500mL 。
十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10ug/mL]：配制过程：取 10.00 mL 到 1000 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器205mL 分液漏斗；25ml 具塞比色管；分光光度计：仪器编号 状态3. 分析步骤曲线图、公式及R 2见附页 4. 结果计算阴离子合成洗涤剂计算公式：ρ(DBS ）=Vm 式中:ρ(DBS ）──水样中阴离子合成洗涤剂（以DBS 计）的质量浓度（mg/L ）；m ──从校准曲线上查得的样品管中DBS 的质量（μg ）； V ──水样体积（mL ）。
检验者： 复核者：日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日管号 1 2 3 4 5 6 7 样品 水样（mL ） 50 DBS 使用溶液（mL)0.501.002.003.004.005.00用纯水稀释至50mL加入3滴酚酞，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
逐滴加入硫酸溶液，使红色褪去。
加入5mL 三氯甲烷及10mL 亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min 放置分层。
若水相蓝色耗尽，另取水样测定 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中，向第二套分液漏斗中加入25mL 洗涤液，猛烈振摇0.5min 放置分层。
将三氯甲烷缓缓放入25mL 比色管 各加入5mL 三氯甲烷于分液漏斗中振荡并放置分层后，合并三氯甲烷于25mL 比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
用分光光度计，于650nm 波长下，用3cm 比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
阴离子合成洗涤剂原始记录
第 页/共 页二次供水检测原始记录受理编号：（ ）检[ ] 号检验项目： 阴离子合成洗涤剂 检验日期： 年 月 日 检验方法： 甲基蓝分光光度法 温 度： ℃ 相对湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.4.10—2006 1. 试剂十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ(DBS)=1mg/mL]：称取0.5000g 十二烷基苯磺酸钠（DBS)，溶于纯水中，定容至500mL 。
十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10ug/mL]：配制过程：取 10.00 mL 到 1000 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器205mL 分液漏斗；25ml 具塞比色管；分光光度计：仪器编号 状态3. 分析步骤曲线图、公式及R 2见附页 4. 结果计算阴离子合成洗涤剂计算公式：ρ(DBS ）=Vm 式中:ρ(DBS ）──水样中阴离子合成洗涤剂（以DBS 计）的质量浓度（mg/L ）；m ──从校准曲线上查得的样品管中DBS 的质量（μg ）； V ──水样体积（mL ）。
检验者： 复核者：日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日管号 1 2 3 4 5 6 7 样品 水样（mL ） 50 DBS 使用溶液（mL)0.501.002.003.004.005.00用纯水稀释至50mL加入3滴酚酞，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
逐滴加入硫酸溶液，使红色褪去。
加入5mL 三氯甲烷及10mL 亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min 放置分层。
若水相蓝色耗尽，另取水样测定 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中，向第二套分液漏斗中加入25mL 洗涤液，猛烈振摇0.5min 放置分层。
将三氯甲烷缓缓放入25mL 比色管 各加入5mL 三氯甲烷于分液漏斗中振荡并放置分层后，合并三氯甲烷于25mL 比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
用分光光度计，于650nm 波长下，用3cm 比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
阴离子合成洗涤剂一次萃取法初探
２ ． 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 。 准确吸取１ ０ ． Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 直链烷基 苯磺酸钠 贮备 溶液 （ ２ ． ３ ． ４ ） ，用 水稀释 至ｌ Ｏ ０ ０ ｍ Ｌ ，每毫 升含
ｌ ０ ． ｏ ０ ｕ ｇ Ｌ Ａ Ｓ 。 当天 配 制 。
３ ． 亚 甲蓝 溶 液 。先 称取 ５ Ｏ ｇ 一 水 磷 酸 二 氢钠 （ Ｎ ａ Ｈ ２ Ｐ ０ ４ ＂ Ｈ 。 Ｏ ） 溶 于３ ０ ０ ｍ Ｌ 水 中 ，转 移 ￣ Ｊ ｌ ｌ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 容 量 瓶 中 ，缓 慢 加 入 ６ ． ８ ｍ Ｌ 浓 硫 酸 （ Ｈ Ｓ Ｏ ４ ， Ｐ＝ １ ． ８ ４ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ， 摇 匀 。另 称 取３ ０ ｍ ｇ 亚 甲蓝 （ 指 示剂 级 ） ， 用
２ ５ ０ ｍ １ ， 聚 四氟 乙 烯 （ Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ ） 活塞 ； 索 氏抽 提 器 ： １ ５ ０ ｍ Ｌ 平底 烧瓶 ， ３ ５ ×１ ６ ０ ｍ ｍ 抽 出筒 ， 蛇 形 冷凝 管 。 ４ ． ２ ５ ｍ Ｌ具色 比塞 管 （ 注： 玻璃 器 皿在 使用 前 先 用 水 彻 底 清 洗 ， 然后用 １ ０ ％ （ ｍ ／ ｍ ） 的 乙 醇 盐 酸 清 洗， 最后 用 水 冲 洗 干 净） 。 、阴离子裹面活性剂含义
阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质 。它的
污 染 会 造成 水 面 产 生 不 易 消 失 的泡 沫 ， 并 消 耗 水 中 的溶 解 氧 。
二、 分析方法
采 用亚 甲基 蓝 分 光 光度 法 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ９ ４ — ８ ７ ） 。 ㈠适用范围 本 方 法 适用 于测 定 饮 用水 、 地面水、 生活 污 水 及 工 业废 水 中 的低 浓 度 亚 甲蓝 活 性 物质 ，亦 即 阴离 子 表 面 活 性 物质。 在 实 验 条件 下 ， 主 要被 测 物 是 Ｌ Ａ Ｓ 、 烷 基 磺 酸 钠 和 脂肪 醇 硫 酸钠， 但 可 能 存在 一些 正 的 和 负 的干 扰 。 当采 用 １ ０ ｍ ｍ 光 程 的 比色 皿 ， 试 份 体积 为 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ 时 ，本 方 法 的最 低 检 出浓 度 为 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程亚甲蓝分光光度法10.1 适用范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3 仪器分液漏斗，250mL分光光度计10.4试剂10.4.1 三氯甲烷10.4.2 亚甲蓝溶液10.4.3 洗涤液10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）10.4.5硫酸溶液10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）10.5 分析步骤10.5.1取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。
10.5.2 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。
10.5.3 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.5．4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
10.5.7 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
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第6章合成洗涤剂检验
二、表观密度的测定
表观密度是在标准条件下，占据1 mL体积的粉体的质量， 单位为g/mL。
由于洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙， 所以洗衣粉设立一项指标即表观密度。
本方法参照GB/T 13175-1991,表观密度的测定方法是给体 积称量法。本方法适用于自由流动的粉状或粒状物料，当使 用合适的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。
第6章合成洗涤剂检验
5．检验结果 根据筛盘上残留的试样质量，按式计算颗粒度。
i
mi m
ωi——i筛层或底盘上的筛留率，％； ｍi——i筛层或底盘上残留的试样质量，g； m——试样的质量，g。
以两次试验的平均值为试验结果。在进行颗粒度试验时， 各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和,与投入试样的 质量（m）相比，减少量应不大于1 ％，否则须重新试验。 两次试验结果偏差不大于1.5 g。
8 去污力 9 加酶粉酶活力 /u﹒g－1 10 灰分沉积
11 游离碱(以NaOH计)含量 /％
12 生物降解度 /％
GB/T 13171-1997
HL-A HL-B
WL- WL-
A
B
≥
90
90
≥
0.60
0.60
≥
10
≥ 30 40
10 30 40
GB/T 13171（报批稿）
HL-A HL-B
WL- WL-B A
将漏斗放到支架上，称量过的接受器放在底板的定位槽 内。握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗，遮住漏斗的下口。 把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让 漏斗中的试样流入接受器并溢出。
用直尺沿着接受器的上口小心地把粉体表面刮平，并用 干布擦净接受器外壁。称量接受器及其内容物（称准至0.l g）。
第6章合成洗涤剂检验
第6章合成洗涤剂检验
4．检验步骤 （1）按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子， 按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置 于底盘之上，一起装在电动振荡器上。 （2）称取经分样器分取的样品100 g（称准至0.l g），置 于上层筛中，加筛盖。 （3）开动振荡器。若用平行往复式振荡器时，筛振 （4±0.5）min；若用立式振荡器时，筛振（8±0.5）min。 停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底 盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。 （4）取另一个经分样器分取的样品，重复进行上述试验。
项目
指标
相对标准粉对油污布的去污力比值
≥1.0
循环洗涤性能
相对标准粉沉积灰分比值 ≤3.0
洗后织物外观损伤
不重于标准洗衣粉
试验溶液浓度：标准粉和HL-A型、WL-A试样为0.2 ％；HL-B型、WL-B试样为0.1 ％
第6章合成洗涤剂检验
6.1 粉状洗涤剂的检验 合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的
对带有团块的粉体，只有当团块易于松散，且又不致使 粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。
第6章合成洗涤剂检验
1、方法原理 在规定的标准条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏
下，装满一个已知容积的接受器后，测定此粉体的质量，来 计算出粉体的表观密度。 2．仪器设备
(1)漏斗： (2)接受器： (3)支架： (4)截止板：110 mm×70 mm。 (5)直尺：长度为150 mm。 (6)玻璃板：100 mm×100 mm×7 mm
第6章 合成洗涤剂的检验
第6章合成洗涤剂检验
概述： 合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成
的洗涤产品。 分类： 按用途可分为民用和工业用两大类。 配方组成及洗涤对象分重垢型和轻垢型洗涤剂两种。 外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗
涤剂等不同形态的制品。 目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗
m1—玻璃板的质量，g；
m２—充满水并盖有玻璃板的接受器质量，g； ρ 水—20℃水的密度，g/mL。
第6章合成洗涤剂检验
（2）试样制备 轻轻摇晃盛放实验样品的容器，以使任何团块松散。注
意勿使粉体的颗粒破碎。用GB/T 13173.1-1991中规定的锥形 分样器使实验样品变均匀并分样。 （3）测定
衣粉）和液体洗涤剂
第6章合成洗涤剂检验
各种类型洗衣粉物理化学指标
序
号
项目
1 颗粒度(1.25mm筛筛分率) ％ 2 表观密度 /g·cm－3
3 总活性物 /％ 4 总活性物 + 聚磷酸盐 + 0.77倍
4A沸石 /％ 5 五氧化二磷 /％ 6 水溶性硅酸盐(SiO2) /％ 7 pH值（0.1％溶液25℃）
主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤 织物。
随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和 规格又分为含磷（HL类）和无磷(WL类)两类，同时每类又 分为普通型（A型）和浓缩型（B型）： (1) HL类:含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。 (2) WL类:无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于 1.1 ％，分为WL-A型和WL-B型。
第6章合成洗涤剂检验
一、颗粒度的测定
1、颗粒度测定原理 将一定量试样用规定孔径的筛子、在规定时间，经机
械振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质 量，以对试样的质量分数表示粉状产品的颗粒度。
2．仪器设备 (1)试验筛：符合GB 6003—1985《试验筛》的规定。 (2)电动振荡器。 (3)架盘天平、秒表。 3．试样 试样不经干燥，用锥形分样器分取两个样品，备用。
第6章合成洗涤剂检验
3．检验步骤
（1）接受器的校准---体积
把空的干净接受器称准至0.1 g , 用刚煮沸过的20 ℃蒸 馏水充满接受器且无气泡。盖上已称量的玻璃板使完全覆 盖接受器，用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然 后称准至0.1 g。
容器的容积（V）：
Vm2 m0 m1
水
m０—空接受器的质量，g；
4．检验结果 粉体的表观密度（ρ）按式计算，单位为g /mL。
—
—
0.30 0.60 0.30 0.60
10 —
13 —
≤
—
1.1
≥8.0
1.1
≤
6
6
—
—
≤ 10.5
11.0
10.5 11.0
10.5 11.0
11.0
≥
1.0
≥
—
≤
3.0
1.0
大于标准粉
大于标准粉
—
—
—
3.0
2.0
3.0
≤
—
—
8.0
10.5
10.5
≥
90
90
90
90
第6章合成洗涤剂检验
各类型洗衣粉使用性能指标