改性气相二氧化硅的简易鉴别方法
二氧化硅鉴别
二氧化硅(SiO2)是一种常见的化合物,也被称为二氧化硅或硅石英。
下面是一些用于鉴别二氧化硅的方法:
1.外观观察:二氧化硅通常以无色或白色结晶体的形式存在,呈现固体粉末或块状。
它可以在自然界中存在,如石英、石英砂和硅岩等。
2.熔点测定:二氧化硅的熔点约为1713°C(3115°F)。
如果你有一个高温熔炉或热台,可以加热样品,观察是否在接近该温度时开始熔化。
3.化学反应:尽管二氧化硅在一般情况下对常见化学试剂不活泼,但它可与氢氟酸(HF)反应形成硅酸。
4.X射线衍射(XRD):XRD是一种常用的分析技术,用于确定物质的晶体结构。
通过对二氧化硅样品进行XRD分析,可以识别其特征的晶体结构和衍射峰。
5.红外光谱(IR):红外光谱技术可以用于识别物质中的化学键和官能团。
二氧化硅的红外光谱通常显示出特征性的吸收峰,如硅氧(Si-O)键的拉伸振动。
这些方法可以在实验室或科学研究中用于鉴别二氧化硅。
根据你的需要或可用的设备,你可以选择适合的方法进行鉴别。
请注意,在进行任何化学实验或使用高温设备时,请遵守适当的安全操作规程。
气相二氧化硅标准信息
气相二氧化硅新标准正式发布实施历经一年多的努力,由广州吉必盛科技实业有限公司领衔起草修订的GB/T 20020-2013《气相二氧化硅》新国标于2013年9月发布,2014年1月起正式实施,标志着我国气相二氧化硅从标准的角度引导整个行业步入新起点、新规范。
气相二氧化硅作为一种超细高纯的无机粉体纳米材料,是新材料领域一种常用的高性能添加剂。
但在2001年广州吉必盛成功建成500吨/年气相二氧化硅生产线之前,该项技术一直被国外化工巨头垄断,产品全部依赖进口。
为了缩短与国外产品的差距,2004年由吉必盛牵头首次制定了GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》国家标准,填补了国内空白。
随着生产技术水平和分析技术的进步,GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》由于技术指标较宽、技术要求较低,已不适应行业生产水平,难以满足客户要求,对原标准进行修订已变得迫在眉睫。
2010年,国家标准化管理委员会作出部署,由中橡集团炭黑工业研究设计院和广州吉必盛科技实业有限公司负责对GB/T20020-2005《气相二氧化硅》进行修订。
吉必盛公司作为国内气相二氧化硅最大的供应商,在技术、生产、质量控制、市场方面均具行业领先优势,在气相二氧化硅领域拥有多项知识产权和核心技术,能准确把握行业科技前沿,为国标修订提供强大的技术支持。
因此,全国橡标委炭黑分技术委员会炭黑分技术委员会批准将起草GB/T20020-2013《气相二氧化硅》的工作组设在广州吉必盛,组长由我公司常务副总经理吴春蕾博士担任,全面主持、统筹修订工作。
工作组邀请气相二氧化硅行业巨头如德国瓦克、日本德山公司和国内有代表性的生产厂家及下游应用企业参与修订工作,标准起草人员先后进行了标准查新和标准行业调研,了解国际国内现行的气相二氧化硅相关标准和历史版本,并与最新版本进行翻译、比对。
2011年3月完成修订初稿,并在全国橡标委炭黑分技术委员会上进行了第一轮讨论,国际和国内行业专家、应用关联企业代表详细讨论了技术指标对生产和应用的影响,征集了国际、国内气相二氧化硅行业生产厂家和应用客户的修订意见,为国标修订进一步明确了方向。
气相二氧化硅产品说明书
气相二氧化硅产品说明书气相二氧化硅(俗称气相白碳黑)产品为人工合成物X射线列定形白色流动性粉末,具有各种比表面积和容积严格的粒度分布。
本产品是一种白色、松散、无定形、无毒、无味、无嗅,无污染的非金属氧化物。
其原生粒径介于7~40rim之间,比表面积一般大于100m2/g。
由于其纳米效应,在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质,因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。
一、Tamis产品的主要技术指标二、用途涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂在大型桥梁和船舶底漆使用的原浆涂料中,超细二氧化硅依靠表面羟茎作用形成氢键,在涂刷和喷涂时具有较好的流动性,而候静止依靠表面羟茎的氢键作用,很快失去流动性,防止了原浆涂料的流褂现象,在不饱和树脂的作用,与之相似。
建议使用Tamis-10,Tamis-10PS平光剂家具漆有向亚光方向发展的趋势,列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂,另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。
建议使用Tamis-20,Tamis-30聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂在拉制薄膜之前的料中加入超细二氧化硅凝胶粒子在薄膜表面形成微小的凹凸层、薄膜之间存在微小的几何空间、防止低分子物质渗透,从而使薄膜极易打开,制备聚乙烯薄膜抗粘母粒,聚苯烯薄膜和无毒聚氯乙稀膜分别使用建议使用Tamins-10,Tamins-10PS重氮盐晒图纸予涂料的重要组成成份国外高质量的重氮盐晒图纸都经过一道予涂,予涂料的组成是聚醋酸乙烯和超细二氧化硅经过予涂的晒图纸图像清晰、明快、具有立体感。
建议使用Tamis-10四.气相二氧化硅在高分子工业中的应用1 在橡胶中的应用未经补强的硅橡胶,其强度一般只有03MPa,几乎不能使用。
要达到实际应用的水平,必须对其进行填充改性。
在常见的无机粉体填料(碳酸钙、沉淀法二氧化硅等)中,效果最好的是气相二氧化硅。
气相二氧化硅分析检测
气相二氧化硅分析检测——脱酸工艺的比较气相二氧化硅气相法原理主要为化学气相沉积法,又称热解法、干法或燃烧法。
其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气,高温下反应而成。
反应式为:SiC14+ 2H2+ 02一Si02+ 4HC1空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。
将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后,在蒸发器中加热蒸发,并以干燥、过滤后的空气为载体,送至合成水解炉。
四氯化硅在高温下气化(火焰温度范围1000~1800℃)后,与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解;此时生成的气相二氧化硅颗粒极细,与气体形成气溶胶,不易捕集,故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒,然后经旋风分离器收集,再送入脱酸炉,用含氮空气吹洗气相二氧化硅,至PH值为4~6即为成品。
技术要求脱酸的目的气相法白炭黑是在1000~1800℃的氢氧火焰中高温水解SiCl4所得的轻而松软的白色粉末。
与传统沉淀法制备的白炭黑相比,气相法白炭黑具有极大的比表面积、高化学纯度、高分散、粒径小等特点。
并且气相法生产白炭黑的利润很大,价格是沉淀法白炭黑的10~30倍。
但是,生产过程中氢氧燃烧产生的水蒸气及卤化物水解产生的HCl气体极易被比表面积大的白炭黑吸附,使产品呈酸性,在作填料时会降低其交联、增强效应,促进氧化物分解,所以必须经脱酸处理。
目前中国在这方面的研究工作主要集中在脱酸工艺上,且国外相关文献报道很少。
气相法白炭黑脱酸是整个气相法白炭黑生产过程中十分重要的环节之一,直接关系到产品最后的品质及表面性能。
在脱酸的过程中,由于气相法白炭黑初级粒子粒径小,比表面积大,表面能大,处于能量不稳定状态,所以粒子很容易变大、凝并、二次团聚,影响纳米粒子的特性。
脱酸的方法目前,气相法白炭黑脱酸方法有:热空气加醇法;热空气加氨法;干热空气脱酸法;湿热空气脱酸法;减压振动流化脱酸法等。
这几种方法都能达到脱酸效果,但前两种方法会引入其他的杂质;热空气脱酸法的脱酸效果不稳定;湿热空气相法白炭黑脱酸的研究重点则是控制气相法白炭黑在脱酸过程中的团聚。
气相二氧化硅微球
气相二氧化硅微球微球粒径范围的定义一般是1~500μm,小的可以是几纳米,大的可达800μm,其中粒径小于500nm的又称为纳米球或纳米粒,属于胶体范畴。
纳米级的二氧化硅微球因其具有无毒、高化学稳定性、高生物相容性等特点,被广泛用于陶瓷制品、橡胶改性、塑料、涂料、生物细胞分离和医学工程、防晒剂、颜料等领域。
纳米二氧化硅的制备方法包括以下几种。
气相法气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体,使之在气体状态下发生物理变化或化学反应,后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。
包括等离子体法、激光化学法、溅射法和气相水解法。
气相法制备出的纳米二氧化硅晶型结构好、纯度高、粒径分布均匀、重复性好,缺点是反应温度高,对设备的要求高,投资大且操作条件苛刻。
液相法液相法是制备单分散二氧化硅微球经常采用的方法。
液相法制备球形二氧化硅的方法一般有溶胶–凝胶法、溶胶种子法、微乳液法和沉淀法等。
①溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法指金属醇盐[M(OR)n,其中R=Si、Ti、Al、Zr等]在酸或者碱的醇溶液下水解生成氧化物溶胶,经过陈化、干燥等后处理得到粒子的方法。
此法得到的纳米颗粒均匀,但是粒径较小,在几十纳米到几百纳米之间,不适合制备更大粒径的二氧化硅微球。
②溶胶种子法溶胶种子法是利用起始单分散性胶粒作种子,再通过物理或者化学的方法提供SiO2,在种子上同步生长,从而得到单分散性的SiO2。
此法适合制备大粒径的二氧化硅微球,但是要严格控制,防止新核生成,否则制备粒径均一的二氧化硅微球比较困难。
③微乳液法微乳液法一般指事先加入表面活性剂,配成微乳液体系,然后加入反应物,通过胶束表面渗透扩散进入到乳液里面,反应生长得到粒子的方法。
此法可以通过改变体系的配方,也可通过调节水与表面活性剂等各个成分的比例来制得不同粒径的二氧化硅微球。
④沉淀法沉淀法主要是以硅酸钠和无机酸为原料,经沉淀过滤洗涤和干燥得到二氧化硅颗粒。
此法虽然原料低廉,但是制得的二氧化硅微球粒径分布较宽,很难制得单分散的二氧化硅微球,但可以用于橡胶的增补剂。
气相二氧化硅的性质-发展现状及其应用
气相二氧化硅的性质-发展现状及其应用气相二氧化硅的性质-发展现状及其应用服务有机硅氟行业开创信息传播新天地GBS专栏气相二氧化硅的性质、发展现状及其应用郑景新舒畅钟婷婷(广州吉必盛科技实业有限公司,广州510450)摘要:介绍了气相二氧化硅的制备及其性质与用途,并对其表面改性工艺作了阐述。
简述了国内外气相二氧化硅的生产研发现状,对我国未来气相二氧化硅的发展前景作了预测。
关键词:气相二氧化硅,性质,表面改性,发展现状,应用前景气相二氧化硅(俗名气相法白炭黑)是一种精细、白色、无定形的粉体材料,具有粒径小、比表面积大、表面活性高和纯度高等特性,常常在液体体系中作为增稠剂和触变剂,也可取代炭黑作为橡胶的补强填料,打破了黑色橡胶一统天下的局面。
由于21世纪多晶硅太阳能产业与有机硅工业的高速增长,其副产物四氯化硅和甲基三氯硅烷的综合利用是硅产业链急需解决的问题,而气相二氧化硅可以利用四氯化硅和甲基三氯硅烷等氯硅烷经氢氧焰高温水解制得,且在生产过程中分离出的氯化氢、氢气、三氯氢硅又可以作为多晶硅和有机硅工业的原料,从而实现了硅资源的循环利用,降低了污染排放,又提高了经济效益。
目前气相二氧化硅的制造已经达到非常高的水平,在产品的粒径、表面化学性质等方面的控制水平大大提高,朝着功能化、可设计化方向发展。
1、气相二氧化硅的制备及性质气相法制备纳米二氧化硅所用的原材料主要是可挥发性、可水解性的有机硅烷,其中最为常见的是卤硅烷如四氯化硅、甲基三氯硅烷等。
在20?GBS专栏二十世纪六十至七十年代,气相二氧化硅主要是以四氯化硅为原料,随着有机硅单体工业的发展,其副产物甲基三氯硅烷等的出路问题成了束缚其发展的瓶颈,因此以甲基三氯硅烷为原料制备气相二氧化硅逐渐成为主流。
四氯化硅和甲基三氯化硅的反应原理如图1所示。
SiCl4+2H2+O2CH3SiCl3+2H2+3O2SiO2+H2O+4HClSiO2+3HCl+CO2+2H2O图1四氯化硅和甲基三氯化硅制备气相二氧化硅原理气相二氧化硅通过卤硅烷在氢氧焰中高温水解缩聚而生成二氧化硅粒子,然后骤冷,颗粒经过骤聚、气固分离、脱酸等后处理工艺而获得产品。
气相二氧化硅的性质_冯钦邦
有机硅氟资讯 2007.3服务有机硅氟行业打造硅氟贸易新天地GBS 专栏气相二氧化硅的性质(广州吉必时科技实业有限公司 冯钦邦 段先健)白炭黑是橡胶工业不可缺少的补强材料,它广泛用于轮胎等橡胶制品,此外还广泛应用于树脂、涂料、油墨、农药、造纸、制药等行业。
白炭黑按生产方法可以分为两种:一种是干法白炭黑,它包括气相二氧化硅和熔融二氧化硅;另外一种是湿法白炭黑,其包含沉淀法二氧化硅、硅胶(硅溶胶)和溶胶凝胶二氧化硅等。
下面主要介绍气相二氧化硅的物理化学性质。
一、气相二氧化硅的物理性质1、气相二氧化硅粒子的粒径及结构气相二氧化硅的分子式是SiO 2 。
但事实上它是由硅原子和邻近的四个氧原子直接构成共价单键,因而每个原子都符合八隅规则,结合电子对占据的位置尽可能互相远离。
换句话说,它们是按照四面体结构排列的。
气相二氧化硅的原生粒子是极细小的,其粒径数量级仅为十亿分之一米。
可以想象成这样: 如果把一个足球放大成地球一样大小的话,那么在相同条件下,气相二氧化硅原生粒子大约只有足球那么大。
通过计算径向分布函数,可以测定Si-O 键的键长为0.152nm,Si-Si 键的键长为0.312nm,Si-33服务有机硅氟行业打造硅氟贸易新天地有机硅氟资讯 2007.3 O-Si的键角在120-180°的范围内变化。
由于原生粒子极小,因此使用电子显微镜成为测定气相二氧化硅粒子形状和大小的唯一直接方法。
透射电子显微镜能(缩写为TEM)提供优越的分辨率(<0.2nm,扩大倍率能达到2000000:1)。
通过TEM可以观察到:气相二氧化硅是由很多几乎是球状的原生粒子构成的。
原生粒子之间形成松散的网状结构(它们实质上是以孤立的形式出现的)。
同一种型号的气相二氧化硅原生粒子的粒径大小不会完全相同。
气相二氧化硅的原生粒子的粒径平均范围在7到40nm之间。
2、气相二氧化硅比表面积的几何测定气相二氧化硅原生粒子粒径及其比表面积的基本相关性可以通过TEM利用数学方法定量得到。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法有以下几种:
1. 干燥重量法:将待测样品加热至高温,直至样品中所有含水分子完全蒸发,得到样品的干燥重量。
再将干燥的样品加入盛有一定体积的溶剂(常用酸或碱)中,溶解待测样品,再用适当的方法(如酸碱反应、络合反应)将待测样品转化为其他化合物,根据生成物的质量差异计算出二氧化硅的含量。
2. 直接测定法:直接对待测样品进行测定,常见的直接测定方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)和光谱法。
FAAS利用样品中二氧化硅的吸收光谱特性,测定样品中二氧化硅的含量,而光谱法则是通过分析样品在一定波长范围内的吸收或发射光信号来判断样品中二氧化硅的含量。
3. 沉淀法:将待测样品加入某种沉淀剂,使二氧化硅沉淀出来,然后经过滤、洗涤和干燥,最后测定沉淀物中二氧化硅的重量或用其他化学方法将其转化为其他化合物,再计算二氧化硅的含量。
4. 气相色谱法:利用气相色谱技术对样品中的二氧化硅进行分离和定量。
先将样品中的化合物转化为揮发性物质,然后用气相色谱法进行分析和测定。
以上是常见的测定二氧化硅的方法,具体选择何种方法要根据实际情况和需要进行决定。
气相法白炭黑
气相法白炭黑又称气相二氧化硅、烟化二氧化硅,是利用硅烷的卤化物,如四氯硅烷(SiCl4)、甲基三氯硅烷(CH3SiCl4)等,是在氢氧燃烧火焰中高温水解制得的一种无定形二氧化硅。
其原生粒子粒径为5-50nrn,比表面积一般为50-400m2/g。
无机纳米粉体材料气相法白炭黑以其优异的补强、增稠和触变性能和粒子的纳米效应,广泛地应用于有机硅材料、涂料、油漆、胶黏剂、电器、电子、造纸、化妆品、医药等领域。
近年来,气相法白炭黑作为高分子材料的添加剂、补强剂,对聚合物性能的提高和改善越来越受到科研工作者的关注。
1 气相法白炭黑的制备生产气相法白炭黑的硅烷卤化物原料目前主要有SiCl4和CH3SiCl3两种。
1941年,德国Degussa公司成功开发了气相法白炭黑的生产技术,使用的卤化物就是SiCl4。
此外,随着全球有机硅工业的发展,有机硅甲基单体生产的副产物甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的处理问题成为制约有机硅发展的一大障碍,国际上通常的做法是将副产物作为原料生产气相法白炭黑,为解决CH3SiCl3的堆积和促进有机硅甲基单体工业的良性发展提供了一条新的途径。
气相法白炭黑的制备原理是硅烷卤化物在氢氧焰生成的水中发生高温水解反应,温度一般高达1200-1600℃,然后骤冷,再经过聚集、旋风分离、空气喷射脱酸、沸腾床筛选、真空压缩包装等后处理获得成品。
反应原理如下:SiCl4+2H2+O2→(高温水解)SiO2+4HClCH3SiCl3+2H2+3O2→(高温水解)SiO2+CO2+3HCl+2H2O成品的质量(粒径、表面积、纯度等)与原料(包括氢气和氧气)的纯度、原材料的配比、进料温度、氢气和氧气的流量、合成炉和分离器的结构与精度等因素有关。
硅烷卤化物的纯度要高,不能含过多的杂质,否则不但会影响成品的色泽,还会导致其使用效果变差。
而原料中的气体也必须经过预处理,使之不含有水分,因为水分的存在会导致硅烷卤化物的水解。
疏水性和亲水性气相法二氧化硅的区别
气相二氧化硅有两个大类:非处理型和处理型,前者亲水,后者疏水所谓非处理型气相二氧化硅是指:气相法生成的二氧化硅微粉,直接聚积、纯化、收集、压缩、包装,不经过其他化学试剂处理,在二氧化硅粒子表面保留有羟基,故而具有亲水性。
所谓处理型气相二氧化硅是指:非处理型的气相二氧化硅经过化学试剂处理,表面羟基被相应基团所取代(一般是疏水基团),因而具有疏水性。
该类产品又分为完全处理型和不完全处理型两个亚类。
疏水性二氧化硅不能被水所润湿,不能在水中分散。
尽管疏水性二氧化硅的密度大于水的密度,但它们可以浮于水面之上不同的功能为了解决工业中一些特殊的技术问题,各种型号的疏水性气相二氧化硅被研发出来。
如通过用硅烷或硅氧烷处理改性亲水级别的气相法二氧化硅生产疏水性的气相法二氧化硅,在最终的产品中,化学处理剂以化学键方式结合在原来的亲水性氧化物上。
除了亲水性产品的上述优点外,疏水性气相二氧化硅产品的特点是:低吸湿性、很好的分散性、即使对于极性体系也只有流变调节能力。
有些产品,在疏水处理的基础上再经过结构改性,可为客户研发新产品和提高产品的性能提供进一步的帮助。
例如:在液体体系中,疏水性气相二氧化硅可以达到高添加量,而对体系的粘度影响很小。
[font=ˎ̥]疏水性气相二氧化硅的功能:[font=ˎ̥]•加工使用中最适宜的流变性[font=ˎ̥]•极性液体的增稠,如环氧树脂[font=ˎ̥]•有机硅弹性体的补强[font=ˎ̥]•高添加量,如在模压制品中[font=ˎ̥]•良好的疏水性,提高防腐性[font=ˎ̥]•改善介电性能,如在电缆复合物中[font=ˎ̥]•粉末助流剂,如在灭火剂中[font=ˎ̥]•在涂料和塑料中提高耐划伤性[font=ˎ̥]亲水性气相二氧化硅亲水性气相二氧化硅是通过挥发性氯硅烷在氢氧焰中水解而制得的。
[font=ˎ̥]从化学角度看,这些松散的白色粉末由高纯度的无定形二氧化硅构成。
[font=ˎ̥]亲水性二氧化硅可用水润湿,并能在水中分散。
二氧化硅检验操作规程
目的:为检验二氧化硅辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于二氧化硅的检验。
职责:检验员,检验室主任。
规程:1.性状:本品为白色轻松的粉末,无臭;无味。
本品在水中不溶,在氢氟酸及热碱中溶解,在其他酸中不溶。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 磷酸铵钠,盐酸 2.1.2 氢氧化钠溶液(20%)2.1.3 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取铂丝制成的小环,蘸取磷酸铵钠的结晶数粒,在火焰上熔成透明的小珠后,乘热蘸取本品少许,熔融如前,放冷,即成网状结构的不透明的小珠为符合规定。
2.2.2 取本品少量,加20%氢氧化钠溶液,煮沸后放冷,取澄清液加盐酸,即发生白色絮状沉淀为符合规定。
3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 硝酸,氢氟酸 3.1.2 盐酸,硫氰酸铵试液3.1.3 酚酞指示液 3.1.4 氨试液,稀醋酸3.1.5 标准氯化钠溶液,标准铁溶液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 电子天平 3.1.8铂坩埚,电炉3.1.9 恒温烘箱 3.1.10 刻度吸管,量筒,烧杯3.1.11 比色管(50ml)3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度:取本品2g,加新沸过的冷水20ml,振摇5分钟,滤过,滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定,PH值应为5.0~7.5为符合规定。
3.2.2 氯化物:取本品0.1g,加水25ml及硝酸1滴煮沸5分钟,滤过,用水洗涤,洗液与滤液合并,按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)为符合规定。
3.2.3 氢氟酸不挥发物:取本品0.5g,置已称定重量的铂坩埚中,加硝酸5ml及氢氟酸10ml,先在小火上加热使溶解,蒸干,再加硝酸2ml与氢氟酸5ml,再蒸干,按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查,残留物不得过5%为符合规定。
3.2.4 干燥失重:精密称取本品1g,在105℃干燥至恒重,按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定,减失重量不得过5.0%为符合规定。
二氧化硅检测方法
二氧化硅检测方法
二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。
为了确保生产过程中的质量和安全,需要进行二氧化硅的检测。
下面将介绍几种常见的二氧化硅检测方法。
1. 比重法:
比重法是一种常见且简单的二氧化硅检测方法。
该方法是利用二氧化硅的比重特性,通过比较待测样品的比重与已知浓度的二氧化硅溶液的比重来测定二氧化硅的含量。
该方法适用于二氧化硅的含量较高的样品。
2. 分光光度法:
分光光度法是一种常用的精确测定二氧化硅含量的方法。
该方法是利用二氧化硅溶液对特定波长的光进行吸收,通过测定吸收光的强度来计算出二氧化硅的浓度。
与比重法相比,分光光度法具有更高的准确性和敏感性。
3. 热重法:
热重法是一种基于样品在升温条件下质量发生变化的原理来检测二氧化硅含量
的方法。
该方法通过将待测样品加热至一定温度,并测量样品质量的变化,进而计算出样品中二氧化硅的含量。
该方法对于固体样品和液体样品都适用,并且具有较高的准确性和灵敏度。
4. X射线衍射法:
X射线衍射法是一种常用的非破坏性二氧化硅检测方法。
该方法利用X射线入射样品后的衍射图样,通过分析和比对衍射图样来判断样品中二氧化硅的含量。
该方法通常适用于固体样品,并具有高精确度和灵敏度。
总结起来,二氧化硅检测方法主要包括比重法、分光光度法、热重法和X射线衍射法等。
这些方法各有优势和适用范围,选择合适的方法取决于样品的性质、检测的目的和实验条件。
在实际应用中,可以根据需要结合多种方法进行二氧化硅的检测,以提高测量结果的准确性和可靠性。
改性气相二氧化硅的简易鉴别方法
改性气相二氧化硅的简易鉴别方法
名称:改性气相二氧化硅及未改性气相二氧化硅。
商品介绍:气相二氧化硅是由卤硅烷在氢氧焰中高温水解生成二氧化硅粒子,然后骤冷,颗粒经过聚集、分离、脱酸等后处理工艺而获得的一种无定型粉末,粒径在7—40nm之间。
气相二氧化硅有改性与未改性之分,未改性的气相二氧化硅表面含有大量的羟基和极性基团,影响了气相二氧化硅在有机聚合物中的均匀分散,满足不了某些行业(主要是硅橡胶)对它的特殊需要,因此就需要有针对性的对气相二氧化硅进行表面化学改性处理,使气相二氧化硅由亲水性变为疏水性,从而改善气相二氧化硅颗粒与有机物分子之间的浸润性、分散性、界面结合强度,提高复合材料的综合性能。
检验重点:是否能与水相溶。
鉴定方法:取少量样品放入装有水的烧杯中,观察,如果样品浮于水面,无论怎么搅拌,样品都难以被水浸润,样品在水中表现为疏水性,该样为经过改性的气相二氧化硅。
若取少量样品放入装有水的烧杯中,样品马上被水浸润,且缓慢下沉,则应属于未改性的亲水性气相二氧化硅。
参考税则号列:两种气相二氧化硅在海关税则中的具体。
气相法白炭黑的表面改性
生 产过 程 中 引入表 面处 理剂 ,直接 出 来 的就是 表 面 处理 型 产品 。这 种工 艺 的特 点处 理效 率 高 ,产
品处 理均 匀而 反应尾气 循 环利 用 ,没有 环境污 染 。
复 杂 ,控制 比较 困难 ,但 是它 容 易 与生 产装 置相 连 接 ,易于 实现 工业 化连 续 生产 。气 相法 白炭 黑
气相 法 白炭 黑经 过 表面 处 理 后 ,大大 拓 宽 了
矍嚣
誉煮霁 蔷 曩墨萎
增强 了气 相 法 白炭 黑 的功 能性 、可 设计 性 。表 1
( 广州吉必盛科技实业有限公司,广州)
气 相法 白炭 黑 ( 学名 气相 二氧 化 硅 )是一 种
要对 其进 行表 面 改性 ,以拓宽 气相法 白炭黑 的应
用领 域 。表 面改性 就 是使 二氧 化硅粒 子表 面 的活
白色 、无定 形 的无机 超微 颗粒 ,通 常 是利 用氯 硅 烷 在氢 氧焰 中高 温水 解制 得 。气相 法 白炭 黑 的特
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3水相自黑应 疏气法炭的用
硅 氧烷 、三 甲基 氯烷 ,有 机 硅氧 烷 、有机 硅 氮烷 和 有机 卤硅烷 等 ) ,胺 类化合 物和 醇类化 合物 R4 × Si
一
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二氧化硅测定法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL 氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
二氧化硅常见测定方法的探讨
二氧化硅常见测定方法的探讨侯双霞1 侯宏涛2(1.河南省机械设计研究院有限公司,河南郑州 450002;2.河南理工大学能源科学与工程学院,河南焦作 454003)【摘要】主要介绍了目前二氧化硅的常见测定方法,例如重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法等,并对各个方法进行了论述,这将对实际的分析工作有一些指导作用。
关键词二氧化硅(SiO2);传统化学法;X射线荧光光谱法;电感耦合等离子体发射光谱法;其他方法作者简介:侯双霞(1985—),女,河南周口人,硕士,助理工程师,从事电化学材料的制备、检测、建筑材料成分的分析及烧结砖、瓦的工艺研究。
0 引言二氧化硅广泛存在于自然界中,它是矿石、硅酸盐、水泥等的主要成分,因此SiO2的成分分析非常重要,根据资料显示,目前测定SiO2含量的方法很多,主要有经典化学法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等等。
1 测量方法1.1 重量法依据文献报导,测SiO2含量的重量法不少,有动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烯凝聚重量法、C T A B ( 季胺盐) 凝聚重量法、盐酸脱水重量、高氯酸脱水重量法、以长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(简称CTMAB)为沉淀剂的重量法、HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法等等。
动物胶凝聚重量法:此法是在SiO2的测定中通常使用的方法,将试样用碱熔融,加沸水浸取、酸化、蒸干,在盐酸介质中使用动物胶把硅酸凝聚,沉淀、过滤后灼烧至恒重;以CTMAB为沉淀剂的重量法:CTMAB在溶液中带正电荷,因此可直接将硅酸沉淀,得到疏松且易洗涤的沉淀,这种方法在分析时间上比动物胶重量法缩短三分之二以上,此方法在滑石中SiO2的测量误差在1%以内;以HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法:利用HF-HNO3-HClO3处理试样,解决了经典方法中采用HF-H2SO4 处理试样,在800 ℃灼烧时不能将其金属元素全部转变为氧化物的难题,从而得到令人满意的结果。
二氧化硅检验操作规程
二氧化硅检验操作规程1 目的:建立二氧化硅检验操作规程。
2 适用范围:适用于二氧化硅的检验。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1179。
4.2 质量指标:见《二氧化硅质量标准》。
4.3 仪器与用具:pH计、电热恒温干燥箱、高温电阻炉、电子天平、砷斑发生装置。
4.4 试药与试液:氢氟酸、20%氢氧化钠溶液、标准氯化钠、硝酸、稀醋酸、酚酞指示液、硫氰酸铵。
4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品为乳白色轻松无砂性粉末;无臭;无味。
本品在水中不溶,在氢氟酸及热碱液中溶解,在其它酸中不溶。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:取铂丝制成的小环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒在火焰上熔成透明的小珠后,乘热蘸取本品少许,熔融如前,放冷,即成网状结构的不透明的小珠。
4.5.2.2 化学反应:取本品少许,加20%氢氧化钠溶液煮沸后放冷,取澄清液,加盐酸,即发生白色絮状沉淀。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度:取本品2.0g,加新沸过的冷水20ml,振摇5分钟,滤过,取滤液,按《pH值测定操作规程》检验,pH值应为5.0-7.5。
4.5.3.2 干燥失重:取本品1.0-2.0g,精密称定,按《干燥失重测定操作规程》检验,置105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%。
4.5.3.3 炽灼失重:取干燥失重下的本品1.0-2.0g,精密称定,置950±50℃灼烧2小时,减失重量不得过8.5%(保留此灼烧过的试样供含量测定用)。
4.5.3.4 重金属:取本品3.3g,放入250ml烧杯中,加入50ml盐酸,盖上表面皿,缓缓加热至沸腾,微沸15分钟后冷却,让未溶物沉淀下来,用中速滤纸过滤于100ml容量瓶中,用热水洗涤不溶物3次,每次10ml水,最后用15ml热水洗涤滤纸,将滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,此溶液作为试验溶液。
取试验溶液20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液至淡红色,加稀醋酸2ml与水适量,照《重金属检查操作规程》检查,与标准铅溶液2.0ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.003%)。
气相二氧化硅的表征方法
气相二氧化硅的表征方法
段先健;吴利民;张翼
【期刊名称】《有机硅氟资讯》
【年(卷),期】2003(000)011
【摘要】气相二氧化硅(国内俗称气相法白炭黑)是利用卤硅烷经氢氧焰高温水解制得的一种精细、特殊的无定形二氧化硅产品,该产品的原生粒径在7-40nm之间,比表面积一般在100m^2/g~400m^2/g范围内,产品纯度高,SiO_2含量不小于99.8%,是一种极其重要的无机纳米粉体材料。
由于其具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,因而在橡胶、塑料、电子、涂料、医药、农业和CMP等领域得到广泛的应用。
气相二氧化硅一般分为亲水型和疏水型两种产品,其中疏水型产品是
利用亲水型产品通过表面化学处理而获得。
气相二氧化硅工业虽然经历了六十多年的发展。
【总页数】2页(P27-28)
【作者】段先健;吴利民;张翼
【作者单位】广州吉必时科技实业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O613.72
【相关文献】
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改性气相二氧化硅的简易鉴别方法
名称:改性气相二氧化硅及未改性气相二氧化硅。
商品介绍:气相二氧化硅是由卤硅烷在氢氧焰中高温水解生成二氧化硅粒子,然后骤冷,颗粒经过聚集、分离、脱酸等后处理工艺而获得的一种无定型粉末,粒径在7—40nm之间。
气相二氧化硅有改性与未改性之分,未改性的气相二氧化硅表面含有大量的羟基和极性基团,影响了气相二氧化硅在有机聚合物中的均匀分散,满足不了某些行业(主要是硅橡胶)对它的特殊需要,因此就需要有针对性的对气相二氧化硅进行表面化学改性处理,使气相二氧化硅由亲水性变为疏水性,从而改善气相二氧化硅颗粒与有机物分子之间的浸润性、分散性、界面结合强度,提高复合材料的综合性能。
检验重点:是否能与水相溶。
鉴定方法:取少量样品放入装有水的烧杯中,观察,如果样品浮于水面,无论怎么搅拌,样品都难以被水浸润,样品在水中表现为疏水性,该样为经过改性的气相二氧化硅。
若取少量样品放入装有水的烧杯中,样品马上被水浸润,且缓慢下沉,则应属于未改性的亲水性气相二氧化硅。
参考税则号列:两种气相二氧化硅在海关税则中的具体。