钒氮合金中氮的测定
钒氮合金化学分析方法
按下式计算试料中钒的质量分数，以%表示：
Q/SJFC.J08-025.2-2008
TV
ω)V(%)=__________×100
m
式中：m--试料量，g；
T--硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/L；
3.3 硼酸吸收液(1g/L)
3.4 氨基磺酸标准溶液[C(NH2S03H)=0.1000mol／L]
称取9.7090g预先在硫酸真空干燥中干燥48h的基准氨基磺酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.5 甲基红一次甲基蓝指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 亚硫酸钠溶液(100g／L)。
3.4 氯化钠溶液(50g/L)。
3.5 钼酸铵溶液(50g／L)，过滤后使用。
3.6 硫酸一草酸混合酸：称取50g草酸，置于2000mL烧杯中，加入500mL水，徐徐加入200mL硫酸(p 1.84g／mL)，溶解后，加入1300mL水，混匀。冷却至室温。
6.2 分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00mL硅标准溶液(3.8．2)。以下按（5.3．4）～（5.3.6）进行。
6.3 将部分溶液（6.2）移入1 cm比色皿中，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准工作曲线。
3.7 硫酸亚铁铵溶液(60g／L)：l00mL中含有5 mL硫酸(p 1.84g／mL)，过滤后使用。
3.8 硅标准溶液
3.8.1 称取1.0697g预先在105～110℃烘lh并于干燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6 g碳酸钠(不含二氧化硅)的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净坩埚，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500mL干塑料瓶中备用。此溶液lmL含1.0mg硅。
程序升温测定钒氮合金中的氮
程序升温测定钒氮合金中的氮作者：唐语胡维铸张鲁宁来源：《当代化工》2019年第07期摘 ;;;;;要：基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪，在惰性气体环境中测定钒氮合金中氮。
利用手动分析方法，用锡做助熔剂通过程序升温，在熔融功率为3 500～5 500 W时，逐渐将试样熔融，使氮充分释放，避免了试样喷溅，减小了对炉膛和上电极的污染，有效的提高了测量结果。
并对方法所需的适宜条件进行了讨论，建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法，节约了成本，提高了速度和准确度，并减小了设备的损耗。
关 ;键 ;词：热导法;钒氮合金;氮;手动加样;程序升温中图分类号：O659.2 ;;;;;;文献标识码： A ;;;;;;文章编号： 1671-0460（2019）07-1630-04Abstract： The determination of nitrogen in vanadium nitrogen alloy by TC-600 oxygen nitrogen analyzer in inert gas environment was studied. By means of manual analysis， tin was used as flux to melt the sample at the melting power of 3500～5500 W by programmed temperature， and nitrogen was fully released to avoid the splashing of the sample， reducing the pollution of furnace and upper electrode， and the measurement result was improved effectively. The suitable conditions of the method were discussed， and the pulse heating thermal conductivity analysis method of high nitrogen content in vanadium nitrogen alloy was established， the cost was decreased， and the speed and accuracy were improved.Key words： Heat conductance method; Vanadium nitrogen alloy; Nitrogen; Manual sampling; Programmed temperature釩氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等经1 500～1 800 ℃高温状态下，反应生成钒氮合金。
氮含量对钒微合金钢组织性能的影响
氮含量对钒微合金钢组织性能的影响氮含量对钒微合金钢组织性能的影响张开华1雍岐龙2（1. 攀枝花钢铁研究院，攀枝花617000；2.钢铁研究总院结构所，北京100081）摘要为了研究钒的析出形式对微合金组织和性能的影响，检验了实验室轧制的不同氮含量的两种钒微合金钢的组织和性能，结果表明，在轧后水冷条件下，V钢的组织中仅有极少量的铁素体，而V-N钢有大量的晶界铁素体。
在轧后空冷条件下，两种钢的组织均为铁素体+珠光体，V-N钢的铁素体晶粒比V钢细小，由于V-N钢中V(C,N)析出温度高，析出粒子粗大，对强度贡献较小，V-N钢的屈服强度和抗拉强度比V钢低，延伸率比V钢高。
关键词钒微合金钢组织性能氮含量The Effect of Nitrogen on Micro-structure and Mechanical Propertiesof V-bearing Micro-alloying SteelZhang Kaihua1 Yong Qilong2(1．Panzhihua Iron and Steel Research Institute, Panzhihua, 617000；2．Central Iron and Steel Research Institute ,Beijing，100081) Abstract The microstructure and mechanical properties of V-bearing micro-alloying steel of different nitrogen content have been studied at laboratory. The results show that the ferrite exists scarcely in V steel, and the grain boundary ferrite exists in V-N steel with water-cooling after rolling. With air-cooling after rolling, the temperature of V(C,N) presentation in V-N steel is higher that in V steel, the ferrite grain size of V-N steel is finer than that of V steel, the yield strength and tensile strength of V steel is higher than that of V-N steel, the elongation is lower thanthat of V-N steel.Key words vanadium, micro-alloying steel, structure, mechanical properties, nitrogen1 引言高强度微合金钢中，加入微合金元素的目的是产生晶粒细化和沉淀强化，提高钢材的性能。
钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法[发明专利]
![钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/50731e500a1c59eef8c75fbfc77da26925c596c3.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810952999.8(22)申请日 2018.08.21(71)申请人 成渝钒钛科技有限公司地址 641000 四川省内江市威远县连界镇解放街(72)发明人 宋进 汪小虎 汪星妙 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371代理人 王宏(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法(57)摘要本发明公开了钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法，涉及化学分析技术领域。
该钒氮合金中氮含量的检测方法包括：将钒氮合金在无机酸中分解得到铵盐混合溶液；将铵盐混合溶液与强碱混合后进行蒸馏，用酸吸收液吸收产生的氨气得到待滴定液；用氨基磺酸滴定待滴定液，得到待测钒氮合金中的氮含量；其中，无机酸包括硫酸。
该钒氮合金中元素的分析检测方法包括上述钒氮合金中氮含量的检测方法，二者均简便易行，适合于推广应用。
权利要求书1页 说明书6页CN 108918761 A 2018.11.30C N 108918761A1.一种钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将钒氮合金在无机酸中分解得到铵盐混合溶液；将所述铵盐混合溶液与强碱混合后进行蒸馏，用酸吸收液吸收产生的氨气得到待滴定液；用氨基磺酸滴定所述待滴定液，得到待测钒氮合金中的氮含量；其中，所述无机酸包括硫酸。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和辅助酸，所述辅助酸为高氯酸或磷酸，优选地，所述辅助酸为磷酸。
3.根据权利要求2所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和磷酸，且硫酸和磷酸的质量比为3:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，在所述钒氮合金分解过程中的分解温度为380-420℃，分解时间为15-30min，优选为20-25min。
钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用_徐本平
— ７ ６ —
钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用 ． 徐本平 ． （ ） ： 冶金分析 ， ２ ０ １ ５， ３ ５ ８ ７ ６ １ ８ －
（ ）处 理 没 有 作 用 ， 况： 即各组样本均来自同一总 １ ； ／Ｍ （ ） 处理确实有作用 ， 组间 体， Ｍ Ｓａｍｏ Ｓｗ ２ ｎ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ≈１ ｇ 均方是由于误差与不 同 处 理 共 同 导 致 的 结 果 ， 即各 样本来自 不 同 总 体 ， Ｍ Ｍ Ｓａｍｏ Ｓｗ Ｓａｍｏ ｎ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ。 ｎ ｇ ＞＞ Ｍ ｇ／ 标准样品各成分均匀性 Ｍ Ｓｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ 的比值构成 Ｆ 分布 。 检验适用于采用方差 分 析 法 ， 计算出统计量 Ｆ ａ 值， 如果 Ｆ 表明该标准样品均匀性检 ａ 小于临界值 Ｆ ０ ． ０ ５， 验合格 ， 不存在差异 ； 否则 ， 则不合格 ， 存在差异 。 ． １ 方差分析的基本计算公式 １
－ 总平均值 ｘ Ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｌ ｍ ｅ ａ ｎ ／％ ｗ
总Ｓ Ｄ Ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｌ Ｓ Ｄ ／％ ｗ
／ Ｒ Ｓ Ｄ ％
由表 １ 的测定结果计算 Ｆ ａ值 ： ｍ ＝２ ｎ ＝３ ０， ） ， ｎ－１ １＝２ ０－１＝１ ９ ＝ ｆ ｆ １ ＝ ｍ－ ２ ＝ ｍ× （ ）＝ ４ ２ ０× （ ３－１ ０ ２ ２ ） ） （ Ｓ ７ ６ ． ７ ８－７ ６ ． ８ ２ ６ ． ７ ８－７ ６ ． ８ ２ ７ ×［ ＋（ ＋ ａ ＝３
ｍ
２ ｘ ｉ －ｘ） ∑ｎ （ －
式中 ： ｘ ｘ ｉ 为单元内测定值 的 平 均 值 ； ｉ ｊ 为各单元内 测定值 ； ｘ 为总平均值 。 ． ２ 单元间均匀性检验 １ ） 样品的不均匀性方差ｓ 计算 ： ３ ｂ ｂ 按式 （
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收稿日期：2003-03-18
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第24卷第1期 2004年2月
冶金分析 MetallurgicalAnalysis
Vol.24，No.1 February，2004
结果表明它们都能将试样溶解完全，但采用硫酸
表2 蒸馏速度对分析结果的影响
-高氯酸，硫酸-碘酸钾溶解，分析结果偏低。这 可能是因为高氯酸与碘酸钾的引入，导致氨部分
回收率（%） Recovery 100 101.2 99.2 99.4 99.5 99.6 99.3 99.7
2.4 空白试验 试验应在无硝酸、氨水的环境中进行，空白值
过高将 直 接 影 响 试 样 分 析 结 果。 每 次 分 析 试 样 前，应按分析试样时相同的步骤，进行两次以上空
3 样品分析
用本分析方法（1.2）分析了043，044，1030试 样，每个试样分析了10次，分析结果及精密度见 表4。
蒸馏速度
（mL／min） Distilling
1
3
6
velocity
分析结果（mg）
Analytical 10.50 10.20 9.95
result
9 9.85
12 9.65
15 9.45
态下才能全部溶解。如果冒烟时间过长，可能会 导致难溶性焦磷酸盐和硫酸盐的形成，造成分析
白试验。空白值折合氮的质量应保证在 0.1mg 以下，取其平均值作为空白值。
Table3 RecoveryofNaddedfroL
thestandardsolution
N 加入量（mg） NAdded
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
测得值（mg） Found
2.00 4.05 5.95 7.95 9.95 11.95 13.90 15.95
11.91，11.64，11.93 15.34，15.30，15.40，15.33，15.34，15.29，15.33
15.32，15.29，15.30
极差 Extremedifference
0.22
标准偏差 S
0.087
0.29
0.093
0.11
0.033
相对标准偏差（%） RSD 0.96
0.78
损失，造成氮分析结果偏低。而硫酸-磷酸溶解 试样，分析时保证氨不会损失，效果很好。溶解试
样的酸，最佳配比为15mL硫酸和10mL磷酸。 2.2 冒烟时间的控制
采用硫酸-磷酸溶解试样时，必须在冒烟状
Table2 Effectofdistillingvelocityon
analyticalresults
结果偏低。因此必须很好控制溶样温度和冒烟时 间，试验数据见表1。试验表明，冒烟25min左右 效果最佳。
表1 冒烟时间的选择 Table1 ChoiceofsLokingtiLe w（N）／%
冒烟时间
2.5 回收率试验 称取50mg高钒铁（钒质量分数在80%以上）
于250mL锥形瓶中，分别加入不同量的氮标准溶 液（1.0mg／mL），按实验方法进行分析，结果见表 3。
表4 分析结果精度
Table4 PrecisionofanalyticalresultsofN
w（N）／%
样品 Sample
043
044
1030
测定值
Found 9.00，9.10，9.00，8.99，8.99，9.15，9.00
9.21，9.00，9.17 11.90，11.82，11.90，11.93，11.78，11.93，11.82
氨基磺酸 标 准 溶 液：称 取 6.9310g 氨 基 磺 酸 基准试剂（预先在减压硫酸干燥器中放置48h）溶 解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL相当于1.0mg氮；
氮标准溶液：1mg／mL，用氯化铵（光谱纯）按 常法溶解于无氨的蒸馏水中。
1.2 实验方法 称取 0.1000g 试 样 于 250mL 锥 形 瓶 中，加
0.22
参考文献：
［1］武 汉 大 学，等 . 分 析 化 学［M］. 北 京：高 等 教 育 出 版 社， 1987.245.
［2］中国医药公司上海化学试剂采购供应站.试剂手册［M］.上 海：上海科技出版社，1984.1162.
［3］鞍钢钢铁研究所，沈阳钢铁研究所.实用冶金分析———方法 与基础［M］.辽宁：辽宁科学技术出版社，1989.696.
水洗涤冷凝器的蛇形管下端表面，取出接收瓶。
将馏出液移入250mL锥形瓶中，加入3滴混 合指示剂，用氨基磺酸标准溶液滴定至溶液由绿
色变成红色为终点。
2 结果与讨论
2.1 溶样酸的选择 由于钒氮合金中含有较多的 VC 和 VN，因
此试 样 的 分 解 比 较 困 难。试 验 采 用 硫 酸 - 高 氯 酸，硫酸-碘酸钾，硫酸-磷酸混合酸溶解试样，
文献标识码：B
钒氮合金是近年来国内炼钢过程中使用的 一种新型合金原料，它的作用优于钒铁。由于氮 的加入可细化钢的晶粒度，以达到增加钢的韧性 和强度的目的。因此，氮含量是考核钒氮合金质 量重要技术指标之一，一般要求氮质量分数不低 于8%［1-3］。关 于 钒 氮 合 金 中 氮 的 分 析 方 法，国 内报道不多，通过大量实验，我们很好地解决了试 样的溶解和滴定氮的标准物质等关键问题。方法 的重复性较好，分析精度较高，回收率大于99%， 相对标准偏差<1.0%，结果满意。
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1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂 蒸馏装置如图1。
图1 蒸馏装置 Fig.1 Distillationdevice
1.电热炉；2.水蒸气蒸馏发生瓶；3.加水漏斗； 4.虹吸瓶；5.加样漏斗；6.漏斗塞；7.冷却器； 8.蒸馏瓶；9.接收瓶；10.弹簧夹；11.调压器。
氢氧化钠溶液：500g／L；硼酸溶液：25g／L； 混合指示剂：称取 0.125g甲基红和 0.083g 次甲基蓝溶解于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至 100mL，混匀；
第24卷第1期 2004年2月
文章编号：1000-7571（2004）01-0080-02
冶金分析 MetallurgicalAnalysis
钒氮合金中氮的测定
Vol.24，No.1 February，2004
王爱军*，张祖辉，常相征，唐权民，郑迅燕
（唐山钢铁公司技术中心，河北唐山 063016）
中图分类号：O655.2
15mL 硫酸（p 约 1.84g／mL）、10mL 磷酸（p 约 1.70g／mL），盖上 表 面 皿，加 热 溶 解，继 续 加 热 至 冒烟，并保持25min左右，至试样完全分解。冷却 后，加水至体积约100mL，加热溶解盐类，冷却至 室温。
从漏斗（5）将试液慢慢加入蒸馏瓶（8）中，用 少量水洗净锥形瓶，接收瓶（9）中加入20mL 硼酸 溶液，将冷凝器蛇形管的下端插入该接收瓶的溶
液中，从漏斗（5）慢慢加入100~120mL 氢氧化钠 溶液于蒸馏瓶（8）中，用蒸馏水洗至溶液体积约为 250mL，通入由水蒸气发生瓶送来的水蒸气进行 蒸馏，蒸馏速 度 保 持 在 6mL／min 左 右，待 接 收 瓶 中溶液总体积达到100mL 时，降下接收瓶，使冷 凝器的蛇形管下端离开液面，再继续蒸馏片刻，用
表3 氮标准溶液氮加入回收率
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（min） 10 15 20 25 30 35 Smokingtime
分析结果 Analytical 12.35 13.95 14.95 15.05 14.60 14.10
result
2.3 蒸馏速度及蒸馏收集液的控制 通过调压器调节电压来控制蒸馏速度，分析
氮标准溶液（10mg），试验数据见表2。试验表明， 试样蒸馏速度控制在6mL／min为宜，蒸馏收集液 量为100mL即可。