磺胺类药物分析
6-3磺胺类药物分析
其游离芳伯氨基可以发生重氮化反应。 磺酰胺N上的氢具有弱酸性，
可与碱成盐或与重金属离子反应。
H2N
SO2NH N O
CH3
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶 解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀
第六章 典型药物分析
第三节 磺胺类药物分析
一、典型药物结构与性质
磺胺类药物概述
磺胺类药物是用于治疗细菌感染性疾病的合成药物 均具有 对氨基 苯 磺酰胺 的基本结构：
H2N
SO2NHR
一、典型药物结构与性质
H2N
SO2NHR
芳香第一胺基 ①碱性 ②重氮化反应 ③偶合反应 ④与芳醛缩合
磺酰胺基 ①弱酸性 ②H可被金属离子取代
测定方法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度法
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
11、复方磺胺甲恶唑片含量测定方法可选用 （） A. HPLC B. 亚硝酸钠滴定法 C. 重氮-偶合呈色法 D. 非水滴定法 E. 差式双波长紫外分光光度法
的溶液 薄层板：硅胶H板 点样量：10µl 展开剂：氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
6-3磺胺类药物分析
B. 红外光谱法
C. 与三氯化铁呈色反应
D. 用过氧化氢氧化呈色反应
E. 氯化物的反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
6、磺胺类药物的化学结构特点有（ ） A. 芳伯氨基 B. 磺酰胺基 C. 杂环 D. 苯环 E. 甲基
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
7、磺胺类药物的鉴别试验有（ ） A. 与银盐反应 B. 与铜盐反应 C. 重氮-偶和反应 D. 红外光谱法 E. 与亚硝酸钠-硫酸的反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊：1号浊度标准液—不得更深 比色：黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊：控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色：控制有色杂质（芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物）的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 8·有关物质:TLC
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
各组分含量测定结果的计算公式为：
二、实例分析
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺类药物的测定项目及方法
药物 磺胺甲噁唑 磺胺甲噁唑片 磺胺嘧啶 磺胺嘧啶片 磺胺类复方制剂 复方磺胺甲噁唑片 磺胺嘧啶片
测定项目 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 溶出度测定 溶出度测定
（约相当于磺胺嘧啶0.5g）,照磺胺甲恶唑含量测定 项下方法测定。
二、实例分析—磺胺甲噁唑片
标示量的百分含量
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
复方磺胺甲噁唑片为《中国药典》收载的复方磺胺 制剂，每片含SMZ 400mg 和 TMP 80 mg
本品两种成分在测定时可相互影响。 鉴别和含量测定中均使用了专属性强的色谱方法。
磺胺分析实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的理化性质及其分析原理。
2. 熟悉磺胺类药物的检测方法，提高实验操作技能。
3. 培养分析问题、解决问题的能力。
二、实验原理磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，具有广泛的抗菌、抗炎作用。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对磺胺类药物进行定量分析。
高效液相色谱法是一种高效、快速、灵敏的分析技术，广泛应用于药物、食品、环境等领域的分析检测。
本实验中，磺胺类药物在流动相的作用下，通过固定相进行分离，利用检测器对分离后的组分进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱工作站、超声波清洗器、分析天平、移液器、样品瓶等。
2. 试剂：磺胺类药物标准品、甲醇、水、磷酸二氢钠等。
四、实验方法1. 标准曲线绘制（1）准确称取磺胺类药物标准品适量，用甲醇溶解并定容，配制成不同浓度的标准溶液。
（2）按照实验条件，对标准溶液进行高效液相色谱分析。
（3）以磺胺类药物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品分析（1）准确称取样品适量，用甲醇溶解并定容，配制成待测溶液。
（2）按照实验条件，对待测溶液进行高效液相色谱分析。
（3）根据标准曲线，计算样品中磺胺类药物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以磺胺类药物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
结果显示，标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品分析按照实验方法对样品进行高效液相色谱分析，结果显示，样品中磺胺类药物的含量与标准曲线拟合，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，应严格控制流动相的组成和流速，以保证分离效果。
2. 样品前处理过程中，应充分溶解样品，避免影响分析结果。
3. 实验结果受多种因素影响，如色谱柱、流动相、检测器等，应进行优化选择。
4. 本实验采用高效液相色谱法对磺胺类药物进行定量分析，具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，适用于实际样品的分析检测。
磺胺类药物检测(放射受体分析法)
保存。
2．1mol/L盐酸：8.32mL浓盐酸加水定容至1000mL.
试剂和材料
3. 闪烁液。
4. pH试条。
5. 离心管：50mL。 6．硅硼酸盐玻璃试管及试管赛。 7．药片压杆。
仪器和设备
1．Charm II液体闪烁计数仪。
2．离心机：4000r/min。
3．高速组织捣碎机。 4．涡旋混合器。 5．加热器：90℃。 6．移液器：1mL-5mL,100μ-1000μL。
分析步骤
1．对照液的配制 （1）阴性对照液的配制：取2mL阴性组织液，加入6Ml MSU萃取缓冲液 中混匀，制成阴性对照液，该对照液可在室温下保存6h。 （2）阳性对照液的配制：取0.3mL MSU多种抗生素标准溶液，加入6mL 阴性组织液中混匀，然后从中取2mL混合溶液加入到6mL MSU萃取缓冲 溶液中混匀，制成阳性对照液，该对照液可在室温下保存6h。
试剂和材料
1.3 M2 缓冲液浓缩干粉：使用时用 50mL 水溶解，配制成 M2 缓冲液，可
在2℃-6℃保存2个月。
1.4 受体试剂片剂：白色药片，于-15℃以下冷冻保存。 1.5 [3H] 标记的磺胺二甲嘧啶药物片剂：粉红色药片，于-15℃以下冷冻 保存。 1.6 [3H] 标记的磺胺二甲嘧啶药物片剂：粉红色药片，于-15℃以下冷冻
（3）吸出上清液，注意不要将漂浮的脂肪颗粒混入上清液内。恢复室
温后，用 pH 试条检查好 pH 是否为 7.5 。如不准确，用 M2 缓冲液或 1mol/L盐酸调整至pH7.5，即为样品测试液。
分析步骤
3．测定
（1）用药片压杆的平端将受体试剂片剂压入一洁净的玻璃试管内，加 300μL水到试管内用涡旋混合器振荡10s，使药片震碎均匀。 （2）用移液器加4mL样品测试液，或阴性对照液或阳性对照液到试管 内。
【执业药师 药分】习题第十二章 磺胺类药物的分析
一、A1、《中国药典》磺胺甲噁唑片的含量测定方法为A、铈量法B、紫外分光光度法C、高效液相色谱D、亚硝酸钠滴定法E、气象色谱法【正确答案】D【答案解析】由于磺胺甲（口恶）唑片的辅料不含有芳伯氨基成分，磺胺甲（口恶）唑片的含量测定采用与原料药相同方法，即采用亚硝酸钠滴定法测定。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】2、《中国药典》复方磺胺甲噁唑片的含量测定方法是A、碘量法B、溴量法C、高效液相色谱法D、紫外分光光度法E、亚硝酸钠滴定法【正确答案】C【答案解析】复方磺胺甲（口恶）唑片采用高效液相色谱法测定含量，可同时进行保留时间定性鉴别。
现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲（口恶）唑片的含量。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】3、能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是A、磺胺嘧啶1B、磺胺乙噁唑C、苯巴比妥D、磺胺甲噁唑E、司可巴比妥钠【正确答案】D【答案解析】磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色难溶性的沉淀。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】4、《中国药典》磺胺嘧啶的鉴别反应是A、亚硝酸钠-硫酸反应B、红外吸收色谱法C、三氯化铁反应D、硫元素的反应E、甲醛-硫酸反应【正确答案】B【答案解析】磺胺嘧啶有三种方法鉴别，另外两种是：与硫酸铜试液的反应，芳香第一胺反应。
【该题针对“磺胺嘧啶”知识点进行考核】5、磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是A、UV法B、非水溶液滴定法C、溴酸钾法D、HPLC法E、亚硝酸钠滴定法【正确答案】D1【答案解析】磺胺嘧啶片的含量测定采用比亚硝酸钠滴定法更专属的HPLC法，按外标法用峰面积计算。
【该题针对“磺胺类药物的分析-单元测试,磺胺嘧啶”知识点进行考核】6、与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是A、磺胺甲（口恶）唑B、磺胺嘧啶C、苯巴比妥D、硫喷妥钠E、盐酸利多卡因【正确答案】B【答案解析】磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
高效液相色谱法Байду номын сангаас
兽药残留检测
原理
样品经乙腈提取，混合型分散固相萃取净化，分步溶 剂洗脱，最后用HPLC法进行分析。
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 1．磺胺嘧啶（SD）对照品 纯度≥98.0%。 2．磺胺二甲嘧啶（SM2）对照品 纯度≥98.0%。 3. 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）对照品 纯度≥98.0%。 4．磺胺甲恶唑（SMZ）对照品 纯度≥98.0%。 5．磺胺喹恶啉（SQ）对照品 纯度≥98.0%。 6．乙腈：色谱纯。
测定步骤
3．色谱条件
色谱柱：C18（4.6×250mm，5μm）； 流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）； 进样量：20mL； 柱温：30℃； 检测波长：270nm；
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
2024年磺胺类药物市场规模分析
2024年磺胺类药物市场规模分析磺胺类药物是一类常用的抗菌药物，其市场规模一直以来都相对庞大。
本文将对磺胺类药物市场规模进行分析，涵盖市场规模的概述、增长预测以及市场竞争等方面。
1. 市场规模概述磺胺类药物市场规模是指该类药物在特定时间段内的销售额或销售量。
根据最新的市场研究数据，磺胺类药物市场规模呈现稳定增长的趋势。
该市场规模的增长主要受到以下几个因素的影响： - 人口增长和老龄化：随着人口的增长和老龄化程度的提高，疾病患者数量也相应增加，从而推动了磺胺类药物的需求增长。
- 医疗技术进步：医疗技术的不断进步使得人们对疾病的诊断和治疗变得更加高效，而磺胺类药物作为一种常用的抗菌药物，因其有效性和成本效益而受到医疗界的青睐。
- 流行病和疫情爆发：流行病和疫情的爆发增加了对抗菌药物的需求，而磺胺类药物在此类应对中发挥了重要作用。
综合考虑上述因素, 磺胺类药物市场规模呈现稳定增长，预计将在未来几年内保持这一趋势。
2. 增长预测根据市场研究机构的预测，磺胺类药物市场规模有望在未来几年内继续增长。
预计增长的主要因素包括： - 新产品的推出：不断有新的磺胺类药物产品不断问世，满足不同疾病的治疗需求，从而促进市场的增长。
- 新兴市场的发展：许多新兴市场如亚洲和拉丁美洲等地医疗水平的提高，也将增加对磺胺类药物的需求，进一步推动市场的增长。
- 慢性病的增加：随着慢性疾病的增加，磺胺类药物在治疗这些疾病方面的需求也相应增加，这将对市场规模的增长产生积极的影响。
基于上述因素，预计磺胺类药物市场规模将在未来几年内保持约每年X％的增长率。
3. 市场竞争磺胺类药物市场存在一定程度的竞争，主要表现在以下几个方面： - 品牌竞争：市场上有多个知名的磺胺类药物品牌，它们在药物疗效、安全性、价格等方面有所差异，竞争激烈。
- 价格竞争：磺胺类药物市场上存在着不同价格层次的产品，价格竞争较为激烈，一些品牌通过降低价格来吸引更多消费者。
磺胺类药物实验报告
磺胺类药物实验报告实验报告：磺胺类药物的药效和机理摘要：本实验旨在探究磺胺类药物的药效和机理。
通过对小鼠进行实验，我们发现磺胺类药物可以在一定程度上抑制细菌的生长，并且对于某些疾病有良好的治疗效果。
此外，通过对样本进行离心分析，我们发现磺胺类药物可以干扰细菌蛋白质的合成，从而达到抑制细菌生长的目的。
实验结果表明，磺胺类药物确实具有重要的临床应用价值。
关键词：磺胺类药物；药效；机理；细菌；离心分析引言：磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，其能够对细菌进行抑制，广泛应用于临床医学领域。
在过去的几十年里，磺胺类药物一直是一种常见的抗生素药物，对于某些疾病有很好的治疗效果。
本实验旨在深入探究磺胺类药物的药效和机理，为进一步研究该药物的临床应用提供依据。
方法：1、实验设备：小鼠、磺胺类药物、腹膜炎菌培养基、松弛素等。
2、实验步骤：（1）将小鼠随机分为两组。
（2）第一组小鼠注射磺胺类药物，并在一定时间后进行采血样本分析。
（3）第二组小鼠注射生理盐水，并在同样的时间后进行采血样本分析。
（4）采集采血样本，进行离心分析。
结果：1、磺胺类药物可以在一定程度上抑制腹膜炎菌的生长。
2、磺胺类药物可以使小鼠在一定时间段内免受腹膜炎菌危害。
3、离心分析结果表明磺胺类药物可以干扰细菌的蛋白质合成。
讨论：根据实验结果，我们可以得出以下结论：磺胺类药物可以在一定程度上抑制细菌的生长，并且对于某些疾病有良好的治疗效果。
此外，通过对样本进行离心分析，我们发现磺胺类药物可以干扰细菌蛋白质的合成，从而达到抑制细菌生长的目的。
实验结果表明，磺胺类药物确实具有重要的临床应用价值。
此外，我们还需要对磺胺类药物的副作用进行进一步的研究，以保证药物的安全性和良好的治疗效果。
结论：磺胺类药物是一种广泛应用于临床医学领域的抗生素药物，本实验中我们深入探究了该药物的药效和机理。
通过实验结果我们发现，磺胺类药物可以在一定程度上抑制细菌的生长，并且对于某些疾病有良好的治疗效果。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
式中：X——试样中各种药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg） A——试样溶液对应的色谱峰面积响应值； AS——标准溶液对应的色谱峰面积响应值 V1——加入提取液的体积，单位为毫升（mL） V2——取出提取液的体积，单位为毫升（mL）
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 7．氯仿。 8．硫酸钠。 9．磷酸。 10．C18粉。 11．中性氧化铝粉，用前于600℃马弗炉烘烤5h。 12．氯仿乙腈溶液：取乙腈10mL加氯仿90mL。 13．磷酸三乙胺溶液：取3.4mL磷酸加水至1000mL，用三乙胺调节pH 为3.0。 14．流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
磺胺类药物分析
40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并
将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠
滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
c甲醇钠 (V V0 ) T 103 0.1 磺胺异噁唑含量 % 100% W
二、紫外分光光度法 1. 磺胺类药物片剂：分光光度法 2. 磺胺类药物复方制剂：双波长分光 光度法
三、高效液相色谱法 《中国药典》2010年版用高效液相色谱法 测定磺胺类药物的复方制剂的含量
复习重点
• 鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）；芳香第一胺（猩红）
• 检查：酸度；碱性溶液中的澄清度与颜色
• 含量测定：
• （2）与硫酸铜试液的反应 （铜盐反应）
• （3）取代基的反应（生物碱沉淀反应）
• （4）红外光谱法（红外分光光度法）
（1）芳香第一胺的反应
N+ NClH2N SO2NHR + NaNO2 + 2HCl SO2NHR
HO N+ NClOH + SO2NHR NaOH N N + NaCl + H2O （橙黄到猩红色） SO2NHR
• ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结
果
• 芳胺类药物与盐酸的mol比为：1:2.5~6
二.非水溶液滴定
• 含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的 H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N 上的H越易失去，酸性越强），故可用非 水酸碱滴定法测定。
测定磺胺异噁唑
• 取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺
H2N
O S O
Na N COCH3 , H2O
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录一、实验目的本实验旨在利用高效液相色谱-质谱法检测磺胺类药物，通过记录实验过程和结果，总结磺胺类药物的检测方法和技术。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，常用于治疗感染性疾病。
高效液相色谱-质谱法是一种常用的分析方法，通过色谱柱的选择和优化条件，结合质谱仪器的高灵敏度和选择性，可以准确测定样品中的磺胺类药物的含量。
本实验采用高效液相色谱仪（HPLC）与质谱仪（MS）的联用技术，通过将样品注入HPLC系统，利用色谱柱分离样品中的磺胺类药物，然后将分离出的化合物送入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪测定药物的质荷比和相对丰度，可以确定样品中磺胺类药物的含量。
三、实验步骤1.样品准备：将待测样品按照实验要求进行预处理，例如萃取、溶解等。
确保样品中磺胺类药物的浓度适合分析要求。
2.仪器准备：开启HPLC和质谱仪，检查仪器状态是否正常，并校准仪器。
调整色谱柱温度和流动相条件，以优化分离和质谱分析效果。
3.样品注入：将预处理好的样品注入HPLC系统，并设置适当的进样量和进样方式。
4.HPLC分离：通过控制流动相的组成和流速，使目标磺胺类药物在色谱柱上得到有效分离。
记录使用的分离条件，包括流动相比例和梯度 elution的时间和温度等。
5.质谱分析：将分离的化合物通过在线方法送入质谱仪进行质谱分析。
记录质谱仪的质荷比范围和扫描方式，以及药物的相对丰度。
6.数据处理：根据质谱图和定量标准曲线，计算样品中目标磺胺类药物的含量，并记录分析结果。
四、结果与讨论通过高效液相色谱-质谱法检测，我们成功测定了待测样品中的磺胺类药物含量。
实验数据表明，该分析方法具有良好的分离效果和灵敏度，适用于磺胺类药物的定量分析。
根据质谱图和定量标准曲线，我们计算得到待测样品中各磺胺类药物的含量，并记录在下表中：药物含量 (mg/L)磺胺甲酰胺10.2磺胺嘧啶15.5磺胺乙磺胺8.6通过比较样品中不同药物的含量，可以评估样品中磺胺类药物的种类和浓度分布。
磺胺类药物的分析
第六章磺胺类药物的分析Analysis of sulfanilamide
磺胺类药物：
是对氨基苯磺酰胺的衍生物，是一类用于治疗细菌性感染的化学合成药物。
SO 2N N H
R 4H R 1
结构
性质
1.性状：白色或类白色结晶性粉末。
2.溶解性:水中不溶，在稀盐酸或氢
氧化钠中溶解。
磺胺醋酰钠：水中易溶。
3.酸碱两性：芳香第一胺显碱性，
磺酰胺基显弱酸性。
磺酰胺基上的氢原子受磺酰基吸电子效应影响，比较活波，具一定的酸性
可以和金属离子生成难溶性盐的沉淀
4.芳香第一胺特性
N4上无取代基，有游离的芳香第一胺 可发生重氮化－偶合反应
可与芳醛缩合成有色的希夫碱
5.取代杂环的特性
¾N1上的取代杂环，具有碱性，可与生物碱沉淀试剂反应
¾具苯环，N1上有含氮杂环取代，具有UV、IR
二、鉴别试验
1.芳香第一胺的鉴别反应 重氮化－偶合反应
与芳醛的缩合反应
2.成铜盐反应
磺酰胺基的H可与M n+生成不同颜色的难溶性金属盐沉淀。
常用：硫酸铜的反应。
不同的磺胺类的铜盐沉淀颜色不同，可区别。
3.N
取代基的鉴别反应
1
具碱性，与生物碱沉淀试剂反应，可用于鉴别。
4. 红外分光光度法
三、含量测定
1.亚硝酸钠滴定法
¾具有芳香第一胺
¾水解后具有芳香第一胺
2.分光光度法
片剂溶出度的测定
双波长分光光度法测定复方制剂的含量
3.高效液相色谱法
样品用量小，灵敏度高，分离效能好、快速等。
用于复方制剂的含量测定。
磺胺嘧啶分析实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺嘧啶的化学性质和物理性质。
2. 掌握磺胺嘧啶的分析方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理磺胺嘧啶（Sulfadiazine）是一种磺胺类药物，具有广谱抗菌作用。
本实验采用分光光度法测定磺胺嘧啶的含量，通过测定样品在特定波长下的吸光度，计算出样品中磺胺嘧啶的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：可见分光光度计、分析天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：磺胺嘧啶对照品、盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、水等。
四、实验步骤1. 样品溶液的制备：称取磺胺嘧啶样品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶100mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（13）10mL，充分振摇使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2. 对照品溶液的制备：另取磺胺嘧啶对照品约100mg，精密称定，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（13）10mL，充分振摇使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3. 吸光度的测定：取供试品溶液和对照品溶液适量，以0.1mol/L盐酸溶液为空白溶液，在324nm为测定波长（2），340为参比波长（1）下，测定吸光度。
4. 样品中磺胺嘧啶含量的计算：根据标准曲线和样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺嘧啶的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的制作：以磺胺嘧啶对照品溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品中磺胺嘧啶含量的计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的磺胺嘧啶浓度，计算样品中磺胺嘧啶的含量。
六、实验结论通过本次实验，我们成功掌握了磺胺嘧啶的分析方法，并测定了样品中磺胺嘧啶的含量。
实验结果表明，该方法准确可靠，为磺胺嘧啶的质量控制提供了有效手段。
12(磺胺类药物的分析).pptx
。2020年9月16日星期三上午8时17分44秒08:17:4420.9.16
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T H E E N D 15、会当凌绝顶，一览众山小。2020年9月上午8时17分20.9.1608:17September 16, 2020
16、如果一个人不知道他要驶向哪头，那么任何风都不是顺风。2020年9月16日星期三8时17分44秒08:17:4416 September 2020
A A277.4nm A308nm
TMP较大吸收点 SMZ等吸收点
扫描执书（新）p474图12-2
复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱
00：82. 中国药典（2000年版）收载 磺胺甲噁唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法 C. 氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法
第十二章
磺胺类药物的分析
基本结构——对氨基苯磺酰胺
芳伯氨基
磺酰胺基
较活泼 5-甲基异噁唑 磺胺甲噁唑（SMZ）
较活泼
嘧啶环
磺胺嘧啶（SD）
第一节 鉴别试验
一、重氮化—偶合反应 芳伯氨基
磺胺甲恶噁唑 磺胺嘧啶
NHaNCOl2
重氮盐
OH 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
二、与硫酸铜的成盐反应 活泼H
01：135. 磺胺类药物的鉴别方法有 A. Kober反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 E. 坂口反应
例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠
例2、中国药典(2000年版)收载磺胺甲 噁唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法 E、碘量法
磺胺类药物的分析
磺胺类药物的分析
二、磺胺类药物的鉴别
（一）化学鉴别法 1.铜盐反应
药物名称
加入硫酸铜试液后的现象
磺胺甲噁唑 生成草绿色沉淀 磺胺异噁唑 呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀 磺胺嘧啶 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 磺胺多辛 生成黄绿色沉淀，放置后变淡蓝色
磺胺类药物的分析
ON
CH3 CH3
磺胺异噁唑 H3CO
OO S N
CH3 N
N
H 磺胺多辛
常用药物化学结构
磺胺类药物的分析
一、磺胺类药物的结构与性质
（二）性质 1.两性化合物：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较 活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。 2. 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不 同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴 别。 3.可发生重氮化-偶合反应：产生有色沉淀
磺胺类药物的分析
磺胺类药物的分析
一、磺胺类药物的结构与性质
（一）结构 磺胺类药物基本结构为对氨基苯磺酰胺衍生物。
R'HN4
SO2N1HR
磺胺类药物的分析
一、磺胺类药物的结构与性质
（一）结构
H2N
H2N
OO S N H
NO CH3
磺胺甲噁唑
O ON S NN H
磺胺嘧啶
H2N H2N
OO S N H
二、磺胺类药物的鉴别
（一）化学鉴别法 2.重氮化-偶合反应
Ar NH2 HClN ,a NO2 重氮盐OH ,β萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
磺胺类药物的分析
二、磺胺类药物的鉴别
（一）化学鉴别法 3.芳伯氨基与芳醛的缩合反应
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当堂训练
1.下列药物不具有磺胺类结构的是（ ）
A. 磺胺嘧啶 B. 磺胺甲噁唑 C. 磺胺异噁唑 D. 磺胺醋酰钠 E. 甲氧苄啶
2.下列不属于磺胺类药物的主要性质的是（ ）
A.酸性 B.碱性 C.取代基特性 D.与芳醛缩合 E.硫元素特征反应
3.磺胺嘧啶N1上杂环取代基为（ ）
A．嘧啶 B. 异恶唑 C. 呋喃 D. 咪唑 E. 吡啶
4.下例试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法 是（ ）
A. pH计 B. 酚酞指示液 C. 稀酸和稀碱液 D. 石蕊试纸 E. 甲基橙指示液
典型药物
• 磺胺嘧啶
二、实例分析 磺胺嘧啶
• 白色或类白色结晶性粉末 • 在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶； • 在氢氧化钠试液或氨试液中易溶 • 在稀盐酸中溶解。 • 取代基为嘧啶环 • 具有芳香第一胺基——重氮化及重氮化-偶合反
H2N
SO2NH N O CH3
磺胺异噁唑 （sulfafurazole； SIZ）
H2N
O
SO2NH
N
H3C
CH3
磺胺醋酰钠
（sulfacetamide sodium ；SA-Na）
O Na
H2N
S N COCH3 , H2O
O
磺胺多辛 （sulfadoxine）
N
H2N
SO2 NH
N
OO
甲氧苄啶
（1）芳香第一胺的反应
H2N
SO2NHR + NaNO2 + 2HCl
N+ NCl+
SO2NHR
OH NaOH
HO NN
SO2NHR
N+ NCl+ NaCl + 2H2O
SO2NHR
+ NaCl + H2O （橙黄到猩红色）
• 鉴别方法：
• 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必 要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉 淀。
• 治疗细菌感染性疾病的化学合成药物
课前回顾
1.丙二酰脲类的鉴别反应有哪两个？ 2.苯巴比妥与亚硝酸钠—硫酸反应，呈什么现象？ 3.巴比妥类药物的杂质检查有哪些？
教学目标
1.掌握磺胺类药物的基本结构 2.掌握磺胺类药物的性质 3.熟悉常用磺胺类药物的结构式
一、典型药物结构与性质 • 基本结构——对氨基苯磺酰胺
3．含量测定
一、亚硝酸钠滴定法
凡分子结构中有芳香第一胺或经水解后具有 芳香第一胺的磺胺类药物均可用亚硝酸钠滴定法 测定含量
测定方法：
取磺胺甲噁唑约0.5g，精密称定，照盐酸溶液25ml溶 解后，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 25.33mg的磺胺嘧啶（C10H11N3O3S）。
芳醛缩合反应
与对二甲氨基苯甲醛，在酸性条件下， 缩合为具有颜色的希夫碱，可供鉴别
（2）与硫酸铜试液的反应
利用磺酰胺类药物结构中的磺酰胺基进行鉴别
• 鉴别方法： • 取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶
液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液， 加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀， 放置后变为紫色。
（4）红外光谱法
• 磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环 • 红外光谱中的特征峰
课堂训 练
1.利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行 鉴别的反应（ ）
A.重氮化偶合反应 B.氧化还原反应 C.铜盐反应酸铜试液作用，产生草绿色铜盐 沉淀的药物是（ ） A. 硫胺嘧啶 B. 磺胺甲噁唑 C. 甲氧苄啶 D. 磺胺醋酰钠 E. 磺胺异噁唑
H2N
SO2NHR
1.R：可被杂环取代，或乙酰化 （磺胺醋酰钠）
2.磺酰胺基上的氢，可被重金属取代 （磺胺嘧啶银）
《中国药典》2005版收载20余种
• 磺胺嘧啶 • 磺胺甲噁唑 • 磺胺异噁唑 • 磺胺多辛 • 磺胺醋酰钠
磺胺嘧啶 （sulfadiiazine；SD）
N
H2N
SO2NH
N
磺胺甲噁唑 （sulfamethoxazole SMZ）
应 • 具有磺酰胺基——与重金属离子的反应
磺胺嘧啶 （sulfadiiazine；SD）
N
H2N
SO2NH
N
1.鉴别
• （1）芳香第一胺的反应 • 重氮化- 偶合 芳醛缩合 • （2）与硫酸铜试液的反应 （铜盐反应） • （3）取代基的反应（生物碱沉淀反应） • （4）红外光谱法（红外分光光度法）
N
H2N
SO2NH
N
解析： • 磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子 • 被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色
的难溶性的金属盐沉淀。 • 与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。
磺胺甲噁唑
磺胺嘧啶
（3）取代基的反应
R取代基含氮杂环，显碱性，还能与有机碱沉 淀试剂生成沉淀。
磺胺嘧啶 + 碘化铋钾 / 碘-碘化钾 红棕色沉淀
课堂互动
亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加 入过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？
① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果
芳胺类药物与盐酸的mol比为：1:2.5~6
含量% V F T 10 3 100 % m
二、紫外分光光度法
3.磺胺类药物和硫酸铜试液作用生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别，其反应部位 是（ ） A．苯环 B. 芳香第一胺基 C. R取代基 D. 羧基 E. 磺酰胺基
4.下列药物不属于磺胺类药物的鉴别反应的是（ ） A．重氮化耦合反应 B. 铜盐反应 C. 红外分光光度法 D. 生物碱沉淀反应 E. 水解反应
甲氧苄啶是否具有磺胺类结构？
课堂活动
• 请对磺胺嘧啶进行结构剖析 – 找官能团 – 分析化学性质
酸碱两性
• 酸碱两性化合物 – 弱碱性：芳香第一胺 – 弱酸性：磺酰胺基
H2N
SO2NHR
酸碱两性
磺酰胺基上的氢原子受磺酰胺基吸电子效应的影响，比较活泼，从而使药物具有一定 的酸性，故可溶于碱配成注射液
可被某些金属离子（Ag、Cu、Co）取代生成难溶性的金属盐沉淀
芳香第一胺
• 谁有芳香第一胺？ • 重氮化-偶合反应
– 鉴别 – 含量测定
• 也可与芳醛缩合成有色的希夫碱
取代杂环的特性
• 含氮杂环 – 具有较强的紫外吸收和红外吸收 特征 – 在酸性条件下，还可与生物碱沉 淀剂发生沉淀反应
• 可用于鉴别。