铁电陶瓷的制备及其研究

铁电陶瓷的制备及其研究

姓名：刘飞班级：无机普08-01 学号：2008440551

摘要：铁电陶瓷主晶相为铁电体的陶瓷材料。

关键词：钛酸钡；铁电粉体；溶胶-凝胶法；研究进展

0前言

铁电陶瓷拥有优良的电学性能，在一定温度范围内存在自发极化，当

高于某一居里温度时，自发极化消失，铁电相变为顺电相；介电常数随外

加电场呈非线性变化。利用铁电陶瓷的高介电常数可制作大容量的陶瓷电

容器；利用其压电性可制作各种压电器件；利用其热释电性可制作红外探

测器；通过适当工艺制成的透明铁电陶瓷具有电控光特性，利用它可制作

存贮，显示或开关用的电控光特性，其具有很高的应用前景。

1 铁电陶瓷制备及实验方法

1.1固相反应法制备铁电陶瓷材料的原理及工艺流程

（1）固相反应法是制备功能陶瓷最成熟的方法，主要依靠固相扩散传质进行反应，通常具有以下特点：固相反应一般包括物质在相面上的反映和物质迁移两个过程；一般需要在高温下进行；整个固相反应速度由最慢的速度所控制。

（2）固相反应法制备铁电陶瓷的工艺流程：

1.2 实验方法及过程

（1）配料按制备0.1moL钛酸钡陶瓷计算原料的质量。按照以上计算值，用电子天平称取所需原料，实际称量时应记录实际称量值。

（2）一次球磨将配料所得的混合物，加入氧化锆球和去离子水进行球磨，将得浆料；球磨参数500转/分钟，球磨2小时；

（3）一次烘干球磨后用去离子水清洗，将清洗后的浆料放入干燥箱中鼓风干燥，温度：95℃；时间：12小时；待配料干燥到恒重后取出用研钵进行研磨；

（4）预烧将研磨后的混合物在1000-1200℃下保温4小时预烧

（5）二次球磨将预烧后的混合物加入氧化锆球和去离子水进行球磨，球磨参数500转/分钟，球磨2小时。

（6）二次烘干将我二次球磨后的浆料用去离子水清洗，将清洗后的浆料放入干燥箱中鼓风干燥，温度：95℃；时间：12小时；待配料干燥到恒重后取出用研钵进行研磨；

（7）造粒向烘干后的粉体中加入液体石蜡（6%）完成造粒；

（8）成型在15 MPa压力下将粉体压制成φ10mm×1mm 生坯片，用游标卡尺测量生坯片的直径。

（9）排胶和烧结采用适当的排胶制度以去除生坯片中的有机物，将排胶后的生坯片在1300-1350℃下保温2-6h烧结成瓷。

(10)性能测试用游标卡尺测量烧结得到的钛酸钡陶瓷的直径，并计算收缩率。用光学显微镜观察钛酸钡陶瓷的表面形貌，并用X射线衍射仪对陶瓷的晶体结构进行测量。

2 性能测试及分析

2.1普通烧成BT铁电陶瓷的物相分析

01-02组的BT铁电陶瓷的XRD图谱：

分析及说明：

1. 1，2组的试样采用的是溶胶凝胶法制备，经烘箱干燥，用普通加热炉烧成的

BT 陶瓷片

2. 经XRD 分析得出主要有两个物相，主要物相为BaTiO 3，次要物相主要为CaCO 3。

CaCO 3的引入可能是在测量时橡皮泥中含有的，还有可能就试样不够清洁或不小心沾了粉尘。

总的来说溶胶凝胶法制备的BT 陶瓷片效果较好。

3. 所制备的BaTiO 3陶瓷是四方晶系的，从上面的XRD 图谱中我们看到各个峰的

晶面指数已标出，其中带“△” 是BaTiO 3的晶相，其他的是CaCO 3 的晶相。 通过XRD 分析得出BaTiO 3 的晶格常数为3.9878×4.0128 A ，平均晶粒尺寸为592A

2.2微波烧成BT 铁电陶瓷的物相分析

.微波烧成BT 陶瓷(20min)的XRD 图谱：

分析及说明：

1. 02组试样采用的是溶胶凝胶法制备，用烘箱干燥，使用微波炉100%功率加热20分钟烧成的BT 陶瓷片

2. 使用Jade 软件进行物相检索分析得出该试样主要有两个物相，主要物相为BaTiO 3，次要物相主要为CaCO 3。CaCO 3的引入可能是在测量时橡皮泥中含有的，还有可能就试样不够清洁或不小心沾了粉尘。总的来说溶胶凝胶法制备的BT 陶瓷片效果较好。

3. 所制备的BaTiO 3陶瓷是四方晶系的，从上面的XRD 图谱中我们看到各个峰的晶面指数已标出，其中不带“△” 是BaTiO 3的晶相，带“△”的是CaCO 3 的晶相。

4. 通过XRD 分析得出BaTiO 3 的晶格常数为3.98693×4.00432 A ，平均晶粒尺

寸为407A

2.2普通烧成BT 铁电陶瓷的介电常数和介电损耗随温度变化分析

-100

-500

50

100150

0500010000150002000025000介电常数（ε）

温度（℃）

500Hz 1KHz 10KHz 100KHz 1000KHz

从图可以看出，介电常数在140℃度左右有极大值，即居里点。

-100

-500

50

100150

-0.04

-0.020.000.02

0.04

0.060.08温度（℃）

500Hz 1KHz 10KHz 100KHz 1000KHz

介电损耗

从上图可以看出，在低频率下介电损耗随温度的升高上下波动较大；在高频率下介电损耗随温度的升高上下波动较小。

2.3普通烧成（烘箱）BT 铁电陶瓷的电滞回线分析

此图为500v时极化强度随频率的变化：

由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线，而电滞回线所围面积基本上没有随频率而变化。

此图为1000v时极化强度随频率的变化：

由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线，而电滞回线所围面积随频率增大而减小。