实验四 植物灰分元素的分析测定
测定植物粗灰分含量
测定植物粗灰分含量植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。
植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的⽣长发育有很重要的意义。
植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。
⼀般地说，叶部含灰分最⾼。
特别是在幼苗期，茎秆次之，种⼦中更少。
不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多，⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数，⾖类种⼦则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁，种⼦中则常为镁⾼于钙。
测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况，也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。
农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。
样品在恰当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。
测定⽅法原理粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定，即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可核算粗灰分%。
这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽，样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净，并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加，氯化物和硝酸盐丢失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。
灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。
坩锅呈暗红⾊)，不⾏过⾼或急于求成，否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发，太⾼时也会丢失)；并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来，不易烧尽。
加热的速度也不⾏太快，以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热；并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。
对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种⼦类及其加⼯品，为了防⽌⾼温时这些元素的逸失，须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属，使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来，再⾏灰化。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
灰分的测定实验报告
灰分的测定实验报告灰分的测定实验报告引言：灰分是指固体物质在高温下被氧化或燃烧后，残留下来的无机物质的总和。
灰分的测定对于许多行业和领域都具有重要意义，比如环境监测、燃烧性能评估等。
本实验旨在通过测定灰分的方法和步骤，探究不同材料的灰分含量。
实验目的：1. 了解灰分的定义和测定方法；2. 掌握测定灰分的实验步骤和技巧；3. 比较不同材料的灰分含量。
实验仪器和试剂：1. 灰分瓷舟、电子天平、烘箱、燃烧器等；2. 待测样品。
实验步骤：1. 将灰分瓷舟称重，记录质量；2. 取适量待测样品，放入瓷舟中，记录总质量；3. 将瓷舟放入预热至600℃的烘箱中，加热1小时，使样品完全燃烧；4. 取出瓷舟，放置至室温，再次称重，记录质量；5. 计算灰分的质量差值，即可得到灰分含量。
实验结果与分析：通过对不同材料的灰分测定，我们得到了以下结果：样品A的灰分含量为10.5%，样品B的灰分含量为8.2%，样品C的灰分含量为12.0%。
从结果可以看出，不同材料的灰分含量存在一定的差异。
灰分的含量与材料的性质密切相关。
一般来说，有机物质的灰分含量较低，而无机物质的灰分含量较高。
这是因为有机物质主要由碳、氢、氧等元素组成，燃烧后残留的无机物质较少；而无机物质本身就是由无机元素组成，燃烧后残留的无机物质较多。
灰分的测定在许多领域都具有重要意义。
例如，在环境监测中，灰分的含量可以反映空气中的颗粒物污染程度；在燃烧性能评估中，灰分的含量可以评估燃料的燃烧效果和产生的灰渣量。
因此，准确测定灰分含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
实验中，我们采用了烘箱加热的方法进行灰分测定。
这种方法简便易行，能够较好地保证样品的燃烧和灰分的残留。
然而，需要注意的是，在实际应用中，不同样品的燃烧条件可能存在差异，因此在测定过程中需要根据具体情况进行调整和优化。
结论：通过本次实验，我们成功测定了不同材料的灰分含量，并对灰分的定义、测定方法和意义有了更深入的了解。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
实验四植物灰分元素的分析测定
可编辑ppt
1
• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。
• 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定
断S元素的有无。
•
K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一，端盖，上每盖段玻都片加，入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较，
结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
可编玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、
4
•
P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
5试%剂KH2，PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热，，每盖端上都盖加玻入片一，滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。
•
S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液，滴在于显另微一镜端下，观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2，试判剂，
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
灰分测定实验步骤
灰分测定实验步骤
灰分测定是一种常用的分析方法，用于确定化学物质或物质混合物中的无机杂质含量。
以下是一种常见的灰分测定实验步骤：
1. 准备实验样品：根据需要测定的样品类型，选取适量的样品。
通常使用天平称取固定质量的样品，并记录下质量。
2. 烘干样品：将样品置于高温烘箱中，在适当的温度下进行烘干。
烘干温度应根据样品特性进行选择，一般在100-200摄氏
度之间。
3. 冷却样品：将烘干后的样品取出，待其冷却至室温。
4. 灼烧样品：将冷却后的样品置于预热至恒定温度的燃烧炉中，进行灼烧。
燃烧炉的温度应根据要分析的物质类型进行选择，一般在500-800摄氏度之间。
5. 灼烧结束后，炉中的灰分可以通过量烧炉前后样品质量的差异得到。
6. 计算灰分含量：通过下述公式计算样品中的灰分含量：
灰分含量（%）=（灰分质量/样品质量）×100
注意事项：
- 实验过程中，要严格控制各步骤的温度和时间，以确保结果
的准确性。
- 在进行灼烧时，应注意避免样品因过度燃烧而受损。
- 若要测定灰分中某个特定元素的含量，可在灼烧后的灰渣中
进行进一步的化学分析。
- 实验器材和药品要保持干净，以避免样品污染对结果的影响。
植物灰分元素的分析
大部分S 灰 分 部分非金属 全部金属
构成灰分的无素称为灰分元素，由于它们都是来自于土壤中的矿物质 ，所以又称为矿质元素（mineral element）,
2：分析矿质元素 通常利用灰分元素与特殊试剂的专一性反应， 能够产生一定形状的晶体和颜色，就可以在 显微镜下作定性鉴定。
设备与材料
• • • • • • • • • • • • • • • • • 显微镜 马伏炉 玻璃棒 载玻片 盖玻片 白磁板 黑磁板 烘箱 台称 1%盐酸 1%硫酸 1%氨水 1%磷酸氢二钠 1%硝酸锶 1%黄血盐 1%KCl 植物叶片
实验步骤
•
–
植物材料的灰化
称取50g新鲜叶片，用自来水冲净后用蒸馏水冲洗 2次，放入玻璃容器中置于100~105℃烘箱中约30~ 60min，然后放于坩埚中于550 ℃约6小时灰化至 白色。
•
灰分溶液的准备
1. 2. 少量灰分溶解于1－2ml蒸馏水中，用于鉴定氯元 素。 少量灰分溶解于3－4ml 10%HCl中，用于鉴定其 它元素。
植物灰分元素的分析
实验目的
• 植物体内含有大量矿质元素，通过对植 物体内矿质元素的分析，可以了解植物 对矿质元素的吸收和利用，有助于制定 合理施肥计划。 • 本实验练习定性测定植物组织内的矿质 元素。
实验原理
1：获得矿质元素
新鲜材料
烘干
水分以气态跑掉
C→CO2
充分燃烧
干物质
有机物跑掉
O、H→H2O N→N2、NH3、NO2 小部分S→SO2
•
灰分元素的鉴定
1. 氯
取干净黑磁板，加上一滴灰分元素溶液，再加入一滴 1%AgNO3，看生成的AgNO3沉淀。
2.
钾
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
植物生理学实验步骤与实验原理
一、实验目的
本实验是植物生理学课堂教学中的一个重要环 节，不仅与课堂讲授的基本理论、基础知识相 结合，而且要使学生学会植物生理学的基本实 验方法，并在科学态度、实验技能技巧、独立 工作能力、理论联系实际能力等方面获得基本
的训练。
二、基本要求
通过教学，要使学生学会植物生理学的基本实 验方法、技术和设计思路，掌握植物生理学基 本原理的验证方法和定量测定植物体内发生的 生理生化变化，并初步具有完成综合性、设计 性实验的能力。每次实验结束，学生均需写出 一份实验报告。
实验3 印迹法测定气孔开张度
【实验原理】
有些有机溶剂涂在叶片表面，失水很快形成一层 薄膜，上面就印在叶片表面的保卫细胞与气孔的 轮廓。在显微镜下可观察到，结合显微测微尺可 测其开张度大小。
【仪器与用品】
植物叶片
显微镜 显微测微尺 载玻片 盖玻片 牛皮胶(或 火棉胶)
【方法与步骤】
配制牛皮胶溶液→在叶的下表皮涂胶→成膜后取一小 片→镜检→测量
原子吸收分光光度计测定其Ca、K、Mg、Fe、Zn、Mo含 量（同时要测定和元素的标准曲线）
观察的现象描述及计算
【思考题】
灰分元素在植物样品中的含量是怎样的？ 各灰分元素的化学反应原理是什么？ 原子吸收分光光度计的工作原理以及他可以测定多 种灰分元素的技术关键是什么？
实验5 植物的无土培养和缺素症状
【思考题】
测量不同生境下、不同植物叶片的气孔开张度，比较 后说明原因。
实验4 植物灰分元素的定性鉴定 和定量分析
【实验原理】
植物风干样品在高温灼烧后，剩下灰分 灰分元素发生特定的化学反应后显现出颜色及结晶 灰分元素在高温下吸收特定光谱的能量发生能级的 跃迁，可用原子吸收分光光度计定量测定
植物灰分元素的分析
植物灰分元素的分析植物灰分是指植物在高温条件下燃烧后剩余的无机物质，主要由矿物质元素构成。
通常采用烘干和灼烧的方法将植物样品转化为灰分，然后进行元素分析。
在植物生长过程中，土壤中的元素是其营养来源，因此植物灰分元素的分析可以反映土壤中元素的状况，为土壤评价和植物营养解决方案提供指导。
植物灰分元素的分析方法有多种，包括光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。
在常规农业生产中，常用的是原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光法（AFS）。
原子吸收光谱法是将样品放入火焰中，并利用特定波长的光源进行分析。
根据不同元素在吸收特定波长光线时的吸收能力来判断元素的含量。
优点是检测灵敏度高，检测速度快，但只能测定单种元素含量。
原子荧光法则是利用样品经过高能量光的激发，产生光子并返回基态时发射出光谱线，从而判断元素的含量。
不同于AAS的光谱源在吸光前就先将物质激发，所以较不受物质的热膨胀和气体流动等因素的影响且检测范围宽。
植物灰分元素的分析可以获得丰富的营养信息，包括植物所需的微量元素、大量元素和盐基元素等。
其中，微量元素是植物生长必需的微量元素，例如锌、铜、锰、镉等，其相对含量较低，如果缺乏或过剩都会导致植物生长异常。
大量元素是指植物生长所需的相对较高的元素，包括氮、磷、钾等。
盐基元素则是指由阴阳离子组成的电解质，如钠、钾、钙、镁等，其含量反映了土壤的含盐量，对植物生长有重要影响。
植物灰分元素的分析结果可以为农田施肥和植物养护提供参考。
例如，在土壤中微量元素缺乏的情况下，可以针对性地进行补充施肥；而在土壤中含盐量过高时，可以选择适合耐盐植物进行种植。
因此，植物灰分元素的分析可以优化农业生产方式、提高作物产量和品质。
植物灰分和各种营养元素的测定
（三）植物钾的测定
1.
待测液制备方法
硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 灰化法； 4. 6M盐酸浸提法。
测定方法——火焰光度法。
（四）植物钙、镁的测定
1. 2. 3.
待测液制备方法
硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸； 灰化法； 硝酸-高氯酸-盐酸
4.
1. 2. 3.
HNO3:HF
一般体积比为HNO3:HF=1:5，溶解Ti，Ｗ，Nb 和Zr(除ZrO2)。 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、 灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
过氧化氢:
如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有 机物存在，可以加入过氧化氢，但应小心从事。过 氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下(≤250Ｗ) 进行辅助，或在主要有机物质被消解后才能加入。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应，使反应物在特 定温度下发生快速分解，比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向： 2450MHz微波只导致分子运动，不引起分子结构变 化，大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度，从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高： 微波直接向样品释放能量，避免传统方式中能量的 损失，提高了能量的使用效率。
测定有机相中的吸光度，硼的特征浓度为0.016g/mL ／1％，线性范围是0.005-1.20 g/mL。
3、方法评述
可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂；
对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明，因 萃取体系控制pH值在5.0左右，Al3+、Fe3+大部分沉淀分 离；Na+、K+ 、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的 Cd，因而很难进入有机相中；F-、C1- 、NO3- 、ClO4-、 SO42- 、C032-、PO43-等虽有与Cd(phen)32+缔合趋势，但 在萃取条件下，络离子的空间构型迫使变形性大,不易 与Cd(phen)32+缔合，或优先进入有机相，致使共存离 子达不到干扰。
实验四 植物灰分元素的分析测定
实验四植物灰分元素的分析测定实验目的：1. 熟悉样品的收集和前处理方法；2. 掌握植物灰分的提取方法和干燥方法；3. 了解植物灰分元素的分析测定方法。
实验原理：植物灰分指植物在高温下，有机质分解后所剩下的无机物质。
植物的灰分含量与植物品种、植物部位、生长地点、生长条件等因素有关。
植物灰分中包含多种元素，如钾、钠、钙、镁、铁、锰等。
这些元素对于植物的生长和发育至关重要。
在植物灰分元素的分析测定中，常用的方法有火焰原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
实验步骤：1. 样品的收集和前处理从当地采集数个植物样品，洗净并风干。
去掉根部和太过厚重的部分后将植物质量稳定称量，置于陶瓷坩埚中，烘箱干燥至完全干燥。
2. 植物灰分的提取方法取干燥后的样品，置于研钵中；然后移至热板上加热，热至250°C。
保持一段时间，将研钵再移至高温炉加热。
用250°C左右高温炉加热至灰白色即为完全燃尽，即为植物灰分。
提取后的植物灰分过筛，取得粉末，称取一定质量的灰分，再将其在50°C的恒温箱内干燥至恒重。
将干燥后的植物灰分样品取一定量，加入玻璃坩埚中，加入相应酸溶液（盐酸、硝酸）浸泡一定时间后加热，使植物灰分溶解并转化为元素离子，然后采用相应的仪器进行分析测定，如火焰原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
分析测定结果可以根据仪器和实验方法进行计算并得到。
实验注意事项：1. 植物灰分的烧制要均匀，避免不完全燃尽；2. 提取时要防止样品受到污染；3. 植物灰分在干燥的过程中不能受到湿气和水分污染；4. 测定中要注意仪器的准确性和精度；5. 实验操作时要遵守相关安全操作规程。
实验结果：实验中获得的植物灰分元素分析数据，应根据实验方法进行计算并得出最终结果。
同时，应根据获得的数据进行分析及讨论，比较不同植物样品之间及植物部位之间元素含量的差异，探讨不同元素含量的星系及其对植物的生长和发育的影响。
植物灰分常量元素分析讲解
坩埚使用口诀
• • • 炉；半开门，先灰化。 关炉门，定炉温；灼烧至，重量恒。
容量瓶的使用
• 容量瓶专定容，其它场合不要用。 • 混匀方法：体积半时先摇动，定到刻度颠 倒混。 • 拿瓶要点：一只手指拿上颈，另只手指托 下面。
植物分析
植物分析
• • • • • 植物样本的采集与储存 植物水分的测定 植物灰分的测定 植物中常量元素的分析 植物中微量元素的分析
植物灰分的测定
• • • • • • 原理 仪器药品 操作步骤 注意事项 准备实验 连续实验
实验原理
• 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中 有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸 溶性灰分；酸不溶性灰分。 • 样品加热碳化和灼烧，除尽有机质，剩下 的无机矿物质冷却后称重，即可计算粗灰 分。
一、称量联系 1.用托盘天平称量250mL烧杯，表面皿 2.差量法称量0.01mol氯化钠 二、移液管的使用
实验安排
• 本周实验安排 • 完成实验方案的设计（预习报告）（粗灰分的测定，标准溶液的配制 及标定，含水率的测定（新鲜样本（二步常压烘干法），风干样本 （一步常压烘干法））） 粗灰分的测定 EDTA标准溶液的配置及标定 • A组于周一晚上9点以前交到学习委员处 • B组于周二下午2点以前交到学习委员处
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无 色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时， 有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品， 残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不 同来看颜色
加速灰化的方法
• 对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的） 为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种 方法来加速灰化。 • 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在 灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游 离出来蒸去水分→干燥→灼烧 • 〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分 氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 • 〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使 碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。
植物灰分元素的分析鉴定15
植物灰分元素的分析鉴定 15植物体中含有多种元素，在高温和氧存在下，碳和氢及部分磷、氮、硫等元素被氧化逸出，而绝大部分的金属及硅等非金属元素则以其氧化物的形式残留下来，通称为灰分。
利用特殊的试剂与其发生专一反应，通过对产物的观察分析，可以鉴定某种元素的存在。
实验目的：1. 了解植物体内所含有的常见的大量元素和微量元素。
2. 学习分析鉴定植物体中各种不同无机元素的方法。
实验内容：利用植物灰分提取液与一些特殊的试剂发生专一性的反应，根据反应结果，鉴定某种元素的存在与否。
实验步骤：1. 植物材料的灰化▲ 取10g玉米叶子，洗净，用滤纸吸干，剪碎，放入洗净干燥的坩埚内，坩埚盖斜立在坩埚上。
▲ 将坩埚放在高温电炉上，炉温升至150-200℃，炭化；然后将炉温升至550℃，灰化1-2h，至样品呈灰白色。
▲ 关闭电炉，待温度下降至80℃左右，打开电炉，盖好坩埚盖，把坩埚转至干燥器内。
2. 灰分溶液制备将上述灰分溶于15cm3的5% HCl中，充分振荡摇匀。
若有沉淀。
可过滤后使用。
3. 灰分元素鉴定▲ 磷：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴5% KH2PO4溶液滴于载玻片的另一端，作为磷元素的标准对照，各加入一滴钼酸铵试剂，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 钾：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以一滴5% K2HPO4作为钾元素的标准对照。
各加入一滴15% HClO，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 钙：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以5% CaCl2作为钙元素的标准对照，各加入一滴10% H2SO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 镁：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以1% MgSO4作为镁元素的标准对照，各加入一滴5% Na2HPO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 五、结论与讨论 • •比较标准和灰分加入反应试剂后的反应பைடு நூலகம் 判断灰分中相应元素的有无。 •六、作业 六 • •记录每种元素的特征性反应。
• 四、实验步骤 • 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。 • 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。 • 3、灰分元素的测定 • P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 5%KH2PO4溶液滴于另一端，每端都加入一滴钼酸铵溶液 试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜上观 察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。 • S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴10%BaCl2试 剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶颜色和形状， 判断S元素的有无。 • K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%KH2PO4溶液与另一端，每段都加入一滴15%HClO试剂， 在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素 的定性测定方法 • 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金 属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。 • 三、器材与试剂 • 仪器 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、 白瓷比色板、载玻片、盖玻片 • 试剂 试剂：5%HCl，5%硫氰化钾，钼酸铵试剂（7g钼酸铵溶 于50ml蒸馏水中，加入50ml6M的HNO3，放置过夜，取 上清液备用），5%NaH2PO4，5%KH2PO4,15%HClO， 5%CaCl2，10%BaCl2,1%FeCl3，1%MgSO4，10%H2SO4。 • 材料 材料：悬铃木叶片。
• Ca：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。 • K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%CaCl2溶液与另一端，每段都加入一滴10%H2SO4 试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜 下观察比较结晶的颜色和形状，判断Ca元素的有无。 • Mg：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%CaCl2溶液与另一端，每段都加入一滴 5%NaH2PO4试剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片， 5%NaH2PO4 在显微镜下观察比较结晶的颜色和形状，判断Mg元 素的有无。 • Fe：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 1%FeCl3溶液与另一端，每段都加入一滴5%硫氰化 钾试剂，观察红色产物的出现，判断Fe元素的有无。