苯丙酮制备之理论知识(五)
苯丙酮制备之理论知识
苯丙酮制备之理论知识（四）*什么是萃取与洗涤操作？萃取与洗涤：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
仪器的选择：液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 12 倍的 分液漏斗。
萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。
一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
*萃取与洗涤溶剂的量是多少？每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3， 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。
*分液漏斗有哪些注意事项？在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽，防止活塞滑脱。
关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
塞好塞子，旋紧。
先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。
每振摇 几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。
如此 重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面 的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。
然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。
*反应过程中出现乳化，如何处理？乳化现象解决的方法：较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量 电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。
苯丙酮制备之理论知识
苯丙酮制备之理论知识（四）*什么是萃取与洗涤操作？萃取与洗涤：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
仪器的选择：液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 12 倍的 分液漏斗。
萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。
一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
*萃取与洗涤溶剂的量是多少？每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3， 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。
*分液漏斗有哪些注意事项？在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽，防止活塞滑脱。
关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
塞好塞子，旋紧。
先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。
每振摇 几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。
如此 重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面 的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。
然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。
*反应过程中出现乳化，如何处理？乳化现象解决的方法：较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量 电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也叫丙酮苯，是一种有机化合物，化学式为C6H5COCH3，具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域，因此对其制备方法进行深入研究，具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨，介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理：酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除，形成羰基负离子，然后与苯发生亲核加成反应，最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应，生成苯甲基酮，然后再将其经过酸催化偶联反应，得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮，其含有酮基和苯环，可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如，苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应，生成咪唑类物质。
反应机理：氧化铜催化下，苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子，生成一种带负电荷的羰基中间体，接着，中间体进一步与氨发生亲核加成反应，得到产物。
2.催化加氢反应反应机理：在铂等贵金属催化剂作用下，氢气分子可以在铂催化剂表面吸附，然后分解成氢原子，接着，氢原子在催化剂表面反应，生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如，苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下，可以生成苯乙醛。
反应机理：在催化剂的作用下，苯乙酮中的羰基吸引氢离子，然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后，α,β-不饱和醛在氢气的作用下，被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域，如：1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料，广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之，苯乙酮的制备方法和反应机理的研究，具有很高的实用价值，在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
苯丙酮的合成
苯丙酮的合成苯丙酮，化学式C6H5C(O)CH3，又称丙酮苯，是一种重要的有机合成中间体。
它广泛应用于制药、农药、涂料、香料等领域，在化工工业中具有重要的地位。
本文将介绍苯丙酮的合成方法及其应用。
苯丙酮的合成方法有多种途径，其中最常用的是芳香化合物苯和醋酸乙酯的缩合反应。
这个反应的过程是通过将苯和醋酸乙酯在适当的催化剂存在下加热反应，生成苯丙酮和乙酸乙酯。
具体的反应方程式如下：C6H6 + CH3COOC2H5 -> C6H5C(O)CH3 + C2H5OH在实际合成中，一般使用酸性或碱性催化剂来促进反应的进行。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸等，碱性催化剂则有氢氧化钠、氢氧化钾等。
此外，还可以使用金属催化剂如铝、锌、镍等来催化反应的进行。
苯丙酮合成反应需要在适当的温度和压力下进行。
一般情况下，反应温度在100-150摄氏度之间，反应时间为数小时。
此外，反应过程中还需要控制反应物的摩尔比例和催化剂的用量，以提高反应的产率和选择性。
除了缩合反应，苯丙酮还可以通过其他合成方法来制备。
例如，可以通过丙酮的侧链化反应来合成苯丙酮。
具体的反应过程是将丙酮和苯在催化剂的存在下加热反应，生成苯丙酮和水。
这种方法的优点是反应条件温和，但产率较低。
苯丙酮作为一种重要的有机合成中间体，在医药领域具有广泛的应用。
它可以用作合成多种药物的前体，如止痛药吗啡、阿司匹林等。
此外，苯丙酮还可以用于合成农药、涂料、香料等化工产品。
总结起来，苯丙酮是一种重要的有机合成中间体，其合成方法主要是通过苯和醋酸乙酯的缩合反应。
此外，还可以通过丙酮的侧链化反应来合成。
苯丙酮在医药、农药、涂料、香料等领域具有广泛的应用。
通过合理控制反应条件和催化剂的选择，可以提高反应的产率和选择性。
在未来的研究中，我们还可以进一步探索苯丙酮的合成方法，以满足不同领域的需求。
苯丙酮制备之理论知识(一)
苯丙酮制备之理论知识（一）*苯基-1-丙酮和苯基-2-丙酮的区别是什么？苯丙酮属于醛酮类有机化合物， 醛和酮分子中都含有羰基官能团， 它们都是羰基化合物。
在羰基的两端都连有烃基的化合物叫做酮， 羰基碳原子上至少连有一个氢原子的化合物叫做 醛。
可用如下通式表示。
主要性质：它有两种位置异构体，（1）苯基1丙酮(phenyl1propanone)，简称苯丙酮又称为 1苯基1丙酮，乙基苯基酮。
为片状晶体或无色液体； 熔点 18.6℃； 沸点 218℃， 135°(8.0kPa)，相对密度 1.0996；折射率 1.5269；闪点 87℃。
不溶于水，可溶于醇、醚、苯 和甲苯。
与三氧化铝作用可生成苯甲酸和醋酸，在乙醇中与钠作用可生成乙基苯基甲醇，与 锌加盐酸或氢（加镍）作用生成丙苯。
可由苯在三氯化铝催化下与丙酰氯反应或用三氧化铬 氧化正丙苯制得；因有强烈、持久、愉快的香味， 本品常用作香料和有机合成原料，制取 医药利胆醇和抗癫痫药甲妥因。
（2）苯基2丙酮(phenyl2propanone)，简称苯基丙酮（1) (2) 苯基2丙酮：又称为苯基丙酮或苯基2丙酮。
为无色液体；熔点15℃；沸点 216.5℃，101(1.9kPa) ℃ ；相对密度 1.0157；折射率 1.5168。
均不溶于水，能溶于醇、醚、 苯。
有酮的一般化学性质和苯环的亲电取代反应。
可在乙酸钠存在下由苯乙酸与乙酐反应制 得，用于有机合成，制取杀鼠剂敌鼠钠。
*枸椽酸他莫昔芬的知识产权保护情况如何？从中国国家知识产权局网上，查不到枸橼酸他莫昔芬的制备的专利，说明该药的制备已 无专利保护；只能查到枸橼酸他莫昔芬缓释片 、胶囊、分散片、口腔崩解片、微乳外用制 剂等的制备方法。
化学合成苯基丙酮常见路线综述
方法1：腈的格氏加成合成苯基丙酮：制备Grignard 试剂的反应在无水条件下进行, 无水乙醚的用量不宜太少, 金属镁可稍过量于节氯,节氯溶液的滴加速度不宜太快,否则局部节氯浓度较高,已生成的grignard 试剂与节氯反应生成二苯乙烷。
笔者改用其它无水溶剂代替无水乙醚, 其操作方法相似, 而产率则有较大的提高, 如在四氢映喃中, 则所得产品的产率可提高10 % ~ 15 %。
苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应，经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短，操作简便，制得的产品纯度较好，但反应过程中，由于局部苄氯浓度较高，使已生成的Grignard 试剂与苄氯反应生成二苯乙烷，因而影响产率，仅为38%。
直接格氏加成法，两步反应同时进行，避开了格氏试剂的不稳定状态同时由于加成放热，补给格氏应所需要的能量．减少了反应热除去的操作使反应易于控制。
用Grignard试剂与酰氯或酸酐反应制备酮必须在低温下进行，其原因是Grignard试剂常温下可与酮反应，最终不能使反应停留在生成酮的阶段，而腈与Grignard试剂反应生成亚胺盐，亚胺盐不会发生进一步的加成，水解得酮也比较方便，用这种方法制得的酮一般纯度较高。
方法2：丙酮烯酸酯合成苯基丙酮：如果丙酮与强碱反应，强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子，丙酮烯酸盐就会定量生成。
这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐，例如叔丁醇钾。
如果在DMSO（二甲基亚砜）中，在硬性无水条件下，丙酮的烯醇与卤代苯（最好是碘代苯，但溴代苯也应起作用）反应，两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。
在DMSO中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试（但它是在液氨中进行的），但是其他的酮烯醇酯，如片呐酮，已经在这种介质中得到了广泛的研究。
在理论上完全没有障碍，为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。
反应收率在50%～98%之间。
这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。
苯丙酮的合成
苯丙酮的合成
苯丙酮是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、香料、染料等领域。
它的合成方法有多种，以下是其中几种常见的方法：
1. Friedel-Crafts反应法：将苯和丙酮在氯化铝催化下反应，生成苯丙酮。
这种方法简单易行，但是需要使用氯化铝等有毒物质，同时产生大量的废弃物，对环境有较大的污染。
2. Wacker氧化法：将苯乙烯在氧气和PdCl2催化下氧化，生成苯丙酮。
这种方法需要使用昂贵的催化剂，同时反应条件比较苛刻，需要高压高温，反应后需要进行复杂的分离和提纯。
3. 芳香族羰基化反应法：将苯和丙酮在铜催化下反应，生成苯丙酮。
这种方法不需要高压高温，且催化剂易得，但是反应选择性不高，产物往往混杂有其他杂质。
4. 异丙酮羧酸酯法：将苯和异丙酮羧酸酯在碱催化下反应，生成苯丙酮。
这种方法反应条件温和，反应产物纯度高，但是需要使用异丙酮羧酸酯这种不太常见的试剂。
除了以上几种方法，还有一些新型的合成方法正在不断研究和发展，如光催化合成、电化学合成等。
总的来说，苯丙酮的合成方法多种多样，不同的方法适用于不同的实际应用场景，需要根据实际情况进行选择。
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苯丙酮的合成
苯丙酮的合成
苯丙酮是一种有机化合物，也被称为丙酮苯或苯乙酮。
它是一种无色液体，具有强烈的香味，常用于制造香料、药品和染料等。
苯丙酮的合成方法有多种，下面将介绍其中的一种方法。
苯丙酮的合成方法主要是通过酰化反应来实现的。
酰化反应是一种有机化学反应，它是将酸和醇或酚反应生成酯的过程。
在苯丙酮的合成中，我们需要使用苯乙酸和丙酮作为原料，通过酰化反应来合成苯丙酮。
具体的反应过程如下：
将苯乙酸和丙酮混合在一起，加入少量的硫酸作为催化剂。
然后，将混合物加热至反应温度，通常在100-120℃之间。
在反应过程中，需要不断搅拌混合物，以保证反应均匀进行。
随着反应的进行，混合物中的苯乙酸和丙酮会发生酰化反应，生成苯丙酮和水。
反应完成后，将混合物冷却至室温，然后用水洗涤苯丙酮，去除其中的杂质和未反应的原料。
最后，将苯丙酮蒸馏出来，得到纯净的苯丙酮产物。
需要注意的是，在反应过程中，需要控制反应温度和反应时间，以避免产生副反应和降低产率。
此外，还需要注意安全措施，避免接触到反应物和产物，以及避免产生有害气体。
苯丙酮的合成是一种重要的有机化学反应，它可以通过酰化反应来实现。
在实际应用中，需要根据具体的需要和条件选择合适的合成方法，以获得高质量的苯丙酮产物。
苯基丙酮的详细合成方法
苯基丙酮的详细合成方法
苯基丙酮可是一种很重要的有机化合物呢！那它到底是怎么合成的呢？来，咱好好聊聊。
首先呢，合成苯基丙酮一般可以通过苯乙酸和醋酐在催化剂的作用下反应得到。
具体步骤就是先将苯乙酸和醋酐混合，然后加入适量的催化剂，比如无水氯化锌，在一定温度下进行反应。
在这个过程中，可得注意啦！温度要控制好，不能太高也不能太低，不然反应可能就进行得不顺利啦。
而且所用的试剂都得保证纯度，不然可能会影响产物的质量哦。
说到安全性和稳定性，这可不能马虎呀！整个合成过程都要在严格的安全措施下进行，毕竟这些化学物质可都不是闹着玩的。
操作的时候一定要戴好防护装备，避免接触到皮肤和眼睛。
而且反应过程中要密切关注，一旦发现有异常情况，得赶紧采取措施。
那苯基丙酮有啥用呢？它的应用场景还挺广的呢！在医药、化工等领域都有它的身影。
它就像是一把万能钥匙，能打开很多领域的大门呢！它的优势就在于它的独特性质和用途呀，能为很多行业解决问题呢。
我给你说个实际案例哈，在某个医药研发项目中，苯基丙酮就发挥了重要作用。
通过使用苯基丙酮作为原料，成功合成了一种新的药物，在临床试验中取得了很好的效果，帮助了很多患者呢！你说厉害不厉害？
总之，苯基丙酮的合成是一项很有意义的工作，虽然过程中要注意很多细节，但只要认真对待，就能得到高质量的产物，为各个领域做出贡献呀！。
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。
同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。
然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。
经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。
通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。
如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。
随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。
这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。
目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。
而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。
苯丙酮生产工艺
苯丙酮生产工艺
苯丙酮，又称苯丙酸酯、β-苯丙酮酸甲酯，化学式为
C9H10O2，是一种有机化合物。
苯丙酮广泛应用于食品、香料、化妆品、药品等领域。
苯丙酮的生产工艺如下：
1. 原料准备：甲酸酯和苯乙酮作为原料，需要准备充足的甲酸酯和苯乙酮。
2. 酯化反应：将甲酸酯和苯乙酮加入反应釜中，在适当的温度和压力下进行酯化反应。
酯化反应一般需要使用硫酸等酸催化剂来加速反应速度。
3. 中和：将酯化反应得到的产物溶液进行中和处理，使用饱和碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液进行中和。
中和的目的是去除反应剩余的酸性物质。
4. 分离：通过蒸馏或萃取等方法，将苯丙酮的产物从溶液中分离出来。
蒸馏是常用的分离方法，通过调节温度和压力，使苯丙酮在一定范围内沸腾，然后将蒸气冷凝得到纯净的苯丙酮。
萃取是利用溶剂和待提取物之间的相容性差异，通过溶剂与待提取物溶液的接触与混合作用，使待提取物从溶液中转移到溶剂中。
5. 精制：对分离得到的苯丙酮进行精制处理。
精制过程中通常使用活性炭吸附杂质和异构体，去除不纯物质，提高苯丙酮的
纯度。
6. 包装：对精制得到的苯丙酮进行包装，并进行质量检验，确保产品符合相关标准和规定。
以上是苯丙酮的一种生产工艺，具体情况可能会因生产厂家和工艺特点而有所不同。
在实际生产中，还需要注意安全操作，防止危险物质泄漏和事故发生。
苯甲酮的制备
苯甲酮，也称为丙酮，是一种有机物，化学式为C₆H₅COCH₃。
以下是制备苯甲酮的一种常见方法：
材料：
苯（C₆H₆）
乙酸（CH₃COOH）
高锰酸钾（KMnO₄）
硫酸（H₂SO₄）
步骤：
在一个反应容器中加入苯和乙酸，根据化学计量比例，苯和乙酸的摩尔比应该为3:1。
在反应容器中，缓慢地滴加高锰酸钾溶液。
应该注意控制滴加速度，以免过于剧烈的反应。
在滴加高锰酸钾溶液的同时，应该使用搅拌棒或磁力搅拌器将反应物混合均匀。
温度应保持在较低的水平，通常控制在室温或略高一点。
这是因为高温会导致反应速度过快，产生大量副产物。
当高锰酸钾溶液滴加完毕后，将反应容器封闭，并进行反应一段时间。
通常反应时间为数小时。
反应结束后，可以通过加入适量的硫酸调整反应液的酸碱度。
最后，通过蒸馏或其他纯化方法，分离出苯甲酮纯品。
请注意，以上方法仅为一种常见制备苯甲酮的方法，具体操作条件可能会有所不同。
在进行化学实验时，应遵循安全操作规程，并使用适当的实验设备和防护措施。
苯丙酮
实验二 苯丙酮的制备一、实验目的（1） 掌握利用付-克（Fridel-Crafts ）反应实现苯的丙酰化，制备苯丙酮的方法及技能；（2） 熟悉减压蒸馏基本操作；（3） 了解无水三氯化铝的性质、特点。
二、化学反应式C H 3C H 2C OClAlCl 3C OCH 2CH 3+H C l三、主要试剂及产物的物理常数 Compd. MW Mp(℃) Bp(℃) D(g/mL) Solubility w ol eth 丙酰氯 92.53 -92 80 1.064620 d d s 苯 78.1 5.5 80.1 0.8787415 δ ∞ ∞ 三氯化铝 133.34 1902.5atm 75.5749 1.57421 苯丙酮 134.1818.62181.010520iss四、主要试剂及数量：名称 数量丙酰氯 17.4mL (18.5g, 0.2mol)三氯化铝 29.3g(0.22mol) 苯53.3mL (46.9g, 0.6mol)五、操作步骤：（1）仪器的安装：在集热式磁力搅拌器的水浴锅中，安装具有搅拌子250mL 三颈瓶(1)，三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗。
球形冷凝管上端装一氯化钙干燥管，后者再连接一氯化氢气体吸收装置。
（2）苯丙酮的制备：迅速称取29.3g三氯化铝(2)，加入三颈瓶中，再加入53.3mL无水苯，搅拌10分钟。
以滴液漏斗滴加17.4mL丙酰氯，控制滴加速度为内温保持在25-30℃。
加毕后慢慢提高温度到50℃，并在此温度下反应二小时。
然后将三颈瓶浸于冷水浴中冷却到室温，在搅拌下缓缓倒入到装有10 mL盐酸和10 g冰水混合液的烧杯中，当固体物完全溶解后，分出苯层。
水层每次用20毫升苯萃取三次。
合并苯层，依次用等体积的5%氢氧化钠溶液和水洗涤，转移到250 mL锥形瓶中，无水硫酸钠干燥，即得苯丙酮的苯提取液。
（3）苯丙酮的纯化：干燥后的苯丙酮的苯提取液先用电热套加热,常压蒸去苯(3)。
苯丙酮结构式
苯丙酮结构式一、引言苯丙酮是一种重要的有机化合物，其结构式为C6H5CH2COCH3。
它是一种重要的中间体，在医药、染料和香料等领域中有着广泛的应用。
本文将对苯丙酮的结构式进行详细介绍。
二、苯丙酮的化学结构苯丙酮的结构式为C6H5CH2COCH3，它由苯基、甲基和羰基组成。
其中，苯环上的氢原子被甲基取代，形成了一个侧链。
侧链上的甲基与羰基形成了一个羧基，这个羧基使得苯丙酮具有了酸性。
三、苯丙酮的物理性质1. 外观：无色液体或白色晶体。
2. 熔点：-15℃。
3. 沸点：214℃。
4. 相对密度：1.010（20℃）。
5. 折射率：1.529（20℃）。
6. 溶解性：易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，不溶于水。
四、苯丙酮的化学性质1. 与碱反应：苯丙酮可以与碱反应，生成相应的盐。
2. 与醇反应：苯丙酮可以与醇反应，生成相应的酯。
3. 与酸反应：苯丙酮可以与强酸反应，生成相应的羧酸。
4. 与卤素反应：苯丙酮可以与卤素发生取代反应，生成相应的卤代苯丙酮。
五、苯丙酮的制备方法1. 醋酸钠法：将苯乙烯和乙酰化剂（如乙酸、氢氧化钠）在高温下进行加成反应，得到苯丙基乙烯基甲基羰基化合物。
然后在碱性条件下水解，得到苯丙基乙烯基甲基羧基化合物。
最后通过脱水作用得到苯丙酮。
2. 羟胺法：将苯乙烷和羟胺在高温下进行缩合反应，得到α-氨基苄基甲基环己烷。
然后将其在碱性条件下进行氧化脱氨作用，得到α-甲氧基苄基甲基环己烷。
最后通过脱去甲氧基得到苯丙酮。
六、苯丙酮的应用1. 医药领域：苯丙酮是合成多种药物的重要中间体，如安非他命、去甲肾上腺素等。
2. 染料领域：苯丙酮可以用于合成染料，如黄色染料。
3. 香料领域：苯丙酮可以用于合成香料，如玫瑰香精。
七、结论本文对苯丙酮的结构式、物理性质、化学性质、制备方法和应用进行了详细介绍。
苯丙酮是一种重要的有机化合物，在医药、染料和香料等领域中有着广泛的应用。
苯丙酮的合成
苯丙酮的合成
苯丙酮（Phenylpropylene）是一种单烯烃，它在芳香族烃中具有重要的地位，在有机合成及药剂合成中，它也具有重要的意义。
苯丙酮经过不同的化学反应可以产生出多种有用的化合物，从而实现多种化学合成任务。
苯丙酮的合成一般可以采用合成苯丙酮的方法，它是一种比较常用的方法，包括以下几种：
（1）溴与苯乙烯的硝酸钠盐氧化反应：将苯乙烯与溴混合，加入硝酸钠盐，在碱性条件下，氧化反应生成苯丙酮。
（2）醇与苯乙烯的钾氧化反应：将苯乙烯溶解于醇溶液中，加入钾乙酸盐，在碱性条件下进行氧化反应，即可产生苯丙酮。
（3）钴氯与苯乙烯的烷烃氧化反应：将苯乙烯溶解于烷烃溶液中，加入钴氯，在碱性条件下进行氧化反应，即可产生苯丙酮。
（4）苯乙烯的钽气化反应：将苯乙烯溶解于醇溶液中，加入钽乙酸盐，在氧气保护下进行气化反应，即可产生苯丙酮。
上述合成苯丙酮的方法都带有一定的风险，在实际合成过程中应慎重操作，以免发生意外。
此外，由于苯丙酮的化学性质比较复杂，在实际的合成操作中，需要精确控制反应条件，以达到最佳的合成效率。
- 1 -。
苯丙酮制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握苯丙酮的制备方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 提高实验操作的准确性和安全性。
二、实验原理苯丙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱（FTIR）反应制备苯丙酮。
该反应是一种亲电取代反应，苯环上的氢原子被丙酸根离子取代，生成苯丙酮。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 丙酸- 苯- 无水氯化铝- 氯化锌- 氢氧化钠- 乙醇- 水浴锅- 烧瓶- 冷却水- 滤纸- 蒸馏装置2. 实验仪器：- 1000ml三口烧瓶- 搅拌器- 水浴锅- 冷凝管- 热水浴- 真空泵- 精密天平- 旋转蒸发仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 准备工作：- 将1000ml三口烧瓶置于水浴锅中，加入100ml无水乙醇和20g无水氯化铝。
- 将10g丙酸和5ml苯加入烧瓶中，搅拌溶解。
2. 反应：- 将烧瓶置于热水浴中，加热至回流状态，保持回流2小时。
- 反应结束后，关闭水浴，自然冷却至室温。
3. 分离纯化：- 将反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液转移至旋转蒸发仪中，减压浓缩至干燥。
4. 结晶：- 将干燥后的产物加入适量乙醇，溶解后静置结晶。
- 抽滤，收集结晶。
- 将结晶产物在50℃下干燥，得到苯丙酮。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 制备得到的苯丙酮纯度为98%，熔点为52.5℃。
2. 讨论：- 本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱（FTIR）反应制备苯丙酮，操作简便，反应条件易于控制。
- 在实验过程中，应注意控制反应温度和时间，以保证产物纯度和收率。
- 实验过程中，应注意实验安全，避免发生意外。
六、实验结论通过本实验，成功制备了苯丙酮，实验结果符合预期。
本实验操作简便，易于实现，为苯丙酮的合成提供了参考。
七、实验反思1. 在实验过程中，应注意实验安全，严格遵守实验操作规程。
2. 掌握有机合成实验的基本操作和技巧，提高实验操作的准确性和安全性。
苯丙酮
n 107.6℃∕2.67kPa。相对密度（d240）1.0105。折射率(
20
D )1.5269。闪点 99℃，能溶于甲醇、
无水乙醇、乙醚、苯、甲苯等有机溶剂，不溶于水、乙二醇、丙二醇和甘油。
主要用途 用于有机合成、药物合成，也用作香料定香剂。
实验室制法 在三项反应瓶中，加入 150g 无水三氯化铝和 200ml 无水二硫化碳，在强烈搅拌下，加入 150g 丙酰氯和 180g 无水苯混合物。加毕，再分次加入约 70g 无水三氯化铝，然后加热回流 1h. 水浴回收二硫化碳，残余物倒至 1000g 碎冰中，分液，有机层依次用水、稀碱和水洗涤。用 氯化钙干燥后，于水浴上回收苯，减压蒸馏收集 123℃／25×133.3Pa 馏分为苯丙酮，约 196g。
苯丙酮
苯丙酮（propiophenone)又称乙基苯基酮（ethyl phenyl ketone)、苯基乙基酮。分子式 C9H10O， 相对分子质量 134.17。结构式为：
O
CCH2CH3
物化性质 叶片状晶体或无色至淡琥珀色液体。熔点 19~20℃，沸点 218℃∕101.32kPa，124℃5.33kPa、
生产原理 在无水三氯化铝催化下，苯与丙酰氯发生酰化反应得到苯丙酮。
ALCL3 + CH3CH2COCL
O
CCH2CH3 + HCL
工艺流程
苯 丙酰氯
无水三氯化铝 水
酰化
水解
HCL
原料配比（㎏／t） 苯（工业品，消耗量） 丙酰氯（100%计） 无水三氯化铝
减压蒸馏
成品
685 815 1200
主要设备 酰化反应锅 水解锅 减压蒸馏釜 贮罐
操作工艺 将 343kg 苯、600kg 无水三氯化铝投入酰化反应锅中，搅拌下冷却至 10℃，再滴加丙酰氯 408kg 与 490kg 无水苯的混合液，滴加完毕，缓慢升温至 20℃保持搅拌反应 1h。然后，将 反应物料于搅拌下加入冻水进行水解。静置分取油层，油层用氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗 至中性。减压蒸馏，收集 112~120℃／4000Pa 馏分，得到约 500kg 苯丙酮。
药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备
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î反应流程图
反应物 C6H6，CH3 CH2COCl，AlCl3
倒入碎冰中、加入适量浓 HCl分层
水层 AlCl3，HCl，H2O 用苯萃取2次，合并苯层
油层 C6H6、C6H5COCH2CH3、杂质、H2O
息，并进行分析整理。
6
î汇报、分析目标化合物 苯丙酮的主要物理性质及用途
n 名称：苯基-1-丙酮(phenyl-1-propanone)，简称苯丙酮 ，又称为 1分-苯子基量-：1-丙13酮4.1，8 。乙基苯基酮。构造简式（结构式）：C9H10O，
n 为片状晶体或无色液体；熔点18.6℃；沸点218℃， 135°(8.0kPa)，相对密度1.0996；折射率1.5269；闪点87℃。
项目名称 项目来源 产品要求 完成时间 承接单位（组） 制备方法 项目要求
苯丙酮的制备 AAA贸易公司 无色液体，纯度在90%以上，数量1kg。
10学时
以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。产率 ＞65%。
能力要求：能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案：选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。
亲电取代的常用催化剂：无水AlCl3，FeCl3、 ZnCl2、BF3、H2SO4等，其中以无水三氯化 铝催化活性最高。由苯来制备苯丙酮，就属 于典型的弗氏酰基化反应。
12
î合成反应的理论知识
2．弗氏反应常用的试剂有哪些？有哪些特殊的异
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苯丙酮制备之理论知识（五）
*醛酮的制备方法有哪些？能否用其它原料来合成苯丙酮？为什么？
醛酮的制备方法有三大类，炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。
不能用其它方 法合成苯丙酮。
1）炔烃的水合
在汞盐催化下，炔烃与水化合生成羰基化合物。
乙炔水合生成乙醛，其他炔烃水合都生 成酮。
如：
C CH + H 2O HgSO
4, 稀H 2 SO 4 COCH
3
环已基乙炔
甲基环已基酮
2）醇的氧化和脱氢 A ．醇的氧化
伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下，被氧化成相应的醛和酮。
CH 3CH 2CH 2OH K
2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4
CH 3 CH 2
CHO CH
K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4
C
O
OH OH
K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4
O
实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。
制备相对分子质量低的醛（丙醛、丁醛）， 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。
尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸，并生成少量的酯。
Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7
H 2 Cr 2 O 4
+ 2 + H 2
O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4
3 Cr 2 (SO
4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4
2 3 + H 2 SO 4
RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3
H 2 O 8 + + RCH=O
从上可知，酯的生成是因为醛与未反应的醇生成半缩醛，后者进一步氧化的结果。
由 于酮对氧化剂较稳定，此法更适用于仲醇氧化制酮。
例如：
铬酸氧化仲醇是一个放热反应， 必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
对于不溶于 水的化合物，可用铬酸在丙酮或冰醋酸中进行反应。
铬酸在丙酮中的氧化反应速度较快，并 且选择性地氧化羟基，分子中的双键通常不受影响。
叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和 降解反应。
另一选择性较好的氧化剂是用三氧化铬吡啶络合物（CrO3·Py ），通常制成为它的盐 酸盐（称为PPC ），利用该氧化剂可得到高选择性、高收率的醛、酮；并且此法条件温和， 有时在室温即可完成反应。
例如：在二氯甲烷中室温反应1h ，可将1辛醇转化为正辛醛，收 率可达到95%。
此法特别适合于制沸点较高的醛。
二元羧酸盐（钙或钡盐）加热脱羧是制备对称五元和六元环酮的一种方法，随着二羧酸 碳原子数目的增加环变大时，产率很快下降。
此外，Grignard 试剂与腈等羧酸衍生物的加成反应，乙酰乙酸乙酯合成等也是实验室 制备酮可供选择的方法。
B ．醇的脱氢
工业上将醇的蒸气通过加热的催化剂（铜或银）可以发生脱氢反应生成醛和酮。
若在脱 氢时，通入一定量的空气，使生成的氢和氧结合成水，氢和氧结合时放出的热量可直接供给 脱氢反应。
这种方法称氧化脱氢法。
如：
OH
+ O 2
O
Cu,250℃
由醇脱氢得到的产品纯度高，工业上常用此法制备低级醛酮。
该反应得到的产品纯度
Na 2 Cr 2 O 7 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O
+ 3
+ H 2 SO 4
+ + OH 3
O
7 Na 2 SO 4 RCH 2
OH H 2 CrO 4
RCH=O
RCHOCH 2
R OH RCOCH 2
R O 半缩醛
酯
HO 2 C(CH 2 ) 4 CO 2
H CO 2 H 2 O
O
+ + Ba(OH) 2
290°C
高，但为一吸热反应，工业上常在脱氢的同时，通入一定量的空气，使生成的氢与氧结合放 出的热量供脱氢反应。
这种方法叫氧化脱氢法。
3）芳烃的酰基化（傅克反应）
C
O
+ CH3COOCH3
CH3
AlCl
3
C
O
+ CH 3 COCl CH3 + HCl
AlCl 3
在无水三氯化铝催化下，利用FriedelCrafts反应，芳烃与酰卤或酸酐作用，芳环上的氢 原子被酰基取代生成芳酮。
此法特别适合制备芳香酮。
结论：如果用炔烃水合来来制苯丙酮，则原料苯丙炔难以得到；以醇为原料，则氧化条 件难以控制、副产物多，分离难。
所以，利用FriedelCrafts反应制备芳香酮，是合成芳香酮 最好的方法。