萃取使用的仪器分液漏斗共41页
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗（如图1a）、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3）无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图 2 ）;另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈匪S3的变架装豪1小孔2压墓上的晰3 4铁樋5通扎協 *爪餐［装配要点］(1) 检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
化学实验中常用的滴液漏斗和分液漏斗
化学 1，41 页；分液漏斗；实验室制氯气装置图；缓慢滴加溶液 化学 1，100 页；分液漏斗；铜片和浓硝酸反应装置；缓慢滴加溶液 实验化学，49 页；分液漏斗；过氧化氢分解制氧气示意图；缓慢滴加溶液 有机化学，50 页；滴液漏斗；苯的溴化实验装置；缓慢滴加溶液
化学实验常用的滴液漏斗和分液漏斗
摘要：归纳分析了高中化学甲种本、2002 年旧版人教版、新课改后人教版、苏教版、鲁科版教材以及 2012~2016 年高考浙 江、上海、江苏、福建、海南、全国卷化学部分试题中关于滴液漏斗和分液漏斗的使用情况，从构造及用途角度，介绍了化学实 验中常用的滴液漏斗和分液漏斗的区别、种类、构造及用途。
滴液漏斗
28 题，分液漏斗
分液漏斗
全国卷 I，26 题，分液漏斗
条件下，在惰性气体保护下，或者有气体参与的反 应 [5]。例如，苏教版《有机化学基础》苯的溴化实 验（50 页）[6]、人教版《有机化学基础》有机合成反 应装置（64 页）[7]，这些实验使用了具有强挥发性 的物质，应尽量使用恒压滴液漏斗。它也可用于简 单的连续萃取操作，例如，人教版《有机化学基础》 的柱色谱装置（19 页）[7]。
新课改以来，各省的高考命题和化学教材编 写中新增加了玻璃仪器滴液漏斗。而对于滴液漏斗 和分液漏斗的使用和区别，一线教师产生了一些疑 惑和讨论。在这样的背景下，本文分析滴液漏斗和 分液漏斗在教材编写（表 1）和高考命题（表 2）中 的使用情况，查阅资料后归纳它们的构造和用途， 以期能够帮助教师和学生进一步认识和了解它们。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗得分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面得塞子称为活塞,下面颈脖子上得塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶得几种液体得分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗得使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞得小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状得分液漏斗,加入全部液体得总体积不得超过其容量得3/4。
2、梨形分液漏斗得使用注意事项:①检查分液漏斗就是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞得小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其就是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体得分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有得损失。
正确得支架方法通常有两种:一种就是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好得铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台得适当高度(见图2);另一种就是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台得适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体得容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞与活塞芯就是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
萃取使用的仪器分液漏斗
案例分析
某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测 定该未知物A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数 13.14%，试求该未知物A的实验式。
解：（1）先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数
因w(C)% = 52.16% ，w(H)% = 13.14%, 则 w(O)% = 1- 52.16% -13.14% = 34.70%
滤液 冷却结晶， 过滤，洗涤
母液 (可溶性杂质和部 分被提纯物)
晶体 (产品)
重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
2、重结晶 1、选择溶剂的条件 •杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 •被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度 的影响较大 学与问 温度过低，杂质的溶解度也降低，部分 杂质也析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温 度极低时，溶剂（水）也会结晶。
（4）气—气混合分离型 • 洗气
1、蒸馏：
（1）蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的 杂质
（2）蒸馏提纯的条件
•有机物热稳定性较强； •与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃）
（3）蒸馏的装置
蒸馏烧瓶、
温度计、
冷凝管、
牛角管、
锥形瓶、 酒精灯、 铁架台
（4）蒸馏的注意事项：
•温度计水银球的部位（蒸 馏烧瓶支管处） •烧瓶中放少量沸石或碎瓷 片（防止暴沸） •进出水方向（下进上出） •烧瓶中所盛放液体不能超 过1/3
（2）再求各元素原子的个数比
52.16% 34.70% 13.14% N(C）：N(H）：N(O) = 12 ： 1 ： 16 = 2：6：1
则该未知物A的实验式为C2H6O
问题导学
5.8g某有机物完全燃烧，生成CO2 13.2g , H2O 5.4g 。该 有机物含有哪些元素?能否求出其实验式和分子式？
分液漏斗的分类与使用方法(附萃取操作).doc
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗 ( 如图 1a) 、梨形分液漏斗（如图 1b）、梨形刻度分液漏斗（如图 1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图 1a图 1b图 1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图 2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图 3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[ 装配要点 ](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的使用及萃取
分液漏斗的使用及萃取[仪器装置]常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种，见图1(a)、(b)、(c)。
分液漏斗从圆球形到长的梨形，其漏斗越长，振摇后两相分层所需时间越长。
因此，当两相密度相近时，采用圆球形分液漏斗较合适。
对于少量或半微量操作，则经常选用容量小的圆筒形分液漏斗。
由于整个分液漏斗呈圆筒状，细而长，因此，不会因液体量少而看不到液层，有利于两相明显地分出有一定厚度的层次，便于操作。
无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。
[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
欲用不配套的分液漏斗，必须在装配后，首先试验其是否合用、漏液，待确认可以使用后方可使用。
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，如凡士林（注意：不要涂进活塞孔里），将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈（从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可），如图4，以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。
(3)需要干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，检查活塞是否洁净、干燥，不合要求者，经洗净、干燥后方可使用。
[操作方法](1)如图2或图3装置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有侧槽必须将其与漏斗上端口径上的小孔错开！）。
(2)用左手握住漏斗上口径，将其从支架上取下，再按图5所示的特殊手势握住。
对于惯用右手的操作者，常用左手食指末节顶住玻塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上口径；右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。
萃取与色谱分离设备(共41张PPT)
混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与萃取剂在管道内 以很高速度混合，称管道萃取，也有利用喷射泵进行涡流 混合，称喷射萃取。别离多采用别离因数较高的离心机， 也可将混合与别离同时在一个设备内完成，称萃取机。大 多数生物产品在pH变化较大时不稳定，这就要求混合别 离能够快速进行，其次，由于料液中常含有可溶性蛋白质 和糖，萃取过程中会产生乳化现象而影响别离，因此，各 种类型的萃取别离塔是不适用的。溶剂回收利用各种蒸馏 设备来完成
混合管
a〕为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器 内进行混合；〔b〕、〔c〕那么为两液相已在器外集合， 后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强了湍流程度，提高了 萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置 ，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小， 但需要料液在较高的压力下进入混合器。喷射式混合器的 压力降、吸液量计算可参考有关资料。另外，假设两液相 容易混合时，可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混 合。
混合罐
为了加大罐内两相间的传质推动力，可用 带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔 成上下连通的几个混合室〔类似于萃取塔 〕，每个室中都设有搅拌器。这样只有底 部一个室中的混合液浓度与出口浓度相同 。除机械搅拌混合罐外，尚有气流搅拌混 合罐，即将压缩空气通入料液中，借鼓泡 作用进行搅拌，特别适用于化学腐蚀性强 的料液，但不适用搅拌挥发性强的料液。
级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及别离 装置的逆流萃取设备。图2是 Luwesta EK10007三级逆流 离心萃取机的示意图。分上、中、下三段，下段是第一级
混合与别离区，中段是第二级，上段是第三级，每一段的
下部都是混合区域，中部是别离区域，上部都是重液相引
出区域，新鲜的萃取剂由第三级参加，待萃取料液那么由
(完整版)分液漏斗萃取步骤
分液漏斗萃取操作
、分液漏斗的功能
分液漏斗常用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体豹分离。
二、分液漏斗萃取操作
、分液漏斗的使用注意事项
1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，刚好透明即可。
以免阻塞流液孔。
2）漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。
而且不宜装碱性液体。
3）使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
4）分液时根据下流上倒”的原理。
5）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下
6) 振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体
从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
7) 分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱
前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
分液漏斗的分类与使用方法
分液漏斗的分类与使用方法分液漏斗是一种常用的实验室器材，用于将两种或多种不相溶液体分离。
它通常由一个锥形的玻璃管和一个狭窄的长颈组成。
分液漏斗主要用途包括分离溶剂和有机相、分离沉淀和上清液等。
根据设计和用途的不同，可以将分液漏斗分为以下几种类型：1.标准分液漏斗：这是最常见的分液漏斗类型，用于将两种不相溶的液体分离。
它的主要特点是颈部的直径较大，以便快速分离液体。
通常用于萃取操作中。
2.开口分液漏斗：与标准分液漏斗相比，开口分液漏斗的颈部有一个侧开口，可以控制流动速度，便于分离两种液体。
这种分液漏斗常用于分层液体的分离。
3.带止水针阀的分液漏斗：这种分液漏斗在颈部配有一个止水针阀，可以控制流出速度和流液的方向。
它被广泛用于化学反应中，在滴加试剂时非常方便。
以下是分液漏斗的使用方法，以及附带的萃取操作的示例：1.准备工作：a.洗净分液漏斗，并检查是否有裂纹或损坏。
b.确保分液漏斗干燥无水迹。
c.放置漏斗架，并确保漏斗处于稳定的位置。
2.操作步骤：a.打开分液漏斗，并用一个漏斗填满要分离的液体。
b.关闭分液漏斗，将漏斗转动至颈部朝下，轻轻晃动一下，以混合液体。
c.打开分液漏斗的止水针阀（如果有），倾斜分液漏斗使液体缓慢而均匀地流出。
d.在分离液体时，观察两种液体的界面，并等待上层液体完全流出。
e.如果需要分离的液体层次不清晰，可以再次晃动或停止流动，以便重新分层。
3.萃取操作示例：a.准备两种不相溶的溶液，如水和有机相。
b.使用开口分液漏斗，将有机相缓慢倒入分液漏斗，并控制流速。
c.等待两种液体分层，慢慢打开分液漏斗的输出阀，将上层液体（水）分离出来。
d.关闭输出阀，转移底层液体（有机相）至另一个容器中。
在使用分液漏斗时，需要注意以下事项：1.保持漏斗的干燥和清洁，以免影响实验结果。
2.在漏斗颈部或颈口加上橡胶塞或橡胶软管连接器，以免漏液。
3.在分层液体分离时，要保持冷静，避免晃动或移动分液漏斗，以免液体混合。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
萃取使用的仪器分液漏斗
②求出有机物的摩尔质量（相对分子质量）→分 子式
3. 求有机物相对分子质量的常用方法
（ 1） M = m / n （2）标况下有机蒸气的密度为ρg/L， M = 22.4L/mol ▪ρg/L （3）根据有机蒸气的相对密度D， D =M1 / M2 （4）质谱法（最精确、最快捷的方法）
滤液 冷却结晶， 过滤，洗涤
母液 (可溶性杂质和部 分被提纯物)
晶体 (产品)
重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
2、重结晶 1、选择溶剂的条件 •杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 •被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度 的影响较大 学与问 温度过低，杂质的溶解度也降低，部分 杂质也析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温 度极低时，溶剂（水）也会结晶。
3、萃取
萃 取 固—液萃取 液—液萃取
•萃取： 用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶
液中提取出来的方法 •萃取的原理： 利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的 溶解度的不同
•萃取的条件：
（1）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 （2）溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度
萃取使用的仪器： 分液漏斗、试管、烧杯 分液使用的仪器： 分液漏斗
第一章 第四节
研究有机化合物的一般步骤和方法
研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式(有哪些官能团）
物质的分离和提纯
目的： • 物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种 成分分开 • 物质的提纯：除去杂质 原则：四原则 • 一不增（提纯过程中不增加新的杂质，若引入，必 须进一步除去）； • 二不减（不减少被提纯的物质，该成分的量若能增 多则更好）； • 三易分离（被提纯物质与杂质容易分离）； • 四易复原（被提纯物质要易复原）。
萃取和分液漏斗的使用
萃取和分液漏斗的使用张月鹏专用 5月3日一、萃取萃取是利用有机物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度的不同，使有机物从一种溶剂转移到另一个溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分有机物提取出来。
由于多数有机物在有机溶剂中有更好的溶解性，常用有机溶剂来萃取溶解于水溶液中的有机物，是萃取的典型实例。
在实验室中进行液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行。
萃取也是分离和提纯有机物常用的方法。
用一定量的有机溶剂萃取时，把溶剂量分成多次萃取，比用全部量作一次萃取效果要好。
例如在100mL水中溶有4g丁酸，15℃时用100mL苯来萃取其中的丁酸，用100mL苯一次萃取时，在水中丁酸的剩余量为1.0g，但若将100mL苯分三次萃取，则剩余量减少为0.5g（此数值可由公式计算得出）。
一般萃取次数为3～5次即可。
另外，在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，可提高萃取效率。
萃取溶剂的选择应由被萃取的有机物的性质而定。
一般难溶于水的物质用石油醚萃取，较易溶于水的物质，用苯或乙醚萃取，易溶于水的物质，则用乙酸乙酯萃取。
在选择溶剂时，不仅要考虑溶剂对被萃取物与杂质应有相反的溶解度。
而且溶剂的沸点不易过高，否则不易回收溶剂，甚至在溶剂回收时可能使产品发生分解。
此外还应考虑溶剂的毒性要小，化学稳定性要高，不与溶质发生化学反应，溶剂的密度也要适当等。
二、分液漏斗的使用分液漏斗是一种用来分离两种不相混溶液的仪器。
它常用于从溶液中萃取有机物或者用水、碱、酸等洗涤粗品中的杂质。
从液体中萃取1.使用前的准备工作（1）分液漏斗上口的顶塞应用小线系在漏斗上口的颈部，旋塞则用橡皮筋绑好，以避免脱落打破；（2）取下旋塞并用纸将旋塞及旋塞腔擦干，在旋塞孔的两侧涂上一层薄薄的凡士林，再小心塞上旋塞并来回旋转数次，使凡士林均匀分布并透明。
但上口的顶塞不能涂凡士林；（3）使用前应先用水检查顶塞、旋塞是否紧密。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类与试用方法〔附萃取操作〕一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗〔如图1b〕、梨形刻度分液漏斗〔如图1c〕〔一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞〕图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体〔水〕从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体〔油〕从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞与活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度〔见图2〕；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度〔见图3〕。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。