自动电位滴定法测定
自动电位(pH)滴定法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量
二阶微商=0最常用
8000
6000
Vsp
4000
二阶微商计算方法
2000
0
2E
(
E V
)2
(
E Vபைடு நூலகம்
)1
5 -2000
-4000
6
7
8
V 2
V
-6000
-8000
正负突变2点线性插值
两点定直线方程,计算y=0时的x值
4自动电位滴定仪器
全自动电脑控制 无滴定管 自动给出Vep 多种工作模式
仪器分析与经典分析 相互融合
《仪器分析实验》
实验26 自动电位滴定
Auto-Potential Titration Analysis
For Short:APTA
1 基本原理
指示电极
7
工作电池
待测溶液
6
5
4
参比电极
2 3 1
传统电位滴定方式
滴定剂
根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点
特点:与直接电位法相比
测量电位变化,算出化学计量点体积 准确度和精密度高 E并没有直接用来计算待测物的c
d2
mV
700
600
500
400
300
200
100
0
0
2
4
6
8
10
V/ml
4000
3000
2000
1000
0
0
2
4
6
8
10
-1000
-2000
-3000
-4000
V/ml
拐点:相邻d 2相乘<0
自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定
自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定
硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的标定,是化学实验室中常用的测定分析,也是
化学反应中的必要步骤之一。
为了保证标定的准确性,许多实验室采用自动电位滴定法进行标定操作,并取得了良好的效果。
自动电位滴定法是实验室常用的一种分析方法。
它可以快速准确地测定出溶液
中碘盐或硫酸钠的浓度,从而为标定提供参照。
使用自动电位滴定法进行标定,主要依赖于比色管。
比色管是一种测量溶液中电位的装置,它的工作原理是将溶液放入容器中,使用分析电极测量溶液中离子的移动,再对偏位电位进行针对性的分析,最后通过比色来加以识别处理,直至得出最终分析结果。
此外,在实验室中,自动电位滴定法也可以用于硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量
的测定,该法有准确、快速、易操作等特点。
首先,将样品和定容液充入比色管,再放置于分析仪器进行测量;接着,采用分析电极进行测量,获得电位;从而据此
计算出溶液中碘含量、硫酸钠含量等指标;最后,可以通过比色识别操作,实现溶液的准确标定。
近年来,自动电位滴定法由于其快速、准确、易操作及对安全要求低等优点,
在实验室标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的操作中被广泛使用。
它的使用可以提高样品标定的准确性,缩短实验时间,保证实验室操作安全,并且也是便于实验室中反应分析步骤的得到准确执行。
自动电位滴定法快速测定铝箔生产液中的氯离子
( e at n fC e i r n iegn e n , zo nvr t H zo , 4 8 0 C ia D pr met h m sya dBon er g Heh uU i s y eh u 5 2 0 , hn ) o t i i e i,
快 速测 定 C一 法是一 种监 测铝 箔 电解液 中 C一 l 。本 l的
a h e e u c l ya tmai o e t me r i ain I i n e e t ewa ee i e o d s y c l r e in c i v d q ik yb u o t p t n i ti t r t . t sa f c i yt d tr n f n u t h o d . c o c t o v o m i r i o
1 实验 部 分
11 主 要仪 器 和 试 剂 .
F 0 4分 析 天平 ;J0 A10 J5 0电 子天 平 ; HG 9 4 D 一 1A 电热恒温鼓风干燥箱;D 2 自动电位滴定仪。 Z一 型
准确度【3 对产 品性能的提高帮助不大 , 2】 ,, 而准确度 高的方法对仪器的要求又高【 , 4 一般企业很难实现 . 测定 。 自 随 动电位滴定在工业检测中的广泛应用【 】 , 其 自动 , 快速仪器简便的特点备受关注。本文在体 积分数为 8 %的丙酮介质中 , A 电极为指示 电 O 以 g 极 , 盐桥 甘汞 电极 为 参 比 电极 , 成 了对 工 业 解 双 完 液 中痕量 c_ l 进行非水滴定, 终点电位突跃 明显 , 电 极 响应速度较快 , 干扰小 , 可实现 自动电位滴定法
自动电位滴定法测定氯化物含量
自动电位滴定法测定氯化物含量一、实验目的1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。
2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。
二、实验原理若溶液本身具有很深的颜色,影响指示剂的变色,故一般容量滴定不能进行。
虽然可用重量法测定;仍太麻烦。
用电位滴定法测定,其方法方便,快速、被确。
电位电位法测Cl -,通常采用AgNO 3作滴定剂,以银离子选择性电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,滴定反应为:Ag -十Cl -= Ag C l ↓在滴定过程中,随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时,仪器发出一控制信号,使自动电位滴定仪停止滴定。
最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。
终点电位计算:△E = E e.p -E SCE = 0.276V三、仪器与试剂ZD-2型自动电位滴定仪216型银离子选择性电极232型饱和甘汞电极AgNO 3标准溶液0.0100mo1/L未知试样四、实验步骤1. 调试仪器,预置滴定终点调试好仪器后,将终点预置在276mV 。
2. 未知试样测定取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中,加蒸馏水稀释至50 mL 。
平行测定三次。
3. 自来水样测定取50 mL 自来水于烧杯中,按照上述方法,平行测定三次。
4. 实验后处理用蒸馏水吹洗电极、毛细管。
五、数据处理按下述方法计算Cl -含量10005.35)(312⨯⨯⨯-=-V N V V Cl AgNO其中:V 1滴定前读数; V 2滴定后读数。
V 为水样体积五、问题讨论1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?2、试写出该电池的表达式。
3、分析本实验可能的误差。
4、怎样配制0.0100mo1/L AgNO3标准溶液?。
自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮
自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮目前,国家卫生标准(GB/T5009.39-2003)中,规定测定酱油中总酸和氨基酸态氮的方法是人工电位滴定法,但人工电位滴定法操作比较繁琐,费时、费工,试验条件不容易控制,误差比较大。
利用自动电位滴定仪可以连续自动测定酱油中总酸和氨基酸态氮含量,省时、省力,操作简便、快速。
现用自动电位滴定仪法和人工电位滴定法分别测定酱油中总酸和氨基酸态氮含量作了比较试验,其结果具有一致性,现将结果报告如下。
1 材料与方法111 仪器与试剂***** 798MPTTitrion型自动电位滴定仪;730型自动样品转换器;***-*****0复合pH电极。
***** 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0*****mol/L(标准物质中心购买,证书号BW3196);36%甲醛溶液(应不含聚合物)。
112 实验部分***** 仪器设定***** 实验方法***-***** 原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
***-***** 分析步骤吸取510ml试样,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取2010ml,置于200ml烧杯中,加60ml水后,放置于730型自动样品转换器上,调出总酸、氨基酸态氮组合方法,输入样品编号,按开始键,仪器自动用氢氧化钠标准溶液滴定样品溶液pH至8120,仪器自动记录氢氧化钠标准溶液消耗量。
总酸测定完成后,仪器自动加入36%甲醛溶液10ml,继续用氢氧化钠标准溶液滴定样品溶液pH至9120,仪器自动记录氢氧化钠标准溶液消耗量并计算出总酸、氨基酸态氮的含量,自动打印出结果(或将数据自动传输到电脑上)。
2 结果211 两种方法测定结果的比较取18份样品,分别用自动电位滴定仪法和按照国标方法(GB/T***-*****-2003)中人工操作滴定法测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,对所测得的结果作比较,经统计学处理,两种方法测定样品中总酸(t=*****,t0105(17)=*****;P0105)和氨基酸态氮(t=01549,t0105(17)=*****;P0105)含量均无显著性差异,结果见表1。
自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量
第34卷第2期2021-03聚酯工业Polyester IndustyVol.34No.2Mae.2021doi:10.3969/j.imn.1008-8261.2021.02.010自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量李楠,卫俊国,崔朝臣,席高峰,乔铁军(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司,河南洛阳471012)摘要:利用瑞士万通916自动电位滴定仪,通过标准加入法测定氢氧化钠中氯化钠含量。
并从样品取样量、乙醇加入量、pH 值和搅拌速度几个方面优化试验条件。
与分光光度法、离子色谱法进行比较,并进行回收试验。
结果表明:3种方法结果符 合性较好。
电位滴定法简单省时,准确度和精密度可以满足大量样品的快速分析要求。
关键词:电位滴定法;氢氧化钠;氯化钠中图分类号:TQ245.12文献标识码:A文章编号:1008-8261(2021)02-0035-040前言氯化钠含量是原料氢氧化钠质量控制中的一个重要指标。
过量氯离子会对装置造成严重腐蚀[1]o 目前用的分析方法是GB/T11213.2-2007《化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法》,但操作繁琐,影响测定的因素较多。
分析过程中不仅容易污染试剂引入误差,还使用到浓硝酸、硫氧酸汞等有毒有害试剂,危害人员健康。
且显色比色耗时耗力,分析一个样需要近1小时。
采用自动电位滴定法,用硝酸银滴定样品中的氯离子,通过银电极电位突跃自动判定滴定终点,分析简便迅速、消耗试剂少、无毒害,大大降低了人员工作量。
与传统分光光度法相比,准确度和精密度都符合要求!1实验部分1.1仪器和试剂瑞士万通916自动电位滴定仪,配6.0430.100复合银电极;101'注射器硝酸银标准滴定溶液(0.01moL/L);硝酸溶液(1+1);硝酸溶液(1moL/L)'氯化钠标准溶液(100 g/L);95%乙醇;酚酞指示剂;漠酚蓝指示剂。
硝酸为优级纯,氯化钠为基准试剂,其余所用试剂为分析纯,实验用水为去离子水。
自动电位滴定仪测定银含量
七,总结
三个批次纳米银溶液中的银含量范围在0.12±0.01%。Mettler Toledo自动 滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出 体积及计算结果,果,重复性及准确率高,可以满足银含量的检测需求。
六,实验数据
1.纳米银溶液批次S20210708002
①VNaCl=1.017mL,mSnw=5.1945g,
②VNaCl=1.220mL,mSnw=5.8220g, ③VNaCl=1.297mL,mSnw=6.1011g,
C' Ag 0.05003 1.017 107.8682 100 0.1056% 5.1945 1000
C' Ag 0.05003 1.220 107.8682 100 0.1131% 5.8220 1000
C' Ag 0.05003 1.297 107.8682 100 0.1147% 6.1011 1000
2.纳米银溶液批次S20210708004
①VNaCl=1.369mL,mSnw=6.3412g,
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1209% 5.8180 1000
C' Ag 0.05003 1.294 107.8682 100 0.1271% 5.4915 1000
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1240% 5.6729 1000
四,计算公式
银离子计算公式为:
C' Ag cNacl VNacl MAg 100 mSnw 1000
C'Ag+——样品中银离子的含量,%; cNacl——基准试剂氯化钠溶液浓度,单位为 (mol/L); VNaCl——待测液中银离子所消耗氯化钠溶液 体积,单位为(mL); MAg——银的摩尔质量,单位为(g/mol);
自动电位滴定法测定塔顶水中氯离子含量
常减压塔顶水中氯离子含量大小对塔器防腐性能有很大 影响,为延长塔器使用寿命,为防腐工作提供数据支持,必须对 塔顶水中氯离子的含量进行测定。由于工艺需要,塔顶水中往 往有很多干扰物影响氯离子的准确测定,所以如何在测定过程 中去除干扰就显得尤为重要。
目前测定氯离子 含 量 的 方 法 主 要 有 莫 尔 法、电 位 滴 定 法、 离子色谱法等。由 于 离 子 色 谱 法 仪 器 较 贵,分 析 成 本 较 高,实 验常用的分析方法主要还是前两种,因此本文主要讨论了莫尔 法和电位滴定法的区别,并重点考察了电位滴定法测定水中氯 离子含量过程中干扰的排除,提出了一种利用电位滴定仪准确 测定常减压塔顶水中氯离子的分析方法。
1 实验部分 1.1 方法原理
1.1.1 莫尔法
采用硫酸或氢氧化钠溶液调节样品 pH值为 5~9范围内, 以铬酸钾为指示 剂,用 硝 酸 银 标 准 溶 液 直 接 滴 定.硝 酸 银 与 氯 化物作用生成白 色 的 氯 化 银 沉 淀,当 有 过 量 的 硝 酸 银 存 在 时, 则与铬酸钾指示 剂 反 应,当 出 现 砖 红 色 的 铬 酸 银,到 达 反 应 达 终点[1]。
DeterminationofChlorideIonContentinOverheadWater byAutomaticPotentiometricTitration
GaoMingfei
(CNOOC(Qingdao)HeavyOilProcessEngineering&TechnologyResearchCenterCo.,Ltd.,Qingdao 266500,China)
Abstract:Thecontentofchlorideioninthetopofatmosphericandvacuum distillationtowerhasgreatinfluenceonthe anticorrosionperformanceofthetower.Inthispaper,thecontentofchlorideioninthetopandbottomofatmosphericandvacuum distillationtowerisdeterminedbyautomaticpotentiometrictitration.Mohrmethodandpotentiometrictitrationarediscussed.The methoddeterminestherangeofapplicationandadvantagesanddisadvantagesofchlorideioncontent.TheeffectofsamplepHon themeasurementresults,thetypeofinterferenceinthesampleandtheremovalmethodwereinvestigated.Themethodofremoving theinterferenceofammoniawaterbyadjustingthepH boilingmethod,removingtheinterferenceofhydrogensulfidebyadding acid,andtitratingwithanautomaticpotentiometrictitratortoaccuratelymeasurethechlorideioncontentinthetopwaterofthe atmosphericandvacuumdistillationtowerwasestablished.Therelativestandarddeviationofthemethodislessthan3%,andthe spikerecoveryisbetween90% and105%.Themethodissimpleinoperation,highinprecisionandgoodinreliability.Reduced operationalerrorsand“faulterrors”canbeusedasadailyproductionanalysis. Keywords:topofthetowerwater;chlorideion;automaticpotentiometrictitration
自动电位滴定法测定乙烯利含量
自动电位滴定法测定乙烯利含量
乙烯利是抗菌、麻醉剂最重要的一类天然产物,其分子结构及活性分子组成因极易受环境影响而发生变化,所以对乙烯利含量的准确测定和分析,对于了解乙烯利含量及性质特点至关重要,且需要实时、准确。
本文介绍了一种新的应用自动电位滴定法(Ag/AgCl)测定乙烯利含量。
Ag/AgCl自动电位滴定法的基本原理是在一定的pH值以及温度条件下,稀释乙烯利加入适用端子,再经乙醛与初准甲烷缩合反应,形成具有一定电位的棕色聚合物,Ag/AgCl接触体系能将乙烯利完成当量测定。
自动电位滴定法应用时利用反应热极化所产生的电位变化度来检测样品总乙烯利含量,从而可以清楚的显示在整个过程中的变化程度,以此来实现快速检测乙烯利(或其它醛类)的含量。
Ag/AgCl自动电位滴定法不需要添加辅助介质即可准确检测,它的准确度高、测定时间短,不耗费太多时间,而且不需要太多复杂的仪器设备,易于操作,可以实时监测和检验。
总之,Ag/AgCl自动电位滴定法在乙烯利测定方面表现出卓越的能力,与传统的测定方法相比,具有准确度高、速度快、测定灵敏度高的特性,使其在今后更广泛的应用领域内脱颖而出。
因此,此种自动电位滴定法已经成为一种实用的乙烯利测定手段,非常值得进一步推荐与推广应用。
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量自动电位滴定是一种常用的化学分析方法,可以用来测定混合碱的组分和含量。
在实际操作中,需要使用一些特定的化学试剂和仪器,同时也需要对样品进行处理和调整。
本文将详细介绍自动电位滴定测定混合碱的组分及含量的步骤和注意事项。
一、实验材料和仪器1、样品:混合碱2、试剂:氯化银溶液、硝酸钾溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液3、仪器:电子天平、自动电位滴定仪、磁力搅拌器、玻璃容器和管子、pH计等二、实验步骤1、样品的制备和处理将混合碱样品取出,用电子天平称取合适的样品量,然后加入一定量的去离子水进行溶解。
将溶液转移到玻璃容器中,用pH计测定溶液的pH值,并加入氢氧化钠溶液进行调节,使其达到指定的pH范围。
2、硝酸银标准溶液的制备取一定量的硝酸钾溶液,加入氧化银粉并用去离子水稀释到足量。
用氯化钠溶液进行初始标定,标准浓度为0.1mol/L。
3、自动电位滴定启动自动电位滴定仪,将样品溶液转移到磁力搅拌器中,并加入少量的氯化银溶液。
将硝酸银标准溶液加入滴定仪中,并根据仪器的提示进行参数的设定和调整。
开始自动电位滴定,仪器将自动记录滴液量和滴液时间,以及每次滴定后溶液的电势变化。
等到滴定结束后,将仪器所记录的数据进行处理和分析,根据化学反应的方程式计算样品中各组分的含量。
三、实验注意事项1、在样品的制备过程中,应将所有的操作管道和容器进行清洗和干燥,以免造成样品的污染和失误。
2、在样品中加入氢氧化钠溶液时,应先用pH计进行检测,并逐渐加入调整,避免出现过量现象。
3、在滴定前,要对自动电位滴定仪进行正确的设定和调整,以确保测量的精确性和准确性。
4、在滴定过程中,应保证溶液的搅拌均匀和滴液的速度稳定,同时也要注意记录滴液的数量和时间。
5、在计算样品组分和含量时,要根据化学反应的方程式进行计算,避免计算失误或漏算造成的误差。
综上所述,自动电位滴定法是一种较为可靠和准确的化学分析方法,能够有效测定混合碱的组分和含量。
(自动)电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究
(自动)电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究发布时间:2022-09-15T03:37:07.982Z 来源:《科技新时代》2022年6期作者:郭宁[导读] 造成其电化学腐蚀,在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀,使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀,对混凝土结构造成破坏,因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
(山西省建筑科学研究院检测中心有限公司,山西太原 030001)摘要:本文主要介绍了(自动)电位滴定法测定水泥氯离子时使用的仪器设备、化学试剂、实验步骤和实验原理,以及使用该方法的注意事项。
应用该方法测定氯离子时以氯离子电极作为指示电极,以甘汞电极作为参比电极。
用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势。
实验过程中随着标准滴定溶液的加入电势会发生变化,开始滴定时电势变化缓慢,当快达到计量点时,加入少量的标准滴定溶液会引起电势的急剧变化,指示出滴定终点,过计量点后电势变化又将减小,继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。
记录滴定时消耗标液体积及对应毫伏计读数,用二次微商法计算出被测溶液中氯离子含量。
关键词:电位滴定法;氯离子含量;电极前言钢筋是混凝土结构中一种重要的材料,当氯盐深入混凝土内达到一定浓度时,会破坏钢筋的钝化膜,造成其电化学腐蚀,在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀,使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀,对混凝土结构造成破坏,因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
水泥作为混凝土重要原材料之一应严格控制,且国家标准GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中对水泥氯离子含量有明确规定(即水泥氯离子(质量分数)≤0.06%),所以必须对水泥中氯离子含量进行检验。
目前水泥氯离子含量的测定方法有硫氰酸铵容量法、(自动)电位滴定法及离子色谱法。
为了更加方便、快捷、准确测定水泥中的氯离子,本文主要介绍(自动)电位滴定法。
1.主要仪器及试剂1.1仪器干燥箱101-1型;分析天平TG328B型精确至0.0001g;自动电位滴定仪APT-1型;氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极1.2主要试剂硝酸(1+1);过氧化氢(1.11g/cm3,质量分数30%);c(NaCI)=0.02mol/L氯离子标准溶液;硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=0.02mol/L。
自动电位滴定测定铜精矿中铜
自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要:在铜精矿中存在大量的其他杂质,本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法,即自动电位滴定法。
其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后,再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。
溶液调配完成后加入碘化钾,并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。
在本次试验中,制定了一些相关的测试条件,主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。
最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证,最终结果表明了,该方式的准确度远超其他测定方法。
关键字:自动电位滴定法;铜精矿;铜在冶炼铜的过程中,使用的最多的原料为铜精矿,而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质,为了确定其中铜的含量,较为常见的测定方法为碘量法,该方法操作方便简单,对测试设备也没有过多要求,所以能得到广泛的应用,但该方法存在一个致命的缺点:在最后利用指示剂进行测定时,指示剂结果容易出现异常,导致测定的结果出现的误差会较大。
出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作,不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异,从而出现较大误差,致使测定试验结果出现异常,难以精准测定铜精矿中的铜含量。
而自动电位滴定法的出现后,大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。
该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越,若出现了突越则说明已达到了滴定终点。
其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池,而这里所用到的高压电极主要有二类,一类是指示电极,它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极,大致包括电势型和输入电压型二个种类;而另一个就是参比电极,它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极,为提高参比电极的稳定性,在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。
当建立了测量电池后,就在电池中添加滴定剂,当水溶液中开始出现一定的化学反应时,被测离子含量也就不断改变,而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。
实验5—自动电位滴定法测定酸碱
仪器分析实验讲义05实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师实验项目自动电位滴定法测定酸碱预习提要1. 电位滴定法的基本原理及方法;2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。
实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法;2. 学会自动电位滴定仪的使用方法;3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。
二、实验原理1. 电位滴定法:根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算:化学计量点前,电极的电位决定于H+的浓度:E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化学计量点时,[H+] = [OH-],由K sp, H2O求出H+的浓度,由此计算出pH复合电极的电位。
化学计量点后,电极电位决定于OH- 的浓度,其电位由下式计算:E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器:ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管2. 试剂:0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液四、实验步骤1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞,并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中,如未浸入,应补充饱和KCl溶液;2. 开启滴定仪装置,预热15分钟以上;3. 清洗自动电位滴定仪:将导管插入洗液瓶,按清洗键,设定清洗次数为3,用蒸馏水洗三次,再用标准盐酸溶液洗三次。
自动电位滴定法测定电池级碳酸锂中痕量氯
D0I:10.13822/ki.hxsj.2021007958化学试剂,2021,43(6),811~815自动电位滴定法测定电池级碳酸锂中痕量氯王裕生,廉芒芬,柳春月,林丽美,孙伟丽*(宁波容百新能源科技股份有限公司,浙江余姚315400)摘要:建立了自动电位滴定法测定电池级碳酸锂等化学品中痕量氯的测试方法。
优化溶液总体积、溶剂、pH以及滴定参数后,碳酸锂等样品中氯离子测试加标回收率97.7%〜102.4%,平均回收率99.1%,并通过加标测试避免高电位处可能出现的峰干扰。
在样品测试中,电位滴定法与分光光度法的测试结果绝对差值W0.0005%,并且测试时间通常低于10min-优化后的电位滴定法氯离子测试检出限为0.2876wg,碳酸锂中氯离子测试绝对误差在士0.0001%范围内。
此外,该方法也适用于氢氧化锂、硝酸铝等其他化学品中氯离子量的测定-关键词:电位滴定法;碳酸锂;氯离子;氢氧化锂;硝酸铝中图分类号:0655.24文献标识码:A文章编号:0258-3283(2021)06-0811-05Determination of Chloride Ion in Battery Grade Lithium Carbonate by Automatic Potentiometric Titration WANG Yu-sheng,LIAN Mang-fen,LIU Chun-yue,LIN Li-mei,SUN Wei-li*(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co.,Ltd.,Ningbo 315400,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),811~815Abstract:An automatic potentiometric titration method for the determination of trace chlorine in battery grade lithium carbonate and other chemicals was established.After optimizing total solution volume,solvent,pH and titration parameters,the recovery of standard addition of chloride ion test in lithium carbonate was97.7%〜102.4%,and the standard addition method was used to eliminate the possible peak interference at high potential.In sample tests,the absolute difference between potentiometric titration method and spectrophotometry method was not larger than0.0005%,and the testing duration was usually less than10min.The detection limit of the optimized potentiometric titration for chloride ion test was0.2876wg,and the absolute error of chloride ion test in lithium carbonate was within±0.0001%.In addition,our method is also suitable for the determination of chloride ion in lithium hydroxide,aluminum nitrate and other chemicals.Key words:potentiometric titration;lithium carbonate;chloride ion;lithium hydroxide;aluminum nitrate许多化工产品对杂质氯的含量有严格的限制,以碳酸锂为例,卤水碳酸锂规定优等品中的氯离子量W0.05%⑷,碳酸锂规定Li2CO3-0中的氯离子量^0.01%[2],电池级碳酸锂规定氯离子量W0.003%[3]-常见的氯含量检测方法有滴定法[4-7]、离子色谱法[8,9],分光光度法[10,11]、离子选择性电极法[12,13]等。
自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定
FOOD INDUSTRY · 125 崔逐波 铜仁市质量技术监督检测所自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定25mlNaOH溶液(0.1mol/L),置于沸水浴上进行半小时固流,冷却至室温。
借助H2SO4溶液(0.2mol/L)对其返滴定,加标样选用乙酸乙酯,对其回收率进行测定。
表2为白酒中的总酯测定结果。
综上所诉,利用自动电位滴定法所测结果基本一致于国标法所测结果。
自动电位滴定法是以曲线一阶导数为根据进行终点的确定,较为准确。
由于并不会添加指示剂,故而误差非常小。
在对低度白酒进行测定时,可将加水稀释这一步骤省去,直接滴定。
本文所述方法在酒厂、商检等部门对白酒中总酸及总酯含量进行测定时十分适用。
动电位滴定法对终点的确定是以电位变化的测量为根据进行的,在有色、浑浊溶液的滴定中十分使用,指示剂缺乏时也可借助该方法,在浓度较低的试液或是滴定未能完全反应的情况下也较为实用。
由于该方法不需要制作标准曲线,故而采用自动电位滴定法进行测量,不但能将操作过程简化,所测得的结果也更加准确,在批量测定中极具优越性。
实验部分仪器和材料。
水浴锅;冷凝回流装置;DL53型自动电位滴定仪;分析天平(0.0001 g);DGⅢ水溶性酸碱指示电极(零点为6.822,斜率校正范围为-55.01)。
H2SO4溶液(0.2mol/L),NaOH溶液(0.1mol/L);乙酸;乙酸乙酯。
本实验所采用的水为蒸馏水,试剂均为分析纯。
实验原理。
借助标准碱溶液将样品中的游离酸中和。
当滴定杯中加入滴定剂时,被测离子会发生浓度变化,其内的指示电极电位差也会有相应的变化出现。
借助调至放大器将该渐变电位放大并放至于取样回路中,将其转为短路脉冲进而对电磁阀进行控制。
电位趋于终点时会有突跃发生,延迟电路就会将电磁阀电源自动关闭。
实验方法。
酒中含有大量水份,故而以DGⅢ水溶性酸碱指示电极进行实验;以多次实验中的一阶及二阶导数图为根据将阀值确定为200。
自动电位滴定法测定fe2+实验报告
自动电位滴定法测定fe2+实验报告
实验目的:使用自动电位滴定法测定Fe2+的浓度。
实验原理:自动电位滴定法是一种电化学分析方法。
它利用电流与电势之间的关系,通过向溶液中滴加标准溶液,控制电位变化来测定待测溶液中的物质含量。
实验步骤:
1. 预处理:将所需玻璃仪器清洗干净,使其干燥;
2. 准备标准溶液:称取0.025mol/L的KMnO4溶液和0.2mol/L的
H2SO4溶液,混合,用去离子水定容至1L,摇匀;
3. 将待测Fe2+溶液和标准KMnO4溶液各取10mL,加入预处理好的电极中,同时加入1~2mL的三乙胺,开始滴定;
4. 在滴定过程中,记录滴定电压和溶液体积,直至滴定结束;
5. 用公式计算Fe2+的浓度:C(Fe2+)= (V2 –V1)×C1/V1×n,其中V1为待测溶液体积,C1为KMnO4溶液浓度,V2为滴定终点体积,n 为KMnO4溶液中含有的Fe2+的当量数。
实验结果:对10 mL的待测Fe2+溶液滴加了9.8 mL的
0.025mol/L KMnO4溶液,计算得到Fe2+的浓度为:C(Fe2+)= (9.8-0)×0.025/0.01×5 = 12.25mol/L。
实验结论:本实验使用自动电位滴定法测定了Fe2+的浓度,可得到较准确的结果。
但需注意滴定过程中要控制好滴液速度,以免出现误差。
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量自动电位滴定法是一种通过测量滴定过程中电极电位变化来确定被测物质浓度的方法。
对于混合碱的测定,通常采用酸碱滴定法,利用酸与碱的中和反应来确定各自的含量。
而自动电位滴定法可以更准确地测定混合碱的组分及含量,以下是测定步骤:一、实验原理在滴定过程中,随着酸或碱的加入,溶液的pH值发生变化。
而电极电位与溶液的pH值存在一定的关系,因此可以通过测量电极电位的变化来监测滴定过程。
当加入的酸或碱恰好与混合碱中的一种成分完全反应时,溶液的pH值会发生突变,此时电极电位也会发生明显的变化。
通过自动滴定系统,可以准确地控制酸的加入量,并记录电极电位的变化,从而确定混合碱中各组分的含量。
二、实验步骤1.准备好实验所需试剂和仪器,包括混合碱样品、酸碱指示剂、电极、滴定管、磁力搅拌器等。
2.将电极放入滴定管中,加入适量的去离子水,开启磁力搅拌器,记录此时的电极电位。
3.用移液管准确移取一定体积的混合碱溶液,加入到滴定管中,记录此时的电极电位。
4.开启滴定管,加入适量的已知浓度的盐酸,使混合碱溶液中的一种组分完全反应。
在滴定过程中,电极电位会发生明显的变化。
5.继续加入适量的已知浓度的氢氧化钠溶液,使另一种组分完全反应。
在滴定过程中,电极电位会再次发生明显的变化。
6.根据电极电位的变化和加入的酸的体积,计算出第一种组分的含量;同理,根据第二次滴定的电极电位变化和加入的氢氧化钠的体积,计算出第二种组分的含量。
7.重复以上步骤,测试不同的混合碱样品,以了解各组分的含量变化情况。
三、实验结果分析通过自动电位滴定法测定混合碱的组分及含量,具有较高的准确性和可靠性。
在实验过程中,需要注意以下几点:1.实验前需对所用试剂的浓度、质量等进行仔细检查,以保证实验结果的准确性。
2.在滴定过程中,要保证滴定管干净,避免残留物对实验结果的影响。
3.在计算含量时,需要结合已知化学反应方程式和指示剂变色点进行计算,同时也要考虑溶液的密度等因素。
自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量
第16期 收稿日期:2020-05-27基金项目:珠海进出口公共技术服务平台产学研协同创新计划项目《涂蜡纸中有害物质向食品的迁移研究及安全评估》(项目编号:IETP201901012)作者简介:廖 佳(1983—),女,湖南岳阳人,工程师,硕士研究生,研究方向:化工品及消费品理化分析;通信作者:刘 健(1986—),重庆人,助理工程师,本科,研究方向:化工品、消费品及环境样品理化分析。
自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量廖 佳1,刘 健1,张 琼1,陈巧兰2(1.拱北海关技术中心,广东珠海 519015;2.珠海立飞技术服务有限公司,广东珠海 519015)摘要:目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。
方法:样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。
结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0.8mg/L,定量限为3.2mg/L;加标回收率在96.8%~105.4%之间;重复性精密度RSD为0.024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。
结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。
关键词:自动电位滴定法;碳酸氢钠;氯化物中图分类号:O655.29 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)16-0083-03DeterminationofChlorideContentinSodiumBicarbonatebyAutomaticPotentiometricTitrationLiaoJia1,LiuJian1,Zhangqiong1,ChenQiaolan2(1.TechnicalCentreofGongbeiCustomsDistrict,Zhuhai 519015,China;2ZhuhaiLabfyTechnicalServicesCo.,Ltd.,Zhuhai 519015,China)Abstract:Objective:Toestabulishamethodfordeterminationofchloridecontentinsodiumbicarbonatebyautomaticpotentiometrictitration.Methods:Afterthesamplesweredissolvedbydeionizedwater,chloridecontentweredeterminedbyautomaticpotentiometrictitratorwithsilvernitratestandardsolution.Results:Themethoddetectionlimitofchloridecontentwas0.8mg/L,limitofquantitationwas3.2mg/L;Therecoverywasbetween96.8%~105.4%;Precisionofrepeatability(RSD)was0.024%(n=7);pHofsamplesolutionhavenoinfluenceontheresult.Conclusion:Themethodissafetyandenvironmentalprotection,accurateandeasy,canbeusedforthedeterminationofchloridecontentinsodiumbicarbonate.Keywords:automaticpotentiometrictitration;sodiumbicarbonate;chloridecontent 碳酸氢钠,俗称小苏打,是一种广泛应用于化工、食品、医药等行业的化学品,水溶液呈弱碱性,易受热分解[1]。
铁的自动电位滴定法测定
铁的自动电位滴定法测定
铁的自动电位滴定法是一种新型的测定铁的方法,它不仅可以测定铁的种类和含量,而且还可以快速、准确地测定铁的含量。
铁的自动电位滴定法是一种反应原理。
它是利用铁氧化还原(Fe2+/Fe3+)还原电位反应,通过电极测定铁的含量。
该方法具有可逆性,可以实现反应平衡状态,并且反应过程中不需要任何外加的辅助物质。
铁的自动电位滴定法的实验步骤如下:第一步,将样品放入实验室里的电位滴定仪,然后将样品加入到电位滴定仪中的电极室。
第二步,向样品中加入铁的自动电位滴定试剂,然后把电位滴定仪的电极室中的样品搅拌均匀。
第三步,调节电位滴定仪的设定参数,如滴定电位、电流和时间。
第四步,按照设定的参数进行滴定,当滴定完成后,根据滴定结果可以计算出样品中的铁的含量。
铁的自动电位滴定法的优点是快速、准确,测定结果准确可靠,而且可以测定多种样品,包括水样、土壤样、植物样、分子样等,因此,这种方法在铁的测定中有着广泛的应用。
铁的自动电位滴定法是一种新型的测定铁的方法,它可以快速、准确、可靠地测定铁的含量,因此,这种方法在铁的测定中有着广泛的应用。
自动电位滴定法测定NaOH浓度
自动电位滴定法测定NaOH浓度一、实验目的1.掌握电位滴定法的原理及方法。
2.学会自动电位滴定仪的使用方法。
3.测定NaOH溶液浓度。
二、实验原理自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。
强酸滴定强碱时,利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以HCl为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
滴定过程中,溶液的pH值发生变化,pH复合电极作为指示电极,将电位的变化转化为pH的变化,在pH达到7.0的时候,自动滴定仪停止滴定。
读取实验数据。
三、仪器与试剂ZDJ-4A型自动电位滴定仪,锥形瓶,20 mL移液管,烧杯,磁子,洗耳球0.1000 mol·L-1的HCl,未知浓度的NaOH溶液四、实验步骤1. 开启滴定仪电源,预热几分钟。
2. 自动电位滴定仪的清洗将导管插入洗液瓶中,按清洗键设定清洗次数为3,用蒸馏水洗三次再用0.1 mol·L-1的盐酸溶液洗三次。
用蒸馏水清洗电极并安装好仪器。
3.移取20.00Ml未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中,加入磁子,放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。
4. 搅拌速度的设定按搅拌键,出现搅拌界面,设定,输入搅拌速度数值。
5. 滴定将导管插入标定液中,按滴定键,进入滴定模式设置好的程序用HCl滴定NaOH。
6. 蒸馏水清洗滴定管三次,关闭仪器。
冲洗Ph复合电极,在Ph复合电极盖中加入饱和氯化钾溶液,将Ph复合电极插入盖子中。
五、结果处理求算记录下来的三组数据的平均值,得NaOH的浓度。
计算三次测定的标准偏差= 0.0773 相对标准偏差 S r =S/X =0.0773/5.037=1.53%六、实验注意事项1. 实验开始前,一定要将管路用标准溶液润洗。
2. 滴定过程中要充分搅拌。
3. 每次换溶液时,都必须用蒸馏水冲洗电极数次,并用吸水纸轻轻吸干。
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自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根
张连弟 方建安
(中科院南京土壤研究所技术服务中心)
一、 精密度的实验
用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极) 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 滴定剂体积 7.437 7.459 7.461 7.440 7.456 7.450 7.440
7.449
平均值X
0.009258
标准差S
CV% 0.124
用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定
用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据
样品号滴定剂体积(mL) SO42- mg/Kg 平均值mg/Kg
20040810 1.209 1161
1165 20040810 1.218 1169 样品试验用完
20040810(R) 0.352 338
351.9 20040810(R) 0.365 350
20040810(R) 0.383 367.6
20040811 1.138 1092.5
1105 20040811 1.134 1088.6
20040811 1.181 1133.8
20040811(R) 0.338 324.5
314.6 20040811(R) 0.328 314.9
20040811(R) 0.317 304.3
2004/10/23 于南京。