第16章 气相色谱法
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。
答：不能。
因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。
用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。
因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和p H玻璃电极所组成电池的电动势。
2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许的最大p H（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：即：-离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极3．将一支ClO4标准溶液（为负极）组成电池。
25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO4-浓度。
（0.0500m o l/L）后，电动势变成346.1m V。
求待测溶液中C l O4解：-为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负注意：此题中虽然ClO4值。
4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用T I S A B有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。
定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。
使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
5. 某pH值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5.00的溶液，分别用pH2.00及pH4.00的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少？由此，可得出什么结论？解：用p H2.00标准缓冲溶液标定时：ΔE=53×（5.00-2.00）=159（m V）实际测到的p H为:2.00+2.65=4.65p H 绝对误差=4.65-5.00=-0.35p H 用p H=4.00的标准缓冲溶液标定时：ΔE=53×（5.00-4.00）=53（m V）第8章电位法和永停滴定法实际测到的p H为：4.00+0.88=4.88，绝对误=4.88-5.00=－0.12结论：①绝对误差的大小与选用标定溶液的p H有关；②应选用与待测试液p H相近的标准缓冲溶液标定，以减小测量误差。
气相色谱法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的改进
2019年第16期广东化工第46卷总第402期·179·气相色谱法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的改进郝云芸，闫程(神华榆林能源化工有限公司，陕西榆林719300)[摘要]本文主要提供一种分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳出现平台的解决办法，通过原因分析、实验比对，得出平台是由于进样口堵塞、色谱柱太短导致前后柱压不稳定、载气流速不理想或者是色谱柱老化不完全导致MS-13X色谱柱不能发挥最大功效引起的，通过整改，使出峰良好且能自主识峰。
[关键词]二氧化碳；平台；进样口；色谱柱；载气流速；老化[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2019)16-0179-02Improvement of Gas Chromatography Method for Analysis of Trace CarbonMonoxide and Carbon Dioxide in EthyleneHao Yunyun,Yan Cheng(Technical Quality Department,Shenhua Yulin Energy Chemical Co.,Yulin719300,China) Abstract:This paper mainly provides a solution for analyzing the platform of trace carbon monoxide and carbon dioxide in ethylene.Through the analysis of causes and experiments,it is concluded that the platform is blocked by the inlet,the column is too short,and the column pressure is unstable.Unsatisfactory or incomplete aging of the column leads to the inability of the MS-13X column to perform at its maximum efficiency.Through rectification,the peak is good and the peak is autonomous.Keywords:carbon dioxide；platform；inlet；column；carrier gas flow rate；aging1前言乙烯作为目前化工产品的一种常见原料，可以作为合成纤维、合成橡胶、合成塑料、医药、染料、农药、化工新材料和日用化工产品的基本原料，这些化工产品在人们的日常生活中具有极其重要的作用。
气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI: 10.11973/lh jy-h x202101017气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物刘玉奇，辛德旺，常素萍'(国家能源集团宁夏煤业煤制油化工质检计量中心，银川750411 )中图分类号：0657.7 文献标志码：B 文章编号：1001-4020(2021)01-0084-04近年来，我国煤化工的研究热点主要集中在煤制甲醇:1]、煤制烯烃[2]、煤制油[3]、煤制乙二醇「4]等 煤制化工产品领域。
在各类煤制化工产品的合成过程中，均需要使用煤气化净化合成气作为原料气，其 中硫的物质的量占比应不高于5.0X1CT3。
煤气化方法主要包括德士古水煤浆加压气化法[5]和德国西门子G S P气化法[67]。
在进行煤气化时，原煤中的杂质硫会反应生成硫化氢、羰基硫化物等含硫副产物[8]，物质的量占比约为〇.5%[9]，而这些含硫副产物如果不及时去除，会导致后续在合成煤制化工产品时发生催化剂中毒[1°11]。
为避免这种现象，需要 在用低温甲醇洗脱净化合成气之前进行脱有机硫[主要包含羰基硫（COS)、甲硫醇、乙硫醇、噻吩、甲硫醚等]处理[1213]，使有机硫化合物物质的量占比小于1.0X1(T5。
而准确测定有机硫化合物含量对于合成气的净化非常关键。
测定气体中微量有机硫化合物的方法主要有化学法[包括电量法（如S H/T 0222 —1992《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》、S H/T 0253 — 1992 《轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）》等），分 光光度计法（如GB/T 16489 —1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》）等]和仪器法（主要为紫外荧光法[14]和色谱法，如GB/T 33443 — 2016《煤 基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定》、GB/T 33318—2016《气体分析硫化物的测定硫化学分光气相色谱法》和文献[15-16]等）。
气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯
2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。
世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。
美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。
联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。
综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。
[暨南大学课件][分析化学][教案PPT][精品课程]第十六章-第二节-色谱理论基础-2
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2. 速率理论 (P353)
➢ 速率理论充分考虑组分在两相间的扩散和传质
过程，以动力学理论研究了使色谱峰展宽从而影响
塔板高度的因素。
➢ 色谱峰的峰展宽是由于组分分子在色谱柱内无规
则运动的结果，这种随机过程导致组分分子在色谱
柱内呈正态分布。
➢ 速率理论充分考虑了组分在两相间的扩散和传
2020/6/17
塔板理论有如下基本假设
➢ ① 在色谱内一小段长度即一个塔板高度H内， 组分可以在两相中瞬间达到分配平衡。 ➢ ② 分配系数在各塔板内是常数。 ➢ ③ 流动相不是连续地而是间歇式地进入色谱柱 ，且每次只进入一个塔板体积。 ➢ ④ 试样在柱内的纵向扩散可以忽略。
2020/6/17
塔板理论-柱分离效能指标
2020/6/17
4.对称因子fs：
衡量色谱峰的对称性
fs W 0.05h / 2 A (A B) / 2A
➢ fs在0.95-1.05之间的
色谱峰为对称峰；小于 0.95者为前延峰；大于 1.05者为拖尾峰
2020/6/17
定量参数
峰高(peak height；h)：组分在柱后出现浓 度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的 距离。
相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他 色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分 的选择性。
2020/6/17
柱效参数
1. 色谱峰区域宽度
是衡量柱效的重要参数之一，区域宽度越小柱效
越高
有三种表示方法：
（1）标准偏差()：
即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
（2）半峰宽(Y1/2)：
色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354
色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为：
药物分析课件第16章药品质量控制中的现代分析方法与技术ppt
[（R）-1-萘基甘氨酸和3，5-二硝基 苯甲酸以共价键结合]
流动相 正己烷-二氯乙烷-甲醇 该法的拆分机理为“三பைடு நூலகம்手性识别模式”。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
对热不稳定、稀的和宽沸程样品较 理想；能给出定量结果
非挥发物在柱的中积累导致柱变性 和柱效损失
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
直接进样：样品无须事先浓缩，进样器温度可较 低，载气消耗量小，分析所需样量小 适用于浓度范围要比不分流进样宽一个 数量级以上的样品，有利于对热不稳定 的样品；当样品中含有挥发性低的组分 时，难于定量分析
液膜厚度 5～60m 0.1～1.0μm
1μm或5μm
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
2．毛细管柱的选择 常用的固定液有：SE-31、OV-1、SE-54、SE52、OV-1701、Carbowax 20M。 柱的选择：根据样品组分的沸点，一般地，相差 2℃或2℃以上的组分，采用非极性毛细管柱分离； 若沸点相差在2℃以内的组分，则需在极性较大 的毛细管柱上分离。
流动相中L-苯丙氨酸为配基交换型手性添加剂，硫酸 铜为二价金属螯离子，L-苯丙氨酸与铜离子螯合，分布 于流动相中，遇到色氨酸对映体，共同形成配位络合物 对，然后在反相柱上拆分。
气相色谱法测定苯氧乙醇中的有关物质
型电子天平ꎮ
无水乙醇(色谱纯ꎬ默克公司)ꎻ苯氧乙醇对照品
(含量 ９９ ９％ ꎬ批号 Ｃ１０００５０８５ꎬ德国 Ｄｒ Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ
ＧｍｂＨ)ꎻ苯 酚 对 照 品 ( 含 量 １００ ０％ ꎬ 批 号 １００５０９￣
２０１２０３ꎬ中国食品药品检定研究院)ꎻ苯氧乙醇样品共
１５ 批(Ａ 公司 １ 批ꎬ样品编号 １ꎻＢ 公司 ３ 批ꎬ样品编号
表 １ 稳定性试验结果
Ｔａｂ １ Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ
放置时间
苯酚含量
(ｓｔａｎｄｉｎｇｔｉｍｅ) / ｈ (ｃｏｎｔｅｎｔｏｆ ｐｈｅｎｏｌ) / ％
０
０ ０１
４
０ ０１
２
相对保留时间 ０ ６３ 杂质含量
(ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ＲＴ０ ６３) / ％
溶液中苯氧乙醇峰和苯酚峰保留时间一致ꎮ
( ｍｇｍＬ － １ ) 对相应的峰面积进行线性回归ꎬ 得到
要求ꎬ且空白溶剂无干扰ꎬ混合对照溶液(ｃ)和供试品
２ ３ １ ２ 破坏性试验 取样品ꎬ分别进行酸破坏
( 先加 １ ｍｏｌ Ｌ
－１
盐酸 １ ｍＬ 于 ５０ ℃ 水浴中破坏
１ ｈꎬ后用 １ ｍｏｌＬ － １ 氢氧化钠 １ ｍＬ 中和) 、碱破坏
口温度:２５０ ℃ ꎻ检测器温度:２７０ ℃ ꎻ分流比 １∶ １００ꎮ
２ ２ 溶液的制备
２ ２ １ 供试品溶液
取苯氧乙醇样品 ５ ｇꎬ置 ２０ ｍＬ 量瓶中ꎬ用无水
乙醇稀释至刻度ꎬ摇匀即得ꎮ
２ ２ ２ 自身对照储备液( ａ)
取供试品溶液 １ ０ ｍＬꎬ置 １００ ｍＬ 量瓶中ꎬ用无
别加入同一批次样品(样品编号 ２)ꎬ使每份混合溶液
甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
第１６卷第１期２０００年２月中国环境监测ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇｉｎＣｈｉｎａＶ０１．１６Ｎｏ．１Ｆｅｂ．２０００甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定朱仁康，王逸虹，侯定远（苏州市环境科学研究所，江苏苏州２１５００４）摘要：采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺。
用氮磷检测器（ＮＰＤ）检测，得到了良好的分离效果和很高的灵敏度，检测限可达０．０２５ｍｇ／Ｌ。
同时，对甲胺类在ＮＰＤ和氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）上的灵敏度作了比较，发现甲胺类物质在ＮＰＤ上的灵敏度大大高于ＦＩＤ，因此，前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测。
关键词：气相色谱法；ＮＰＤ；甲胺；二甲胺；三甲胺中图分类号：Ｘ８３１文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—６００２（２０００）０１—００２０—０２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＺＨＵＲｅｎ—ｋａｎｇ，ｅｔａｌ（ＳｕｚｈｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｕｚｈｏｕ，２１５００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ｄｉｍｅｔｈｙＩａｍｉｎｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅｉｓｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｙａｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈＮｉｔｒｏｇｅｎ—ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓＤｅｔｅｃｔｏｒ（ＮＰＤ）．Ｔｈｅｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｃａｎｂｅｇｏｔ．Ｔｈｅｉｒｌｏｗｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｃａｎｒｅａｃｈ０．０２５ｍｇ／Ｌ．Ｂｙｔｈｅｗａｙ，ｔｈｅｉｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎＮＰＤａｎｄＦＩＤａｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎＮＰＤｉＳｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｉｒｏｎＦＩＤ．Ｈｅｎｃｅ，ｔｈｅｆｏｒｍｅｒｉｓｑｕｉｔｅｓｕｉｔａｂｌｅｔｏｍｏｎｉｔｏｒｍｅｔｈａｌａｍｉｎｅｓｗｉｔｈｌｏｗｃｏｎｔｅｎｔｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ＮＰＤ；ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ；ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ甲胺、二甲胺、三甲胺均为无色有氨味的气体，它们是生产染料、药物、有机氮农药、炸药、表面活性剂及硫化促进剂的主要原料。
第十六章色谱法分离原理介绍
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分 要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间 的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色 谱过程的热力学性质有关。 但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以 致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组 分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程 的动力学性质有关。因此，要从热力学和动力学两方 面来研究色谱行为。
us tm Rs u tr
Rs若用质量分数表示，即
nm Rs nm n s
1 1 ns 1 k 1 nm
对组分和流动相通过长度为 L 的色谱柱， 其所需时间分别为
tr
L us
tm
L u
整理得
t r t m (1 k )
tr tm tr Vr k tm t m Vm
= C s / Cm
分配系数是由组分和固定相的热力
学性质决定的，它是每一个溶质的特征
值，它仅与两个变量有关：固定相和温
度。与两相体积、柱管的特性以及所使
用的仪器无关。
2.分配比 k 分配比又称容量因子，它是指在一定温 度和压力下，组分在两相间分配达平衡时， 分配在固定相和流动相中的物质的量比。 即 k = 组分在固定相中的物质的量 / 组分在流动相中的物质的量
简单地认为：在每一块塔板上，溶质在 两相间很快达到分配平衡，然后随着流动相按 一个一个塔板的方式向前移动。对于一根长为 L的色谱柱，溶质平衡的次数应为：
n=L/H
n称为理论塔板数。与精馏塔一样，色谱 柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加，随板 高H的增大而减小。
根据上述假定，在色谱分离过程中，该组 分的分布可计算如下： 开始时，若有单位质量，即m=1（例 1mg或1μ g）的该组分加到第0号塔板上，分 配平衡后，由于k=1，即ns=nm故nm=ns=0.5。 当一个板体积（lΔ V）的载气以脉动形式进 入0号板时，就将气相中含有nm部分组分的 载气顶到1号板上，此时0号板液相（或固相） 中ns部分组分及1号板气相中的nm部分组分， 将各自在两相间重新分配。故0号板上所含 组分总量为0．5，其中气液（或气固）两相
气相色谱分析法在药物分析中应用
常用确 证方法
2024/2/16
质谱法——可准确鉴定化合物结 构，用于实验结果的确证。
双柱法——采用不同的色谱柱再 次进行分析。
衍生化法——采用小规模的化学 反应，反应产物再通过色谱技术 进行复验。
（四）应用实例
2024/2/16
第六章
一、化学药物的鉴别
气相色谱法在药 二、化学药物有关物质 物分析中的应用 的鉴别与检查
蜡质、叶绿素及胺类、糖类、酚类等可溶于提取 溶剂的物质一起被萃取出来，严重影星残留量大 的分析。
净化——将被测农药与干扰物质的分离
2024/2/16
净化要求与方法：主要取决于农药和样本的性 质以及最终的检测方法，并保证具有一定的回 收率。 净化方法：液-液分配法、吸附柱色谱法、固相 萃取法、凝胶色谱法。
3.溶液直接进样法 既适用填充柱，又适用适宜极性固定液
毛细管柱。
2024/2/16
四、含量测定 《中国药典》（2005年版）采用气相色谱法
进行含量测定的吧花心儿药品很少，只有林旦乳 膏、维生素E等5个，而BP和USP共超过100个化 学药品采用GC法测定含量。
2024/2/16
和样本决定，遵循尽量完全提取出待测农药，且 共萃取物尽量少原则。 提取溶剂的选择原则：相似相溶原理
注意：所用溶剂对气相色谱检验应无干扰
2024/2/16
提取技术
液液萃取 振荡萃取 索氏萃取 超声波萃取 微波萃取 加速溶剂提取 超临界流体提取 固相微萃取
2024/2/16
2. 提取液的净化和浓缩 由于萃取 过程中不可避免将样品中的油脂、
农药残留分析
前处理——对农药提取、并 对提取液净化、浓缩。
检测
2024/2/16
仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。
有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成立仪器：（1）单色光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分子发光分析法P1085.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2，杨 敏2，夏 敏2，陈 舒2，李 娟2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法：样品经乙酸乙酯提取，以DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 µm）分离，用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0 µg·mL-1线性关系良好，R2=0.999 9；回收率在98.3%～104.1%，RSD为1.79%（n=12）。
结论：该方法简单、快速准确、重复性好，可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词：薄荷糖；薄荷脑含量；气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0～584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%～104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑，适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用，超量使用后会引起中枢神经系统麻痹，尤其是延髓麻痹，表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。
色谱分析法实验
第5章色谱分析法5.1 气相色谱分析法5.1.1 概述色谱是一种现代分离分析技术。
气相色谱(Gas Chromatography)是以气体作为流动相，当它携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间长短不同, 从而使各组分依次先后流出色谱柱而得到分离。
气相色谱仪是一个载气连续运行、气密的气体流路系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性及测量的准确性，都影响色谱仪的稳定性和分析结果。
气相色谱仪由气化室、进样器、色谱柱、检测器、记录仪、收集器组成，图5-1是气相色谱仪的流程图。
通常使用的检测仪器有热导检测器和氢火焰离子化检测器。
热导检测器是将两根材料相同、长度一样且电阻值相等的热敏电阻丝作为一惠斯通（Wheatstone）电桥的两臂，利用含有样品气的载气与纯载气热导率的不同，引起热敏丝的电阻值发生变化，使电桥电路不平衡，产生信号。
将此信号放大并记录下来就得到一条检测器电流对时间的变化曲线，通过数据处理系统或色谱工作站便得到了一张色谱图。
图5-1 气相色谱仪示意图色谱谱中每个峰均代表样品中的组分。
对应每个峰的时间是各组分的保留时间。
所谓保留时间，就是一个化合物从注入时刻起到流出色谱柱所需的时间。
当分离条件给定时，就像薄层色谱中的R f样，每一种化合物都具有恒定的保留时间。
利用这一性质，可对化合物进行定性鉴定。
在做定性鉴定时，最好用已知样品做参照对比，因为在一定条件下，有时不同的物质也可能具有相同的保留时间。
色谱图上色谱峰的高度或峰面积可用于定量分析。
5.1.2 气相色谱仪的使用方法与维护5.1.2.1 通用注意事项：(1)钢瓶及气源①钢瓶及减压阀要经常检漏。
②在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
③钢瓶总压<2.0 Mpa时，更换新钢瓶。
(2) 电源需配制稳压电源，同时有良好的接地设施。
16-色谱分析法概论
第十六章色谱分析法概论1.在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则他们之间的作用力（越大），该组份在柱中停留的时间越（长），越（后）流出色谱柱。
2.气液色谱法的流动相是（气体），固定相在操作温度下是（液体），组分与固定相间的作用机制是（分配或溶解）。
3.液固吸附色谱法的流动相是（液体），固定相是（固体吸附剂），组分与固定相的作用机制是（吸附）。
4.分配系数K是固定相和流动相中的溶质浓度之比。
待分离组分的K值越大，则保留值（越大），各组分的K值相差越大，则他们（越容易）分离。
5.色谱定性的依据是（保留值），定量的依据是（峰高或峰面积）。
6.某色谱峰的标准偏差是1.49mm，则该色谱峰的峰宽为（5.96mm），半峰宽为（3.51mm）。
7.气相色谱由如下五个系统组成：8.在GC中，分配系数越大的组分，分配在在其中的浓度越（低），保留时间（越长）。
9.如被测混合物中既有非极性组分，又有极性组分，则通常选择（极性）固定液。
10.载体钝化的方法有（），（），（），目的是（减弱载体表面的吸附活性）11.对内标物的要求是：内标物应当是被测样品中不存在的组分、保留时间与被测组分接近但完全分离、纯物质、加入量与被测组分量接近。
12.在正相健合色谱法中，极性强的组分的保留因子（大），极性强的流动相使组分的保留因子（小）。
13.根据疏溶剂理论，反相色谱中，组分的极性越弱，其疏水性越（强），受溶剂分子的排斥力越（强）。
14.分析性质相差较大的复杂试样时须采用（梯度）洗脱。
15.判断两组分能否用平面色谱法分离的依据是（比移值），其值相差愈（大），分离效果愈好。
16.展开剂的极性（小），固定相的极性（大），称为正相薄层色谱；展开剂的极性（大），固定相的极性（小），称为反相薄层色谱，17.在吸附薄层色谱中，常以（硅胶）为固定相，（有机溶剂）为流动相，极性小的组分在板上移行的速度较（快），比移值较（大）。
18.薄层色谱板的活化作用是（去除水分）、（增加吸附力）。
第16章 色谱分析法概论(共82张PPT)
KAVs Vm
)
tR B
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(1
KBVs Vm
)
tR
tR A
tR B
t0(KA
KB
)
Vs Vm
t0(kA kB)
色谱别离的前提
——组分在两相间分配系数 K 不同或分配
第三节 色谱别离机制
一、吸附色谱法 二、分配色谱法
三、 离子交换色谱法 四、空间排阻色谱法
一、吸附色谱法
✓ 别离机制： ✓ 利用吸附剂对不同组分吸附能力差异实现别离
诺贝尔化学奖： 1948年，瑞典Tiselins，电泳和吸附分析 1952年，英国Martin和Synge，分配色谱。
展望：
新型固定相和检测器 联用仪器：GC-MS，HPLC-MS 智能化开展
第一节 概 述
一、定义
色谱法(chromatography)： 对于液相色谱，因Dm 较小，B 项可勿略。
三、色谱法的特点
✓ 缺点：
对未知物分析的定性专属性差
需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
第二节 色谱法的根本原理
实现色谱分析的根本条件
相对运动的两相——流动相、固定相
各组分与固定相的作用存在差异
一、色谱过程
色谱过程是物质分子在相对运动的两相分配 “平衡〞的过程。
两个组分被流动相携带移动的速度不同
物质对别离的两种情况
C
C
t
t
提高别离度R
增加tR
பைடு நூலகம்
减小w
第四节 色谱理论根底
组分保存时间：色谱过程的热力学因素控制； 〔组分和固定液的结构和性质〕
色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制；
〔两相中的运动阻力，扩散〕
5色谱法-气相色谱法
6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？什么 是选择因子？它表征的意义是什么？ 7.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意 义是什么？ 8. 是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效 随 的增加而增加，随 的增大而减小。 9.板高、柱效及柱长三者的关系（公式）？
10.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论 塔板数（公式）？
0
1
2
3
2 3
DAD1 A, Sig
4
4 5
5
6
6
7
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8 min
1
第十五章思考题
1.色谱法具有同时能进行 别于其它方法，特别对 法的优势更为明显。 和 的特点而区 和 的分离，色谱
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 4.保留时间、死时间及调整保留时间的关系是 怎样的？ 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪及参数设置
气相色谱仪的五大系统
进样系统 载气系统 分离系统 检测系统
温控和数据处理系统
气相色谱仪及参数设置
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 控制 色谱柱 检测器
钢瓶 He,N2
数据 处理
气相色谱仪的基本结构
气相色谱仪及参数设置
一、载气系统
增大 k'
增加选择性 提高柱效
增加容量因子：
1.改变柱温会影响分配系数从而 使容量因子发生改变， 2.改变固定相的量，采用细颗粒 固定相并填充的紧密而均匀， 3.改变流动相的组成。
增加选择因子： 1.改变柱温 2.改变固定相使各组分的分配系数有 较大差别 3.改用不同的流动相或流动相组成
气相色谱法
而取决于组分及两相的性质，并随柱温、柱 压变化而变化。
容量因子k 决定于组分及固定相的热力学性质，
随柱温、柱压的变化而变化，还与流动相及 固定相的体积有关。
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
t VR R k t M VM
相比（Phase ratio） ＝VM / VS: 反映各种色谱柱柱型及其结构特征
2、柱温的选择 能使沸点最高的组分达到分离的前提下， 尽量选择较低的温度。但以保留时间适宜，峰 形不托尾为度。 3、固定液与担体的选择 由实验手册查出参考值，再由实验选择。 4、汽化室与检测室温度 汽化温度、检测室温度高于柱温30-70度。 5、进样量 根据担液比及柱子形式决定进样量，进样 时间要短（1秒内完成）。
二、色谱分离基本方程式 设两相邻峰的峰宽相等，即w1=w2，则
R
又知
2(t R ( 2) t R (1) ) w1 w2
t R ( 2 ) t R (1) w2
tR 2 n 16( ) W
W2
16t
2 R ( 2)
n
4t R ( 2 ) n
另
t ( 2) R tM
k2
§2-4 固定相及其选择 一、固定相的类型：
吸附剂型固定相
固定相{
担体+固定液型固定相
常用吸附剂型固定相有：
常用担体+固定液型固定相中： 常用担体有： 1、红色担体：（101型担体）
特点是：表面空隙小、比表面积大、机械强度 高、担液能力强、表面有吸附中心。
2、白色担体：（6201型担体）
特点是：表面空隙较大、比表面积较小、机械 强度较差、担液能力中、表面无吸附中心。
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第16章Gas chromatography16. 1 内容提要16.1.1 基本概念气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。
气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。
气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。
填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。
毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。
程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。
多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。
全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。
气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。
主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。
载气──用作流动相的气体。
常用的载气有N2，H2，He，Ar等。
载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。
固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。
填充柱──填充了固定相的色谱柱。
毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。
壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
壁处理毛细管柱(WTOT)──指柱内壁进行物理或化学方法处理的毛细管柱，先多用后者。
多孔层毛细管柱(PLOT)──内壁上有吸附剂或惰性固体的毛细管色谱柱。
载体涂渍毛细管柱(SCOT)──内壁上沉积载体后再涂渍固定液的毛细管柱。
是多孔层毛细管柱的一种。
化学键合毛细管柱──用固定液与柱管内壁的基团共价键合的方法制备的毛细管柱。
化学交联毛细管柱──用固定液在柱管内壁聚合(交联)的方法制备的毛细管柱。
柱容量──对于分析用色谱柱是指不引起色谱峰前伸和柱效下降情况下的最大进样量，又称柱负荷。
灵敏度b──单位浓度(或质量)的物质通过检测器时所产生的响应信号的大小，称为该检测器对该物质的灵敏度，也叫响应值或应答值。
检出限D──指某组分产生的响应信号为三倍噪音时，单位体积(或时间)通过检测器的量，亦称敏感度。
线性范围──检测器响应信号与待测物质呈线性关系的范围。
最小检测量──是针对色谱体系提出的一个检测指标。
指产生的色谱峰高等于三倍噪声时待测组分的进样量。
分流比──样品在汽化室中完全汽化并与载气充分混合后，一部分进入色谱柱，其余部分放空，放空量与入柱量的比称为分流比。
16.1.2 基本内容1.气相色谱法的基本原理利用物质在流动相(气相)与固定相中分配或吸附性能等性质的差异，当两相做相对运动时，待测组分在两相之间进行多次反复的质量交换，使混合物中各组分达到分离，进而通过检测器达到检测分析的目的。
2.气相色谱法的特点气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。
由于气体黏度小，扩散速率高，传质速率快，因而气相色谱法具有许多优点：(1)高选择性指能够分离性质极为相近的物质，如同分异构体、空间异构体、手性对映体、同位素等。
(2)高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器可以分析10-11～10-13g 的物质，非常适合于微量和痕量分析。
(3)分离效能高能够分离和测定极为复杂的混合物。
(4)分析速度快一般只需几分钟到几十分钟便可完成一个分析周期。
(5)应用范围广能分析气体以及在400℃以下能汽化且热稳定性良好的物质；对于受热易分解和难挥发的物质，可以通过化学衍生的方法使其转化为热稳定和高挥发性的衍生物进行分析。
气相色谱法能够分析15%～20%的有机物和部分无机物，是石油、化工、环境、医药、食品等领域不可缺少的工具。
3.气相色谱仪气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统以及数据处理和记录系统组成。
气路系统分为单柱单气路和双柱双气路两种结构，后者更适合于程序升温。
通过进样系统引入样品，样品瞬间汽化并由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的组分依次进入检测器进行检测，产生的信号经放大后在纪录仪上记录下来，得到色谱图。
温度系统控制和显示汽化室、色谱柱恒温箱、检测器及辅助部分的温度。
组分能否分离，色谱柱是关键，它是色谱仪的“心脏”；分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类，它是色谱仪的“眼睛”。
所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
4.气相色谱检测器检测器是将经过色谱柱分离的各组分，按其特性和含量转变成易于记录的电信号装置。
根据检测原理不同，气相色谱检测器分为浓度型和质量型两种。
浓度型检测器的响应信号与载气中组分的瞬间浓度成正比。
质量型检测器的响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
气相色谱常用的浓度型检测器有热导检测器和电子捕获检测器。
常用的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。
一个理想的检测器应当具备灵敏度高，检出限低，线性范围宽，死体积小，响应快，通用等特点。
5.气相色谱的固定相气相色谱固定相分为固体固定相、液体固定相和聚合物固定相。
固体固定相一般为固体吸附剂，主要用于分析永久性气体及一些低沸点物质。
液体固定相有固定液和载体组成。
载体一般为表面惰性的多孔支持体；固定液为一些高沸点有机物，种类繁多，一般按照“相似相容”的规律来选择固定液。
聚合物固定相又称高分子多孔微球，它既可作为固体固定相直接用于分离，也可作为载体，在其表面涂上固定液后再用于分离。
其中液体固定相的应用范围最广。
6.气相色谱操作条件的选择气相色谱的操作条件主要包括载气及其流速的选择，柱温的选择，载体和固定液含量的选择以及进样条件的选择等。
载气及其流速的选择应考虑检测器的适应性，对柱效能、分析时间等的影响。
柱温应设在固定液的使用温度范围之内，一般选择混合物各组分的平均温度，对于宽沸程样品，易采用程序升温色谱法进行分析。
载体的选择应考虑载体的种类、粒度等，液载比根据不同沸点样品具体选择。
进样速度要快，一般进样量不可太大，汽化室温度一般高于柱温30～70℃。
7.毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法的主要特点：(1)柱渗透性好，阻抗小；(2)总柱效高，大大提高了对复杂混合物的分离能力；(3)柱容量低，允许进样量小。
由于毛细管柱结构的特殊性使其仪器系统的设计有别于填充柱色谱系统，主要不同在于毛细管柱色谱仪柱前采用分流进样装置，柱后增加了辅助尾吹气。
8.气相色谱法的应用范围气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体及包含在固体中的气体。
一般地说，只要沸点在400℃以下，且在操作条件下热稳定性良好的物质，原则上均可以采用气相色谱法进行分析。
对于受热易分解和挥发性低的物质，可以通过化学衍生的方法使其转化为热稳定和高挥发性的衍生物，同样可以实现气相色谱的分离和分析。
气相色谱法灵敏度高，选择性好，分离效率高，分析速度快等特点，决定了它在石油、化工、环境、生物科学、医药卫生、食品等领域得以广泛的应用。
但是气相色谱法不适用于大部分沸点高的和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质，如HF，O3，过氧化物等更是难于分析。
16.2 习题解答1.简述气相色谱仪的分离原理。
答：由进样器将样品注入色谱柱中，样品气化后被载气带入色谱柱进行分离。
由于各组分在两相中分配系数不同，它们将按分配系数大小的顺序，依次被载气带出色谱柱。
分配系数小的组分先出柱，分配系数大的组分后出柱。
被分离出的各组分再被载气带入检测器中，检测器将各组分的浓度(或质量)的变化，转变成电压(或电流)的变化，这种随时间变化的信号由记录仪记录下来。
由于电信号强度正比于组分浓度(或质量)，所记录的电压(电流)-时间曲线即浓度-时间曲线称为色谱流出曲线。
2.气相色谱仪一般由哪几部分组成？各有什么作用？答：气相色谱仪主要包括六个单元：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、数据处理和记录系统。
(1)气路系统是一个连续运行的密闭管路系统，携带样品通过色谱柱，提供样品在柱中运行的能力。
(2)进样系统引入样品，并使样品瞬间汽化。
(3)分离系统即柱系统，样品在此得到所需要的分离。
(4)检测系统将经过色谱柱分离的样品组分，按其特性和含量转变成易于纪录的电信号进行检测。
(5)温度控制系统控制并显示汽化室、色谱柱温箱、检测器及辅助部分的温度。
(6)数据处理和记录系统记录并处理由检测系统输入的信号，显示色谱分析结果。
3.试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理，它们各有什么特点？答：热导检测器是基于不同物质与载气具有不同的热导系数而设计的，利用惠斯登电桥原理进行检测。
它由池体和热敏元件组成，池体内装有两根阻值相等的热敏元件构成参比池和测量池，与两个固定电阻组成惠斯登电桥。
当无样品通过时，桥路四臂处于平衡状态，此时无信号输出；当样品随载气通过测量池时，因载气和组分组成的二元体系与纯载气的导热系数不同，破坏了电桥的平衡，于是有信号输出。
信号大小与载气中待测组分的浓度成比例，以此可以对组分进行检测。
其特点是：结构简单、性能稳定、线性范围宽，不论是对有机物还是无机物都有响应，且灵敏度适宜的检测器。
氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室，离子室由收集极、发射极、气体入口和火焰喷嘴等部分组成。
它以氢气在空气中燃烧产生的火焰为能源，待测有机物由载气携带进入火焰后，在高温火焰中发生离子化反应，生成的正离子和电子，在收集极和发射极间的恒定电场作用下，向两极定向移动形成了微电流，微电流经放大后由记录系统记录。
微电流的大小与单位时间内进入火焰的碳原子数(即待测有机物含量)成正比，由此可以对组分进行测定。
它的特点是检测器的死体积小、响应决、稳定性好、线性范围广，对碳氢化合物灵敏度高，(检测限可达10-12g·s-1)，比热导池检测器的灵敏度高103～l04倍，特别适于和毛细管柱匹配。
因此它是一种较理想检测器。
电子捕获检测器由一个圆筒状β放射源H3或Ni63为负极，圆筒中央的一个不锈钢棒为正极，在两极间施加直流或脉冲电压。
当载气(高纯氮气)进入检测器时，在放射源发射的β射线下发生电离，电离为正离子和低能电子，生成的正离子和慢速低能电子在恒定电场作用下向极性相反的电极运动，形成恒定的基流，一股在10-9～10-8A左右。
当具有电负性的被测组分进入检测器时，它捕获了检测器内的慢速低能量电子放出能量而使基流降低，产生负信号并记录成倒峰。
带负电荷的分子离子和载气中的正离子复合成中性化合物，被载气携带出检测器外。