《中国药典》马来酸氯苯那敏
实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查(实验报告)
实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、 实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）： X %100⨯=标示量每片的实际含量%100101001%113⨯⨯⨯⨯⨯=-SE V A cm %1002171020010013⨯⨯⨯⨯⨯=-SA 平均表示含量（X）：X10∑=X标示量与均值之差的绝对值（A ）： A --=X100标准偏差（S ）：S 112-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=∑=-n X X ni 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析项目序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+1.80S根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
马来酸氯苯那敏的检测方法
马来酸氯苯那敏的检测方法-机电论文马来酸氯苯那敏的检测方法李建定王沛（河南省医药学校，河南开封475001）【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。
关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。
主要在肝脏代谢。
其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。
也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。
临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。
因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。
本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。
1 光谱法1.1 紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。
1.2 近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。
GC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量
Ｇ Ｃ － ２ ０ １ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ气相 色谱 仪 （日本 岛 津公 司 ） ， Ｂ Ｔ １ ２ ５ Ｄ
电子天平 （ 德国赛 多利斯 公司 ） ， 有 机微 孔滤膜 （ ０ ． ４ ５ ｍ）
（ 先德（ 天津 ） 科技仪器有 限公 司） 。 马来 酸氯苯那敏对 照品（ 中国食品药品检定研究院 ， 批 号： １ ０ ０ ７ ０ ５ — ２ ０ １ ２ ０ ３ ） ， 鼻炎 康片 （ 批号 ： １ ３ １ ９ ０ 、 １ ４ ２ ５ ０ 、 １ ４ ８ ２ ０ 、 １ ５ ３ １ １ ） ， 甲醇 （ 分 析纯 ， Ａ ｖ ａ ｎ ｔ ｏ ｒ Ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｍｍ ｅ ｉ ｆ ａ Ｌ ｓ ， Ｉ ｎ ｃ ） ， 超纯水 （ 自制） 。
管色谱柱。检测器为火焰 离子化 检测器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） 。载气为 氮
缺陷 。本试验采用气相色谱法测定鼻炎康片 中马来酸氯苯 那敏 的含量 ， 具有较好 的专属性 和灵 敏度 ， 且操作 简便 ， 准
确度高 ， 重复性好 。
１ 仪 器 与 试 剂
气 。程 序 升温 ： 起始 柱 温 １ ０ ０℃ ， 保持 ２ ０ ｍｉ ｎ ， 以每 分钟
（ １ ．肇庆学院 生命科学学院 ， 广东 肇庆 ５ ２ ６ ０ ６ １ ； ２ ．湛江市食 品药 品检验所 ， 广东 湛江 ５ ２ ４ ０ ２ ２ ）
摘
要
为了建立气相色谱法测定 鼻炎康 片 中马来 酸氯苯 那敏 的含量 ， 采用 Ｈ Ｐ － ５ ＭＳ毛 细管柱经 程序升 温
技术分离待测组分 ， 外标 法计算 含量 ， 进 样 口温度 ： ２ ７ ０℃ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测器 ， 检测器温度 ３ ０ ０℃ ； 进样 量 １ ｔ ｘ Ｌ 。马来 酸 氯苯那敏在 ０ ． 叭～ ０ ． １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ（ 相 关 系数 ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ） 范 围 内呈 良好 线性 关 系 ， 实 验仪 器精 密 度 良好 （ Ｒ Ｓ Ｄ＝
11马来酸氯苯那敏注射液工艺规程分则
主题内容与适用范围1. 本标准在小容量注射剂工艺规程通则的基础上，规定了马来酸氯苯那敏注射液的处方与依据、原辅材料、中间产品、成品质量标准、半成品的检验方法和控制、原辅材料的消耗定额等内容。
2. 本标准适用于马来酸氯苯那敏注射液的生产质量控制及检查。
产品名称、剂型、规格1. 产品名称：1.1. 中文名称：马来酸氯苯那敏注射液1.2. 汉语拼音：Malaisuanlübennamin Zhusheye1.3. 英文名：Chlorphenamine Maleate Injection2. 规格：1ml：10mg3. 剂型：注射剂4. 性状：本品为无色的澄明液体。
产品处方与依据1. 处方：马来酸氯苯那敏10g活性炭0. 1g注射用水加至1000ml2. 依据：中国药典2005年版二部3. 批准文号：国药准字H370214724. 安瓿质量要求：玻璃安瓿应为中性安瓿。
外观、尺寸、折断力应符合小容量注射剂工艺规程通则要求。
4.1 安瓿精洗：注射用水终端经0.22μm聚砜滤器滤过。
4.2 滤器要求：除炭过滤（5μm钛棒）、粗滤（5μm钛棒）、保证过滤（0.45μm聚砜）精滤（0.22μm聚砜）。
5. 药液配制5.1. 根据配制量，向浓配罐内注入配制总量的50%的90℃左右的注射用水，打开入料口盖向上反放稳妥。
5.2. 启动搅拌电源开关进行搅拌,边搅拌边将称好的马来酸氯苯那敏缓慢加入浓配罐中溶解,加入称量溶解好的活性炭.把盛放原料的不锈钢桶用注射用水冲洗两遍,冲洗水倒入罐内5.3. 投完料关闭机械搅拌，用洁净工具在投料罐之处手工搅拌5分钟（防止浓配罐底原料堆积结块），启动机械搅拌，转入机械自动搅拌。
5.4. 关闭机械搅拌，关紧所需进料的稀配罐底出料口阀门，打开进料口阀门，打开浓配罐底放料口阀门。
5.5. 启动浓配输液泵，将浓配液送入稀配罐中，药液全部进入稀罐时关闭输液泵。
5.6. 向清洗球内通入注射用水冲洗浓配罐内壁的残存药液，关闭冲洗水，再打开输送阀将冲洗水打入稀配罐，关闭输送泵。
维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法
维 C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法【摘要】目的：分析维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量的测定方法。
方法：采用药典法与直接超声法，比较马来酸氯苯那敏含量测定结果。
结果：药典法步骤繁琐，加样回收率为91.42%、含量115%；直接超声步骤简单，环境友好，其回加样收率为100.34%、含量131%；结论：直接超声法可有效测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量。
【关键词】维C银翘片；马来酸氯苯那敏；药典法维C银翘片为常用中成药物，处方成分是由山银花、荆芥、连翘、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C等多种中西药组成。
马来酸氯苯那敏又名为扑尔敏，为抗组胺类药物，可通过对H1受体拮抗反应达到抗过敏效果，多数应用于皮肤黏膜过敏、打喷嚏、鼻炎、流鼻涕等感冒表现的治疗中[1]。
曾有学者的研究中指出，同时对维C银翘片与未C银翘胶囊两个品种进行检验，通过对马来酸氯苯那敏的含量测定发现，维C银翘胶囊批间差异小，且平行性佳；而维C银翘片批间差异较大，且平行性也差。
分析原因，维C银翘片与维C银翘虽处方相同，但检验方法却不同。
维C银翘片是按照《中国药典》2010年版一部的标准进行检验，维C银翘胶囊是按照局颁标准进行检验，前者方法样品处理过程极其复杂，步骤繁多；而局颁标准操作简单，直接超声处理便可。
同时，药典方法有机试剂用量较大，测定结果平行性差[2-3]。
为此，本次在优化色谱条件的基础之上，采取药典法与直接超声两种方式对维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量进行测定，现将结果汇总如下。
1仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪（G1311A 四元泵、G1314B紫外可见检测器），岛津LC-20A型高效液相色谱仪（两个LG-20AT溶剂输送泵、SIL-20A自动进样器、SPD-M20A二极管阵列检测器）。
马来酸氯苯那敏对照品（中国食品药品检定研究院，批号100048-200607，含量为99.68%），维C银药片（市售产品，规格，每片含维生素C49.5mg，对乙酰氨基酚105mg，马来酸氯苯那敏1.05mg），1-庚烷硫磺酸钠（离子对高效液相色谱试剂，上海凌峰化学试剂有限公司）。
HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液的有关物质
HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液的有关物质施建国;蒋宇丹;季晓燕【摘要】Objective:To establish an HPLC method for the determination of related substances in chlorphenamine maleate injection.Methods:The HPLC was carried out on a C18 column (4.6 mm×250 mm, 5µm) with a mobile phase of acetonitrile - 0.857% of ammonium dihydrogen phosphate solution (20:80) (adjusted to pH 3.0 with phosphoric acid) at the lfow rate of 1.2 ml/min and the detected UV wavelength of 225 nm.Results: Good separation among the peaks of chlorphenamine and impurity A, B, C, D was obtained. The detection limits of chlorphenamine and 4 impurities were 0.017, 0.016, 0.077, 0.030 and 0.053µg/ml,respectively.Conclusion:This method is simple, accurate with good speciifcity and high sensitivity and can be used for the analysis of related substances in chlorphenamine maleate injection.%目的：建立HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液有关物质的方法。
马来酸氯苯那敏片-2020年版药典
(2) 取本品约 20mg, 加稀硫酸 1ml, 滴加高猛酸钾试液，
氢吠喃峰计算不低于 5000, 各成分峰之间的分离度均应符合
红色即消失。
要求。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的阳谱（光谱集 61
测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记
图） 一 致。
录色谱图。
【检查】 酸度 取本品 o. lg, 加水 10ml 溶解后，依法测
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以氯苯那敏峰面积计算。
【类别】 同马来酸氯苯那敏。
【规格】 (l)lmg (2)4mg
【贮藏】 遮光，密封保存。
马来酸氯苯那敏注射液
Malaisuan LUbennamin Zhusheye
Chlorphenamine Maleate Injection
c. C" H" CIN2• 凡 o. 的吸收系数 CE 槛）为 217 计算每片的
溶出量。 限度 标示量的 75%, 应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512) 测定。 供试品溶液 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适
Chlorphenamine Maleate Tablets
本品含马来酸氯苯那敏 (C16H19ClN , • C, 凡 o,) 应为标 示量的 93. 0%~101. o¾ 。
【性状） 本品为白色片。 【鉴别】 Cl) 取本品的细粉适 量（约相当 于马来酸氯苯那 敏 8mg), 加水 4ml, 搅拌 ，滤过，滤液蒸干，照马来酸氯苯那敏 项下的鉴别 Cl) 项试验，显相同的反应。 CZ) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏
高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量
高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量摘要：目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法的检测方法，分析条件为：流速1.0ml/min，流动相：乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（70:30:0.02）（用三乙胺调节PH值至3.3±0.1），柱温30℃，检测波长为210nm，进样量为20μl，色谱柱Agilent SB-C18（4.6*150mm，5μm），实验结果为：马来酸氯苯那敏在0.010~50μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9993），平均回收率为99.5%，RSD为0.53%（n=9），溶液稳定性、精密度、耐用性试验含量的RSD均小于 2.0%。
结论：高效液相色谱法[1] [2]简便准确，专属性强，重复性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的检测。
关键词：高效液相色谱法，含量测定，小儿氨酚黄那敏颗粒，马来酸氯苯那敏一、试验方法流动相：乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（70:30:0.02）（用三乙胺调节PH值至3.3±0.1）；流速：1.0ml/min；波长：210nm；柱温：30℃；进样量：20μl；色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂（C18,150*4.6mm，5μm）；溶剂：0.3%十二烷基硫酸钠溶液含量对照品溶液（20μg/ml）：取对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶，用乙腈溶解，定容，摇匀，精密量取该溶液1ml置10ml量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻线，摇匀即得。
供试品溶液：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于马来酸氯苯那敏1mg）置具塞锥形瓶中，精密加乙腈25ml振摇超声使溶解，过滤，精密量取续滤液1ml，置10容量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻线，摇匀，作为供试品溶液。
二、结果2.1专属性溶液配制过程：按照上述溶液配制步骤配制溶剂，空白辅料及对照品溶液，精密量取上述各溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨
致血胰岛素水平升高 ， 过量葡萄糖进入 细 胞 内， 起低 血 糖 的发 生 。肿 瘤使 肝 引
脏组织出现广泛破坏 ， 导致肝糖原储备严 重不足 ， 上糖异 生减少 ， 加 肝代 偿能 力下 降 ， 能维 持正常 血糖 ， 不 易引起 空腹 低血 糖 ； 瘤 细 胞 的生 长 速 度 远 超 于 正 常 肝 脏 肿 组 织 ， 癌 本 身 比正 常 肝 组 织 需 要 更 多 的 肝 葡 萄 糖 ， 浆 葡 萄 糖 消 耗 过 多 致 低 血 糖 的 血 发 生 。在 肝 细 胞 癌 患 者 中行 肝 左 叶 动 脉
２ 张启 明 ， 沐 风 ． 于 “ 用 含 量 均 匀 度 均 谢 关 采 值 作 为 含 量 测 定 结 果 ”的 思 考 ［ ］ 中 国 药 Ｊ． 品标 准 ，０ ９ １ （ ） １８—１０ ２ ０ ，０ ３ ：６ ７．
测定 ， 探讨两者检测结果 的相关性 。
材 料 与 方 法
药品 ： 马来 酸 氯 苯 那 敏 片 （ ｒ ／ ） ４ ｇ片 ， ａ 来 源 于 平 凉 市 场 销 售 的 ６个 厂 家 １ ０批 号 的产品。
关键词
０７． ２ ０７
低血糖症
原 发 性 肝 癌
ｄ ｉ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ —６ ４ ． ０ ２ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ． ０ ７ ｓ １ ｘ ２ １
一
低 血 糖 症 不 是 一 个 独 立 的疾 病 ， 是 而 组 由多 种 病 因 引 起 的 以 血 中 葡 萄 糖 浓
量 的 ９ ． ％ 一１７ ０ 。本 实 验 中 除有 ３０ 一 ０．％
一
批 ｇ样品含 量测定 结果 不符 合药 典规
基本相 同， 是 利用 其含 有 苯 环 和芳 杂 都 环， 具有特征的紫外吸收特征利用百分吸 收系数 法进行 含量测定 。但 在具 体溶 解
马来酸氯苯那敏原始检验记录(2020版药典)
马来酸氯苯那敏原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称马来酸氯苯那敏规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶性粉末；无臭，味苦）。
本品在水或乙醇或三氯甲烷中（易溶），在乙醚中（微溶）项目结论：熔点本品的熔点（通则0612）为（应为131.5~1350C）。
项目结论：吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为（E1%1cm）计算为（应为212~222）项目结论：【鉴别】（1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，（即显红紫色）。
项目结论：（2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，（红色即消失）。
项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。
项目结论：项目结论：检验人：年月日复核人：年月日【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值（应为4.0~5.0）。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)试验标准规定：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍(0.9%)。
供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。
检验条件：色谱柱：柱号：填料：批号：温度：℃柱长：管径：柱温：湿度：%进样器：进样量：流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml，)作流动相A，乙腈作流动相B检测波长：225nm按下表进行梯度洗脱时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0 90 1025 75 2540 60 4045 90 1050 90 10流速：ml/min 压力：psi对照品溶液的制备方法精密量取供试品溶液适量，加溶剂〔流动相A-乙腈(80：20)〕稀释成每1ml中约含3μg的溶液，作为对照品溶液。
马来酸氯苯那敏片说明书
马来酸氯苯那敏片说明书请仔细阅读说明书并按说明使用或在药师指导下购买和使用请仔细阅读说明书并按说明使用或在药师指导下购买和使用。
[药品名称]商品名称：马来酸氯苯那敏片英文名称：Chlorphenamine Maleate Tablets汉语拼音：Malaisuan Lübennamin Pian[成份]本品每片含主要成分马来酸氯苯那敏4毫克，辅料为糖粉，淀粉，糊精，硬脂酸镁。
[性状]本品为白色片。
[作用类别]本品为抗过敏类非处方药药品。
[适应症]本品适用于皮肤过敏症：荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、日光性皮炎。
也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏。
[规格]每片4毫克[用法用量]口服。
成人一次1片，一日3次。
[不良反应]主要不良反应为嗜睡、口渴、多尿、咽喉痛、困倦、虚弱感、心悸、皮肤瘀斑、出血倾向。
[禁忌]尚不明确尚不明确。
[注意事项]1.老年患者应在医师指导下使用老年患者应在医师指导下使用。
2.服药期间不得驾驶机服药期间不得驾驶机、、车、船、从事高空作业从事高空作业、、机械作业及操作精密仪器机械作业及操作精密仪器。
3.儿童剂量请向医师或药师咨询儿童剂量请向医师或药师咨询。
4.新生儿新生儿、、早产儿不宜使用早产儿不宜使用。
5.孕妇及哺乳期妇女慎用孕妇及哺乳期妇女慎用。
6.膀胱颈梗阻膀胱颈梗阻、、幽门十二指肠梗阻幽门十二指肠梗阻、、甲状腺功能亢进甲状腺功能亢进、、青光眼青光眼、、消化性溃疡消化性溃疡、、高血压和前列腺肥大者慎用大者慎用。
7.如服用过量或出现严重不良反应如服用过量或出现严重不良反应，，应立即就医应立即就医。
8.对本品过敏者禁用对本品过敏者禁用，，过敏体质者慎用过敏体质者慎用。
9.本品性状发生改变时禁止使用本品性状发生改变时禁止使用。
10.请将本品放在儿童不能接触的地方请将本品放在儿童不能接触的地方。
11.儿童必须在成人监护下使用儿童必须在成人监护下使用。
马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程
目的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验。
适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
责任人：化验员。
引用标准：中国药典2000版二部。
本品为N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。
按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶粉末；无臭，味苦。
本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
熔点本品的熔点（见熔点测定法）为131~135℃。
吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在264nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为212~222。
【鉴别】（1）取本品约10 mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
（2）取本品约20 mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。
【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值测定法），pH值应为4.0～5.0。
有关物质取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
易碳化物取本品25mg，依法检查（见易碳化物检查法），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定法）。
炽灼残渣不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。
【含量测定】1.原理马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。
关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨
关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨作者：谢桂芬程静来源：《中国民族民间医药杂志》2009年第05期云南省曲靖市食品药品检验所,云南曲靖 655000【关键词】:扑尔敏;含量;测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1007-8517(2009)03(上)-0009-02马来酸氯苯那敏片是《中国药典》[1]2005年版二部收载的品种,规定其含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)应为标示量的93.0%~107.0%｡笔者在按《中国药典》对该品种进行含量测定时,得到的结果往往低于规定值,经复核后也在低限｡当改变样品的溶解方法和溶剂的条件下试验,不但使含量测定有较大幅度的提高,而且缩短了样品的溶解时间｡1 实验Ⅰ1.1 实验目的考察溶解方法对马来酸氯苯那敏片含量测定结果的影响｡1.2 仪器与试药日本岛津UV-2401可见紫外分光光度计;梅特勒AE-100电子天平;上海超声波仪器厂CSF-1A超声波发生器｡马来酸氯苯那敏片(1､广东南国药业有限公司,批号070201;2､河南九势制药有限公司,批号080103;3､山西汾河制药有限公司,批号0804382;4､广东南国药业有限公司,批号080403｡规格:均为4mg);稀盐酸;纯化水等｡1.3 实验方法每个样品精密称取6份,量200ml量瓶中,加稀盐酸2ml与水适量,其中2份用振摇15min溶解;2份用超声5min溶解;2份用超声10min溶解;其它操作按《中国药典》的方法进行｡1.4 观察到的现象1.4.1 当样品加稀盐酸2ml与水适量并稍振摇后可见不浸润现象:样品粉末附着与瓶壁或浮在液面上｡1.4.2 在264nm的波长处有最大吸收,结果见表1｡1.5 实验Ⅰ小结第一,从含量测定结果来看:超声法溶解比振摇溶解的效果好;超声5min和超声10min基本无差别｡也就是说超声5min即可达到将马来酸氯苯那敏全部溶出的目的｡第二,从吸收峰的特征看:两种方法的最大吸收均出现在《中国药典》规定的波长,超声溶解并未改变马来酸氯苯那敏的结构和性质｡2 实验Ⅱ2.1 实验目的考察溶剂对马来酸氯苯那敏片含量测定结果的影响｡2.2 仪器与试药日本岛津UV-2401可见紫外分光光度计;梅特勒AE-100电子天平｡马来酸氯苯那敏片(广东南国药业有限公司,批号070201);纯化水､0.1mol/L盐酸溶液｡2.3 实验方法精密称取6份,量200ml量瓶中,其中4份加0.1mol/L盐酸溶液约150ml振摇溶解(其中2份振摇5min,另2份振摇10min)后加0.1mol/L盐酸溶液至刻度;后2份加稀盐酸2ml与水适量振摇30min溶解;其它操作按《中国药典》的方法进行｡2.4 观察到的现象2.4.1 当样品加0.1mol/L盐酸溶液并稍振摇后即湿润,未见不浸润现象｡2.4.2 在264nm的波长处有最大吸收,结果见表2｡2.5 实验Ⅱ小结第一,从含量测定结果来看:以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂振摇溶解的效果好;振摇5min振摇10min基本无差别｡也就是说振摇5min即可达到将马来酸氯苯那敏全部溶出的目的｡第二,溶剂对含量测定结果的影响很大｡以稀盐酸2ml与水适量为溶剂振摇30min达到了《中国药典》规定的“溶解”的要求,而测定结果却只有96.8%｡如果以超声溶解和以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂溶解样品的测定结果为100.4%为真值,那么以稀盐酸2ml与水适量为溶剂测定结果的误差就是3.6%｡第三,从吸收峰的特征看:用两种不同的溶剂溶解的样品的最大吸收均出现在《中国药典》规定的波长,0.1mol/L盐酸溶液并未改变马来酸氯苯那敏的结构和性质｡第四,0.1mol/L盐酸溶液的酸度和人体胃环境相同｡3 结论马来酸氯苯那敏在水中易溶,旦由于剂型和辅料的影响,加稀盐酸2ml与水适量并稍振摇后可见不浸润现象｡而加0.1mol/L盐酸溶液并稍振摇后即湿润,未见不浸润现象;结合胃环境的特征;笔者认为:制备马来酸氯苯那敏片含量测定的供试液时,以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂振摇5min溶解为宜｡本方法不但缩短了样品的溶解时间,而且可使被测成分马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)溶出完全｡参考文献[1]中国药典2005年版二部[S].2005,40.(收稿日期:2009.1.19)。
关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨
第 二 ，溶 剂 对 含 量 测 定 结果 的影 响 很 大 。 以 稀 盐 酸 ２ ｌ ｍ
与 水 适 量 为 溶 剂 振 摇 ３ｍｉ ０ ｎ达 到 了 《 国 药 典 》 规 定 的 中
１１ 实 验 目的 ． 考 察 溶解 方 法 对 马 来 酸 氯 苯 那 敏 片 含 量 测 定 结 果 的 影
响。
日本 岛津 Ｕ 一 ４ ｌ可见 紫外 分 光 光 度 计 ；梅 特 勒 Ａ 一 Ｖ ２０ Ｅ
１ ｏ电子 天 平 。 ０
１ 仪 器 与试 药 ． ２ 日本 岛 津 Ｕ 一 ４ １可 见 紫 外 分 光 光 度 计 ；梅 特 勒 Ａ 一 Ｖ ２０ Ｅ
马来 酸 氯 苯 那 敏 片是 《 中国 药 典》 【 ２ ０ １ ０ ５年 版 二 部 收 】 载 的 品 种 ， 规 定 其 含 马 来 酸 氯 苯 那 敏 （ ６ ９ ｌ２ Ｃ１Ｈ１ＣＮ ．
Ｃ Ｈ ０ ） 为 标 示 量 的 ９ ． １ ７ ％。 笔 者 在按 《 国药 ４４ ４ 应 ３ ％～ ０ ． ０ ０ 中
菊 物研 究
１ １ ｄ ｃ ｎ ｔ ｄ １ｅ ｍｅ ｉ ｉ ｅ ｓｕ ｙ
中 国 民 族 民 间 医 药 Ｃ ｉｅｅｊｕ ｌ ｆ ｔｎｍｅｉｉｅａｄｅｈ ０ｈ 珊ａｙ ｈｎｓ Ⅱａ ｏ ｈｏ ｄｃｎ ｎ ｔｎｐ ａ ｃ ０ ｌ ｅ
・９ ・
关 于马来酸氯苯 那敏 片含量测定方法 的探讨
表 ２ 溶 剂 考察
每 个 样 品 精 密 称 取 ６份 ，量 ２ ０ ｌ 瓶 中 ， 加 稀 盐 酸 ０ｍ 量
２ Ｉ 水 适 量 ，其 中 ２份 用 振 摇 １ｍｉ 解 ；２份 用 超 声 ｍ 与 ５ ｎ溶 ５ ｉ 解 ；２份 用 超 声 ｌｍｉ 解 ；其 它 操 作 按 《 国 药 ｍｎ溶 Ｏ ｎ溶 中 典》 的方 法 进行 。
马来酸氯苯那敏微生物限度检查方法研究
参照« 中国药典»２０１５ 年版第四部非无菌产品微生物限
度检查(１１０５、１１０６) 实验ꎬ简述如下:
２ １ 菌液制备 接种金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿
假单胞菌、沙门菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体培养基ꎬ３０
~ ３５℃ 培养 １８ ~ ２４ｈꎮ 接种白色念珠菌的新鲜培养物至沙氏
ＡＢＳＴＲＡＣＴ:ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｌｉｍｉｔ ｔｅｓｔ ｗａｙｓ ｆｏｒ Ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｉｒａｍｉｎｅ ｍａｌｅａｔｅ ＭＥＴＨＯＤＳ
Ａ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｌｉｍｉｔｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｅｉａ (２０１５ ｅｄｉｔｉｏｎ) Ｇｅｎｅｒａｌ ｒｕｌｅ １１０５ꎬＧｅｎｅｒａｌ ｒｕｌｅ １１０６ꎬＧｅｎｅｒａｌ
海峡药学 ２０２０ 年 第 ３２ 卷 第 ６ 期
马来酸氯苯那敏微生物限度检查方法研究
李东娴ꎬ张晓南ꎬ普冰清ꎬ杜春华ꎬ阳 灿ꎬ游 燕 ∗ ( 云南白药集团创新研发中心 / 云南省药物研究所 / 云南省
中药和民族药新药创制企业重点实验室ꎬ云南昆明 ６５０１１１)
摘要:目的 对原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查进行了方法适用性研究ꎮ 方法 微生物限度检查方法按« 中国药典»２０１５ 年版通则
Ｖａｌｉｄａｔｉｏｎ ｏｎ Ｍｉｃｒｏｂｉａｌ Ｌｉｍｉｔ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｉｒａｍｉｎｅ Ｍａｌｅａｔｅ
ＬＩ Ｄｏｎｇ￣ｘｉａｎꎬＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ￣ｎａｎꎬ ＰＵ Ｂｉｎｇ￣ｑｉｎｇꎬ ＤＵ Ｃｈｕｎ￣ｈｕａꎬ ＹＡＮＧ Ｃａｎꎬ ＹＯＵ Ｙａｎ ∗ ( Ｙｕｎｎａｎ Ｂａｉ Ｙａｏ
验证做明确的规定ꎮ
马来酸氯苯那敏注射液静脉点滴的临床观察
马来酸氯苯那敏注射液静脉点滴的临床观察【关键词】马来酸氯苯那敏注射液；静脉点滴；药引子；中国药典马来酸氯苯那敏又名扑尔敏，临床用药途径为口服和肌肉注射，静脉点滴国内外尚无报道。
我院5年来应用马来酸氯苯那敏注射液静脉点滴治疗多种疾病200例，取得较好疗效。
现报告如下。
1 资料与方法1.1 一般资料经我所治疗上呼吸道感染150例，男70例，女80例；过敏性疾病30例，男18例，女14例；加入喹诺酮类药物120例，男67例，女53例。
各组患者年龄14~60岁，平均47岁，患者年龄、性别、病程差异无统计学意义，具有可比性。
1.2 临床表现上呼吸道感染患者有不同程度的鼻炎症状，流泪，咽喉疼痛，异物感，；过敏性疾病皮肤瘙痒、肿胀，部分患者出现呼吸困难；大多数患者喹诺酮类药物静脉点滴后立即出现血管刺激症状，表现为血管红，血管周围瘙痒。
1.3 治疗方法及结果1.3.1 分组方法将所有患者分为对照组和治疗组，对照组包括上呼吸道感染患者36例，过敏性疾病5例和使用喹诺酮类药物患者60例；其余患者为治疗组200例。
1.3.2 对照组治疗方法上呼吸道感染患者35例，补充液体，选用抗病毒药物利巴韦林0.4 g，抗生素（如头孢菌素），维生素C 4.0 g治疗，氨溴索100 ml;治疗2~4 d后，患者症状没有明显改善，鼻塞，流泪症状没有改变。
过敏性疾病5例选用葡萄糖酸钙2.0 g，地塞米松20 mg,Vc5.0 g,静脉点滴，治疗2~3 d后症状改善。
使用喹诺酮类药物患者60例，如氧氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、左滴氧氟沙星、洛美沙星等药物；静脉点滴3~20 min 45例出现血管周围皮肤瘙痒，皮疹，血管红。
1.3.3 治疗组治疗方法在对照组治疗的基础上，上呼吸道感染患者115例，加用马来酸氯苯那敏10 mg,共同溶入同一输液瓶中,30 min后患者鼻腔通气，流泪停止；上呼吸道感染症状得到缓解。
过敏性疾病25例加入马来酸氯苯那敏20~30 mg,20 min后症状开始缓解，呼吸困难消除；使用喹诺酮类药物治疗患者60例加入马来酸氯苯那敏10 mg,有喹诺酮类药物刺激症状的患者不出现或刺激症状减轻。
马来酸氯苯那敏原料药细菌内毒素检查方法的建立
马来酸氯苯那敏原料药细菌内毒素检查方法的建立王相忍【摘要】目的建立马来酸氯苯那敏原料药的细菌内毒素检查方法.方法采用2010年版《中国药典(二部)》附录细菌内毒素检查法.结果马来酸氯苯那敏质量浓度稀释至0.8 g/L时,不干扰细菌内毒素试验;其细菌内毒素限值可订为5.0 EU/mg.结论采用细菌内毒素检查法控制马来酸氯苯那敏原料药的质量是可行的.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)003【总页数】2页(P32-33)【关键词】马来酸氯苯那敏;原料药;细菌内毒素;鲎试剂;干扰试验【作者】王相忍【作者单位】河南省濮阳市食品药品检验所,河南濮阳 457000【正文语种】中文【中图分类】R927.12;R976马来酸氯苯那敏是抗组胺类药，通过对H1受体的拮抗发挥抗过敏作用，收载于2010年版《中国药典（二部）》，其注射剂采用细菌内毒素检查法控制质量，但原料药尚未将细菌内毒素检查或热原检查项目列入标准中。
为了加强药品质量控制，笔者对马来酸氯苯那敏原料药细菌内毒素检查法的可行性进行了研究。
现报道如下。
1 仪器与试药TAL－40D型试管恒温仪(湛江安度斯生物有限公司)；ZH－2型自动漩涡混合器（天津药典标准仪器厂）；CPA225D型电子天平(德国赛多利斯公司)。
马来酸氯苯那敏(河南九势制药股份有限公司，批号为120910，121012，121118；上海新华联制药有限公司，批号为120802，121101，规格均为原料药)；鲎试剂(湛江安度斯生物有限公司，批号为1210081，规格为每支0.1 mL，灵敏度为0.25EU/mL；湛江博康海洋生物有限公司，批号为 1201122，规格为每支 0.1 mL，灵敏度为 0.25 EU/mL)；细菌内毒素工作标准品(中国药品生物制品检定所，批号为150601－201175，效价为120 EU/支)；细菌内毒素检查用水(简称BET用水，湛江安度斯生物有限公司，批号为1205300，规格为每支50 mL)。
对马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤方法的探讨
对马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤方法的探讨
申兰萍;邢上海;薛卫萍
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2003(4)3
【摘要】@@马来酸氯苯那敏片又名扑尔敏片，它是临床上常用的抗组胺药物。
《中国药典》2000年版二部在含量测定项下文字叙述为：“……稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液照分光光度法……。
”没有规定静置时间，但在实际操作中发现，用滤纸滤过，虽均为澄明的滤液，但静置时间的长短对本品含量测定结果影响较大。
甚至有的误差能达到10％左右。
本文对此进行了考查，从不同的静置时间实验中得出：摇匀后，需要静置60分钟，取上清液滤过，测得的结果才能接近真实值，不然结果会有不同程度的偏高。
……
【总页数】1页(P26-26)
【作者】申兰萍;邢上海;薛卫萍
【作者单位】山东省潍坊市药品检验所,潍坊,261041;山东省潍坊市药品检验所,潍坊,261041;山东省潍坊市药品检验所,潍坊,261041
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1
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