有机硅消泡剂的研制-有机硅类
消泡剂复配及性能研究
本科毕业论文(设计)题目:消泡剂复配及性能研究学院:化学化工与环境学院专业:轻化工程姓名:刘欢指导教师:张宾2014年6 月4 日消泡剂复配及性能研究A Study on Preparation and Performance of Defoamer摘要本论文研究了三种消泡剂ESD-C〔有机硅类〕、Z-25AS〔聚醚类〕、TL-56-1〔有机硅类〕的消泡、抑泡性能,对其进行了复配实验,考察了各组分对消泡效果的影响,确定了最正确的复配工艺,并且与消泡剂702进行试验比照。
结果说明:配比为1:3的配比为Z-25AS〔25%〕和TL-56-1〔75%〕的复配消泡剂〔0.05%〕为最正确,在最大限度上减少消泡时间,时间为4s,抑泡时间为9s。
该复配消泡剂消泡、抑泡能力较好,性能优越,稳定性好。
关键字:消泡剂;硅油型消泡剂;聚醚型消泡剂;复配;稳定性AbstractIn this thesis , three defoamers ESD-C ( silicone ), Z-25AS ( polyether ), TL-56-1 ( silicone ) of defoaming performance and to carry out complex with experiments to study the effects of anti-foaming effect of each component to determine the optimal complex process , and the comparison with experiment 702 defoamers . The results show that : the ratio of 1:3 ratio of Z-25AS (25%) and TL-56-1 (75%) of compound defoamer ( 0.05% ) is the best, reduce the maximum extinction soak time , time of 4s, defoaming time of 9s. The complex defoamers defoaming ability is better , superior performance and good stability.Keywords : defoamer ; silicone defoamer ; polyether defoamer ; complex ; stabilty目录1 前言 (1)泡沫及其性能 (2)泡沫的形成 (2)影响泡沫稳定性的因素 (3)消泡剂 (4)消泡剂物化特性 (4)消泡剂的成分 (4)消泡剂的分类消泡剂的种类很多,分类方法也有多种 (4)消泡剂的应用 (6)消泡剂的消泡机理 (6)消泡剂的发展概况 (7)聚醚改性硅油消泡剂 (8)聚醚硅油消泡剂的反应原理 (8)聚醚硅油消泡剂的消泡机理 (9)复合型消泡剂 (9)本课题研究的主要目的和意义 (9)2 实验 (11)2.1 实验仪器和试剂 (11)实验试剂 (11)2.1.2 实验仪器 (11)2.2 实验部分 (12)2.2.1 十二烷基苯磺酸钠溶液〔LAS〕配制及起泡性测定 (12)2.2.2 消泡剂固含量的测定 (12)2.2.3 单一消泡剂的消泡、抑泡性能测试 (12)2.2.4 消泡剂复配及消泡抑泡性能测定 (13)2.2.5 稳定性测试 (13)3 结果与分析 (15)3.1 十二烷基苯磺酸钠溶液〔LAS〕起泡性 (15)3.2 消泡剂固含量的测定 (16)3.3 单一消泡剂的消泡、抑泡性能测试 (17)3.4 消泡剂的复配 (18)与TL-56-1复配结果 (18)3.4.2 Z-25AS与TL-56-1复配结果 (19)3.4.3 Z-25AS与ESD-C复配结果 (19)3.5 稳定性的测试 (21)3.5.1 离心稳定性 (21)3.5.2 热稳定性 (21)4 结论 (21)致谢 (23)参考文献 (24)1 前言在工业生产的某些场合往往需要加入一定量的外表活性剂,以满足溶液体系在诸如清洗、润滑、防锈等方面的特殊要求。
有机硅消泡剂的制备及性能
第35卷 第4期2007年11月 河南师范大学学报(自然科学版)J ournal of Henan N ormal Universit y(N atural Science)V ol.35 N o.4N ov.2007 文章编号:1000-2367(2007)04-0099-04有机硅消泡剂的制备及性能李 荣1,张洪武2,高洁莹1,曾少华1(1.重庆师范大学化学学院,重庆400047;2.重庆科仕默化工有限公司,重庆400020)摘 要:采用正交设计实验法以二甲基硅油及二氧化硅为主要原料制备了有机硅消泡剂.研究了原料配比、稳定剂、HLB值对消泡剂稳定性及消泡性能的影响.实验结果表明:当二甲基硅油为16.0%,二氧化硅为2.0%,乳化剂为6.0%,聚乙烯醇用量为0.21%,HLB值为9.55~9.65时,制备的有机硅消泡剂的稳定性及消泡性能较好.关键词:有机硅消泡剂;稳定性;消泡性能;正交设计中图分类号:TQ423 文献标识码:A在发酵、造纸制浆、涂料、印染、石油和化工等各种工业生产中,由于振动、搅拌和沸腾等常常产生泡沫,它们影响生产操作、产品质量及生产能力,造成生产效率低、增加次品、降低产品装载率及其它问题,故在生产过程中如何有效地控制泡沫长期为研究者所重视.工业上通常用机械法和化学法消除有害泡沫[1],机械消除法只能短时间去除表面泡沫,而难于消除大量细密的内部泡沫.故常常采用化学消泡法,即向泡沫体系中加入消泡剂是目前最有效、最经济的消除有害泡沫的方法.消泡剂有破泡和抑泡两种功能[2],消泡剂就是要破坏和抑制气泡壁薄膜的形成,消泡剂分子进入泡沫的双分子定向膜,破坏定向膜的力学平衡而达到破泡的目的[3,4].一种有效的消泡剂要求同时具有消泡和抑泡作用,不仅能迅速使泡沫破灭,而且能在相当长的时间内防止泡沫生成.工业上常用的消泡剂一般可分为有机消泡剂、有机硅消泡剂和聚醚型消泡剂等3类[5].有机硅消泡剂不仅具有瞬时消泡的作用,而且有持久的抑泡作用,具有成本低廉、用量少、应用范围广、化学惰性、无污染等优点,尤其是某些性能优良的消泡剂在较苛刻的条件下,也能取得满意的效果[6-7],是应用最广泛的一类消泡产品,具有较好的经济效益和广泛的应用前景.本文用二甲基硅油、二氧化硅为主要原料,配以乳化剂和助剂,通过正交设计实验筛选制备有机硅消泡剂的最优条件,并探讨了有机硅消泡剂的性能.1 实验部分1.1 实验药品和仪器二甲基硅油:工业级,山东大易化工有限公司;二氧化硅:工业级,重庆科仕默化工有限公司;Span-80及Tween-80:工业级,重庆科仕默化工有限公司;助剂:重庆科仕默化工有限公司;40%脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(A ES):工业级,辽宁白猫有限公司;10%脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(A EO-3):工业级,中国沙索化学有限公司;10%十六/十八天然脂肪醇:工业级,辽阳华兴化学品有限公司.202-O型电热恒温干燥箱,上海东星建材试验设备有限公司;FJ-200高速分散均质机,上海标本模型厂;800离心机,江苏金坛城西晓阳电子仪器厂.1.2 合成方法1.2.1 硅膏的制备 在烧杯中加入500CS的二甲基硅油和二氧化硅搅拌,升温至110~140℃,同时不断搅拌1h后,放入电热恒温干燥箱(t=120℃)中恒温3h取出即可.1.2.2 消泡剂的制备 在烧杯中加入一定量的硅膏和乳化剂,控制温度70~80℃使乳化剂完全溶解,然后收稿日期:2007-04-27基金项目:重庆市自然科学基金(CSTC2005BB4203);重庆师范大学重点项目(06XL Z001、06XLB002)作者简介:李 荣(1970-),男,四川宜宾人,重庆师范大学副教授,博士,主要从事功能材料研究.将一定量事先加水溶解的助剂加入,搅拌均匀,最后缓慢加入余量的水,用FJ-200高速分散均质机分4次搅拌6min后即得消泡剂.1.3 消泡剂性能的测定1.3.1 消泡剂稳定性的测定 将有机硅消泡剂乳液置于800离心机中,以3000r・min-1的转速离心5min,观察其是否分层,作为乳液稳定标准[8].0分—明显分层、底部沉淀极多、表面极多白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液1分—明显分层、底部沉淀极多、表面较多白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液2分—明显分层、底部沉淀极多、表面较少白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液3分—明显分层、底部沉淀极多、表面极少白色粒状物质、较稀透明状乳白色乳状液4分—明显分层、底部沉淀极多、表面无白色粒状物质、较稀半透明状乳白色乳状液5分—明显分层、底部沉淀较多、表面极多白色粒状物质、较稀半透明状乳白色乳状液6分—无明显分层、底部沉淀较多、表面较少白色粒状物质、较稀乳白色乳状液7分—无明显分层、底部沉淀较少、表面较少白色粒状物质、较稀乳白色乳状液8分—无明显分层、底部沉淀极少、表面较少白色粒状物质、稠度适中乳白色乳状液9分—无明显分层、底部沉淀极少、表面极少白色粒状物质、稠度适中乳白色乳状液10分—不分层、底部无沉淀、表面无白色粒状物质、稠度适中乳白色乳状液1.3.2 消泡剂消泡性能的测定 将40%A ES、10%A EO-3、10%C16-18醇和40%的水加入烧杯中,加热混合均匀,冷却后制得气泡剂.取1%的起泡剂配成溶液,加热至40℃,用罗氏泡沫仪分别测定泡沫的高度.且定义消泡速率γ=(h1-h2)/t来表征消泡剂的消泡能力;定义抑泡值I=(h01-h1)/h01来反映消泡剂加入后的抑泡能力.其中h01为没有加入消泡剂泡沫总高度,h1和h2分别为加入消泡剂后的泡沫总高度和5 min后的泡沫高度[9].2 结果与讨论2.1 消泡剂各成分用量范围的选择采用正交设计实验法制备了有机硅消泡剂得到当二甲基硅油为16.0%,二氧化硅为2.0%,乳化剂为6.0%,HLB值为9.5时,制备的有机硅消泡剂的稳定性较好的结论[10].但为了进一步优化消泡剂的各成分用量,以二甲基硅油用量A(15.90%~16.10%)、SiO2用量B(1.90%~2.10%)、HLB值C(9.4~9.6)、乳化剂用量D(5.90%~6.10%)作为可变因素进行考察,每个因素各取3个水平(表1),选用L9(34)正交设计方案,结果见表2.各种因素所对应的稳定性如图1.表1 正交实验因素水平表因素水平A二甲基硅油用量/%BSiO2用量/%CHLB值D乳化剂用量/%115.90 1.909.4 5.90216.00 2.009.5 6.00316.10 2.109.6 6.10 稳定性表示1、2、3位级所对应离心稳定性评分之和,如SiO2用量2.0%时的离心稳定性评分之和8+ 8+6=22;级差R表示每因素的最大位级之和减去最小位级之和,如SiO2用量:R=22-16=6,级差越大表明此因素对离心稳定性的影响越大.从表1及图1可以看出,乳化剂的级差最大,为7,由此判断乳化剂用量为主要影响因素.离心稳定性评分和为24,说明乳化剂用量为6.0时所制备的消泡剂的稳定性最佳,离心稳定性评分都在8分以上;SiO2用量和HLB值为次主要影响因素.从图2中可看出HLB越大,消泡剂的稳定性越佳.当SiO2用量在2.00%时,消泡剂的稳定性最佳;二甲基硅油用量的级差最小,为1,表明它对消泡剂稳定性有一定影响,但相对于其他3种因素,二甲基硅油的影响较小.由以上3次试验可确定制备消泡剂的最优条件应该为A2B2C3D2,即当二甲基硅油用量在16.00%、SiO2用量在2.00%、乳化剂用量在6.00%、001河南师范大学学报(自然科学版) 2007年HLB 值为9.6时消泡剂稳定性最好.2.2 聚乙烯醇对消泡剂性能的影响为了使消泡剂乳液获得较长时间的稳定,配方中需添加增稠剂作为乳化液稳定剂.常用的耐高温增稠剂有羟乙基纤维素、海藻酸衍生物和聚乙烯醇等.由于聚乙烯醇水溶液粘度较高,能阻止硅油微滴凝聚[11],所以本文选用聚乙烯醇.增稠剂粘度过低,乳液稳定性差,粘度过高,乳液过稠,增稠剂用量以0.20%左右较好[12].所以本文讨论了加入助剂聚乙烯醇1799后对消泡剂消泡、抑泡性能的影响(如图2).从图2中可以看出,当聚乙烯醇用量为0.21%时,有机硅消泡剂的消泡速率最大,即性能最好,聚乙烯醇用量为0.19%时,有机硅消泡剂的抑泡值最大.综合来看,当聚乙烯醇用量为0.21%时,消泡剂的消泡性能和抑泡性能都较好.表2 正交实验设计及结果编号A二甲基硅油用量/%BSiO 2用量/%CHLB 值D乳化剂用量/%离心稳定性评分11(15.90)1(1.90)1(9.4)1(5.90)421(15.90)2(2.00)2(9.5)2(6.00)831(15.90)3(2.10)3(9.6)3(6.10)742(16.00)1(1.90)2(9.5)3(6.10)452(16.00)2(2.00)3(9.6)1(5.90)862(16.00)3(2.10)1(9.4)2(6.00)873(16.10)1(1.90)3(9.6)2(6.00)883(16.10)2(2.00)1(9.4)3(6.10)693(16.10)3(2.10)2(9.5)1(5.90)52.3 HLB值对消泡剂消泡性能的影响在有机硅消泡剂中加入聚乙烯醇后,HLB 值对有机硅消泡剂性能的影响如图3.从图中可以看出,当HLB 值为9.55时有机硅消泡剂的抑泡值最大;当HLB 值为9.65时有机硅消泡剂的消泡速率最大.表明在HLB 值为9.55~9.65时,消泡剂的性能较好.101第4期 李 荣等:有机硅消泡剂的制备及性能201河南师范大学学报(自然科学版) 2007年3 结 论本文通过4因素3水平正交实验设计,优化了有机硅消泡剂的合成条件,得到了稳定性较高的消泡剂.在有机硅消泡剂制备实验中,乳化剂用量为主要影响因素,SiO2用量和HLB值次之,二甲基硅油用量对消泡剂稳定性的影响较小.当二甲基硅油用量为16.00%、SiO2用量为2.00%、乳化剂用量为6.00%、HLB值为9.55~9.65,聚乙烯醇用量为0.21%时,消泡剂的稳定性及消泡性能和抑泡性能较好.参 考 文 献[1] 陈 红,温嘉琪,王杰峰.复配消泡剂的制备[J].精细石油化工进展,2000,1(11):17-20.[2] 张济邦.纺织印染用消泡剂的制备应用和发展方向[J].宁波化工,1998,3(4):1-6.[3] R Pelton.A review of antifoam mechanisms in fermentation[J].Journal of Industrial Microbiology&Biotechnology,2002,29(4):149-154.[4] Gy rgy R,Kalman K,Darsh T.Mechanisms of Antifoam Deactivation[J].Journal of 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discussed.The results show the best stability and defoaming properties of organosilicon defoamer is achieved when dimethyl silicon oil mass fraction16.0%,silicon dioxide mass fraction2.0%,emulsifier6.0%,value of PVA0.21%, value of HLB9.55~9.65.K ey w ords:organosilicon deformer;stability;defoaming property;orthogonal design。
有机硅消泡剂的研究及其发展趋势
摘 要 : 文 综 述 了 目前 常 用 的 高效 表 面 活性 剂 有 机 硅 消 泡 剂 的 组 成 、 泡 机 理 、 究 现状 , 本 消 研 并 分析 了其 发展 趋 势 。 关 键词 : 机 硅 有 消泡 剂 机 理
有 机 硅 消 泡 剂 系 由 硅 脂 、 化 剂 、 水 剂 、 化 剂 乳 防 稠 等 配 以 适 量 水 经 机 械 乳 化 而 成 。 其 特 点 是 表 面 张 力 小 , 面活性高 , 表 消泡 力 强 , 量 少 , 本 低 。它 与 水 及 用 成
肪酸酯或溶剂等。 1 13 乳 化剂 和展 开 剂 ..
剂 的 气 泡 膜 同溶 液 里 的 气 泡 膜 不 一 样 , 包 有 两 层 表 它 面 活性 剂 分 子 , 成 双 分 子膜 . 吸 附 的 表 面 活性 剂 对 形 被
液 膜 具 有 保 护 作 用 。 消 泡 剂 就 是 要 破 坏 和 抑 制 此 薄 膜 的形 成 , 泡 剂 进 入 泡 沫 的双 分 子 定 向 膜 , 坏 定 向 膜 消 破 的力 学 平 衡 而 达 到 破 泡 消 泡 剂 必 须 是 易 于在 溶 液 表 面
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20 0 7年 9月
有 饥 硅 消泡 剂 的研 究 及 其 发 展 趋 势
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有 机 硅 消 泡 剂 的研 究 及 其发 展 趋 势
陈萍 华 将 华麟 舒 红 英 赵 滔 滔
( 昌 航 空 大 学 环 化学 院基 础化 学部 南 昌 306 ) 南 303
剂 中 , 定剂 可 以 是 一 种 防 腐 剂 , 稳 以防 止 产 品在 存 放 过
程 中 被 细 菌 破 坏 。有 时 , 稠 剂 也 是 一 种 稳 定 剂 , 羧 增 如
一种有机硅消泡剂及其制备方法
一种有机硅消泡剂及其制备方法背景技术有机硅消泡剂是一种广泛应用于聚氨酯、聚酯、聚醚等塑料材料生产中的消泡剂,可有效去除塑料生产过程中产生的表面气泡,提高产品的品质和外观。
传统的有机硅消泡剂主要通过爆炸氧化法制备,存在生产成本高、安全风险大、产品品质不稳定等问题。
发明内容本发明主要解决传统制备有机硅消泡剂成本高、生产过程不安全、产品品质不稳定等问题,提供了一种新型的有机硅消泡剂及其制备方法。
本发明的有机硅消泡剂的化学结构为:R1-SiR2R3OR4,其中,R1为烷基或芳基,R2、R3为烷基或芳基,R4为烃基或芳基,若干个R1、R2、R3、R4可相同或不同。
步骤一,将一定量的硅烷试剂和反应溶剂加入反应釜中,然后加入催化剂和稳定剂进行预处理,使其达到一定的反应温度和反应压力。
步骤二,将适量的表面活性剂加入反应釜中,搅拌均匀。
步骤三,将步骤二中反应混合物缓慢加入步骤一中反应釜内,控制反应速率,同时控制反应温度和反应压力,持续反应一定时间,使反应完全进行。
步骤四,将反应产物进行后处理,去除杂质,得到有机硅消泡剂。
具体地,本发明的有机硅消泡剂可以采用乙二醇或环己醇等重醇类作为反应溶剂,硅烷试剂可以采用甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三苯氧基硅烷等,催化剂可以采用氯化亚锡、氢氧化钠等,稳定剂可以采用甲基硅油等。
本发明的有机硅消泡剂制备过程中采用表面活性剂进行反应,不仅可以降低反应温度和反应压力,提高反应速率,同时也可以提高产物的品质和稳定性,同时表面活性剂还可以作为乳化剂和分散剂,使反应液中的硅烷试剂能够均匀地分散在溶液中,提高反应效率。
整个反应过程较为简单,能够大大降低生产成本,提高生产效率,同时也可以有效降低消泡剂在生产过程中的安全风险。
结论本发明通过表面活性剂辅助反应制备了一种新型有机硅消泡剂,具有生产过程中成本低、安全性高、产物品质稳定等优点,能够有效地提高塑料生产过程中的产品品质和外观,具有广泛的应用前景。
有机硅消泡剂配方与生产工艺
有机硅消泡剂配方与生产工艺
有机硅消泡剂的配方和生产工艺因厂商和产品的不同会有所差异,以下是一种常见的有机硅消泡剂的配方和生产工艺示例:
配方:
1. 有机硅乳液:主要成分是有机硅聚合物、溶剂和乳化剂。
2. 乳化剂:常用的乳化剂有非离子型和阳离子型乳化剂,根据具体配方需要进行选择。
3. 稳定剂:用于提高有机硅乳液的稳定性和抗沉降性。
4. pH调节剂:用于调节有机硅乳液的pH值。
生产工艺:
1. 准备制备有机硅乳液所需原料。
2. 将有机硅聚合物、溶剂和乳化剂按照一定比例混合,加热搅拌至溶解均匀,并保持温度恒定。
3. 将稳定剂加入混合物中,继续搅拌使其充分混合。
4. 根据需要调节乳液的pH值,加入适量的pH调节剂进行调节。
5. 继续搅拌,待冷却至室温后,得到有机硅乳液。
6. 进行产品质检,检测乳液是否符合要求。
7. 将有机硅乳液包装、储存或进行进一步深加工。
需要注意的是,具体的配方和生产工艺会根据产品的具体要求和使用场景的不同而有所差异,以上仅是一种常见的示例。
将来可能会有更先进的配方和生产工艺的出现。
钻井液用高效有机硅消泡剂的研制
为 1 :、 . 1注水量为 1% 的条件下 , 的脱 出率大于 5 0 钙
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称 取 定 得 主 消泡 剂 于烧 杯 中 , 后 搅 拌 、 热 然 加
1 实验所 需仪器 与药品
仪器 : 烧杯 、 子天 平 、 筒 、 速旋 转 粘 度计 、 电 量 六 胶体 磨 、 速搅拌 器 、 口烧 瓶 、 热套 、 心机 等 。 低 三 加 离
( 温度控制在 8 ~0℃) O9 ;待温度到后加依次加入乳
[. J石油炼制 与化工 ,0 8 3 ( )2 — 1 】 2 0 ,9 5 :8 3.
图 4 注 水 量 对 脱 钙 效 果 的 影 响
[ 陈韶辉 . 2] 脱金属剂在原油 电脱盐工艺 中的应用 [. J精细石油化工 ]
有机硅消泡剂工艺
有机硅消泡剂工艺
有机硅消泡剂工艺主要包括以下步骤:
1. 配制消泡剂
选用适当的有机硅消泡剂作为原料,按照一定比例配制成浓度适宜的消泡剂溶液。
2. 加入消泡剂
在生产过程中,根据需要将消泡剂逐渐加入到物料中,确保消泡效果达到预期要求。
3. 搅拌或混合
消泡剂加入后,需要通过搅拌或混合等方式使其充分分散均匀,促进消泡效果。
4. 调节pH值
有机硅消泡剂通常在一定的 pH 范围内发挥最佳的消泡效果,因此需要根据具体情况进行调节。
5. 调节温度
温度对有机硅消泡剂的消泡效果也有一定影响,需要根据情况控制好温度参数。
6. 监控消泡效果
在生产过程中需要不断监测消泡效果,以便及时调整操作参数,确保消泡剂达到预期效果。
7. 调整用量
每种消泡剂在具体应用中的用量需要根据相关条件进行合理调整,以达到最佳效果。
8. 评估效果
在消泡剂使用结束后,需要对其消泡效果进行评估,了解其是否达到预期要求,以便进行后续的优化和改进。
有机硅消泡剂介绍
硅类 SXP有机硅消泡剂有机硅消泡剂最常用的是聚二甲基硅氧烷,也称二甲基硅油。
它表面能低,表面张力也较低,在水及一般油中的溶解度低且活性高。
它的主链为硅氧键,为非极性分子。
与极性溶剂水不亲和,与一般油的亲和性也很小。
它挥发性低并具有化学惰性,比较稳定且毒性小。
纯粹的聚二甲基硅氧烷,不经分散处理难以作为消泡剂。
可能是由于它与水有高的界面张力,铺展系数低,不易分散在发泡介质上。
因此将硅油混入SiO2气溶胶,所构成的复合物,即将疏水处理后的SiO2气溶胶混入二甲基硅油中,经一定温度、一定时间处理,就可制得。
如:SXP有机硅消泡剂活性成分:改性聚硅氧烷、分散助剂、非离子表面活性剂性状:本品为乳白色水包油型乳状液;有效成分30%;PH值:6-8;稳定性(3000转/20分钟):不分层;离子特性:非离子型。
用途:可广泛地应用于混凝土外加剂;废水处理;印染;造纸;纺织浆料;水性涂料;油田钻井液;化工;医药、农药发酵、农药乳液;乳化沥青;皮革处理;树脂、乳液聚合;矿物浮选;以及各种金属清洗液、切磨削液、胶粘剂、冷却液、日化洗涤剂等水基体系方面的消泡。
性能特点:本品系引进先进技术,100%采用进口原料所生产。
能够迅速消除水相泡沫,长久抑泡。
用量少,扩散性、渗透性好、耐热性好、化学性稳定、耐氧化性强。
无腐蚀、无毒、无不良副作用,安全性高。
在酸、碱、盐、电解质及硬水中都能使用。
不影响起泡体系的基本性质。
使用方法:使用时建议将所需份量消泡剂用发泡液或清洁冷水稀释1:5的溶液使用,建议用量为0.5~1‰左右包装储运:25kg塑料桶或200kg内涂塑铁桶装;在凉暗处保存,按无毒、非危险品运输,注意防冻。
有机硅消泡剂的生产工艺流程
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有机硅消泡剂标准04
有机硅系列消泡剂1范围本标准规定了有机硅系列消泡剂的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以有机硅氧烷、改性硅氧烷和表面活性剂为主要原料制得的有机硅系列消泡剂。
本产品适用于PVC等树脂合成过程中的乳液消泡剂,也可用于消除PVC生产中间隙汽提器、连续汽提器和泡沫捕集器中的泡沫,也可用作其他工业生产如油墨、涂料以及污水处理等的消泡剂。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6680 液体化工产品采样通则GB/T9724 化学试剂PH值测定通则3分类与命名3.1型号SPJ—□I 1一品种代号1-------------------- 公司商标代号3.2分类按主要成分、含量及用途分为SPJ—202、SPJ—212、SPJ-30KSPJ—BR四只品种。
4要求有机硅系列消泡剂质量指标应符合表1规定。
泡剂的各项技术指标不会改变。
5试验方法5.1外观的测定目测。
5.2PH值的测定配制5%水溶液,按GB/T9724规定测定。
5.3固含量的测定称取2g样品(精确至0.0002g),放入预先称重的称量瓶内,然后用分析天平称量,再放入恒温干燥箱内按规定的温度烘2h,放入干燥器中冷却到室温后称量。
固体的质量百分含量(X)按(1)式计算:式中:mi ------ 烘干后,称量瓶和样品的总质量,g;m2---- 烘干前,称量瓶和样品的总质量,g;H1o -- 称量瓶的质量,go5.4消泡与抑泡性能的测定5.4.1试剂和溶液十二烷基苯磺酸钠水溶液:1g/1。
5.4.2仪器与设备试验室一般仪器及a)50Om1量筒;b)Im1注射器;C)气泵;d)弯形气体洗涤器(Φ21-2)(用作鼓泡头);e)气体流量计(流量OTOOOm1∕min);f)恒温水浴。
有机硅消泡剂生产工艺
有机硅消泡剂生产工艺有机硅消泡剂是一种用于陶瓷、建材、涂料、橡胶等行业的添加剂,能够减少产品中的气泡,并提高产品的质量。
有机硅消泡剂的生产工艺主要包括原料准备、反应体系配置、反应及工艺控制三个步骤。
原料准备:有机硅消泡剂的主要原料包括有机硅烷、溶剂、催化剂等。
有机硅烷是有机硅消泡剂的主要成分,根据不同的需求可以选择不同种类的有机硅烷。
溶剂的选择要考虑其溶解性、挥发性和安全性等因素。
催化剂则是用于促进反应的进行。
反应体系配置:将准备好的原料按照一定的配比加入反应釜中。
在配比过程中要考虑原料的相容性以及反应后产物的稳定性。
同时,还需要加入一定的溶剂用于调节反应体系的粘度以及调整产品的性能。
反应及工艺控制:根据反应的特性选择适当的反应条件进行反应。
一般来说,反应温度较高,反应时间较短,反应效果较好。
在反应过程中需要不断搅拌反应体系以保证反应均匀进行。
同时,还需要对反应过程进行严格的工艺控制,确保产品的质量。
完成反应后,进行产品的分离和纯化。
一般通过真空蒸馏等方式将有机溶剂和产物分离开来。
得到的产物经过过滤等工艺后即可作为成品进行包装和销售。
需要注意的是,有机硅消泡剂的生产过程要严格控制反应条件和原料的配比,以确保产品的质量和稳定性。
同时,还需要严格遵守相关的安全操作规程,做好防护措施,确保生产过程的安全性。
总结起来,有机硅消泡剂的生产工艺主要包括原料准备、反应体系配置、反应及工艺控制、产品纯化和包装等步骤。
在进行生产过程中需要严格控制反应条件和工艺参数,以及做好相关的安全工作。
只有如此才能保证有机硅消泡剂的质量和稳定性。
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算方法见式 (1)和 (2) ,并以一段时间内的平均抑泡率
作为主要考察指标 。
X = (U0 - U t ) /U0 ×100%
(1)
Y = (V - U ) /V ×100%
(2)
式中 U0 为加消泡剂 0 s时的泡沫体积 ; U t 为加入 消泡剂后一定时间对应的泡沫体积 ; V, U 分别为未加
成 [ 5, 6 ] ,白炭黑微粒在强碱和高温环境中很快溶解生 成硅酸钠 ,而白炭黑正是刺破泡沫的“针尖 ”,失去“针 尖 ”的甲基硅油必然导致消 、抑泡能力下降 [ 7 - 9 ] ;另一 方面 ,甲基硅油线性分子在强碱和高温环境中逐渐发 生断裂 ,生成无消泡能力的小分子 [ 10 ] 。目前 ,关于有 机硅消泡活性物的乳化报道较多 ,然而 ,乳化仅仅是将 消泡活性物分散于水中 ,其本身对消 、抑泡性能影响很 小 ,消泡活性物才是消泡剂消 、抑泡性能的决定因素 。 因此 ,作者着眼于有机硅消泡活性物的研制 ,主要通过 引入高黏度羟基硅油和 MQ 硅树脂 [由单官能链节 M e3 SiO0. 5 (M )和四官能链节 SiO4 /2 (Q )组成的结构较 特殊的聚硅氧烷产品 ] ,合成支链化程度高 、空间网络 结构的聚合物 ,以提高消泡剂的耐高温强碱性能 。
第 39卷第 4期 2009年 8月
Ch ina
日用化学工业
Surfactant Detergent & Cosm etics
Vol. 39 No. 4
Aug. 2009
耐高温强碱有机硅消泡剂的研制
陈晓军 ,包宗宏 ,陶 刚 ,周 邢
(南京工业大学 化学化工学院 ,江苏 南京 210009)
1. 5 消 、抑泡性能测试
消 、抑泡性能测试参照 ASTM - E2407 - 04 标准 , 结合生产应用实际情况 ,在恒定温度和流量下循环鼓 泡测定动态消 、抑泡率 ,所用起泡液为山东某造纸厂制 浆黑液 ,该黑液 pH > 13。
测试步 骤 : 第 一 , 清 洗 鼓 泡 装 置 后 加 入 起 泡 液
1. 2 疏水白炭黑的制备
在四口烧瓶内加入 70% (基于总投料量 ,下同 )白 炭黑 A - 200,碳酸铵 10% ,甲基三乙氧基硅烷 20% , 在 70 ℃~80 ℃保温 2 h,即制得部分疏水的白炭黑 。
1. 3 消泡活性物的制备
在捏合机中加入 66. 4%甲基硅油 、16. 6%羟基硅 油 、2%氢氧化钾 、10%MQ 硅树脂 ,其 M /Q 比值 (M 与 Q 的摩尔比 ,下同 )为 0. 5 ~1. 0,搅拌 ,升至 100 ℃~ 180 ℃加入自制疏水白炭黑 5% , 120 ℃~200 ℃保温 1 h~6 h,然后降至 40 ℃左右 ,即成消泡活性物 。
1. 4 消泡剂的制备
在烧杯中加入 20%上述消泡活性物 、Span60 2% , 1000亲水硅聚醚乳化剂 10% , 900亲油硅聚醚乳化剂 8% ,搅拌 、升温至 60 ℃~80 ℃时将 29%水缓慢地加 入到烧杯中 ,然后加入 2%的聚丙烯酸乳液增稠剂 ,调 整 pH = 7. 5~8. 5,充分搅匀后 ,再缓慢加入 29%水 , 于 50 ℃~70 ℃使乳液通过胶体磨 ,即制得有机硅乳 液型消泡剂 ,命名为 CX。
84
82
77
由表 1可知 ,MQ 硅树脂 M /Q 比值对消泡剂抑泡
性能有很大的影响 , n (M ) / n (Q ) = 0. 8的硅树脂能很
好地增强抑泡性能 。MQ 硅树脂残存部分 Si - OH 基
团与羟基硅油 、部分疏水的白炭黑上残留 Si - OH 在
强碱催化下可发生复杂的断链 、缩合 、交联反应 ,生成
·230·
研究与开发 第 4期 陈晓军等 :耐高温强碱有机硅消泡剂的研制
1 实验
111 主要原料与仪器
甲基硅油 5 000 mPa·s~30 000 mPa·s、羟基硅 油 500 mPa·s~5 000 mPa·s,常州市宏业有机硅有 限公司 ; MQ 硅树脂 ,自制 ; 白炭黑 A - 200,沈阳化工 有限公司 ; Span60,江苏海安石油化工厂 ;聚丙烯酸乳 液 ,江阴双华科技有限公司 ;甲基三乙氧基硅烷 ,杭州 硅宝化工有限公司 ; 氢氧化钾 ,南京创发化工有限公 司 ;以上试剂均为化学纯 。 1000 硅聚醚 、900 硅聚醚 , 自制 ; FB - 50有机硅消泡剂 ,美国 Dow Corning公司 。 NH - 5型捏合机 ,莱州市胜龙化工机械集团 ; D90 - 2F 型电动搅拌机 ,杭州仪表电机厂 ; WM ZK - 01 型温度 控制仪 ,上海医用仪表厂 ; NDJ - 1型旋转黏度计 ,上海 恒平科学仪器有限公司 ; JM50C胶体磨 ,南京金口机械 制造有限公司 。
在造纸洗浆工序中 ,传统的酰胺矿物油复配型消 泡剂对环境有很大的污染 ,有机硅消泡剂符合环保要 求 ,无负面影响 [ 4 ] ,然而普通有机硅消泡剂在高温强 碱中抑泡性能不足 ,只能靠不断补加消泡剂 ,从而造成 生产成本上升 ,因此 ,提高有机硅消泡剂在高温强碱中 的抑泡性能具有十分重要的意义 。普通有机硅消泡剂 一般是用甲基硅油和疏水白炭黑高温处理后乳化而
表 1 MQ硅树脂 M /Q 比值对抑泡性能的影响 Tab11 Effect of MQ silicone resin M /Q ratio on foam
inhibiting performance
n (M ) / n (Q)
0. 4
0. 6
0. 8
1. 0
1. 2
1. 4
Y /% 70
86
90
泡性能好 ,为提高消泡剂抑泡性能 ,在探索实验的基础
上 ,取黏度 20 000 mPa·s的甲基硅油和 5 000 mPa·s
·231·
研究与开发 日 用 化 学 工 业 第 39卷
的羟基硅油 , 10%MQ 硅树脂 ( n (M ) / n (Q ) = 0. 8 ) , 2%氢氧化钾 ,自制疏水白炭黑 5% , 150 ℃保温 4. 0 h, 上述消泡活性物经乳化后 ,考察甲基硅油与羟基硅油 的质量比对消泡剂抑泡性能的影响 ,结果见表 2。
消泡剂和加消泡剂后一定时间对应的泡沫体积 ,计算
时 V, U 值须对应于相同鼓泡时间 。
2 结果与讨论
211 消泡活性物合成工艺条件对消泡剂抑泡 性能的影响
2. 1. 1 MQ 硅树脂 M /Q 比值对抑泡性能的影响 在探索实验的基础上 ,固定甲基硅油与羟基硅油
的质量比 4∶1,取 10%MQ 硅树脂 , 2%氢氧化钾 ,自制 疏水白炭黑 5% , 150 ℃保温 4. 0 h,上述消泡活性物经 乳化后 ,考察 MQ 硅树脂的 M /Q 比值对消泡剂抑泡性 能的影响 ,结果见表 1。
Abstract: Starting from p reparation of silicone defoam ing surfactant, conditions that affect the foam inhibiting performance were determ ined through single - facto r and L16 (45 ) orthogonal experim ents. The op timal synthesis p rocess conditions were identified as: mass ratio of methyl silicone oil to hydroxyl silicone oil 4∶1; MQ silicone resin mass fraction 10% ; mole ratio of M e3 SiO0. 5 to SiO4 /2 of MQ silicone resin 0. 8; hydrophobic silica m ass fraction 8% ; potassium hydroxide mass fraction 2% ; temperature of cross linking reaction 150 ℃; time of cross linking reaction 4 h. The above - m entioned active material was emulsified by two kinds of self - m ade polysi2 loxane - polyoxyalkylene as main emulsifier and a new silicone em ulsion defoamer CX that resisting to high temperature and strong alkali was formed. Key words: silicone defoamer; p reparation; high temperature and strong alkali
1 300 g;第二 , 打开温控装置 ,使体系恒温 90 ℃; 第
三 ,打开循环泵开始循环鼓泡 ,并调节转子流量计将流
量控制在 0. 1 m3 / h,并记录不同鼓泡时间不加消泡剂
时的空白泡沫体积 ;第四 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ称取 1. 3 g消泡剂加入起泡
液体系中 ,记录不同鼓泡时间加消泡剂后的泡沫体积 ;
第五 ,测试结果用消泡率 X 和抑泡率 Y 进行比较 ,计
带支链的呈空间网络结构的聚合物 。MQ 硅树脂的结
构和分子质量是由 M /Q 比值决定的 ,该值越小 ,其空
间网络结构越复杂 ,越利于提高消泡剂的抑泡性能 ,但
M /Q 比值太小 ,则难溶于甲基硅油而不能使用 。
2. 1. 2 甲基硅油与羟基硅油的质量比对抑泡性能的
影响
低黏度甲基硅油消泡性能好 ,高黏度甲基硅油抑
摘要 :实验从消泡活性物的研制入手 ,通过单因素实验和 L16 (45 )正交试验确定了影响消泡剂抑泡性能的条件 ,优选合成 工艺条件为 : m (甲基硅油 ) ∶m (羟基硅油 ) = 4∶1, w (MQ 硅树脂 ) = 10% , M /Q (MQ 硅树脂单官能链节 M e3 SiO0. 5和四官 能链节 SiO4/2的摩尔比 )为 0. 8, w (疏水白炭黑 ) = 8% , w (氢氧化钾 ) = 2% ,交联反应温度和时间分别为 150 ℃和 4 h。 用自制的两种硅聚醚为主乳化剂对上述消泡活性物进行了乳化 ,制得耐高温强碱有机硅乳液消泡剂 。 关键词 :有机硅消泡剂 ;制备 ;高温强碱 中图分类号 : TQ423195 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 1803 (2009) 04 - 0230 - 04