医学化学(第二版)实验报告

实验报告

实验十三熔点的测定

实验目的：

1.了解熔点测定的原理与意义。

2.掌握测定固体有机化合物熔点的方法（毛细管熔点测定法）。

实验原理：熔点是物质固液两相在大气压力下达到平衡时的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

实验器材：提勒管，温度计，铁架台，烧瓶夹，表面皿，长玻璃管，毛细管，酒精灯，乳钵，载玻片，盖玻片，镊子等。

实验试剂：液体石蜡，固体苯甲酸，固体尿素

实验过程：

用乳钵将苯甲酸和尿素分别研细放置在表面皿上，用一头封口的毛细管插入药剂中，然后开口一端向上投入空心玻璃管，下垫一片玻璃片，重复数次直到药品均匀紧密地装入3-4mm，擦去毛细管外的粉末。

将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，放入塞好胶塞，装有液体石蜡的提勒管中，使系统与大气相同，橡皮圈不与石蜡接触，水银球应位于测定管上下两支关口的中间。

点燃酒精灯，直接加热提勒管，待温度升高到试样熔点前20错误！未找到引用源。时调节提勒管适当远离火源。仔细观察毛细管中试样变化情况，记录初熔点与终熔点的温度，然后熄灭酒精灯，取出温度计冷却后重复三次实验，在结果相对平行的情况下，求出三次平均熔点。

实验结论：苯甲酸固体的熔点为123.2错误！未找到引用源。，尿素固体的熔点为131.6错误！未找到引用源。，与理论值接近。

思考题：

1.（1）测得熔点较高；（2）测得熔点较低；（3）测得熔点较高；（4）测得熔点较低；（5）难以观察熔程，测得熔点不准确。

2.将任意两种晶体混合后测定熔点，若混合物熔点明显低于两种晶体各自的熔点且熔程显著增大，则说明该两种晶体不为同种物质。

实验讨论：

1.酒精灯加热到适当温度后需要及时远离提勒管，否则会造成加速太快难以观察熔程。

2.第二次的测定结果应与第一次相对平行，否则就要进行第三次测定。

3.实验时最好两人合作，一人观察毛细管内药品熔化状况，另一人仔细观察温度计示数，

以便得出更为准确的结论。