第1章 样品的采集与处理

• 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
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食品的种类繁多，且组成很不均匀。
不管是制成品，还是未加工的原料，即使
是同一种样品，其所含成分的分布也不会
完全一致，如果采样方法不正确，试样不
具有代表性，则无论操作如何细心、结果
如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能
导致得出错误的结论。
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要求：
1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性， 以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均 组成。 2. 采样时 • 认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批 号、采样条件、方法、数量、包装情况等。 • 外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和 卫生部门、厂方化验单等，了解起运日期、来 源地点、数量、品质及包装情况。 • 注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项 目及采样人。
5.禽类 去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，
纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。
***检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定
6.鱼 每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏
后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一
半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
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二、 样品的预（前）处理
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• 总的处理原则：
处理原则
①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测 组分的测定； ②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中 的损失要小至可忽略不计； ③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； ④选用的分离富集方法应简便。
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• 被测组分的损失可用回收率来衡量：
• 对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同， 一般情况下， 质量分数 ω大于1%的组分，回收率应大于99.9%； ω为0.01%～1%的组分，回收率应大于99% ω<0.01%的痕量组分，回收率为90%～ 99%
• 预处理的原因： 这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机 物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化 合物，使离子检测难以进行。
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• 预处理的机理： 在测定前必须破坏金属离子与食物中 蛋白质等有机物质的结合，使被测组分 释放出来。 • 破坏有机质的方法： 根据具体操作的不同，可分为干灰化 法和湿消化法两大类。
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2.2
常用的预处理方法
五、离子交换分离法
六、沉淀分离法 七、皂化法和磺化法
一、有机物破坏法
二、溶剂提取法 三、挥发和蒸馏分离法
四、色层分离法
八、浓缩
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(一)有机物破坏法
• 测定目标：
食品中存在多种微量元素，其中有些是食 品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些 则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入 的，如Pb、 As、Hg等。
• 样品预处理：为了方便分析与测定对样品进行 的消化、提取、去除干扰、浓缩等 • 预处理的目的及意义 1、食品分析多数用化学分析或仪器分析，是在液体 环境下进行的。 2、样品中的成分较复杂，某些成分的存在会严重干 扰待测成分的分析与检测。 3、某些待测成分被包裹在其它大分子物质中，难与 试剂反应。要经过处理才能将待测物质释放出来. 4、某些待测成分含量较低，直接检验时化学反应及 仪器分析的灵敏度达不到，难以将待测成分检验 48 出来，因此要进行浓缩。
本节完
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第二节
分析试样的制备与预处理
• 一、试样的制备
(一)常规食品样品的制备 （二）测定农药残留量时样品的制备
• 二、试样的预处理
（一）有机物破坏 （二）溶剂提取 （三）挥发与蒸馏 （四）色谱分离 （五）离子交换 （六）沉淀分离 （七）皀化与磺化 （八）浓缩
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一、试样的制备
• 样品的制备： 是指对所采取的样品进行分取、粉 碎、混匀等过程。 • 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足
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（1）简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同
的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又
称单纯随机抽样。 （2）系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间 和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一 定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统 随机抽样。
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（3）分层随机抽样
• 按样品的某些特征把整批样品划分为若干 小批，这种小批叫做层。如每一生产班组 • 同一层内的产品质量应尽可能均匀一致， 各层间特征界限应明显。 • 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产 品，然后合在一起即构成所需采取的原始 样品，这种方法称为分层随机抽样。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分 混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装 不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各 取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取 缩减至所需数量。
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（2）散装固体食品
可根据堆放的具体情况，先划分为若 干等体积层，然后在每层的四角和中心分
别用双套回转取样管采取一定数量的样品，
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a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管
插人包装中，回转180o取出样品。每一包装
须由上、中、下三层取出三份检样，把许
多份检样综合起来成为原始样品，再按四
分法缩分至所需数量。
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采 样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混 合缩减至所需数量。
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表1 标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头类
• 水果类 在捣碎头、鱼刺及调
味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。 • 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸
散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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（二）测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食 充分混匀后用四分法取20g粉碎，全
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2. 具体样品的抽取方法
采样时，应根据具体情况和要求，按
照相关的技术标准或操作规程所规定的方 法进行。
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（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品 首先根据下列公式确定取样件数：
• 式中，n为取样件数；N为总件数。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包
装样品后，再按下述方法采样。
三层五点法：
• 教学重点：
– 样品的采集和制备；样品的预处理方法。
• 教学难点：
– 样品的采集及制备方法； – 样品的预处理。
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第一节 样品的采集
一、采样的意义及要求
二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项
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一、采样的意义及要求
• 定义：采样是指从整批被检食品中抽取一
部分有代表性的样品，供分析化验用。
• 采样是食品分析的首项工作。
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3.固体样品
• 可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方 法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、 粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 • 需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食 用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、 骨、毛、内脏等。
• 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小 用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标 准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。
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1. 干灰化法
• 干灰化法的机理：
干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有
机质彻底氧化破坏，生成CO2 和H2O逸出，而与有机
物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。 灰化温度 灰化时间 一般为500～6000C， 灰化完全为度（恒重）， 4～6h。
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• 干灰化法的优点： 破坏彻底、简便易行、消耗药品少， 适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金
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二、采样的数量和方法
（一）样品的分类
（二）采样的数量 （三）采样的方法
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（一）样品的分类
• 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 • 检 样：从整批待测食品的各个部分所采取的 少量样品。 • 原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。 • 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分 供分析检验用。
• 缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气
体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通 风柜中进行。
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湿法消化的种类
敞口消化
• 湿法消化
消化罐法 微波消化
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• 湿消化法的方法
常用几种强酸的混合物作为溶
剂与试样一同加热煮解。 • 常用的强酸 如硝酸-硫酸、
硝酸-高氯酸、
硝酸-高氯酸-硫酸、 高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
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第一章 样品的采集与处理
第一节 样品的采集 一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、具体抽样方法 第二节 样品的制备及预处理 一、样品的制备 二、样品的预处理 第三节 样品的保存
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• 教学目的：
– 理解样品采集的定义、意义及要求； – 掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法； – 理解采样的注意事项； – 掌握分析样品的制备； – 掌握样品的保存；
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（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。 同一批号取样数量
250g以上包装不得少于3个 250g以下包装不得少于6个
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三、采样的注定事项
• 1、避免污染，保持清洁 采样工具、容器要清洁， 避免带入新的污染物。 测苯并芘，不能用石蜡封口； 测汞不能用橡胶塞； 测铅不能用含铅橡皮膏。 2、防止成分变化 防止样品吸潮及水分挥发， 防止成分发生变化及分解。 测定VB2时要避免紫外线 3、低温保存，尽快送检 4、分别存放 不同类别、感官差异较大的食品要分 别存放。 5、标识明确、做好登记