循环伏安法实验数据处理
循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程一、实验目的：(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。
在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。
实验报告_96
三电化学实验循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程及定量分析【实验目的】了解CHI660电化学工作站的基本操作。
掌握循环伏安方法的基本原理和实验技术。
了解循环伏安法的基本应用。
【原理】图1：三角波扫描电位图2：循环伏安曲线循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图，见图1。
在三角波的前半部分，工作电极上如发生氧化反应（阳极过程），记录到一个峰形的阳极波；而在三角波的后半部分，工作电极上发生则发生的是还原过程（阴极过程），记录得到一个峰形的还原波。
一次三角波电位扫描完成，电极上完成了一个氧化还原循环。
从循环伏安图的波形，阴阳极峰的峰电流的数值和比值，阴阳极峰的峰电位数值可判断电极反应的机理。
电极反应的可逆性主要取决于电极反应的速率常数k s 的大小，也与电位扫描的速率有关。
可逆性判据【仪器和试剂】1. CHI 660A 电化学系统，玻碳电极（d = 3mm ）为工作电极，Ag/AgCl 电极为参i —E 曲线比电极，铂丝电极为辅助电极；2. 固体铁氰化钾、氯化钾；3. 250 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻璃棒。
【实验步骤】1．铁氰化钾试液的配置配置1 mM的铁氰化钾溶液250 mL (1.0 M)。
2．将玻碳电极在抛光布上用氧化铝粉抛光，并用蒸馏水冲洗净。
3. 将三个电极安装于盛有铁氰化钾试液的电解池里。
4．开启电化学系统及计算机电源开关，启动CHI660操作程序，在Setup下拉菜单中（或快捷方式中）选择“Technique”，然后在“Technique”菜单选择“Cyclic V oltammetry”，按“OK”键返回主菜单，然后在“Parameters”菜单下选择参数。
Init E（V）-0.2High E（V）0.5Low E（V）-0.2Scan rate（V/s）xSweep Segments 2Quiet Time (sec) 2Sensitivity (A/V)按“OK”。
循环伏安法
及 Ag/AgCl 参比电极。夹好电极夹。以 50mV/S 的扫描速度记录循环伏安图并存 盘。 (4). 用一定浓度铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液，分别记录扫描速度为 5 mV/S、10mV/S、 20mV/S、50mV/S、100mV/S、200mV/S 的循环伏安图并存盘。在完成每一次扫 速的测定后，要轻轻摇动一下电解池，使电极附近溶液恢复至初始条件。
得到一个氧化电流峰。所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个如图 2 所示 的氧化还原曲线。扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极
图 1 cv 图中电势~时间关系
图 2 氧化还原 cv 曲线图
化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被 氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故 称为循环伏安法。
正向扫描的峰电流 ip 为： ip = 2.69×105n3/2AD1/2υ1/2C 式中各参数的意义为：
ip：峰电流（安培）； n：电子转移数； A：电极面积（cm2）；D ：扩散系 数（cm2/s） ；υ：V/s；C：浓度（mol·L-1）。从 ip 的表达式看：ip 与υ1/2 和 C 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
图 3 Ag 在 Pt 电极上电结晶过程的 CV 图 0.01mol/LagNO3+0.1mol/LKNO3
Faraday 常数（96485 C.molmnFidtQt==∫0-1）。如图 3 的 CV 图中，阴影部分对应的 是铂上满单层氢脱附的电量，为 210 μC/cm2。由于氢在铂上只能吸附一层，通过实 验得到的吸附电量可以推算实验中所用的电极的真实面积。若电化学过程不只涉及 一层物种的反应，如 Ag 在 Pt 上的沉积，见图 3，通过积分沉积的 Ag 的溶出电量， 以及 Ag 的晶格参数可以估算电极上沉积的银的层数。通过改变 CV 实验中的扫描 速度，根据实验中得到的 Ip, ΔEp, Ep/2，Ep, ,值，判断电极过程的可逆性。25°C 下， 针对反应可逆性的不同，将具有以下特征（以一个还原反应通过改变 CV 实验中的 扫描速度，根据实验中得到的 Ip, ΔEp, Ep/2，Ep, ,值
实验4循环伏安法测定电极反应参数
实验4循环伏安法测定电极反应参数华南师范⼤学实验报告学⽣姓名：学号：专业：新能源材料与器件年级班级：17新能源1班课程名称：电化学基础实验实验项⽬：循环伏安法测定电极反应参数实验指导⽼师：吕东⽣实验时间：2019年3⽉25⽇⼀、实验⽬的1. 了解循环伏安法的基本原理及应⽤2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定⽅法。
⼆、实验原理循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究⽅法之⼀。
该⽅法使⽤的仪器简单，操作⽅便，图谱解析直观，在电化学、⽆机化学、有机化学、⽣物化学等许多研究邻域被⼴泛应⽤。
循环伏安法通常采⽤三电极系统，⼀⽀⼯作电极，⼀⽀参⽐电极，⼀⽀对电极。
外加电压加在⼯作电极与辅助电极之间，反应电流通过⼯作电极与辅助电极。
循环伏安法加电压的⽅式如图a 所⽰。
对可逆电极过程，如⼀定条件下的3/46()Fe CN --氧化还原体系，当电压负向扫描时，36()Fe CN -在电极上还原，得到⼀个还原电流峰。
当电压正向扫描时，46()Fe CN -在电极上氧化，得到⼀个氧化电流峰。
所以，电压完成⼀次循环扫描后，将记录出⼀个如图b 所⽰的氧化还原曲线。
图a.循环伏安法加电压的⽅式图b.循环伏安法测得的氧化还原曲线在循环伏安法中，阳极峰电流i pa ，阴极峰电流pc i 、阳极峰电势pa E 、阴极峰电势pc E 以及a i p /c i p 、p pa pc -E E E ?（）时最为重要的参数。
对于⼀个可逆过程：p pa pc -57~63/n m 25E E E ?≈（）（） V （℃）。
⼀般情况下，p E ?约为58/n mV （25℃），pa pc i /i 1≈。
正向扫描的峰电流p i 为：3115222p i =2.6910n v AD C ?从p i 的表达式看：p i 与12v 和C 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为：o pa pc =+/2E E E （）。
循环伏安法定义+原理+参数设置
一、循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。
对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。
本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。
1．基本原理如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。
因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。
循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。
工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。
2．循环伏安法的应用循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。
但该法很少用于定量分析。
（1）电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。
若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。
（2）电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。
3、循环伏安法的用途(1)、判断电极表面微观反应过程(2)、判断电极反应的可逆性(3)、作为无机制备反应“摸条件”的手段(4)、为有机合成“摸条件”(5)、前置化学反应（CE）的循环伏安特征(6)、后置化学反应（EC）的循环伏安特征(7)、催化反应的循环伏安特征二、循环伏安法相关问题：1、利用循环伏安确定反应是否为可逆反应(一般这两个条件即可)①.氧化峰电流与还原峰电流之比的绝对值等于1.[有时对同一体系，扫描速率不同也会在一定程度上影响其可逆性的一般而言，扫描速度对峰电位没有影响，但扫描速率越大其电化学反应电流也就越大.]②.氧化峰与还原峰电位差约为59/n mV, n为电子转移量(温度一般是293K).[但是一般我们实验时候不是在这个温度下，因此用这个算是有误差的，一般保证其值在100mv以下都算合理的误差.]2、判断扩散反应或者是吸附反应：改变扫描速率，看峰电流是与扫描速率还是它的二次方根成正比。
（新）实验四循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
（新）实验四循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程⼀、实验⽬的(1) 学习固体电极表⾯的处理⽅法； (2) 掌握循环伏安仪的使⽤技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响⼆、实验原理铁氰化钾离⼦[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离⼦[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表⾯活度的Nernst ⽅程式为φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-在⼀定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化⽣成[Fe(CN)6]3-，产⽣氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指⽰电极表⾯⽣成的[Fe(CN)6]3-被还原⽣成[Fe(CN)6]4-，产⽣还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加⼊电解质和溶液处于静⽌下进⾏电解。
在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电⼦转移速率⼤，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。
溶液中的溶解氧具有电活性，⽤通⼊惰性⽓体除去。
三、仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表⾯积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和⽢汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮⽓钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是一种常用的电化学分析技术，广泛应用于化学、生物、材料科学等领域。
它通过在电极上施加线性变化的电位扫描，测量电流随电位的变化，从而获取有关电化学反应的信息。
一、循环伏安法的原理循环伏安法的基本原理基于电化学中的氧化还原反应。
在实验中，工作电极、参比电极和对电极组成三电极体系。
工作电极是研究的对象，参比电极用于提供稳定的电位参考，对电极则用于完成电流回路。
电位扫描通常从起始电位开始，以一定的扫描速率向一个方向线性增加或减少，到达终止电位后，再反向扫描回到起始电位，从而形成一个循环。
在电位扫描过程中，电活性物质在电极表面发生氧化或还原反应，产生电流。
当电位逐渐增加时，电活性物质被氧化，电流逐渐增大；当电位达到物质的氧化峰电位时，电流达到最大值，随后随着电位的继续增加，电流逐渐减小。
反向扫描时，氧化产物被还原，产生还原电流，出现还原峰。
循环伏安曲线的形状和特征参数（如峰电位、峰电流等）与电活性物质的性质、浓度、电极反应的可逆性等因素密切相关。
二、循环伏安法的实验装置循环伏安法的实验装置主要包括电化学工作站、三电极体系、电解池和电解质溶液。
电化学工作站用于控制电位扫描和测量电流。
三电极体系中的工作电极通常根据研究对象选择，如铂电极、金电极、玻碳电极等；参比电极常见的有饱和甘汞电极、银/氯化银电极等；对电极一般为铂丝或铂片。
电解池用于容纳电解质溶液和电极，通常由玻璃或塑料制成。
电解质溶液的选择要根据研究的体系和目的确定，其浓度和组成会影响实验结果。
三、循环伏安曲线的特征典型的循环伏安曲线包括氧化峰和还原峰。
氧化峰电位和还原峰电位之间的差值（ΔEp）可以反映电极反应的可逆性。
对于可逆反应，ΔEp 较小，一般在 59/n mV（n 为电子转移数）左右；而不可逆反应的ΔEp 较大。
峰电流（Ip）与电活性物质的浓度成正比，通过测量峰电流可以定量分析物质的浓度。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析一、循环伏安法的原理循环伏安法是通过控制工作电极的电位，在一个特定的电位范围内以一定的扫描速率进行循环扫描，同时测量电流随电位的变化。
在典型的循环伏安实验中，工作电极（如铂、金、玻碳等）、参比电极（如饱和甘汞电极、Ag/AgCl 电极等）和辅助电极（通常为铂丝）组成三电极体系，置于含有研究对象的电解质溶液中。
电位扫描通常从起始电位开始，向一个方向扫描到终止电位，然后反向扫描回到起始电位，形成一个完整的循环。
在扫描过程中，电极表面发生氧化还原反应，产生电流。
电流的大小与电极表面发生的电化学反应速率以及反应物和产物的浓度有关。
当电位逐渐增加时，若达到某种物质的氧化电位，该物质就会在电极表面发生氧化反应，产生氧化电流。
反之，当电位逐渐降低时，若达到某种物质的还原电位，该物质就会在电极表面发生还原反应，产生还原电流。
通过测量不同电位下的电流值，可以得到循环伏安曲线。
二、循环伏安曲线的特征循环伏安曲线通常呈现出峰形，包括氧化峰和还原峰。
氧化峰对应于物质的氧化过程，还原峰对应于物质的还原过程。
峰电流（ip）是循环伏安曲线中最重要的参数之一。
峰电流的大小与电活性物质的浓度、扫描速率、电极面积以及电化学反应的速率常数等因素有关。
一般来说，电活性物质的浓度越高，峰电流越大；扫描速率越快，峰电流也越大，但峰形可能会变得更尖锐；电极面积越大，峰电流也越大。
峰电位（Ep）是指峰电流对应的电位值。
氧化峰电位（Epa）和还原峰电位（Epc）之间的差值（ΔEp ＝ Epa Epc）可以反映电化学反应的可逆性。
对于可逆的电化学反应，ΔEp 约为 59/n mV（n 为电子转移数）；对于不可逆的电化学反应，ΔEp 通常较大。
此外，还可以通过循环伏安曲线计算出其他参数，如半峰电位（E1/2）、峰宽（W）等，这些参数对于分析电化学反应的性质也具有重要意义。
三、结果分析1、定性分析通过循环伏安曲线的峰电位，可以初步判断发生的电化学反应类型以及参与反应的物质。
化学实验报告——循环伏安法测乙酰氨基酚
循环伏安法测乙酰氨基酚一、实验目的和要求1、采用循环伏安法测定小儿泰诺糖浆中对乙酰氨基酚的浓度；2、学习用循环伏安法研究乙酰氨基酚的电化学氧化机理的方法。
二、实验内容和原理伏安分析法是一定电位下测量系统的电流，得到伏安特性曲线，根据伏安特性曲线进行定性定量分析的一种电化学方法。
物质的结构不同导致其氧化还原电位不同，这是伏安分析法定性分析的基础。
流过电极的电子数=参与反应的离子数×离子价态，i ∝反应物的数量∝反应物的浓度，这是伏安分析法定量分析的依据。
时间-电压曲线：电流-电压曲线：电极上所加电位称为激励信号。
如果电位激励信号为线性，则所获得的电流响应与电位的关系称为线性伏安扫描；如果电位激励信号是三角波信号，所获得的电流响应与电位激励信号的关系称为循环伏安扫描。
循环扫描时，扫描电压呈等腰三角形。
如果前半部扫描(电压上升部分)为化合物在电极上被氧化的阳极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被还原的阴极过程。
因此．一次三角波扫描完成一个氧化过程和还原过程的循环，故称为循环伏安法。
两个峰电流值及其比值，两个峰电位值及其差值是循环伏安法中最为重要的参数。
阳极扫描峰值电位E ap与阴极扫描峰值电位E cp的差值(△E p)可以用来检测电极反应是否是能斯特反应。
当一个电极反应的△E p接近2.3RT/nF(59/n mV，25℃)，以及氧化峰与还原峰电流值之比接近于1时，可以判断该反应为能斯特反应，即可逆反应。
当电极反应不可逆时，氧化峰与还原峰的峰值电位差值相距较大，相距越大，不可逆程度越大。
氧化峰电流与还原峰电流值的差距也反映了电极反应的可逆性。
一般地，利用不可逆波来获取电化学动力学的一些参数，如电子传递系数以及电极反应速率常数k ，电化学反应中的质子参与情况以及电催化问题等。
循环伏安法可以测定电活性物质的浓度，能够提供较多的有关电活性物质与电极表面发生电子转移的信息量，是研究电化学反应机理的最佳手段之一。
循环伏安法实验报告
循环伏安法实验报告在电化学研究中，循环伏安法是一种简单而又强大的研究方法。
通过循环伏安法，可以对电极可逆性进行判断：反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称；判断电极反应机理的判断：如电极吸附现象、电化学反应过程中产物等；更重要的是，循环伏安法能够用于实验中的定量分析。
接下来，运用实验数据来答疑解惑。
通常我们选择铁氰化钾体系（Fe(CN)63-/4-）对电化学行为中的可逆过程进行研究，它的氧化与还原峰对称，两峰的电流值相等，两峰电位差理论值为0.059V。
通常电极表面的处理对该理论值有很大的影响，一般选择玻碳电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极。
选择Al2O3抛光粉将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面，最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超声波清洗15秒。
另外，溶液是否除氧，这个也是必须考虑的，我们选择通高纯N2除O2。
在电解池中放入5.00×10-4mol/LK3(内含0.20mol/L KNO3，作为支持电解质。
支持电解质的浓度实际上也对实验有影响，此处暂不考虑)。
插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。
设置电化学工作站中的参数，参数的设定需要不断的尝试，根据电化学工作站窗口显示的图形调节出合适的参数。
图一：K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线图一的i-E曲线即为循环伏安图。
从循环伏安图中可以看出有两个峰电流和两个峰电位，阴极峰电流ipc，峰电位以Epc(jpc)表示；阳极峰电流ipa，峰电位以Epa表示。
ipc或ipa的下标的a代表anode，c代表cathode。
我们可知道，ΔEp=Epa-Epc=56/n（单位：mV）（n为反应过程中的得失电子数），ipc与ipa的比值越接近于1，则该体系的可逆程度就越高。
这是判断可逆体系的最直接的方法。
从电化学工作站的工作界面，可以得出氧化峰电位为Epa=227mV,峰电流为ipa=-1.91´10-6A；还原峰电位是Epc=170mV，峰电流是ipc=1.9´10-6A。
循环伏安法实验报告
实验七、循环伏安法观察Fe(CN)63–/4–及抗坏血酸的电极反应过程一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。
2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。
3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。
在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。
如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。
2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U 曲线的方法都可成为伏安法。
循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。
因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：p pa pc 0.056E E E n∆=-≈其中，E pa 和E pc 分别对应阴极和阳极峰电势。
对应的正向峰电流满足Randles-Savcik 方程：53/21/21/22.69*10p i n AD v c =其中i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数，A 为电极面积（cm 2），D 为扩散系数（cm 2/s ），v 1/2为扫描速度（V/s ），c 为浓度（mol/L ）。
3、对本实验： ()()3466Fe CN e Fe CN ---+→该电极反应时可逆的。
用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik 方程，i p 和v 1/2 和浓度c 都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。
因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。
三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml 移液管，50ml 容量瓶，烧杯2、0.50mol/L 氯化钾溶液，0.10mol/L 铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH 3PO 4-KH 2PO 4溶液，0.10mol/L 抗坏血酸溶液. 四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L 氯化钾溶液20mL 于50mL 烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V 电位增量：0.001V ； 扫描次数：1； 等待时间：2 电流灵敏度：10µA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s 的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。
循环伏安法实验报告（有测定电极有效面积）
循环伏安法实验【实验目的】学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。
了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。
【实验原理】循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。
从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。
一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。
对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。
首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。
通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2、MgO 和α-Al 2O 3粉及其抛光液。
抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al 2O 3粉在抛光布上进行抛光。
抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。
最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。
将处理好的碳图2：循环伏安曲线（i —E 曲线）电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。
如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。
有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105)n 3/2AD o 1/2ν1/2C o其中A 为电极的有效面积（cm 2），D o 为反应物的扩散系数(cm 2/s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3），i p 为峰电流（A ）。
循环伏安法
循环伏安法介绍循环伏安法（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种电化学测试方法，广泛应用于表征电化学反应的动力学、电化学过程的机理和电极材料的性质等方面。
该方法通过不断改变电极电位，并测量对应的电流，来获得电化学反应过程中的电化学信息。
原理循环伏安法基于电化学基础理论和法拉第定律，利用电极材料与电解质溶液之间的电化学反应，在电位范围内，通过施加正向和负向扫描电压，观察电流的变化，得到伏安图。
伏安图表示了电流与电极电位之间的关系，反映了电化学反应的动力学与热力学信息。
实验步骤1.准备工作：清洗电极并将其与计量电位仪连接好。
2.准备电解质溶液：根据实验需求，配置适当浓度的电解质溶液，并使用磁力搅拌器搅拌均匀。
3.实验设置：将电解质溶液注入电解池中，并使电极浸入其中。
根据需要，设置施加电压的扫描范围和扫描速率。
4.实验操作：打开计量电位仪，设置初始电位，并开始扫描。
仪器会逐渐改变电极电位，并记录对应的电流值。
5.数据处理：根据实验结果，绘制伏安图，并分析图形特征。
根据法拉第定律，可以计算电极反应的电荷转移系数、反应速率常数等参数。
应用循环伏安法在电化学和材料科学领域有着广泛的应用。
1.电化学催化研究：循环伏安法可以用于表征电化学催化剂的活性和稳定性，评估催化剂对某种电化学反应的催化效率。
2.电极材料研究：通过循环伏安法可以评估电极材料的电活性表面积、电荷传递速率以及与电解质溶液之间的界面反应。
3.电化学反应动力学研究：利用循环伏安法可以确定电极反应的控制步骤和反应机理，并研究电化学反应速率与温度、扫描速率等因素的关系。
优点和局限循环伏安法具有以下优点：•实验步骤简单，容易操作。
•可以快速获取材料的电活性表面积等信息。
•可以在不同电位下观察电化学反应的动力学与热力学变化。
然而，循环伏安法也存在一些局限性：•无法直接获得电化学反应的反应速率常数等定量信息。
•实验数据分析较为复杂，需要依赖理论模型和数学计算。
同济大学化学系研究生实验报告实验二循环伏安法研究
实验二循环伏安法研究Fe（CN）63-/Fe（CN）64-【实验目的】1.了解循环伏安法的基本原理及操作技术2.通过测定标准电化学可逆电对Fe（CN）63-/Fe（CN）64-在不同浓度、不同扫描速度和不同支持电解质条件下的循环伏安曲线，熟悉各种因素对循环伏安曲线形状的影响【实验原理】1．电子转移机理电子转移机制氧化还原反应为原子转移反应和电子转移反应两大类。
以配合物反应为例：（1）[Co(NH3)5Cl]2+ + [Cr(H2O)6]2+[(NH3)5CoCl：Cr(H2O)5 ][(NH3)5Co :Cl-Cr(H2O)5 ] [Co(H2O)6]2++ [Cr(H2O)5Cl]2+ + 5NH4+ （2）[Fe(CN)6]4- + [IrCl6]2- [Fe(CN)6]3- + [IrCl6]3-反应（1）是通过两种互相反应的配离子之间转移一个氯原子来实现的，属于原子转移反应。
反应（2）是通过电子由一种配离子向另一种配离子转移实现的，属于电子转移反应。
根据反应机理的不同，电子转移反应还有外层机理和内层机理两类。
像反应（2）所示的[Fe(CN)6]4-和[IrCl6]2-之间的反应。
在反应过程中，电子由一种配离子向另一配离子转移，参与反应的两种配离子的中心离子在整个过程中除氧化态发生变化外，其配位层都保持不变。
这类机理叫外层机理。
若在反应过程中，一种配离子先释放一个配体，然后与另一种配离子的某种配体配位形成桥接双核中间体，电子再通过桥接配体进行转移。
这样的机理叫内层机理。
外层机理通常在两种取代惰性的配离子之间发生，反应速度和配合物的电子结构及中心金属离子和配体之间的距离有关。
对八面体配合物来说，从电子结构来看，要求在配合物的π* (t2g)轨道上有可以给出的电子或接受电子。
从中心金属和配体之间的距离来看，则要求电子转移前后，它们之间的距离变化不大。
[Fe(CN)6]4-和 [Fe(CN)6]3-都是取代惰性的配合物，它们的电子构型分别为：[Fe(CN)6]4- [Fe(CN)6]3- + e-π*(t2g)6π*(t2g)5且两者都是低自旋的配合物，在电子得失前后，中心铁离子和和CN-根之间的距离变化不大。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、实验原理 1.循环伏安法循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
此方法也称为三角波线性电位扫描方法。
图1-1表明了施加电压的变化方式。
选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。
由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。
i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。
图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图2.判断电极可逆性根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系： ipc/ipa ≈1 (1-2)同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。
如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ～65/n 范围，也可认为电极反应是可逆的。
3.计算原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程：峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程： i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂0'Ox pa RedC RTIn F C ϕϕ∆=+E / Vt / s阳极 i / μA 阴极ϕ / v仪器： CHI660电化学工作站，电解池铂盘工作电极铂丝辅助电极Ag/AgCl参比电极。
试剂：铁氰化钾溶液:0.1mol/L；硝酸钾溶液：1.0mol/L三、实验步骤1．Pt工作电极预处理不同粒度的α-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物，再超声水浴中清洗，每次2－3分钟，重复三次，得到平滑光洁和新鲜的电极表面。
循环伏安法测定电极反应参数
实验名称循环伏安法测定电极反应参数指导教师姓名年级学号成绩一、预习部分1.1、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测量的实验技术1.2、实验基本原理循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、有机化学、生物化学的研究领域应用广泛。
由于它的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，因此是最常用方法之一。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加的电压之间的关系曲线。
这种方法也常被称为三角波线性电位扫描方法。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流对电位作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如下图所示。
该图是在1.0 mol/L KNO3电解质溶液中，6x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。
6x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在1.0 mol/L KNO3电解质溶液中的循环伏安图扫描速度: 50 mV/s 铂电极面积: 2.54 mm2由图可见，起始电位Ei为＋0.8 V (a点), 电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63－发生电解。
然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至Fe(CN)63－可以还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：FeⅢ(CN)63－+ e－→ FeⅡ(CN)64－随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b→d）,直至电极表面的FeⅢ(CN)63－浓度趋近于零，电流在d点达到最高峰。
然后电流迅速衰减（d→g）, 这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63－几乎全部电解转变为Fe(CN)64－而耗尽，即所谓的贫乏效应。
当电压扫描至－0.15 V （f点）处，虽然已经转向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍然相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63－仍然在不断还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。
当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64－的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64－被氧化，其反应为：Fe(CN)64－- e－→ Fe(CN)63－这时产生阳极电流（i→k）。
物理化学实验报告-可逆体系的循环伏安研究-(自动保存的)
物理化学实验报告可逆体系的循环伏安研究1.实验目的（1）掌握循环伏安法研究电极过程的基本原理。
（2）学习使用CHI660电化学综合分析仪。
（3）测定K3Fe(CN)6体系在不同扫描速率时的循环伏安图。
2.实验原理（1）循环伏安法概述：循环伏安法（Cyclic Voltammetry）的基本原理是：根据研究体系的性质，选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会自动以同样的扫描速率返回到起始电位。
在电位进行扫描的同时，同步测量研究电极的电流响应，所获得的电流－电位曲线称为循环伏安曲线或循环伏安扫描图。
通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的电化学过程的机理。
（2）循环伏安扫描图：循环伏安法研究体系是由工作电极、参比电极、辅助电极构成的三电极系统，工作电极和参比电极组成电位测量，工作电极和辅助电极组成的回路测量电流。
工作电极可选用固态或液态电极，如：铂、金、玻璃石墨电极或悬汞、汞膜电极。
常用的参比电极有：饱和甘汞电极（SCE）、银－氯化银电极，因此，循环伏安曲线中的电位值都是相对于参比电极而言。
辅助电极可选用固态的惰性电极，如：铂丝或铂片电极、玻碳电极等。
电解池中的电解液包括：氧化还原体系（常用的浓度范围：mmol／L）、支持电解质（浓度范围：mol／L）。
循环伏安测定方法是：将CHI660电化学综合分析仪与研究体系连接，选定电位扫描范围E1～E2和扫描速率υ，从起始电位E1开始扫描，电位按选定的扫描速率呈线性变化从E1到达E2，然后连续反方向再扫描从E2回到E1，如图C17.1所示，电位随时间的变化呈现的是等腰三角波信号。
在扫描电位范围内，若在某一电位值时出现电流峰，说明在此电位时发生了电极反应。
循环伏安法实验报告
实验七、循环伏安法观察Fe(CN)63–/4–及抗坏血酸的电极反应过程一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。
2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。
3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。
在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。
如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。
2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U 曲线的方法都可成为伏安法。
循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。
因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：p pa pc 0.056E E E n∆=-≈其中，E pa 和E pc 分别对应阴极和阳极峰电势。
对应的正向峰电流满足Randles-Savcik 方程：53/21/21/22.69*10p i n AD v c =其中i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数，A 为电极面积（cm 2），D 为扩散系数（cm 2/s ），v 1/2为扫描速度（V/s ），c 为浓度（mol/L ）。
3、对本实验：()()3466Fe CN e Fe CN ---+→该电极反应时可逆的。
用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik 方程，i p 和v 1/2 和浓度c 都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。
因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。
三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml 移液管，50ml 容量瓶，烧杯2、0.50mol/L 氯化钾溶液，0.10mol/L 铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH 3PO 4-KH 2PO 4溶液，0.10mol/L 抗坏血酸溶液. 四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L 氯化钾溶液20mL 于50mL 烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V 电位增量：0.001V ； 扫描次数：1； 等待时间：2 电流灵敏度：10µA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s 的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。