蚀刻液项目废水治理工程技术方案

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含铜蚀刻废液处理方法及系统与流程

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含双氧水蚀刻液高浓废水方案讲解

******科技有限公司废水治理工程设计方案广州市******科技有限公司广州市开发区8888888888888888888电话：传真：联系人电话：日期 2016年5月27日目录1工程概况 (1)2设计水量与水质 (3)3处理工艺的选择 (4)4处理构筑物工艺设计 (5)5工程造价 (6)6服务承诺 (8)1 工程概况1.1 工程概况项目废水主要来源于产品生产过程产生的测试后产品，该废水如直接排放，将对周边水环境造成较大影响。

我公司受建设方委托，编制此设计方案。

根据建设方要做，本方案设计污水处理能力达到5m3/d，实际处理量约100m3/a，所排废水经处理后达到广东省地方标准《水污染物排放限值》(DB44/26-2001)第二时段三级标准，以最大程度减少本项目废水排放对周边水体环境的影响。

本着为企业负责，为企业服务的宗旨，根据本项目实际情况，拟订本项目废水处理方案，对废水处理工艺、设施进行方案设计和设备选型，以供环保主管部门、企业单位等各方专家领导审议。

1.2设计依据、规范、范围及原则1.2.1设计依据及规范●《水污染物排放限值》(DB44/26-2001)；●《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB12348-2008）；●《低压配电装置及线路设计规范》（GB 50054-1992）；●《电力装置的继电保护和自动装置设计规范》（GB50062-1992）；●《给水排水设计手册》（1~11册）。

1.2.2设计范围●污水处理站的总体设计包括工艺、电气、土建设施的设计和设备选型等，不包括处理站外污水的收集、输送管道和与本项目配套的装饰工程。

●污水处理站的设计主要分为污水处理及污泥处理两大部分，同时避免噪音、异味等二次污染。

2设计水量与水质2.1设计水量污水处理站设计日最大进水流量：Qd=5m3/d，实际处理水量约100m3/a。

2.2进水水质参照相关类型废水性质和贵公司提供的数据，设计进水水质如下：废水经处理稀释（用浓水稀释10-15倍）后达到广东省地方标准《水污染物排第二时段三级标准：放限值》(DB44/26-2001)3处理工艺的选择3.1废水处理工艺方案的选择根据上述水量和水质情况分析，方案考虑废水处理工艺的选择必须依照如下思路：●总体思路采用芬顿等高级氧化技术处理废水；●首先对废水进行一级芬顿氧化处理；●然后对废水进行二级高级氧化处理，二级氧化通过投加COD降解药剂，进一步降低COD浓度；●最后经中和混凝沉淀，去除悬浮物及氟离子，保证水质达标排放。

废水治理工程施工方案

废水治理工程施工方案一、工程概况本废水治理工程位于某工业园区，主要针对园区内生产企业排放的工业废水进行处理。

工程规模较大，需建设废水处理厂房、处理池、管道及配套设备等。

废水处理工艺主要包括预处理、生化处理、过滤处理和后处理等。

二、施工准备1. 深入了解工程要求及环境现状，制定详细的施工方案及工期计划。

2. 购买所需材料及设备，包括钢材、管道、设备配件等。

3. 配备专业人员，包括工程师、技工、操作人员等，并进行相关培训。

三、施工内容1. 土建施工（1）基础施工：对废水处理设备的基础进行混凝土浇筑，确保设备的固定和稳固。

（2）厂房建设：建设废水处理厂房，包括建筑设计、钢结构搭建、防水处理等。

（3）管道敷设：敷设连接各处理单元的输水管道，需考虑管道材质、连接方式及防腐保温等问题。

2. 设备安装（1）设备搬运：将各种处理设备搬运至指定位置，需注意设备的重量及规格。

（2）设备安装：对处理设备进行安装，包括连接输水管道、电气接线和设备调试等。

3. 工艺调试根据工程设计要求，对废水处理工艺进行调试，包括测定水质、调整处理参数、检查设备运行状态等。

四、施工过程中的注意事项1. 环保要求：在施工过程中，需严格遵守环保法规，确保废水处理工程不会对周边环境产生污染。

2. 安全生产：加强现场安全管理，保障员工的人身安全，防止发生事故。

3. 质量控制：对施工过程中的各项工作进行质量监控，确保工程质量符合要求。

4. 进度管理：严格按照工期计划执行施工进度，确保工程按时完工。

五、工程竣工及验收1. 工程竣工：完成施工任务后，进行工程的验收及鉴定。

2. 设备调试：对设备进行再次调试，确保设备运行正常。

3. 现场清理：对施工现场进行清理，清除施工垃圾及危险废物。

4. 竣工验收：提交竣工资料及相关验收报告，等待相关部门的验收。

六、总结通过以上施工方案，可以使废水治理工程的施工进程更加规范、有序，提高工程的建设质量和安全性。

废水治理工程具有重要的环境保护意义，加强对废水治理工程施工的科学管理与有效控制，在提高工程效益的同时还能有效减少环境污染，促进工业生产的可持续发展。

废水治理工程技术方案

废水治理工程技术方案一、前言随着工业化的加速发展和城市化进程的不断推进，大量废水的排放已经成为环境保护的一大难题。

各类废水中所含有的污染物质越来越复杂，治理难度也越来越大。

因此，开展废水治理工程技术的研究和应用对于改善环境质量和保护生态环境具有重要意义。

废水治理工程技术方案的制定，要结合实际情况和污染源的特点，因地制宜，科学合理地选择各项治理技术，确保能够达到预期的治理效果。

因此，本文将结合当前废水治理的现状和需求，提出一套完善的废水治理工程技术方案，以期为相关工程技术人员在实践中提供一些参考依据。

二、废水治理工程技术方案1. 废水污染物的特性分析在进行废水治理工程技术方案的制定之前，首先需要对废水中的污染物进行分析，了解其特性和成分。

不同类型的废水中所含的污染物质也是不同的，例如工业废水中可能含有重金属、有机物等，生活污水中则可能含有有机物、氨氮、硫化物等。

只有了解了废水中的污染物特性，才能制定出合理的治理方案。

2. 废水污染治理技术的选择根据废水污染物的特性和成分，需要选择合适的治理技术。

常用的废水治理技术包括物理方法、化学方法和生物方法。

物理方法包括过滤、沉淀、膜分离等；化学方法包括氧化、还原、络合等；生物方法包括活性污泥法、生物膜法等。

3. 废水处理设备的选择根据选择的治理技术，需要配备相应的废水处理设备。

比如，采用生物方法处理废水时，需要选用生物反应器等设备；采用化学方法处理废水时，需要选用化学反应器、吸附剂等设备。

4. 废水处理工艺参数的确定在使用废水治理技术和设备时，需要确定相应的工艺参数，包括处理时间、处理温度、处理压力、处理速度等。

这些参数的确定需根据废水的实际特性来进行，确保能够达到较理想的治理效果。

5. 废水处理工程的运行和维护在废水治理工程技术方案实施后，需要对废水处理工程进行运行和维护。

需要每天对废水处理设备进行巡检，发现问题及时处理；需要定期对设备进行维护保养，确保设备的长期稳定运行。

腐蚀性金属废水处理方案

腐蚀性金属废水处理方案背景在许多工业生产过程中，腐蚀性金属废水是一个常见的问题。

该废水通常含有对环境和人体有害的金属污染物，例如铬、镍和锌等。

为了保护环境和人类健康，需要采取适当的处理方案来处理腐蚀性金属废水。

目标本文档的目标是提出一种有效的腐蚀性金属废水处理方案，以确保废水中的金属污染物得到有效去除，从而降低对环境和人体的危害。

方案以下是一种简单且有效的腐蚀性金属废水处理方案：1. 前处理：前处理：- 废水的pH值调整：根据金属污染物的性质，将废水的pH值调整到最适合处理的范围。

这可以通过加入酸或碱来实现。

- 预处理筛选：通过物理筛选或沉淀，将废水中的大颗粒固体或悬浮物去除，以减轻后续处理过程的负担。

2. 主处理：主处理：- 离子交换：通过离子交换树脂，将废水中的金属离子吸附到树脂上，从而实现污染物的去除。

树脂可以根据需要选择特定的金属吸附剂，并定期更换以保持处理效果。

- 沉淀/膜分离：通过化学沉淀或膜分离等方法，将废水中的金属沉淀或分离，并将沉淀后的固体进行合适的处置。

3. 后处理：后处理：- 无害化处理：将处理后的废水进行进一步处理，以确保其中不含有对环境和人体有害的物质。

可以使用活性炭吸附、氧化还原等方法来进一步去除残余的污染物。

- 最终排放：处理后的废水可以根据相关法规和标准进行排放或回收利用。

结论通过采用上述腐蚀性金属废水处理方案，可以有效去除废水中的金属污染物，降低对环境和人体的风险。

然而，具体的处理方案应根据废水的具体情况和需求进行调整和优化。

在实施过程中，应遵守相关环保法规和标准，确保处理过程安全、高效。

电路板的刻蚀和废液的处理

电路板的刻蚀和废液的处理
电路板的刻蚀和废液的处理
一、实验目的
1、体验化学知识和技术的应用
2、学会设计应用性实验的方案
3、掌握电路板化学刻蚀的方法
二、实验原理
用胶带或蜡作保护层将整个铜板都包上，然后将要腐蚀出的保护膜除去，使待腐蚀部分暴露于空气中，未受保护的铜片与腐蚀液发生反应。

反应如下：O H CuCl Cu HCl O H 222222+=++
三、实验内容
1、保护膜的覆盖效果比较
2、合适的腐蚀时间及实验过程中如何减小对环境的污染
3、废液实验方案的设计和实施
4、废液处理过程中异常现象的研究
第二组：探究合适的腐蚀时间和实验过程中如何减少对环境的污染
1、铜表面的处理
先将铜表面用砂纸打磨至光亮，放入碳酸钠溶液中浸泡
2、石蜡包裹
将已融化的石蜡浇在铜片的表面，并用冷水浇在铜片表面，使石蜡快速凝结在铜片表面，在铜表面用刀片刻字
4、铜片腐蚀
将铜片浸泡在体积比水：浓盐酸：双氧水=4:3:1的混合液中
5、废液处理
用滴管吸取少量废液于试管中，向试管中加入氢氧化钠
另取少量废液于试管中，向试管中加少量氢氧化钠后加入少量碱液
四、注意事项
1、铜表面一定要处理干净
2、刻蚀时应在通风橱中进行
3、过氧化氢具有强腐蚀性，不要滴手上
4、取用铜片使要用镊子
五、实验现象。

废水治理工程设计方案

废水治理工程设计方案一、前言随着工业化进程的加快和城市化发展的不断扩大，废水排放量不断增加，给环境带来了严重的污染问题。

为了解决废水污染问题，提高环境质量，保护人民的身体健康和生态平衡，进行废水治理是十分必要的，也是当前亟待解决的问题之一。

本文将就废水治理工程设计方案进行详细介绍。

二、废水治理工程设计目标1. 实现废水排放达到国家排放标准，降低对环境的污染影响；2. 提高废水资源回收率，实现废水资源化利用；3. 降低废水治理成本，提高废水治理效率。

三、废水治理工程设计方案1. 废水收集系统设计对于工业和城市生活污水，应建立合理的收集管网系统，通过合理的管线布局将废水集中收集，并将废水送至废水处理厂进行处理。

同时，也要设计合理的雨污分流系统，避免雨水与污水混合排放。

2. 废水处理工艺设计（1）机械处理工艺在废水处理过程中，采用机械处理工艺是必不可少的一环。

首先，应采用格栅污水处理设备对废水中的固体杂质进行过滤和分离，然后再通过颗粒污泥沉降池对浮游固体进行沉淀和除去。

这样可以有效提高后续处理工艺的效果。

（2）生化处理工艺对于含有大量有机废水的废水，应采用生化处理工艺进行处理。

通过生物滤池、曝气池等生化设备，利用微生物对废水中的有机物进行降解，降低污染物的含量，提高废水的水质。

（3）化学处理工艺在废水处理过程中，对于废水中的重金属离子、色度物质等难降解有害物质，可以采用化学处理工艺进行处理。

通过投加絮凝剂、沉淀剂等化学药剂，对废水中的有害物质进行沉淀和去除，达到净化废水的效果。

3. 废水资源化利用设计在废水处理过程中，要发挥废水的资源化利用价值，实现废水资源化利用。

对于含有大量有机物的废水，可以通过生物发酵、沼气发电等方式，将废水中的有机物转化为能源进行利用。

同时，对于废水中的其他有价值成分，如重金属、营养物质等，也可以进行回收利用，提高废水的资源利用率。

4. 废水排放标准设计废水处理工程设计应符合国家排放标准，包括废水排放浓度、排放标准与要求。

含铜蚀刻废液利用处置方案

含铜蚀刻废液利用处置方案背景在现代制造业中，蚀刻技术被广泛应用于电子、半导体、光电等领域。

在这些领域中，含铜蚀刻废液是其中一种常见的工业废液。

含铜蚀刻废液中的铜离子含量高，且具有一定毒性。

因此，如何对含铜蚀刻废液进行有效的处置和利用，成为了制造业中的重要问题。

含铜蚀刻废液的特性1.铜离子含量高2.具有一定毒性3.含有大量氢氟酸4.酸性较强处置方案1. 中和法中和法是含铜蚀刻废液处理的一种有效方式。

其主要原理是将含铜蚀刻废液和碱性物质混合，使其酸度降低到较为安全的范围内。

在中和法中，常用的碱性物质有氢氧化钠、氢氧化钙等。

中和法处理后的含铜废水，可通过过滤等方式进行净化后，得到清洁的水，再将其排放到环境中。

2. 电沉积法电沉积法是另一种常用的含铜蚀刻废液处理方式。

即利用电化学沉积原理，将废液中的铜离子沉积在电极上。

在电沉积的过程中，铜离子可以被还原成金属铜，从而达到废液净化的目的。

其优点是不需添加任何化学药剂，对环境污染小。

3. 分离法分离法是利用特定分离膜将含铜蚀刻废液中的铜离子与其他离子分离开来，达到净化的目的。

该方法操作简单，对环境的污染较小。

但是，由于分离膜的成本较高，分离法的应用范围受到一定的限制。

废液利用方案1. 铜的回收利用含铜蚀刻废液中的铜离子经过净化后可以进行回收利用。

一种常见的方法是通过化学物质将其还原成金属铜。

这种方法是一种经济实惠的方式，可将废液中的铜利用起来，同时也能减少对环境的污染。

2. 用于金属表面处理含铜蚀刻废液可以用于金属表面的处理。

特别是对铜及其合金的表面，其含有大量的铜离子，可在表面上形成保护膜，具有防腐、耐光、抗氧化等功能。

3. 用于其它行业含铜蚀刻废液经过净化后，可以用于其它行业。

如农业中的肥料、制造生产中的金属表面处理、矿山等。

结论含铜蚀刻废液处理和利用对环境保护具有重要意义，同时也与企业的可持续发展密切相关。

中和法、电沉积法、分离法是常用的处理方法，选用一种方法要考虑经济、环保、技术等多个方面的因素。

废水处理工程治理方案

废水处理工程治理方案废水处理工程是指对产生的废水进行集中处理、净化、消除和利用的工程项目。

废水处理工程的治理方案应包括废水的收集、输送、处理和排放等环节，旨在减少废水对环境的污染，保护水资源安全，促进可持续发展。

本文将从废水收集、废水处理和废水排放三个方面，提出废水处理工程的治理方案。

一、废水收集方案1.建立废水收集管网。

在城市和工业区域内建立废水管网，将各个排放点的废水集中收集。

首先应通过现有污水管道进行连接，然后根据不同行业和类别的排放要求，新建或改造废水管道，确保废水能够顺利流入到处理设施。

2.设置废水收集装置。

在生产过程中，对于产生大量废水的企业，应建立废水收集装置。

可以利用沉淀池、油水分离器、格栅等设备，对废水进行初步处理，以去除其中的悬浮物、油脂等杂质。

3.强化监管和执法。

政府应加强对排污单位的监管和执法力度，对废水未经处理或偷排的单位进行处罚，并公布相关信息。

同时，鼓励企业自律，提高企业的环保意识，主动履行废水处理责任。

二、废水处理方案1.生物处理技术。

生物处理技术是目前最常用的废水处理方法之一、通过人工建造生物反应器，将废水中的有机物质通过微生物的作用转化为无机物质，从而实现废水的净化。

根据不同的情况，可以采用好氧处理、厌氧处理或二者的结合进行废水处理。

2.物理化学处理技术。

物理化学处理技术主要包括沉淀、吸附、气浮、膜分离等方法。

通过这些方法，可以将废水中的悬浮物、油脂、重金属等有害物质去除或浓缩，提高废水的处理效果。

对于特定的废水组成，可以针对性地选择不同的物理化学处理方法。

3.高级氧化技术。

高级氧化技术是指利用强氧化剂（如臭氧、过氧化氢）对废水进行处理的方法。

这种技术可以高效去除废水中的有机物质和难降解物质，广泛用于废水中有机物含量较高的情况。

三、废水排放方案1.根据排放标准进行处理。

废水处理工程应根据国家和地方相关的排放标准进行处理，确保废水排放符合相关法规和要求。

根据不同行业和类别，制定相应的废水排放标准，对于超标排放的单位予以处罚并要求整改。

蚀刻液处理中超高浓度氨氮废水除氮工艺

蚀刻液处理中超高浓度氨氮废水除氮工艺李珊珊，王宁**，李玉成，马洁晨，方屹琛，王顺永(安徽大学资源与环境工程学院，安徽合肥　230601)摘要：为去除蚀刻液处理过程中废水残留超高浓度氨氮，配制3 000 mg/L 氨氮溶液模拟废水. 采用鸟粪石沉淀法，研究了pH 值、pH 调节方式、药剂添加顺序以及n (N)：n （Mg ）：n (P)对3组药剂脱氮效果的影响. 结果表明，pH 值恒定10.5，摩尔比为n (N)：n （Mg ）：n (P)=1:1.4:1.2时，3组药剂除氮效率分别达98.64%（MgSO 4+NaH 2PO 4）、97.73%（MgCl 2+Na 2HPO 4）和85.69%（MgO+H 3PO 4）；药剂添加顺序对氨氮去除率影响较大；反应过程导致pH 下降，因此仅调节废水初始pH 值难以获得理想的除氮效果. 实际生产废水验证结果表明，最优条件下，MgSO 4+NaH 2PO 4除氮效率能达95.5%.关键词：鸟粪石沉淀法；超高浓度氨氮废水；药剂组合；pH ；药剂添加顺序中图分类号：X52 文献标志码：A 文章编号：0258−7971(2021)02−0377−09随着《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》等战略决策的发布，电子信息产业快速发展，印刷线路板作为其支柱产业需求量日益增大. 在印刷线路板制造过程中的蚀刻环节会产生大量的蚀刻废液，这是一种含高浓度的铜、氨氮和氯的危险废物[1]，而危废处理厂在回收再利用这些蚀刻液后会产生超高浓度的氨氮废水，使得后续污水处理厂的常规工艺处理耗费成本高，达标困难，增加后续处理难度，因此去除该废水中的超高浓度氨氮具有重要意义.现有超高浓度氨氮废水的处理方法包括蒸馏法、吹脱气提法、膜分离法、化学沉淀法等，其中鸟粪石沉淀法具有工艺操作简单，反应速率高，固液分离性能好等优点[2]，广泛应用于某些工业废水[3-5]、养殖废水[6-7]、垃圾渗滤液[2, 8]、尿液和厌氧消化池滤液[9]等超高浓度氨氮废水的脱氮. 鸟粪石沉淀法脱氮时的反应原理为Mg 2+与H n PO 43−n 、NH 4+在适宜条件下可以生成 MgNH 4PO 4（鸟粪石沉淀）. 现今对于鸟粪石沉淀法脱氮的研究[10-16]多使用Na 2HPO 4·12H 2O+MgCl 2·6H 2O 为沉淀剂，对其他沉淀剂研究较少；部分讨论其他药剂组合的研究[17-18]，针对性较弱；基于药剂添加顺序的研究[19-20]又多以MgO+H 3PO 4为主. 当使用Na 2HPO 4·12H 2O+MgCl 2·6H 2O 为沉淀剂时，刘小澜[13]发现对鸟粪石沉淀法脱氮影响最大的是反应pH 值，其次是n (Mg)∶n (N)∶n (P). 陆奥运[14]通过试验也得出，pH 值对试验脱氮的影响最大，杨鸿瑞等[15]、杨德坤等[16]的研究都表明改变pH 调节方式对氨氮去除率有一定影响.本文针对蚀刻液处理中超高浓度氨氮废水，综合上述Na 2HPO 4·12H 2O+MgCl 2·6H 2O ，MgSO 4·7H 2O+NaH 2PO 4·2H 2O 及MgO+H 3PO 4沉淀剂组合，拟系统考察鸟粪石沉淀法脱氮的几个重要因素——pH 调节方式、药剂添加顺序、反应pH 值及n (N)∶n （Mg ）∶n (P)的影响差异，优化不同药剂组合下的鸟粪石沉淀法，以期优化该超高浓度氨氮废水除氮处理工艺.1 材料与方法1.1 试剂与仪器　二水合氯化镁（w ≥98.0%）、七水合磷酸氢二钠（w ≥99.0%）、七水合硫酸镁（w ≥99.0%）、二水合磷酸二氢钠（w ≥99.0%）、氧化镁收稿日期：2020-09-05；接受日期：2020-12-14；网络出版日期：2021-01-28基金项目：国家科技重大专项（2017ZX07603-002-001）.作者简介：李珊珊（1996−），女，江西人，硕士生，主要研究水污染控制. E-mail ：****************.** 通信作者：王　宁（1971−），男，安徽人，副教授，主要研究湖泊富营养化、水污染机理与控制、农业非点源污染发生潜力模型. E-mail ：********************.云南大学学报（自然科学版），2021, 43（2）:377~385Journal of Yunnan University: Natural Sciences EditionDOI: 10.7540/j.ynu.20200472（w≥98.0%）、磷酸（w≥85.0%）、氯化铵（w≥99.5%）、氢氧化钠（w≥96.0%），酒石酸钾钠（w≥99.0%），碘化钾（w≥99.0%），碘化汞（w≥99.0%）.以上试剂均为分析纯，国药集团生产.紫外-可见分光光度计（MAPADA UV-3200）；梅特勒-托利多教育系列便携式pH计（EL2）；恒温磁力搅拌器（HJ-4磁力加热搅拌器），常州金坛良友仪器有限公司；X射线衍射仪（XRD），株式会社理学；扫描电子显微镜（SEM），日本日立公司.1.2 实际生产废水　供试生产废水取自安徽省某危险废物综合利用厂在碱性蚀刻液电解回收铜离子工序后残留的超高浓度氨氮废水，主要指标：氨氮2 579 mg/L，总磷0.04 mg/L，COD 54 mg/L，总铜56.8 mg/L，浅蓝色.1.3 试验过程　用NH4Cl配置3 000 mg/L（以氨氮计）模拟废水，试验组合药剂分别为MgCl2·6H2O+ Na2HPO4·12H2O（A组）、MgSO4·7H2O+NaH2PO4·2H2O（B组）和 MgO+H3PO4（C组）.取200 mL模拟废水于500 mL烧杯，分别按不同的n(N)∶n（Mg）∶n(P)添加3组药剂，5 mol/L NaOH溶液调节pH，置于磁力搅拌器上，转速200 r/min搅拌40 min，静置1 h后过0.45 μm滤膜，测定滤液氨氮质量浓度，计算氨氮去除率.1.3.1 最佳药剂配比试验　按摩尔比n(N)∶n（Mg）∶n(P)为1∶1∶1、1∶1.2∶1.2、1∶1.4∶1.4、1∶1.4∶1.2、1∶1.6∶1.6添加3组药剂，调节废水初始pH至9.5，反应结束后测定滤液氨氮质量浓度.1.3.2 最佳pH及pH调节方式试验　固定初始pH值. 对模拟废水进行预先调节pH值，再将药剂加入废水中混合. 调节废水初始pH值至8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12，按n(N)∶n（Mg）∶n(P)摩尔比 =1∶1.4∶1.2添加3组药剂，反应结束后测定滤液氨氮质量浓度，试验过程中不再调节pH值.恒定pH值：将模拟废水与药剂混合后，整个试验过程调节pH为恒定数值. 按摩尔比n(N)∶n（Mg）∶n(P)=1∶1.4∶1.2添加3组药剂，恒定溶液pH至8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12，反应结束后测定滤液氨氮质量浓度.1.3.3 最佳药剂添加顺序　按摩尔比n(N)∶n（Mg）∶n(P)=1∶1.4∶1.2称量药品，调节废水的初始pH值为10.5，采用不同的药剂添加顺序，试验方案设计见表1，反应结束后测定滤液氨氮质量浓度.1.3.4 沉淀物XRD、SEM分析　将B组恒定pH值为10.5时与初始pH值为10.5时回收的沉淀物用纯水洗净，45 ℃烘干后，进行X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜（SEM）表征.1.3.5 实际水样的处理　取实际废水200 mL于500 mL烧杯中，按摩尔比n(N)∶n(Mg)∶n(P)= 1∶1.4∶1.2比例称量B组药品一起溶解于50 mL 去离子水中，缓慢加入200 mL废水，同时将烧杯置于磁力搅拌器上进行搅拌，控制转速为 200 r/min，用5 mol/L的 NaOH 溶液调节pH值至10.5，搅拌40 min后静置1 h，过0.45 μm的滤膜，测定滤液中的氨氮质量浓度，计算氨氮去除率.1.4 测定方法　氨氮质量浓度测定采用纳氏试剂分光光度法（HJ535—2009），总磷测定采用钼酸铵分光光度法（GB11893—1989），COD测定采用重铬酸盐法（HJ828—217），总铜测定采用原子吸收分光光度法（GB/T11903—1989），XRD（Smart Lab 9KW X射线多晶体衍射仪）表征回收产物的成分[15]，SEM（REGULUS8230超高分辨扫描电子显微镜）表征回收产物形态[16].1.5 质量控制和质量保证　每组试验均设置3组平行；纳氏试剂分光光度法（HJ535—2009）测定时，严格控制样品的透光率在30%～70%之间；测定过程中，用标准点插入法监控基线漂移.2 结果与讨论2.1 最佳药剂配比　在鸟粪石沉淀反应中，离子摩尔比是重要的影响因素. 根据鸟粪石沉淀原理可知，溶液中Mg2+、H n PO43−n、NH4+的摩尔比至少为表 1 探索最佳药剂添加顺序的试验设计Tab. 1 Experimental design of the optimal mixing sequence 试验序号添加顺序n(N)∶n(Mg)∶n(P)废水初始pH值1（Mg i+P i）→水1∶1.4∶1.210.52水→（Mg i+P i）1∶1.4∶1.210.53（Mg i+水）→P i1∶1.4∶1.210.54P i→（Mg i+水）1∶1.4∶1.210.55（P i+水）→Mg i1∶1.4∶1.210.56Mg i→（P i+水）1∶1.4∶1.210.5i=1，2，3，Mg1为MgCl2·6H2O，Mg2为MgSO4·7H2O，Mg3为MgO；P1为Na2HPO4·12H2O，P2为NaH2PO4·2H2O，P3为H3PO4；水为配制高浓度氨氮废水，Mg i与P i均溶于25 mL纯水中，“+”指两种溶液混合，“→”指左边的溶液缓慢加入右边.378云南大学学报（自然科学版）第 43 卷1∶1∶1，试验中会不可避免地产生一些副产物，于是本试验设置了不同的摩尔比. 试验结果如表2所示.从表2可以看出，仅调节初始pH 值时，A 组除氨氮效果远高于其他两组，其中n (N)∶n （Mg ）∶n (P)=1∶1.4∶1.2时具有最佳效果，这可能是由于相对于其他两组，A 组中的MgCl 2·6H 2O 在溶液中电解能力较强，且Na 2HPO 4·12H 2O 的缓冲作用能使反应体系在一定程度上维持在碱性状态，有利于鸟粪石沉淀反应的发生.由于化学反应中的离子效应，n (Mg)和n (P)大于n (N)将有利于沉淀反应的正向进行，有利于氨氮的去除. 但过量的磷也是水体富营养化诱因，过量投加会造成出水的二次污染，在增加处理成本的同时也浪费了药品. 而镁盐的过量投放除可能造成出水硬度增大外，还造成镁盐与磷酸根离子反应生成副产物 Mg 3(PO 4)2·x H 2O ，使NH 4+可利用的磷酸根离子减少，也会造成氨氮去除率下降. 因此当n (N)∶n （Mg ）∶n (P)=1∶1.4∶1.2时，3种药剂组合均能达到最高去除率，n (Mg)稍微过量，能达到最好的去除效果，同时也是最经济的选择.2.2 最佳pH 及pH 调节方式　不同pH 调节方式下的氨氮去除效果如图1～3所示. 从图1中看出，随初始pH 升高，各组氨氮去除率持续增大，pH 为10时，B 组达到最佳去除率28.69%，pH 为10.5时，A 组、C 组分别达到最佳去除率90.53%、53.75%.反应结束后，上清液的pH 值均小于6，是因为该反应消耗水中的OH –，使pH 下降，不利于沉淀的生成，药剂需加过量，造成浪费. pH 大于10.5以后，3组去除效果基本稳定；相同初始pH 时，A 组去除表 2 在不同的n (N)∶n (Mg)∶n (P)时3种药剂组合的氨氮去除率Tab. 2 Ammonia nitrogen removal rates at differentn (N)∶n (Mg)∶n (P) ratios of three agents %n (N)∶n (Mg)∶n (P)A 组B 组C 组1∶1∶172.30 4.1638.681∶1.2∶1.275.53 4.3440.411∶1.4∶1.474.09 4.2639.651∶1.4∶1.279.68 4.5842.561∶1.6∶1.671.024.0838.00图 1 A 组在不同pH 值及pH 调节方式下的氨氮去除率、剩余氨氮质量浓度Fig. 1 The ammonia nitrogen removal rates and residual ammonia nitrogen content ofgroup A under different pH and pH regulation第 43 卷李珊珊等：蚀刻液处理中超高浓度氨氮废水除氮工艺379图 2 B 组在不同pH 值及pH 调节方式下的氨氮去除率、剩余氨氮质量浓度Fig. 2 The ammonia nitrogen removal rates and residual ammonia nitrogen content of Group B under different pH and pH regulation图 3 C 组在不同pH 值及pH 调节方式下的氨氮去除率、剩余氨氮质量浓度Fig. 3 The ammonia nitrogen removal rates and residual ammonia nitrogen content of Group C under different pH and pH regulation380云南大学学报（自然科学版）第 43 卷效果最好. 当恒定pH从7增加到10.5，3组氨氮去除率均呈现先增加后降低趋势，pH=10.5时最高，分别达98.64%、97.73%、86.69%. 经对比发现，改变pH调节方式，3组氨氮去除率均有提升，B组上升最明显，从仅调节初始pH去除率最低变成恒定pH时最高.从图1可以看出，A组初始pH值从8.0增加到10.5，氨氮去除率随着pH的增加而增加，当废水初始pH为10.5时，氨氮去除率为90.53%，恒定pH为10.5时，氨氮去除率为97.73%，当初始pH大于10.5以后，氨氮去除率增长变缓，恒定pH大于10.5以后，氨氮去除率明显下降. 表明恒定pH值能达到最大氨氮去除率. 线性拟合方程显示，初始pH值从8.0增加到12.0，废水中剩余氨氮与pH值呈显著负相关关系（y=5 767.138 96−833.194 03x+30.298 7x2, R2= 0.979 94）；当恒定pH从8.0增加到10.5时，也呈现类似显著的负相关关系（y=−380.297 14x+3 971.148 57, R2=0.925 8）. 整个反应体系对pH的响应十分灵敏，pH的改变可以导致去除率的明显改变，可能是由于该药剂组合能十分有效地利用OH−促进鸟粪石的沉淀，反应受pH影响较大.由图2可知，当废水初始pH值在8.0～9.5时，B组的去除率极低且增长幅度较小，当pH大于9.5，去除率才大幅上升，初始pH为10.5时的去除率达到28.69%，接近最大去除率且变化不再明显，线性拟合初始pH从9.5增加到10.5时的剩余氨氮质量浓度变化，得到y=−723.3x+9 758.6, R2=0.972 51，可知剩余氨氮含量与pH的负相关性十分显著. 当恒定pH值在8.0～9.5时，与调节废水初始pH相比，氨氮去除率增幅很大，当恒定pH为9.5时，去除率为96.81%，pH在10.5时去除率达到最大值98.64%. 随后去除率逐渐下降，可能是由于过高的pH导致鸟粪石的分解，线性拟合恒定pH从8.0增加到10.5时的剩余氨氮质量浓度变化，得到方程y=−102.188 57x+ 1 089.094 29, R2=0.900 51，可知剩余氨氮质量浓度与pH呈显著的负相关性. 在两种不同的pH调节方式下，整个反应体系对pH的响应均不灵敏.由图3可知，对于C组，当初始pH值在8.0～9.5时，氨氮去除率缓慢增加，pH为9.5时达到42.56%，与B组类似，pH值从9.5增加到10.0，氨氮去除率增幅较明显，pH为10.0时接近最大去除率达到52.83%，pH值在10.5～12.5的氨氮去除率重新恢复缓慢增加的趋势；当恒定pH时在8.0～10.5时，氨氮去除率随着pH的增大而产生较大幅度的上升，线性拟合恒定pH从8.0增加到10.5时的剩余氨氮质量浓度变化，得到方程y=–580.5x+ 6 607.2, R2=0.955 29，可知剩余氨氮含量与pH呈显著的负相关性，当pH值为10.5时达到最大去除率85.69%，随后去除率开始下降. 恒定pH使C组氨氮去除率有了一定提升，且反应体系对pH的响应变得十分灵敏.结合图1～3可以看出，各组对pH调节方式的响应顺序为B组>A组>C组. 对于鸟粪石沉淀法中使用的3种药剂组合，当废水初始pH值达到10.5以后，去除率增幅减小，当恒定pH值达到10.5以后，去除率开始下降，说明10.5是鸟粪石生成时的理想pH，这与Mijangos等[21]的发现一致，在pH 值大于10.5以后，鸟粪石会开始溶解，不仅如此，反应体系中将生成大量的Mg3(PO4)2和Mg(OH)2，大大降低氨氮的去除率. 与已有报道[1, 3, 10-19]相比，改变了pH调节方式后，A组氨氮去除率提升了约10%，值得注意的是，B组氨氮去除率提升了约40%，C组氨氮去除率提升了约20%.2.3 最佳药剂添加顺序　由于配制废水的初始pH值呈6.0左右的弱酸性，不利于鸟粪石结晶的生成，在探索最佳药剂添加顺序的试验中，均采用调节废水初始pH.由图4可知，A组在试验组5时氨氮去除率最高，达到91.32%；在试验组3时去除率最低，为75.37%. 药剂添加顺序对A组的去除率影响达到15.95%，这相当于A组将废水初始pH值从9.5调至10.5的去除率增加量. B组在试验1时的氨氮去除率最高，达到30.94%；在试验6时去除率最低，为28.27%. 药剂添加顺序对B组的去除率影响为2.67%，相当于B组将废水初始pH值从10.5调至11.5的去除率增加量. C组在试验6时氨氮去除率图 4 3种药剂组合在不同药剂添加顺序下的氨氮去除率Fig. 4 The ammonia nitrogen removal rates of three agents under different mixing sequence第 43 卷李珊珊等：蚀刻液处理中超高浓度氨氮废水除氮工艺381最高，达到55.9%；在试验5时去除效果最差，为34.94%. 药剂添加顺序对C 组去除模拟废水中的氨氮有较大影响，达到20.75%，这相当于C 组将废水初始pH 值从8调至12的去除率增加量. 由此可知，合适的药剂添加顺序能有效节省pH 调节的费用. 在已有报道[10-18]的鸟粪石沉淀法脱氮试验中，少有药剂添加顺序的说明，而不合理的药剂添加顺序在降低氨氮去除率的同时还可能增加废水处理成本，应当引起足够重视.Korchef 等[22]提出的铵过量有利于鸟粪石的沉淀，在3种药剂组合中都得到验证. 试验1的氨氮去除率均大于试验2，即（Mg+P ）→水的去除率均大于水→（Mg+P ）. 3种药剂组合处理模拟废水时，都需要避免将镁盐与废水直接混合，可能是由于镁盐在碱性条件下容易生成Mg(OH)2沉淀，减少了鸟粪石结晶可利用的Mg 2+，所以试验3和4的氨氮去除率都偏低.在A 组+目标废水中，由于Na 2HPO 4溶于水呈碱性，MgCl 2不宜先与Na 2HPO 4混合，其可能会导致Mg(OH)2沉淀生成的增加，所以试验1和2去除率不高，最佳药剂添加顺序为5；在B 组+目标废水中，NaH 2PO 4与碱性废水混合会加速H 2PO 4−的电离，生成较多的PO 43–，易导致生成副产物磷酸镁盐沉淀，Romero-Güiza 等[23]指出，鸟粪石结晶时，溶液中的HPO 42–为主要磷酸根离子的主要存在形式，因此试验5和6的去除率较低，最佳药剂添加顺序为试验1，但是B 组受药剂添加顺序影响较小，不同药剂添加顺序之间氨氮去除率的差异也较小.试验还发现，在C 组+目标废水中，试验5和试验6的差别体现在MgO 的初始浓度，但它们分别是氨氮去除率最低和最高的，说明初始MgO 浓度较高将导致较低的去除率.2.4 沉淀物表征　B 组恒定pH 值为10.5时的氨氮去除率是最佳试验条件下的去除率，由图5所示回收产物的XRD 衍射图谱与软件Jade6.0中鸟粪石的标准图谱（PDF#15-0762）相比可知，回收产物图与PDF#15-0762标准图谱吻合较好，说明回收的产物是以鸟粪石为主. 而B 组初始pH 为10.5时的回收产物图与PDF#15-0762标准图谱吻合较差，回收沉淀物中其他杂质较多. 同时，通过放大500倍、10 000倍以及50 000倍下的扫描电镜图可以得出类似的结论. 图6是B 组恒定pH 值为10.5时的回收产物SEM 图，可以看出沉淀物颗粒主要为棱柱结构，与文献[23]中的鸟粪石晶体结构一致，且棱柱上附有少量其它形态的物质，可能是反应生成的副产物. 图7是B 组初始pH 值为10.5时的回收产物SEM 图，能明显地看出棱柱状晶体上覆盖大量其它形态的杂质，考虑是未反应完全的药品与生成的鸟粪石晶体混合在一起.2.5 实际废水的处理　取该危险废物处理厂实际水样，按上述最佳条件处理，测得处理后滤液中氨氮质量浓度为116 mg/L ，总磷质量浓度为0.01 mg/L ，COD 质量浓度为65 mg/L ，总铜质量浓度1.30 mg/L.氨氮的去除率为95.5%，同时对铜的去除率也达到图 5 B 组两种pH 值调节顺序下的鸟粪石产物X 射线衍射图Fig. 5 XRD patterns of struvite products in group B under two pH regulation sequences382云南大学学报（自然科学版）第 43 卷了97.7%，总磷含量减少了75%，效果十分明显，极大地缓解了后续处理工艺的压力.3 结论（1）pH 调节方式对氨氮去除率影响很大；其中B 组受影响显著，pH 调节方式由仅初始调节改为全过程恒定调节pH=10.5时，氨氮去除率增加了69.95%；各组对pH 值调节方式的响应顺序为B 组>A 组>C 组. 仅调节废水初始pH 值时，A 组效果最佳，全程恒定废水pH 值时，B 组效果最佳. 药剂添加顺序对C 组的氨氮去除率较大.（2）鸟粪石沉淀法去除此废水中高浓度氨氮的最佳条件为恒定pH 值至10.5，n (N)∶n （Mg ）∶n (P) =1∶1.4∶1.2，A 组的最大氨氮去除率为97.73%，B 组的最大氨氮去除率为98.64%，C 组的最大氨氮去除率为85.69%.（3）实际废水按最优化条件除氨，氨氮去除率为95.5%，铜的去除率也达到97.7%，总磷含量减少75%，效果明显.参考文献：王新雨. 碱性蚀刻废液资源化利用及处理研究[D].广州: 暨南大学, 2018.[1]Wang X Y. 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The order of adding agents has great influence on ammonia nitrogen removal rate. The reaction process leads to the decrease of pH, so it is difficult to get the ideal effect of nitrogen removal only by adjusting the initial pH value of wastewater. The verification results of the actual production wastewater showed that the nitrogen removal efficiency of (MgSO 4+NaH 2PO 4) could reach 95.5% under the optimal conditions.Key words: struvite precipitation ；high concentration ammonia nitrogen waste water ；different combinations of agents ；pH ；mixing sequence第 43 卷李珊珊等：蚀刻液处理中超高浓度氨氮废水除氮工艺385。