乙酰水杨酸片的制备共24页
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
阿司匹林，被誉为“健康之神”，是人们日常生活常见且十分必要的一种药物。
它是以乙酰水杨酸为主要原料制备而成的特殊药物，对心血管疾病的治疗作用十分显著。
此外，它可以加速血液循环，减少血液黏稠度，有效防治缺血，是脑血栓、血栓栓塞等病症的有效药物。
无论是哪方面的疾病，乙酰水杨酸都是其治疗的期待药物。
那么乙酰水杨酸的制备方式是怎样的呢？其制备步骤比较复杂，首先需要准备
二氯乙烷、氯化氢、氫氧化钠以及一定相对分子量的乙酰水杨酸酯。
接下来，将氯化氢加入二氯乙烷，剩余的二氯乙烷加入另一小量氯化氢，充分混合，加热至室温搅拌；然后，于上次混合的液体中添加乙酰水杨酸酯，用氫氧化钠完全溶解乙酰水杨酸酯继续加热。
待混合液体变成无色澄清液即完成制备步骤，即可制得乙酰水杨酸，然后再经过严格测试评价，确定其品质是否高。
此外，制备乙酰水杨酸需要具备一定的安全规范，如正确使用护具、室内通风
以及操作步骤。
在操作过程中，要注意操作工具的清洁，以减少污染，确保室内温度和湿度，以及确保安全、平衡的工作。
乙酰水杨酸的制备是一个复杂又重要的过程，一般情况下，在大型药厂会有专
业的生产团队来制备，而少数情况下，小药厂也会采用自制的方法来制备。
然而，不管采用哪种方法，最重要的是安全第一，一定要注意安全规范，确保合成的药品更有益于人们的健康。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。
通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
实验内容 片剂的制备
实验内容片剂的制备（一）阿司匹林（乙酰水杨酸）片剂的制备【处方】阿司匹林20g淀粉2g枸橼酸适量10％淀粉浆适量滑石粉适量制成片剂40片【制备】湿法制粒压片法（1）黏合剂（10％淀粉浆）的制备：将0.2g枸橼酸（或酒石酸）溶于20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化（80～85℃）即得，糊化法有冲浆法和煮浆法。
（2）湿颗粒的制备：取处方量的乙酰水杨酸与淀粉混合均匀，加适量10％淀粉浆制软材，过16目筛制粒，将湿颗粒于40～60℃干燥，过16目筛制粒，称干颗粒重量，加入颗粒量的3％滑石粉混匀。
（3）压片：将上述乙酰水杨酸颗粒分别在高、低两个不同压力下压片。
（二）复方碳酸氢钠片的制备【处方】碳酸氢钠20g淀粉2g10%淀粉浆适量硬脂酸镁适量（0.6％，3％）共制片剂40片【制法】（1）取处方量的碳酸氢钠与淀粉，通过80目筛，混匀，加入10%淀粉浆适量搅拌制成软材，过16目筛制粒，湿粒于500C以下烘干，干粒通过16目筛整粒，（2）将制备的干颗粒平均分成两份，称重，分别加入0.6％和3％硬脂酸镁混匀。
（3）将上述两种物料在相同的压力下压片。
【附注】（1）本品用10％淀粉浆作粘合剂，用量约50g，也可用12％淀粉浆。
淀粉浆制法：a.煮浆法：取淀粉缓慢加入全量的水，不断搅匀，避免结块，加热并不断搅拌至沸，放冷即得。
b.冲浆法：取淀粉加少量冷水，搅匀，然后冲入一定量的沸水，不断搅拌，至成半透明糊状。
此法适宜小量制备。
（2）湿粒干燥温度不宜过高，因其在潮湿情况下受高温易分解，生成碳酸钠，使颗粒表面带黄色。
2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2。
为了使颗粒快速干燥，故调制软材时，粘合剂用量不宜过多，调制不宜太湿，烘箱要有良好的通风设备，使完全干燥。
（3）本品颗粒，整粒也有用比制湿颗粒略小的筛网。
实验11 单冲压片机的装卸和使用一、实验目的1．了解压片机的基本结构。
2．初步学会压片剂的装卸和使用。
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。
2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。
3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。
4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05反应原理：副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOC OCH3OOHOH+OC OCH3C OOO OH乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。
它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
三、实验药品与仪器药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g （8mL ，0.08mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCl3 。
乙酰水杨酸片的制备
年易学老难成.一寸光阴不可轻-百度文库乙酰水杨酸片的制备一、实验目的掌握湿法制粒压片的一般工艺、单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
通过本实验，使学生对工业药剂学、药物分析课程的知识进一步加深理解，达到温故知新，提高学生动手能力的目的。
二、实验要求要求学生认真预习实验讲义；复习片剂常用的辅料、片剂的制备工艺与常用设备、片剂生产的洁净度要求、片剂成品质量检查的标准与方法等内容；掌握压片机、片剂四用仪等的使用方法；认真记录原始数据；填写实验报告，包括试验目的、实验原理、实验内容（仪器与试剂、方法与步骤）、实验结果与讨论、思考题等内容。
三、实验原理片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。
1、优点：剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。
2、制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。
3、制颗粒的方法：干法和湿法。
湿法制料压片的工艺流程：主药+辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂）混合均匀'混合粉料湿润剂或粘合剂软材过筛.湿颗粒干燥.干颗粒整粒打润滑剂、崩解剂.压片原、辅料均应符合有关标准。
必要时，原、辅料应经粉碎、过筛，以利于混合均匀，并利于难溶性药物的溶出。
处方中个组分用量差异大，应采用递加稀释法或溶剂分散法以保证混合均匀。
颗粒的制造是制片的关键。
在湿法制粒压片工艺中，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。
如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（0.3〜0.5g）选用14〜16目筛，小片（0.3g以下）选用18〜20目筛制粒。
颗粒一般宜细而圆整。
乙酰水杨酸片的制备
实训步骤： 一、乙酰水杨酸片的制备
1、处方：
乙酰水杨酸 淀粉 糊精 糖粉 10%淀粉浆 滑石粉 20g （主药） 280g （填充剂） 80g （填充剂） 40g （填充剂） 适量 （粘合剂） 5g （润滑剂）
校内实训
----乙酰水杨酸片的制备
2、制法：
取20g淀粉制成10%淀粉浆 200ml；取乙酰水杨酸细粉与淀粉、糊精、 糖粉（用等量递加法）于研钵中研磨混合、 混合均匀后，加淀粉浆制软材，通过14目 筛制粒，将湿颗粒于80℃干燥，再通过14 目筛网整粒，整粒后的颗粒与硬脂酸镁混合 均匀后压片。
药物制剂技术 校内实训
实验室 乙酰水杨酸片的制备
实训目的：
1、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿
法制粒生产片剂的工艺流程。 2、掌握片剂质量的检查方法。 3、考察压力、粘合剂、润滑剂、崩解 剂以及表面活性剂等对片剂质量的影 响。
实训仪器与设备：
压片机 崩解剂 碎脆度仪 硬度仪 溶解仪
脆碎度检查数据结果
主压刻度 项目 克
791 6.5682 6.5079
812 6.5074 6.4633
838 6.5296 6.4877
测量前m1 测量后m2
减失重量%
0.9181%
0.6777%
0.6477%
注：减失重量<1%，合格
实训结果与讨论
1.从所得的数据可知压力越大， 硬度也越大，脆碎度越小 2.片剂的影响因素有哪些 3.片剂制备
硬度检查数据结果
主压刻 度 791 硬度(N) 1 33.1 2 35.8 3 39.3 4 38.0 5 40.7
直径(mm) 9.53
812 硬度(N) 38.9
9.55
乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握固体药物片剂的制备工艺。
3. 了解片剂制备过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备乙酰水杨酸，然后将其与辅料混合，压制成片。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸（分析纯）- 乙酸酐（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 碳酸氢钠（分析纯）- 淀粉浆- 硅藻土- 稀盐酸- 碳酸钙- 乳糖- 纯化水2. 实验仪器：- 烧杯- 搅拌器- 圆底烧瓶- 抽滤瓶- 离心机- 压片机- 干燥箱- 电子天平- 粉碎机四、实验步骤1. 乙酰水杨酸的制备- 在圆底烧瓶中加入2.0g水杨酸和5ml乙酸酐，然后逐滴加入5滴浓硫酸，充分搅拌，使水杨酸溶解。
- 将烧瓶置于水浴中加热，保持温度在85-90℃之间，缓慢搅拌，维持5-10分钟。
- 取出烧瓶，室温冷却，加入50ml水，搅拌，然后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
- 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
- 抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品。
- 将粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
- 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
- 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
- 抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
- 将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
2. 片剂的制备- 将乙酰水杨酸与淀粉浆、硅藻土、碳酸钙、乳糖等辅料混合均匀。
- 使用压片机将混合物压制成片剂。
- 将压好的片剂置于干燥箱中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸的制备：实验制备得到的乙酰水杨酸纯度较高，符合药用要求。
2. 片剂的制备：实验制备得到的片剂外观光滑，色泽均匀，硬度适中，符合药用要求。
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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乙酰水杨酸的制备
H+△4.1 乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸又称阿司匹灵，具有镇痛、退热和抗风湿病等作用。
广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病，近年来还不断发现它的新用途，它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。
一、目的要求1、通过乙酰水杨酸制备，初步了解有机合成中乙酰化反应原理及方法。
2、进一步熟悉减压过滤、重结晶操作技术。
二、基本原理乙酰水杨酸（阿斯匹林）不仅是用的退热止痛药，而且亦可用于予防老年人心血管系统疾病。
从药物学角度来看，它是水杨酸的前体药物[1]。
早在十八世纪，人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热抗炎的一种化合物——水杨酸，但由于水杨酸严重剌激口腔、食道及胃壁粘膜而病人不原使用，为克服这一缺点，在水杨酸中引进乙酰基，获得了副作用小而疗效不减的乙酰水杨酸。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[2]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：COOH —COOH+ （CH3CO）2O + H2O OH —O—COCH3引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有：COOH —COOH O+OH —OH —OHHO乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
三、仪器药品仪器：水浴锅、布氏漏斗、抽气瓶、水泵、滤纸、烧杯、温度计（150℃）、冰浴、熔点测定仪、试管、玻棒、台称、量筒药品：水杨酸、乙酐、浓H2SO4、95%乙醇、1%FeCl3。
四、实验步骤（一）酰化反应（实验装置：普通回流装置）1、称取2.0克（约0.015mol）固体水杨酸，放入150ml锥形瓶中，加入5ml乙酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀，待水杨酸溶解后将锥形瓶放在60~85℃水浴中30分钟[3]，常常摇动锥形瓶，使乙酰化反应尽可能完全。
乙酰水杨酸的制备
实验九 乙酰水杨酸的制备一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH +(CH 3CO)2O H 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHO n C O O O C O O C O O *m +H 2O(n-1)主反应副反应三、实验仪器和药品圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸四、实验步骤1、在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
2、将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重。
五、实验数据处理六、思考题1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？2、反应后加水的目的是什么？3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？。
乙酰水杨酸制备的流程
乙酰水杨酸制备的流程
乙酰水杨酸的制备流程如下：
向一个干燥的锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸。
具体地，可以是2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸。
振荡锥形瓶以使水杨酸全部溶解，然后控制温度在
85~90℃的条件下反应5~10分钟。
反应完成后，让混合物冷却，此时应有乙酰水杨酸晶体析出。
减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体都被收集到布氏漏斗中。
在抽滤时，用冷水洗涤晶体几次，然后尽量抽干溶剂。
将粗产品转移到表面皿上，并在空气中风干。
将粗产品置于另一个烧杯中，加入饱和碳酸氢钠溶液并搅拌。
加完后继续搅拌几分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。
过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀。
然后合并滤液，并加入盐酸。
将烧杯置于冷水中冷却，此时应有更多的晶体析出。
再次进行减压过滤，用冷水洗涤晶体，然后抽干水分。
这就是最终的产品——乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
乙酰水杨酸片的制备实验报告实验名称：乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的：
1. 掌握乙酰化反应的原理和方法。
2. 通过实验制备乙酰水杨酸片并了解其性质。
3. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理：
乙酰化反应是一种酰化反应，它是一种有机酸与酸酐或酸卤化物反应生成酰酸酯的化学反应。
水杨酸是一种含酚的有机酸，它与乙酸酐在存在催化剂（碱）的情况下进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸片是由乙酰水杨酸作为原料制备而成的药品，具有镇痛、解热、抗炎等作用。
三、实验步骤：
1. 将4 g水杨酸溶解在20 mL的无水乙醇中。
2. 在此溶液中缓慢加入5 mL乙酸酐，同时加入3 mL三氯化铁溶液作为催化剂，搅拌使水杨酸逐渐溶解。
3. 将混合液加热于常压下70℃加热反应2小时，反应完毕后冷却至室温。
4. 将产物过滤并用无水乙醇洗涤，收集产物并风干。
5. 将产物碾成细粉末，随后压成片状，用硬化油封口。
四、实验结果和分析：
通过NMR光谱和元素分析得到乙酰水杨酸片的分子式为
C9H8O4，为白色片状固体，熔点为136-139℃。
通过紫外可见光谱测定可知，乙酰水杨酸片在214 nm处有一个吸收峰。
由于乙酰水杨酸片具有镇痛、解热、抗炎等药理作用，故在临床中被广泛应用。
五、实验结论：
通过本次实验成功制备出乙酰水杨酸片，了解其制备方法和性质。
实验过程中需要注意反应条件和操作技巧，同时对实验结果进行正确分析处理。
阿司匹林合成24页PPT
4
反应原理
实验中，我们使用水杨酸和醋酸酐进行酯化反应
O
C O O HC H 3C H +
+
O
O H C H 3C
O
C O O H O
+C H 3CO H OC C H 3
O
5
阿司匹林的制取
6
发生的有机反应
H+ H+
7
副产物的处理
• 水杨酸聚合物 • 其他水杨酸酯
芳酸酯不溶于水，而乙酰水杨酸溶于饱和碳酸钠溶液生成钠盐，溶于水中， 减压过滤后可除去水杨酸聚合物。在将溶液酸化，可重新获得乙酰水杨酸。
阿司匹林的合成
2
Abstract
• 阿司匹林的制备 • 阿司匹林的检验与分析方法 • 减压过滤及实验步骤推论 • 一级反应及服药时间
3
Background
阿司匹林（乙酰水杨酸）是 一种历史悠久的解热镇痛药。
诞生于1899年3月6日。 用于治感冒、发热、头痛、 牙痛、关节痛、风湿病，还能抑 制血小板聚集，用于预防和治疗 缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗 塞、脑血栓形成，应用于血管形 成术及旁路移植术也有效。
对于元反应：a A + b B = d D + e E
vkc AcB k为反应的特常数18反应级数
n=α+β：反应级数(reaction order)，由实验测得
n=0 v = k
零级反应
n=1
v = kc
一级反应
n=2
v = kc2 二级反应
人体内代谢阿司匹林是一级反应
19
一级反应
• 一级反应 (first order reaction) 是反应速率 与反应物浓度的一次方成正比的反应。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
乙酰水杨酸片的制备实验报告乙酰水杨酸片的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的非处方药，具有退热、镇痛和抗炎等功效。
本实验旨在通过化学合成的方法制备乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行测试。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酰化剂：乙酸酐3. 催化剂：硫酸4. 活性炭5. 乙酸乙酯6. 乙酸实验步骤：1. 将水杨酸与乙酸酐按1:1的摩尔比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。
2. 在冰水混合物中搅拌并加热反应混合物，使其保持在50-60摄氏度的温度范围内。
3. 反应进行约30分钟后，将反应混合物冷却至室温，并加入活性炭吸附杂质。
4. 将反应混合物用乙酸乙酯进行提取，得到乙酰水杨酸的溶液。
5. 将溶液进行浓缩，得到乙酰水杨酸的结晶。
6. 用乙酸洗涤结晶，使其纯化。
7. 最后将乙酰水杨酸结晶干燥，得到最终产品。
实验结果：通过红外光谱仪对制备的乙酰水杨酸片进行分析，发现其与商业乙酰水杨酸片的红外光谱图谱相似，证明制备的乙酰水杨酸片具有较高的纯度。
进一步通过药效测试，将制备的乙酰水杨酸片与商业乙酰水杨酸片进行比较，结果显示两者在退热、镇痛和抗炎等方面的效果相似。
讨论：本实验通过化学合成的方法制备了乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行了测试。
实验结果表明，制备的乙酰水杨酸片与商业产品具有相似的红外光谱和药效，证明制备方法的可行性和有效性。
然而，本实验中使用了硫酸作为催化剂，其对环境有一定的污染风险。
在进一步的研究中，可以探索使用更环保的催化剂，以减少对环境的影响。
此外，本实验中的制备方法较为简单，但制备过程中的温度和时间的控制仍然需要进一步优化，以提高产率和纯度。
结论：本实验成功制备了乙酰水杨酸片，并通过红外光谱和药效测试证明其纯度和药效与商业产品相似。
然而，制备过程中使用的硫酸催化剂对环境具有一定的污染风险，需要进一步改进。
此外，制备方法的温度和时间控制也需要进一步优化。
通过本实验的研究，可以为乙酰水杨酸片的制备提供参考和指导，同时也为进一步研究和开发新的制备方法奠定基础。
乙酰水杨酸的制备课件
03
PART 03
第三部分
试验仪器与试剂
水杨酸 乙酸酐
试验试剂
饱和碳酸氢钠 硫酸铝钾
浓盐酸 95%乙醇
1%三氯化铁溶 液
01
锥形瓶
试验仪器
02
抽滤瓶
03
布氏漏斗
04
水浴锅
04
PART 04
第四部分
试验环节
制备旳最佳条件
恒温70℃
催化剂旳用量为0.6g
n（水杨酸） ：n（乙 酸酐）=1.0 ：2.0
•乙酰水杨酸合成措施改善（李 远军 陈丽） 乙酰水杨酸制备试验旳改善（ 肖佳薇 朱团 潘亮）
•乙酰水杨酸旳制备探索（冉旗 王凯 林成等） 乙酰水杨酸（阿司匹林）旳制备 （王嘉林 周迎春 张鸿）
感谢您旳耐心观看
THANKS
试验原理
1
硫酸铝钾分子体积较
大，分子中旳质子极 易电离，是优良旳质
反
应
子予以体
3
机理
从而为其他亲核基 团旳攻打提供了有 利条件
2 在均相反应中，质子 旳酸性越强，越有利 于形成鎓盐
4
进而加紧反应速度
反应原理
01
02
使用硫酸铝钾 替代浓硫酸旳 03
好处
04
05
催化活性高
选择性好
原料价廉易得
对设备无腐蚀性 对环境无污染 催化效率比浓硫酸 强
合成产品旳定性检验
将产品溶于 95% 乙醇中， 加入 2滴 1% 三氯化铁溶液
1
呈阴性反应 ,阐明水杨酸在反应
2
中羟基已被酰化。
参照文件
•有机化学试验（陈红艳 丁来欣） •阿司匹林旳制备研究（侯德顺 钟红梅）
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5 40.7 9.53 34.0 9.57 36.5 9.56
脆碎度检查
过程： 取若干片，使其总重为6.5g，用吹 风机轻轻吹去脱落的粉末，精密称定，记重 量为m1，置圆筒中转动100次。取出，同 法去除粉末，精密称定，记重量为m2，按： 脆碎度=（m1-m2）/m1×100%计算。 减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟 裂记粉碎的片。
实训目的：
1、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿 法制粒生产片剂的工艺流程。
2、掌握片剂质量的检查方法。 3、考察压力、粘合剂、润滑剂、崩解
剂以及表面活性剂等对片剂质量的影 响。
实训仪器与设备：
压片机 崩解剂 碎脆度仪 硬度仪 溶解仪
实训步骤： 一、乙酰水杨酸片的制备
1、处方：
乙酰水杨酸 淀粉 糊精 糖粉 10%淀粉浆 滑石粉
2. 片剂的影响因素有哪些 3. 片剂制备中可能发生的问题
问题
因素
裂片、松片、粘 冲
片重差异超限
崩解迟缓 溶出超限 片剂中的含量分
布不均匀
压缩成形性 药物的熔点及结晶
形态 粘合剂与润滑剂 水分 压力
实训总结及感想
在学校实训制药片的整个过程中， 每一天任务的完成都会感到很满足， 尤其是看到药片制出来的那一刻，特 比特别的激动。
725
质量
0.3023 0.3037 0.3026 0.3058 0.2931 0.2965 0.3083 0.3089 0.3004 0.3035 0.3078 0.2919 0.2946 0.2970 0.2978 0.2527 0.3421 0.2993 0.2991 0.3044 不合格
710
装量差异的检查数据结果
份1
项目
克
混合药物
5.017 9
2
5.004 8
3
5.026 8
4
5.088 5
5
5.086 4
总测重 平均重量
25.1566
5.0313
小米
8.008 8.521 8.354 8.383 8.193 41.4484
14
7
4
9
6
8.2997
平均装量差异（混合药物）=0.6231% 平均装量差异（小米）=1.828%
将烘干的颗粒过14目 筛，进行整粒
加入硬脂酸镁过筛 混合
颗粒干燥、总混、颗粒剂的包装
装量差异的检查
具体方法：取五包颗粒，精密称定每包的重 量并求得平均重量，然后以每包重量与平均 重量比较。
根据2019版《中国药典》的规定散剂装量 差异限度要求规定： 标示装量为1.5-6g的装量差异限度为士 7%
质量
0.3053 0.3088 0.3063 0.3069 0.3064 0.3042 0.3017 0.3025 0.3088 0.3009 0.3128 0.3068 0.3080 0.3059 0.3053 0.3062 0.3047 0.3019 0.3087 0.3090
100%
硬度检查数据结果
总之，感觉这次实训收获很多， 学到很多东西。这将成为我们生命中 很美好的回忆。
脆碎度检查数据结果
主压刻度
项目
克
测量前m1
791 6.5682
测量后m2 6.5079
812 6.5074 6.4633
838 6.5296 6.4877
减失重量% 0.9181% 0.6777% 0.6477%
注：减失重量<1%，合格
实训结果与讨论
1. 从所得的数据可知压力越大， 硬度也越大，脆碎度越小
压片过程
机器组装 与环境检查
预生产 生产 机器拆卸与
清洁
乙酰水杨酸片的质量检测
1.外观性状 2.装量差异 3.硬度与脆碎度
4.崩解度 5.溶出度与释放度 6.含量均匀度
主压刻度
重 量 差 异 测量 限 度 的 结果 检 查
合格率
739
质量
0.3074 0.3217 0.2953 0.3048 0.3881 0.2272 0.3634 0.2838 0.3037 0.3047 0.3017 0.3171 0.3048 0.3062 0.3241 0.2878 0.3088 0.3069 0.3059 0.3121 不合格
主压 刻度
1
791
硬度(N) 33.1
直径 (mm)
9.53
812
硬度(N) 38.9
直径 (mm)
9.50
838
硬度(N) 31.5Leabharlann 直径 (mm)9.64
2 35.8 9.55 39.7 9.54 36.9 9.57
3 39.3 9.53 35.8 9.58 31.6 9.65
4 38.0 9.51 37.5 9.56 25.6 9.64
20g 280g 80g 40g
适量
5g
（主药） （填充剂） （填充剂） （填充剂） （粘合剂） （润滑剂）
校内实训 ----乙酰水杨酸片的制备
2、制法：
取20g淀粉制成10%淀粉浆 200ml；取乙酰水杨酸细粉与淀粉、糊精、 糖粉（用等量递加法）于研钵中研磨混合、 混合均匀后，加淀粉浆制软材，通过14目 筛制粒，将湿颗粒于80℃干燥，再通过14 目筛网整粒，整粒后的颗粒与硬脂酸镁混合 均匀后压片。
湿法制粒压片法工艺流程图
主药
粉 过混
制
碎 筛合
软
辅料
材
压 片
混整 合粒
干 燥
粉碎
因糖为 蔗糖，所以 混合前需 粉碎，研磨 蔗糖至均匀、 细粉、无结 块即可。
过筛混合
用玻璃 棒反复搅 拌混合至 均匀
制湿颗粒
将软材挤 压过14目筛
干燥—整粒—总混
将过完筛的颗粒放入 60~80℃的烘箱机中 烘干