水中氨氮快速检测实验步骤
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程,指导操作者正确地测定水中氨氮含量,以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法,即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应,生成带有颜色的化合物,并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度,从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、恒温槽2. 试剂:酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品,用净瓶容蓄,注意避免污染。
2. 根据样品的特性,选择合适的预处理方法。
常用的预处理方式包括过滤、稀释等,根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合,使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液,分别加入相应的酚类试剂,并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后,使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度,并记录结果。
7. 根据标准曲线,计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项1. 操作时应注意安全,避免接触和吸入有毒化学物质,实验后要及时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性,注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内,确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时,应使用相同的测量参数,保持测量条件的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象,并分析其原因。
六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值,使用标准曲线进行线性插值,从而计算出样品中氨氮的含量。
根据需要,可以对结果进行统计分析和图表绘制。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。
正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。
实验中还发现了一些问题和改进的空间,需要进一步完善。
八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意:本操作规程仅供参考,请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标,用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量,并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应,通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下:1. 准备工作:将试剂准备好,包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理:将水样加热至沸腾,使其中的氨氮转化为氨气,进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定:将提取的水样中加入适量的酚酞溶液,随后滴定盐酸溶液,直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积(V)。
4. 计算结果:根据已知的浓度标准曲线,通过所耗盐酸溶液的体积(V)计算出实际氨氮的浓度(C)。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液,分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定,并得到了如下结果:标准溶液浓度(mg/L) | 盐酸溶液体积(mL)------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果,可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先,根据上述数据绘制出标准曲线,以盐酸溶液体积(V)为横坐标,氨氮浓度(C)为纵坐标。
然后,通过测定水样所需的盐酸溶液体积(V)以及标准曲线,便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示:(在这里插入标准曲线的绘图)使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析,可以得出以下结论:1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法,适用于水质监测和环境科学研究。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的:
本实验旨在通过一系列的实验操作,测定水样中的氨氮含量,从而了解水体的污染程度,并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理:
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先,将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气,然后将氨气蒸馏出来,并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定,最后根据滴定所需的硼酸溶液体积,计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤:
1. 取适量水样,加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂,使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中,加入适量硼酸-硫酸溶液,并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏,将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来,并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂,然后开始滴定,直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V,计算水样中的氨氮含量。
实验数据:
根据实验结果,我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论:
通过本次实验,我们成功测定了水样中的氨氮含量,为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时,我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁,因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项:
1. 实验过程中要注意安全,避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误,避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境的整洁。
总结:
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量,为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力,能够净化水体,保护环境,让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法,下面是该方法的测定步骤:
1. 准备样品:取一定量的待测水样,通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂:将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中,然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH:使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10,以保证后续反应的进行。
4. 反应:加入过量的次氯酸钠溶液(10%),使反应发生。
在反应过程中,水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置:将样品静置一段时间,通常为20-30分钟,以确保反应充分进行。
6. 分析:使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线:制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液,并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系,绘制标准曲线。
8. 计算浓度:根据待测样品的吸光度值,利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是,在进行测定之前,确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求,并按照标准操作程序进行实验。
此外,测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰,以确保测定结果的准确性。
氨氮实验方法
氨氮实验方法
一、实验原理
氨氮实验是利用四氯化碳反应检测水中溶解性氨氮含量的一种
分析方法。
该方法是在碱性条件下,四氯化碳将氨氮反应生成氯代胺,再用硫酸铜-4-氨基苯酚检定法测定氯代胺的含量,以此来测定水样中氨氮的量。
二、实验装置
氨氮实验所需的实验设备有:烧瓶、坩埚、硅烷灯、搅拌机、滴定管、滴定箱、称量瓶、吸滤器等。
三、实验步骤
1. 水样采样:从水质检测点取一定体积的水样,一般以200ml 的容量称量瓶中取样。
2. 对样品进行吸滤:将水样灌入滤瓶中,用硅烷灯加热,借助吸滤器的帮助,进行水样的滤过。
3. 加入四氯化碳:将滤过的水样倒入烧瓶中,加入一定量的四氯化碳,用搅拌机搅拌溶解,随后用坩埚加热升温,促使四氯化碳的氧化反应。
4. 滴定:随后,用滴定箱将硫酸铜-4-氨基苯酚滴定试剂滴定水样中的氯代胺,并进行比色测定。
5. 计算:用含硫酸铜-4-氨基苯酚滴定试剂滴定的MT与标准曲线的比例,可以计算出水样中氨氮的量。
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氨氮测定仪测定水中氨氮
氨氮测定仪测定水中氨氮仪器简介氨氮测定仪是一种用于测定水中氨氮浓度的仪器设备,常用于环境监测、生态保护、水质管理等领域。
其基本原理是利用荧光试剂与水样中的氨氮反应,生成荧光物质来测定氨氮浓度。
氨氮测定仪紧要由以下几个部分构成:进样系统、荧光检测系统、掌控系统等。
进样系统通常接受微量离心管或注射器等方式向试管中加入水样。
荧光检测系统则通过荧光分析仪来读取荧光信号强度,并转换为氨氮浓度数值。
试验步骤1. 样品处理首先,将待测水样取确定量倒入已知容积的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,然后过滤掉其中的悬浮固体物。
2. 试剂配置准备好荧光试剂、稀释液、标准品及纯水。
通常荧光试剂是由荧光素类化合物、金属离子螯合剂、缓冲剂、表面活性剂等构成的混合溶液。
稀释液用于稀释水样,使得氨氮浓度在标准曲线检测范围内。
标准品及纯水用于制作标准曲线和清洗仪器。
3. 标准曲线制备选取氨氮浓度已知的标准品,依次加入相应体积的稀释液,制备出不同浓度的标准品溶液。
将每种浓度的标准品溶液分别加入试管中,然后加入荧光试剂和纯水,摇匀后放入氨氮测定仪中测定荧光强度。
最后依据浓度与强度的线性关系绘制出标准曲线。
4. 氨氮测定将样品加入试管中,加入荧光试剂和纯水,摇匀后放入氨氮测定仪中检测荧光强度。
依据标准曲线将荧光强度转换为对应的氨氮浓度。
注意事项1.操作时要注意卫生,避开样品污染。
2.使用荧光试剂的时候,应严格依照说明书中的比例加入稀释液,避开误差。
3.检测前要确保氨氮测定仪的系统稳定。
假如荧光信号强度不稳定,可以通过清洗仪器和更换新的荧光试剂等方式排出干扰。
4.在制作标准曲线时,应使用已知浓度的标准品,且浓度范围应当包括待测样品的浓度范围。
5.检测样品前,要进行样品预处理,确保待测样品中没有悬浮固体物等杂质。
试验结果经过试验测定,得到水样中氨氮浓度约为1.2 mg/L,误差在正负5%以内。
结论氨氮测定仪是一种牢靠、精准明确度高的测定水中氨氮浓度的仪器。
氨氮国标法测定与步骤
氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法引言:水中氨氮是衡量水体中有机氮分解程度的重要指标之一、它一方面可以直接导致水体中的富营养化问题,另一方面也会对水中生物产生毒性影响。
因此,精确测定水中氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中氨氮测定方法。
方法一:Nessler法Nessler法是一种常见的水中氨氮测定方法,其原理是利用缩酮试剂(如Nessler试液)与氨氮发生比色反应,生成棕色络合物,根据适当的波长下所吸收的光线的强度来间接测定水中氨氮的含量。
实验步骤:1.取一定量水样,加入适量的氢氧化钠(pH≈8.5),使其碱性调节到适宜反应的范围。
2. 取适量的Nessler试剂,加入水样中,混匀。
3.放置一段时间后,观察试液颜色的变化。
颜色深浅与氨氮含量成正比。
4.使用比色皿,将待测液体与标准氨氮溶液进行比较,找到相应的颜色深浅对应的氨氮含量。
方法二:蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是一种传统的水中氨氮测定方法,其主要原理是通过蒸馏将水中的氨氮转移到盛有酸性试剂的接受器中,然后用酸碱滴定法测定其中的氨氮含量。
实验步骤:1.取一定量的水样,加入适量的酸性试剂(如硼酸-硫酸混合溶液)进行酸化,使水样中的氨氮以氨的形式存在。
2.将酸化后的水样进行蒸馏,将氨氮蒸馏至接受器中,并与酸性试剂反应生成酸性混合物。
3.将接受器中的酸性混合液进行滴定,使用适量的酸碱试剂,测定其中的氨氮含量。
4.将滴定过程中使用的酸碱试剂的耗量与样品进行对比,计算出水样中氨氮的含量。
方法三:化学发光法化学发光法是一种灵敏度较高的水中氨氮测定方法,其原理是利用特定的化学发光反应,使其与氨氮发生化学反应产生荧光。
通过测定荧光的强度来间接测定水样中氨氮的含量。
实验步骤:1.取一定量的水样,加入适量的荧光试剂(如长寿波发光试剂),使其与水样中的氨氮发生化学反应并生成荧光物质。
2.使用荧光光谱仪,选择适当的波长范围来测定荧光强度。
3.根据荧光强度与氨氮浓度之间的标准曲线,计算水样中的氨氮含量。
氨氮的测量方法—水杨酸光度法
氨氮的测量方法—水杨酸光度法氨氮是指水中的氨气及其离子态的氨的总含量,是水体中常见的一种污染指标。
常用的氨氮测量方法有多种,其中水杨酸光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮的方法。
下面将详细介绍水杨酸光度法的原理、操作步骤和注意事项。
1.原理:氨氮测量的基本原理是氨与水杨酸在碱性环境下反应生成呋喃类化合物。
此呋喃类化合物在紫外光下具有特征性的吸收峰,可通过光度法测量吸收值来确定氨氮的浓度。
2.操作步骤:(1)样品处理:将待测水样取适量,如含氯或浊度较高,可用氢氧化钠溶液进行调节,使其达到中性或弱碱性。
(2)试剂配置:将水杨酸溶于水中,加入适量的氢氧化钠溶液调节pH为10-11,配制水杨酸试剂。
(3)标准曲线的绘制:取一定量的标准氨氮溶液,分别加入配制好的水杨酸试剂,调整pH,光度计测定吸光度,得到标准曲线。
(4)测定样品:将待测样品加入配制好的水杨酸试剂中,调整pH,光度计测定吸光度,根据标准曲线确定氨氮的浓度。
3.注意事项:(1)样品采集:样品应在合适的容器中采集,避免污染和挥发。
(2)试剂配制:水杨酸试剂应在实验室条件下新鲜配制,尽量避免氧气和光线的暴露。
(3)pH调节:调节pH时,使用足量的氢氧化钠溶液,避免pH过高或过低对测量结果的影响。
(4)光度测量:使用合适的光度计进行测量,设置合适的波长(通常为紫外光波长)。
在读取吸光度值时,应避免氨氮含量过高,导致转移率偏低。
(5)标准曲线的设置:为了准确测定氨氮的浓度,应设置一条线性良好的标准曲线,包括不同浓度的氨氮标准液,并在一定范围内进行校准检验。
水杨酸光度法是一种常用的测定氨氮的方法,广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过严格的操作规范和标准曲线的建立,可以得到准确可靠的氨氮浓度数据,为水体污染的评估和治理提供依据。
蒸馏-中和滴定法检测水中氨氮
蒸馏-中和滴定法检测⽔中氨氮⽔中氨氮主要的作⽤是营养植物⽣长,不过⼀旦⽔中氨氮的含量过多就会造成藻类及微⽣物⼤量⽣长,过度消耗⽔中的溶解氧⽓,从⽽造成⽔中动物缺氧死亡,因此⽇常中氨氮的检测对于⽔产养殖⾏业来说⾮常重要。
其实氨氮的检测⽅法有很多,例如纳⽒试剂分光光度法、凯⽒氮测定法。
除了以上介绍的这些⽅法,还有⽓相分⼦吸收法、⽐⾊法、电极法,以及今天要为⼤家介绍的蒸馏-中和滴定法。
蒸馏中和滴定法检测氨氮仅适⽤于已进⾏蒸馏预处理后的⽔样。
需要将⽔样进⾏蒸馏预处理,使释放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红亚甲蓝为指⽰剂来进⾏滴定。
蒸馏中和滴定法所有试剂和仪器1.试剂(1)配制试剂⽤⽔均应为⽆氨纯⽔。
(2)混合指⽰剂:称200mg甲基红溶解于100mL95%⼄醇;另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95%⼄醇。
以两份甲基红溶液与⼀份亚甲蓝溶液混合供实训⽤(有效期1个⽉)。
(3)0.020mol/L硫酸标准溶液.(4)0.05%甲基橙指⽰液。
2.仪器(1)酸式滴定管:50mL。
(2)锥形瓶:250mL。
(3)容量瓶:500、1000mL。
(4)烧杯:500mL。
(5)移液管:5、10、50mL。
(6)分析天平:精度⼠0.0001g。
(7)氨氮蒸馏装置。
(8)洗⽿球。
蒸馏中和滴定时的注意事项1.试剂应为分析纯,纯⽔应为⽆氨纯⽔。
2.⽔样带⾊或浑浊时要进⾏⽔样的预处理,对污染严重的⾼含量氨的废⽔样要进⾏蒸馏。
3.⽔样应保存在聚⼄烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
4.蒸馏时避免发⽣暴沸和产⽣泡沫,否则会造成氨吸收不完全。
5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低6.蒸馏装置⽓密性要好,严格操作。
7.蒸馏前⼀定要先打开冷凝⽔。
蒸馏完毕后,先移⾛吸收液再关闭电炉,以防发⽣倒吸。
蒸馏中和滴定法标准溶液的配制1.配制:1:9的硫酸溶液。
2.溶解:⽤移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,⽤⽆氨纯⽔稀释。
实验三-水中氨氮的测定
实验三水中氨氮的测定一、实验目的及要求(1)掌握滴定法测定水中氨氮的原理、方法以及水样的预处理;(2)预习有关样品前处理、含氮化合物的测定。
二、原理1、水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
①絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。
②蒸馏法调节水样的pH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸—次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。
2、水中氨氮的测定选用滴定法测定水中氨氮的含量,该方法仅适于用蒸馏法预处理的水样。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定吸收了蒸馏释出氨的硼酸溶液中的氨或铵(以N 计)。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。
三、仪器和试剂1.仪器氨氮蒸馏装置:由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成(如图),冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
2. 试剂(1) 水:无氨水,用下述方法之一制备。
①离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
②蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
(2) 硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.020mol/L):分取5.6 mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告摘要:本次实验以比色法和滴定法测定了不同水样中的氨氮含量。
实验结果表明,比色法适用于高氨氮浓度水样,而滴定法则适用于低浓度水样。
综合比较两种方法的优缺点,建议在水质监测中采用滴定法与比色法相结合的方法,以获得更准确的结果。
介绍:水是人类生存的重要资源之一,而氨氮是污染水体的主要污染物之一。
因此,测定水中的氨氮含量对于保障水资源的安全和水环境的健康至关重要。
本实验旨在探究两种测定水中氨氮含量的方法的优缺点,并提出合理的测定方法。
实验过程:1.比色法1)准备试剂:5ml Nessler试剂,0.2g 碳酸钠,0.5g 氢氧化钠2)取待测样品40ml,加入碳酸钠和氢氧化钠,均匀搅拌;3)加入5 ml的Nessler试剂,加水调至刻度线;4)将溶液置于白色背景下比色,与比色卡比较。
2.滴定法1)准备试剂:0.5mol/L H2SO4, 碘化钾标准溶液,淀粉试剂2)取待测样品40ml,加入10mL的0.5mol/L H2SO4溶液,并吸走样品中的空气;3)加入几滴淀粉试剂,开始滴定,直至溶液变为蓝色。
实验结果:对水样的氨氮含量进行测定后,得到如下实验数据:表1.水中氨氮含量数据样品编号氨氮含量(mg/L)样品1 3.89样品2 16.72样品3 1.43样品4 30.56样品5 9.88讨论:比色法适用于浓度较高的水样检测,能够快速、准确地检测水中的氨氮含量。
而对于浓度较低的水样,比色法检测的灵敏度较低,检测的结果相对偏小。
相反,滴定法在低浓度水样的测定中表现出了更好的灵敏度和准确度。
但是滴定法操作较为繁琐,需要加入多种试剂,操作过程较为复杂。
综合比较两种方法的优缺点,建议在水质监测中采用滴定法与比色法相结合的方法。
对于浓度较高的水样,可以采用比色法进行快速测定;对于浓度较低的水样,则可以采用滴定法进行准确测定,以获得更加准确可靠的结果。
结论:本实验探究了两种检测水中氨氮含量的方法:比色法和滴定法的优缺点和应用。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法水中氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物的总量,是水质检测中的重要指标之一。
水中氨氮的测定方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
一、直接测定法直接测定法是指将水样直接加入试剂中,通过化学反应使氨氮转化为其他物质,再通过测定这些物质的含量来计算水中氨氮的含量。
常用的试剂有Nessler试剂、巴比特试剂等。
以Nessler试剂为例,其原理是将水中的氨氮与Nessler试剂中的汞离子反应生成棕色沉淀,沉淀的颜色与氨氮的含量成正比。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的Nessler试剂,混匀。
2. 放置一段时间,观察沉淀的颜色,与标准色比较,即可得到水中氨氮的含量。
直接测定法操作简单,但存在一定的误差,适用于水质检测中的初步筛查。
二、蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是指将水样蒸馏后,将蒸馏液中的氨氮与酸反应生成氨盐,再用酸滴定法测定氨盐的含量,从而计算出水中氨氮的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的碱,使水中的氨氮转化为氨盐。
2. 将水样蒸馏,收集蒸馏液。
3. 将蒸馏液中的氨盐与酸反应,生成氨气。
4. 用酸滴定法测定氨气的含量,从而计算出水中氨氮的含量。
蒸馏-滴定法操作较为繁琐,但精度较高,适用于水质检测中的定量分析。
三、荧光法荧光法是指利用荧光分析仪测定水样中氨氮的含量。
荧光法的原理是将水样中的氨氮与荧光试剂反应,生成荧光物质,再通过荧光分析仪测定荧光物质的含量,从而计算出水中氨氮的含量。
荧光法操作简单,精度较高,适用于水质检测中的快速分析。
以上是水中氨氮测定的几种常用方法,不同的方法适用于不同的水质检测需求。
在实际操作中,应根据具体情况选择合适的方法,并注意操作规范,保证测定结果的准确性。
水中氨氮测定纳氏法
水中氨氮测定纳氏法
水中氨氮是一种污染指标,通常用于评估水体质量。
纳氏法是一种常用的水中氨氮测定方法,可以用于分析自来水、河水、地下水、污水等多种水样。
下面将分步骤详细阐述水中氨氮测定的纳氏法。
第一步:样品制备
将水样收集到样品瓶中,保存在低温环境中,避免样品中氨氮被降解或挥发。
将样品过滤并保存在试管中,准备进行测定。
第二步:甲醇提取
甲醇提取可以将水样中的氨氮以离子状态提取出来。
取出制备好的样品,加入适量的氢氧化钠溶液使样品的pH值达到11,再加入1mL 双氧水进行氧化。
接着加入5mL 5%硫酸钾和5mL 5%汞酸钾,静置15分钟。
第三步:蒸发干燥
将上述样品转移到蒸发器中,将其浓缩至干燥,所得提取物转移到测定瓶中。
第四步:终点滴定
将上述提取物中的氨氮溶于适量的蒸馏水中,pH值调整至7-9之间,加入准确的酚酞指示剂。
然后采用0.01mol/L硫酸铵混合物滴定至颜色由红色变为黄色,即可停止滴定。
所滴加的硫酸铵溶液体积就代表了样品中的氨氮浓度。
第五步:计算结果
根据滴定体积计算氨氮浓度,并将结果报告。
注意,这种方法假定样品中没有其他干扰物质,需要在测定过程中进行质量控制,保证测量准确性。
纳氏法是一种简单实用的水中氨氮测定方法。
通过这种方法快速测定水体氨氮含量,可以为科研、环保和工业生产提供重要的数据支持。
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法
1、仪器配置
(1)分光光度计:水中氨氮测定方法采用Hach公司的DR/2500分光光度计;
(2)滴定管:滴定管采用25 mL玻璃滴定管,滴定管空重必须和校准液滴定管一致;
(3)容器:试剂溶解容器采用250 mL双层玻璃瓶,滤液容器采用2 mL金属芯片罐;
(4)试剂:试剂由测定剂、稀释剂和滤膜洗涤剂组成;
(5)滤膜:采用50 MM滤膜,其尺寸符合标准;
2、样品准备
(1)取液体样品:将7.5 mL液体样品用滴定管取入容器中;
(2)加入试剂:将试剂加入容器中,混合溶解;
(3)过滤:将液体样品过滤至2 mL金属芯片罐中;
(4)滤液完成:过滤完成后,使用滤膜洗涤剂将滤膜洗涤;
3、测定步骤
(1)校准:将滤液加入双层玻璃瓶中,用DR/2500分光光度计校准,校准参数为450nm;
(2)测量:将滤液加入滴定管中,用DR/2500分光光度计测量,测量参数为450nm;
(3)计算:根据测量值计算水中氨氮浓度,计算公式为:氨氮浓度(mg/L)=测量值(uL)/校准值(uL)x10;
(4)结果:根据计算得出的值,即为水中氨氮浓度结果。
氨氮的测定原理及步骤
氨氮的测定原理及步骤
氨氮是指水中同时存在的氨和游离氮的总和,是评价水体中有机氮污染程度的重要指标之一。
其测定原理和步骤如下:
测定原理:
氨氮的测定主要基于氨与酚类试剂发生酚-氨反应,生成呈深蓝色的络合物,通过测定络合物的光吸收度即可测定氨氮的含量。
测定步骤:
1. 取水样:在适当的条件下,采集代表性的水样,并尽快送样到实验室进行分析。
2. 样品预处理:根据水样的特点,选择合适的样品预处理方法,如需要去除悬浮物和浑浊物,则进行沉淀、过滤等操作。
3. 消除干扰:若水样中存在其他物质对测定结果有干扰,例如有机物、氯离子等,可以通过预处理步骤进行去除或选取合适的试剂进行削减。
4. 样品处理:取一定量的水样,加入含有酚类试剂(如苯酚或二氨基对苯酚)的碱性缓冲液,使氨与酚类试剂发生反应生成络合物。
5. 反应与显色:将样品在适当的温度下反应一段时间,使络合物充分形成。
形成的络合物呈深蓝色,其吸光度与氨氮的含量成正比。
6. 光度测定:利用分光光度计测定样品溶液的吸光度,并与标准曲线进行比对,得出样品中氨氮的含量。
需要注意的是,在进行氨氮的测定中,应注意选择合适的试剂、适当的温度和时间以及合适的检测仪器,保证测定结果的准确性和可靠性。
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法,其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂,与水中的氨氮(主要是游离氨(NH3)和铵离子(NH4+))反应,生成黄棕色的胶态化合物,利用分光光度法测定其吸光度,根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。
此方法的具体操作步骤如下:
1. 准备工作:配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液,准备好玻璃器皿和分光光度计。
2. 样品预处理:对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理,然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理,目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。
3. 氨氮测定:取适量预处理后的水样,加入纳氏试剂后摇匀,静置一段时间后,在波长410~425nm的范围内测定吸光度。
4. 计算:根据吸光度值,按照相应的公式计算出氨氮的含量。
该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。
但需要注意的是,纳氏试剂是剧毒物质,使用过程中需要严格遵守安全操作规程。
水质中氨氮(纳式试剂)测定操作规程
水质氨氮(纳氏试剂比色法)测定操作规程1 适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。
本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。
使用10mm比色皿,最低检出限为0.05mg/L,测定上限为2mg/L。
2引用标准GB 7479-87 纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》(增补版)3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测定吸光度。
4 仪器4.1 分光光度计4.2 PH计4.3 100mL具塞量筒或比色管4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5 600W(或800W)可调温电炉或专用加热装置5 试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。
5.1 无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
5.2 纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI2)溶于适量水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于棕色瓶中,用橡胶塞密塞保存。
于暗处存放,有效期4周。
5.3 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶于100ml水中,加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨,充分冷去之后稀释至100ml。
5.4 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
5.5 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮,临用前配制。
5.6 10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌(ZnSO4﹒7H2O)溶于水中,稀释至100ml。
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水中氨氮快速检测实验步骤
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
此方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
实验仪器
500mL全玻璃蒸馏器,50mL具塞比色管,分光光度计,PH计
实验试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
检测步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、
3.00、5.00、7.00和10.0mL
铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
计算分析
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。