盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度

的测定实验报告

摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法.

关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定

1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下：

Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑

计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度.

碱灰为不纯的Ｎa

2CO

3

,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO

3

杂质。用酸滴定，以甲

基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na

２

Ｏ含量来表

示。ＨCl滴定Na

2CO

3

的反应如下

Nａ

2CO

3

+HCl=＝==NaHCO

３

＋NａＣl NaＨCO

3

+HCl===＝NａCl+CO

2

+Ｈ

2

O

可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为

３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。

2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。

3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶

可加热；加入两滴甲基橙指示剂,以0.1MOL/LHCl滴定至黄色转变为橙色为终点。

重复操作，平行滴定5~8次。（2)碱灰总碱度的测定:称取1。６~２．２g碱灰

配成2５0。0mL溶液,用移液取25。0０mL置于250ｍL锥形瓶中，加入2滴甲基

橙指示剂，用(1）中配制的HCｌ滴定至黄色变为橙色为终点。

4、结果与讨论:

实验数据:（1)、盐酸的标定:

平行测定次数

ﻫﻫ记录项目 1 2 3 4 5 ６

Na2CＯ3的质量

（ｇ）

0。14３0．14７０.145 0。13００.１53 0。157 消耗的盐酸(m

ｌ)

25.9９２5．6４２6.60 ２4．0１27。21 27。90

盐酸的浓度（mol/L) 0.１０3

８

0。10８2 0.1029 0。10２4 0.1０61 0.1062

个别测定的绝

对偏差

0。003８0.０082 0.0029 0.0024 0。０0６1 0。0０62 盐酸平均浓度

（ｍｏl/Ｌ）

0.1049

相对平均偏差4。70％

（2)、碱灰总碱度的测定：

平行测定次数

记录项目

1 2 3 4 ５ 6

碱灰质量1。80５

消耗的盐酸(ｍ

l)

2６.66 ２6。61 26。８４２６。91 2６。85 26。99 盐酸的浓度

（mol/L)

0.1049

氧化钠的质量

分数48.０3％47.9４% ４8.36% 48。４8% ４8.3７%

4８.6

３％

氧化钠的平均

质量分数

48。３０%

相对平均偏差2。63%

(3）基准物质的选择：结合基准物质的选用原则，错误!.组成与化学式完全相符○，２.纯度足够高错误!。性质稳定，不易与空气成分反应，也不易吸水错误!。

有较大的摩尔质量错误!。参加滴定反应时严格按照反应式定量进行，没有副反应。标定盐酸常用硼砂、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等,本实验采用无水碳酸钠,符合上述原则,但最好在使用前于1８0℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。

（4)指示剂的选择:根据所选的基准物质Nａ2CO３，CO32—为二元弱酸根，标定时Na2CO3被滴定到第二化学计量点，终点时溶液[H+］≈1ａcＫ=1。39×１０-8，则pH≈３。9３,因此选用甲基橙为指示剂,滴定终点颜色由黄色变为橙色。测定碱灰总碱度时，主要成分Nａ2CO3也被滴定到第二化学计量点,其他杂质此时也已被中和,因此也选用甲基橙为指示剂，滴定终点颜色由黄色变为橙色。

５、结论：运用该套实验方案,结合实验数据及结果,精密度及误差在允许范围内，满足分析实验要求,说明该实验方法可行度大,有一定重现性,是成功的实验方案。

6、致谢:此次实验是由吴明君老师指导完成的,在此衷心的感谢吴老师。

7、参考文献：

［１］:《分析化学实验》第三版(高等教育出版社)

［2]:《分析化学》。武汉大学。(高等教育出版社)